CN1914359B - 封孔处理剂、封孔处理方法、及用该处理剂处理的印刷基板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在环境污染性方面没有问题、通过处理可具有与现有产品同等或在其之上的耐蚀性能、而且不会使钎料润湿性劣化的封孔处理剂、封孔处理方法、以及用该封孔处理剂进行了处理的印刷基板。即，本发明提供一种封孔处理剂，其含有合计为0.001～0.1重量％的1种以上的含巯基的杂环式化合物或其盐、和0.01～1重量％的表面活性剂，且溶液的pH调节在小于等于10的范围；本发明还提供一种使用了该封孔处理剂的封孔处理方法、以及一种用该处理剂处理的印刷基板。
Description
技术领域
本发明涉及封孔处理剂、特别是具有金属材料的镍镀层或含镍合金镀层作为基底的金或金合金镀敷材料用的封孔处理剂、封孔处理方法、以及用该处理剂处理的印刷基板。
背景技术
一直以来，在电子部件领域，在电子计算机、通信设备等要求高度的可靠性的电子设备的接点部分，人们一直使用金镀层。
在近年的电子设备的要求小型化、高密度化和高可靠性的状况下，在电子部件(连接器、开关、印刷基板等)上进行镀金的比例，比以前增加。
一般来说，镀金是在铜系母材上实施镀镍作为基底镀层后进行的。
近年，对电子设备的经济性的要求很多。就上述的镀金而言，因为金昂贵，所以一般使金镀层的厚度很薄，来谋求降低成本。
但是，如果使金镀层很薄，则被膜中的针孔成指数地增加，由于大气中的腐蚀性物质(水分、硫化物、氯化物等)浸入到该针孔内的金与镍的接触部分中，所以形成局部电池，腐蚀基底、坯料。由于该腐蚀生成物析出到金镀层表面，所以引起接触电阻劣化等的问题。
作为解决该问题的方法，一般进行封孔处理。封孔处理，包括有机系和无机系。有机系一般使用卤系有机溶剂作为溶剂，因此，从对人体的影响、破坏臭氧层等的对环境的影响的观点出发，存在问题。就无机系封孔处理而言，人们周知铬酸盐法，但是除了接触电阻上升以外，由于在溶液中含有六价铬，因此还存在对人体和环境有影响的问题。
为了解决这些问题，提出了用表面活性剂和乳化剂使有机系阻聚剂溶解在水中而得的水系封孔处理剂。
例如，在专利文献1中公开了一种水系封孔处理剂，其含有作为阻聚剂的选自特定的苯并***系化合物、巯基苯并噻唑系化合物和三嗪系化合物中的1种以上、和润滑剂、乳化剂。
另外，在专利文献2中公开了一种水系封孔处理剂，其含有作为阻聚剂的选自苯并***系化合物、巯基苯并噻唑系化合物和三嗪系化合物中的1种以上、和表面活性剂、胺化合物。
包括上述专利在内，现有的封孔处理剂主要用于连接器等的触点用途，因此需要赋予插拔性。该要求特性，通过在被膜上涂布具有润滑性的成分来实现，进而该有效成分成为大气中的腐蚀成分的阻碍，也赋予耐蚀性。
但是，在将现有的封孔处理剂用于印刷基板的焊盘部分的情况下，由于将出于提高润湿性的目的而涂布的助熔剂、钎料合金疏水，因此存在焊盘部分的钎料润湿性大大劣化的问题。
专利文献1：日本专利2804453号公报
专利文献2：特开2003-129257号公报
发明内容
因此，需要一种在环境污染性方面没有问题，通过处理，具有与现有产品同等或在其之上的耐蚀性能，而且不会使钎料润湿性劣化的封孔处理剂和封孔处理方法。本发明的目的在于，提供可满足该要求的、改善了的封孔处理剂和封孔处理方法以及用该处理剂处理了的印刷基板。
为了解决上述问题，本发明者们进行了深入研究，结果发明了下述的封孔处理剂和使用该封孔处理剂的封孔处理方法。即，本发明如下所示。
(1)一种封孔处理剂，含有合计为0.001～0.1重量％的1种或1种以上的含巯基的杂环式化合物或其盐，和0.01～1重量％的表面活性剂，且溶液的pH调节到小于等于10的范围内。
(2)如上述(1)所述的封孔处理剂，其特征在于，上述溶液的pH调节到8～10的范围内。
(3)一种封孔处理方法，其特征在于，使用上述(1)或(2)所述的封孔处理剂进行封孔处理。
(4)一种印刷基板，其特征在于，使用上述(1)或(2)所述的封孔处理剂进行了处理。
具体实施方式
本发明的封孔处理剂的第一必要成分选择含巯基的杂环式化合物或其盐的1种或1种以上，在处理剂中合计含有0.001～0.1重量％。这些化合物与金镀层的针孔内部的基底金属镍反应，生成络合物，由于针孔被该络合物填埋，因此金镀层的耐蚀性提高。
作为本发明中使用的含有巯基的杂环式化合物，优选是具有含至少一个氮的5元杂环或6元杂环的化合物，也可以与芳香环缩合。更优选可列举出下式所表示的化合物。另外，也可使用它们的盐(钠盐、钾盐、铵盐、胺盐等)。
这些化合物的添加量在0.001～0.1重量％的范围，当小于0.001重量％时，看不到封孔处理效果，当超过0.1重量％时，发现对接触电阻有坏影响。优选为0.005～0.05重量％。
进而发现，通过添加0.01～1重量％的表面活性剂，耐蚀性提高。可以认为这是因为，表面活性剂降低水的表面张力，含巯基的杂环式化合物或其盐向针孔中的渗透性提高的缘故。
当表面活性剂的添加量小于0.1重量％时，不能获得上述的向针孔中的充分的渗透性，不能获得充分的耐蚀性。另外，当超过1重量％时，表面活性剂具有的洗涤效果变强，含巯基的杂环式化合物或其盐的吸附受到阻碍，因此不能获得充分的效果。
表面活性剂，可适当选择使用市售的阴离子系、阳离子系、非离子系和两性表面活性剂的1种或1种以上。特别是在溶液的pH在8～10的范围内使用时，优选适当选择使用阴离子系、非离子系和两性表面活性剂的1种或1种以上。其中，阴离子表面活性剂中，特别优选壬基苯酚的环氧乙烷加成物(环氧乙烷摩尔数6～12)、中级醇环氧乙烷加成物(环氧乙烷摩尔数6～12)。另外，在阴离子表面活性剂中，特别优选硫酸盐型、磷酸酯型。
日本专利第2804453号公报中记载的封孔处理剂，通过含有润滑剂和乳化剂，形成疏水性被膜，赋予了润滑性、耐蚀性。另外，特开2003-129257号公报中记载的封孔处理剂，通过添加胺化合物，使得金属表面显示出疏水性，因此耐蚀性提高。但是，如果金属表面具有疏水性，则使出于提高润湿性的目的而涂布的助熔剂、钎料合金疏水，因此钎料润湿性大大劣化。
本发明不含有上述的对金属表面赋予疏水性的成分，因此不会使钎料润湿性劣化。
另外，由于疏水性小，所以担心耐蚀性劣化，但是，在本发明中判明，利用表面活性剂具有的渗透作用，促进了在针孔内的、含巯基的杂环式化合物或其盐的络合物形成，除此之外，通过使溶液的pH小于等于10，还可获得与现有的封孔处理剂同等或在其之上的耐蚀性。
关于溶液的pH与耐蚀性的关系，详细情况不清楚，但是，pH从10越趋向酸性侧，耐蚀性越提高。进而判明，当在pH为8～10的范围内使用时，可赋予最大的耐蚀性。
另外，溶液的pH必须为10以下，但是当pH小于等于7时，在含巯基的杂环式化合物或其盐的浓度高的情况下，有时经时地产生含巯基的杂环式化合物或其盐的沉淀，因此从镀浴寿命和工艺管理方面考虑，也优选在pH8～10的范围内使用。
由于从前道工序向封孔处理槽中带入液体，可预想在使用过程中，封孔处理溶液的pH发生波动。为了使该pH波动限于最小限度，优选添加pH缓冲剂。作为在本发明的pH范围内具有pH缓冲能力的物质，可以列举出焦磷酸的碱金属盐、三聚磷酸的碱金属盐、硼酸的碱金属盐、四硼酸的碱金属盐、谷氨酸的碱金属盐、氨水、二乙醇胺、二亚乙基三胺等。
本发明的封孔处理剂具有上述成分，但是作为溶剂，可从水或乙醇、丙酮、正链烷烃等的不含卤素的有机溶剂中适当选择。但是，如果考虑经济性、易燃性等，作为溶剂，最优选水。在溶剂为水的情况下，如果将溶液的温度加热到40～80℃，则成分在水中的乳化变得更快，进而，处理后的材料的干燥变得容易。
作为处理方法，也可使用将镀敷品浸渍在处理剂中、喷洒或者涂布处理剂等的任何的方法。但是，在本发明中，无论镀敷品的形状是板·条、还是压制部件，在刚刚镀敷后、即如果为连续生产线，则在该生产线中进行处理，这样一来封孔处理的提高各种机能的效果高。此外，将镀敷品在压制等的加工后用本发明的封孔处理剂进行封孔处理也是有效的。即使是在镀敷后进行了封孔处理的金属材料，在洗涤在其后的压制加工中附着的压制油的工序中，封孔处理很多机能也丧失。在那种情况下，再次的封孔处理是有效的。
另外，在使用本发明的封孔处理剂来处理印刷基板的情况下，不使钎料润湿性劣化并可获得具有与现有产品同等或在其之上的耐蚀性能的印刷基板。
实施例
下面列举实施例来详细说明本发明。
实施例1～9、和比较例1～8
对弹簧用磷青铜基板(C5210，25mm×20mm×0.4mm)，通过瓦特镀浴来进行1μm的镀镍，用氰镀浴在其上进行0.1μm的镀金。
将该镀金基板采用表1所示组成的封孔处理剂，在浴温50℃、浸渍时间20秒的条件下进行处理，通过进行水洗·干燥，在金镀层上形成了封孔处理被膜。另外，封孔处理剂的溶剂使用了离子交换水。
对于进行了封孔处理的基板，进行以下评价。结果如表1所示。盐水喷雾试验
对这些基板，进行24小时的盐水喷雾试验(依据JISZ2371)，进行了耐蚀性评价。
评价基准
○：基本没有腐蚀
△：到处都能看到茶褐色的腐蚀点
×：到处都能看到绿色的腐蚀点(蓝绿)钎料润湿性
另外，对这些基板，在整个面涂布将助熔剂(RM-26、タムラ化研制)用异丙醇进行2倍稀释所获得的液体，放置10分钟后，放置5个钎料球(スバヘケリニダボヘルS、Sn-37％Pb，Φ0.6mm、千住金属工业(株)制)，在保持在150℃的加热板上加热2分钟(预热)后，在保持在230℃的加热板上加热30秒。钎料润湿性的评价，是通过测定加热后的钎料球的润湿扩展面积，以不进行封孔处理的基板的钎料球的润湿扩展面积为基准来进行的(n＝5)。
钎料润湿性评价基准
○：钎料球的润湿扩展面积>未处理的润湿扩展面积×0.95
×：钎料球的润湿扩展面积<未处理的润湿扩展面积×0.7
另外，作为比较例，也一并对日本专利2804453号公报公开的进行了处理的基板(比较例7)和特开2003-129257号公报公开的进行了处理的基板(比较例8)进行评价。组成如下。另外，将评价试验结果一并示于表1。
比较例7(日本专利第2804453号公报记载的封孔处理剂)
阻聚剂：苯并*** 0.01重量％
润滑剂：油酸 0.3重量％
乳化剂：月桂基酸式磷酸单酯 0.3重量％
比较例8(特开2003-129257号公报记载的封孔处理剂)
阻聚剂：苯并*** 0.05重量％
胺化合物：三乙醇胺 1重量％
磷酸酯系表面活性剂：EN-2P(青木制油工业制) 0.1重量％
由以上结果表明，本发明的封孔处理剂不含有污染环境的物质，而且，用本发明的封孔处理剂处理的镀敷材料，具有与现有产品同等或在其之上的耐蚀性能，而且不会使钎料润湿性劣化。
Claims (3)
1.一种封孔处理剂，是实质上由合计为0.001～0.1重量％的1种以上的含巯基的杂环式化合物或其盐、0.01～1重量％的表面活性剂、作为溶剂的水、和pH缓冲剂形成的封孔处理剂，所述封孔处理剂的溶液的pH被调节到8～10的范围，且其中不含有润滑剂。
2.一种封孔处理方法，其特征在于，使用权利要求1所述的封孔处理剂进行封孔处理。
3.一种印刷基板，其特征在于，使用权利要求1所述的封孔处理剂进行了处理。
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