CN1872253A - 云南红药片的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种复方中药——云南红药片的质量控制方法。本方法由以下步骤组成：1.定性鉴别用超声处理的方法来提取供试品中的有效成分，用重楼皂苷A、B作为对照品来鉴别重楼中的指标成分重楼皂苷A、B，用人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1作为对照品来鉴别三七中的指标成分人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1；用紫金龙为对照药材，鉴别云南红药处方中的药材紫金龙；2.毒性成分限量用乌头碱作为对照品，用以控制制黄草乌中乌头属内相关生物碱的限量；3.定量鉴别 用高效液相色谱法对其指标成分人参皂苷Rg1的含量进行测定。
Description
技术领域
本发明涉及到一种复方中药的质量控制方法。
背景技术
中国专利CN03117723.9公开了一种“云南红药片及其制备方法和应用”，所述的云南红药片由下述重量份数的原料制成：云南红药210～283，微晶纤维素5～8，蔗糖粉18～30，糊精12～15，硬脂酸镁3，滑石粉3，羧丙基甲基纤维素60％乙醇液适量；其中所述的云南红药原料组成的重量份数为：三七20～30，重楼55～65，紫金龙10～15，***药15～20，金铁锁10～15，滑叶跌打20～28，玉葡萄根20～30，制黄草乌35～40，石菖蒲5～10，西南黄芩20～30。云南红药片安全无毒药理作用强，适应症广，可在制备治疗或预防胃、十二指肠溃疡并上消化道出血、功能性子宫出血、镇痛、抗风湿的药中广泛应用。但文献没有公开上述红药片的质量控制方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种云南红药片的质量控制方法。
本发明所述的云南红药片由以下重量份数的原料药制成：三七20～30，重楼55～65，紫金龙10～15，***药15～20，金铁锁10～15，滑叶跌打20～28，玉葡萄根20～30，制黄草乌35～40，石菖蒲5～10，西南黄芩20～30。
其制法为：以上十味，粉碎成细粉，过筛，混匀，加辅料适量，制成颗粒，压片，即得(或压片，包薄膜衣，即得)。
本发明所述的云南红药片的质量控制方法，由以下步骤组成：
一、定性鉴别用超声处理的方法来提取供试品中的有效成分，用重楼皂苷A、B作为对照品来鉴别重楼中的指标成分重楼皂苷A、B，用人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1作为对照品来鉴别三七中的指标成分人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1；用紫金龙为对照药材，鉴别云南红药处方中的药材紫金龙；
二、毒性成分限量用乌头碱作为对照品，用以控制制黄草乌中乌头属内相关生物碱(酯型生物碱)的限量；
三、定量鉴别用高效液相色谱法对其指标成分人参皂苷Rg1的含量进行测定。
在本发明所述的云南红药片中，三七和重楼均为处方中的君药，本质量控制方法是采用了超声处理的方法来提取供试品中的有效成分，与现有的热回流提取方法相比，更为简便、先进和实用。并且重点鉴别三七中的指标成分人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1和重楼中的指标成分重楼皂苷A、B。由于本发明所述的云南红药片中含有制黄草乌，制黄草乌中的乌头属内相关生物碱(酯型生物碱)既是治疗成分，又是毒性成分，黄草乌经过炮制后使这类生物碱双酯类水解可生成毒性小的单酯类碱，如继续炮制，则变为毒性更小的胺醇类碱，而疗效不变。以乌头碱(有剧毒，口服0.2mg即能使人中毒，3-5mg可致死)为对照品，对制黄草乌中一类相关毒性成分的限量，是为了使临床用药安全有效。
本发明所述的质量控制方法是从定性和定量两方面同时控制药品质量，同时还增加了乌头碱的限量和人参皂苷Rg1的含量测定，使其质量控制方法更全面、更科学，更能保证用药的安全有效。
本发明所述云南红药片的药效学试验如下：
一.止血作用
云南红药片呈剂量依赖性显著缩短小鼠及家兔全血的凝血作用时间，且缩短小鼠尾尖出血时间，提示云南红药片具有明显的止血作用。云南红药片显著提高大鼠离体子宫张力，表现出增强子宫收缩作用，有利于防治功能性子宫出血。
二.镇痛作用
在电刺激鼠尾、小鼠热板法及醋酸扭体法等多种疼痛反应模型中，云南红药片均表现出明显的镇痛作用，并具有量效关系。
三、消肿作用
高、中剂量的云南红药片(相当于临床用量的20和10倍)明显抑制角叉菜胶致大鼠足跖肿胀作用，同时降低二甲苯致小鼠耳廓肿胀作用，且具一定的量-效关系；云南红药片还呈剂量相关性显著减轻大鼠气囊肉芽肿的干重及湿重，由此提示云南红药片具有明显的抗炎消肿作用。
出血性胃、十二指肠溃疡及功能性子宫出血常并发不同程度的腹痛和炎症，云南红药片具有较强的镇痛和抗炎作用，这对缓解腹痛及防治粘膜炎症十分有利。
本发明的功能与主治为：止血镇痛，活血散瘀，祛风除湿。用于胃溃疡出血，支气管扩张咯血，功能性子宫出血，月经过多，眼底出血，眼结膜出血，鼻衄，痔疮出血，软组织挫伤，风湿性关节炎，风湿性腰腿痛等。口服，一次1～5片，一日2-3次。规格每片含生药0.1-0.5g。
具体实施方式
实施例：
【鉴别】(1)取本品粉末，置显微镜下观察：草酸钙针晶成束或散在，长40～80～240μm。纤维淡黄色，棱形，壁厚，孔沟细。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或平截。石细胞卵圆形或类方形，壁厚，沟纹明显。
(2)取本品5-12片，研细，加乙醇5-20ml，超声处理5-20分钟，滤过，取滤液1-5ml，加新制的氯化钠明胶试液1-4滴，产生白色混浊；另取滤液1-10ml，加1％三氯化铁乙醇溶液1-6滴，显蓝色。
(3)取本品5-80片，研细，加***20-120ml，超声处理1-20分钟，滤过，弃去***液，药渣挥干溶剂，加正丁醇10-80ml，放置过夜，超声处理5-50分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，用氨试液洗1-6次，每次5-50ml，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5-10ml使溶解，作为供试品溶液。另取重楼皂苷A、B对照品，加甲醇制成每1ml各含1-6mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》附录)试验，吸取上述二种溶液各1～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，在80-120℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
(4)取【鉴别】(3)项的供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1-5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》附录)试验，吸取上述两种溶液各1～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，在80-120℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
(5)取本品5-60片，研细，加氨试液1-10ml，氯仿20-100ml，振摇0.5-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫金龙对照药材0.1-2g，同法制备对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》附录)试验，吸取上述两种溶液各1～10μl，分别点于同-以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水5-20℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色主斑点。
【检查】乌头碱限量取本品50-200片，研细，置具塞锥形瓶中，加***80-300ml，振摇5-30分钟，加氨试液5-30ml，振摇10-60分钟，放置0.5-3小时，分取醚层，蒸干，加无水乙醇1-10ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1-5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》一部附录)试验，吸取供试品溶液5-20μl，对照品溶液1-15μl，分别点于同一0.1-0.5％氢氧化钠制备的氧化铝G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上不出现斑点或出现的斑点应小于对照品的斑点。
其他(1)微生物限度检测
细菌：取1∶10的供试液2ml，每1ml注入5个平板内，每个平板加0.2ml，倾注融化并冷却至45℃的TTC营养琼脂培养基15ml，充分混匀，凝后放置30-35℃培养箱培养48小时，计数菌落数乘以稀释倍数报告(10个平板总数/2×稀释倍数)
霉菌、酵母菌：取1∶10的供试液2ml，每1ml注入10个平板内，每个平板加0.1ml，倾注融化并冷却至45℃的玫瑰红钠琼脂培养基约15ml，充分混匀，凝后放置25-28℃培养箱培养72小时，计数菌落数乘以稀释倍数报告(20个平板总数/2×稀释倍数)
控制菌：按《中国药典》2000年版一部附录XIII微生物限度检查法进行检测。
(2)除微生物限度项外，应符合片剂项下有关的各项规定(《中国药典》一部附录)。
【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》附录)测定人参皂苷Rg1的含量。
色谱条件与***性适用性实验用辛烷基键合硅胶为填充剂；乙腈-水为流动相，流速0.5-2.0ml/min，柱温30-45℃，检测波长203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品适量，用甲醇制成每1ml含0.1-0.5mg人参皂苷Rg1的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品10-40片，精密称定，研细，取细粉0.5-5g，精密称定，加***20-80ml，浸渍0.5-3小时，超声处理1-30分钟，滤过，弃去***液，药渣挥干***，精密加入正丁醇20-80ml，称重，放置过夜，超声处理5-30分钟，，放冷，用正丁醇补足重量，混匀，滤过，精密量取续滤液10-50ml，置分液漏斗中，用氨试液洗1-5次，每次10-50ml，放置分层，分取正丁醇液置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并定量转移至2-10ml量瓶中。加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
测定法分别取对照品溶液和供试品溶液1-40μl，注入液相色谱仪，以外标法计算，即得。
本品含三七以人参皂苷Rg1(C24H72O14)计算，每片不得少于0.1-1mg。本实施例中每片不得少于0.2mg。
Claims (2)
1、一种云南红药片的质量控制方法，其特征在于由以下步骤组成：
一、定性鉴别 用超声处理的方法来提取供试品中的有效成分，用重楼皂苷A、B作为对照品来鉴别重楼中的指标成分重楼皂苷A、B，用人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1作为对照品来鉴别三七中的指标成分人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1；用紫金龙为对照药材，鉴别云南红药处方中的药材紫金龙；
二、毒性成分限量 用乌头碱作为对照品，用以控制制黄草乌中乌头属内相关生物碱的限量；
三、定量鉴别 用高效液相色谱法对其指标成分人参皂苷Rg1的含量进行测定。
2、如权利要求1所述的云南红药片的质量控制方法，其特征在于由以下步骤组成：
一、定性鉴别
(1)取本品粉末，置显微镜下观察：草酸钙针晶成束或散在，长40～80～240μm；纤维淡黄色，棱形，壁厚，孔沟细；纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或平截；石细胞卵圆形或类方形，壁厚，沟纹明显；
(2)取本品5-12片，研细，加乙醇5-20ml，超声处理5-20分钟，滤过，取滤液1-5ml，加新制的氯化钠明胶试液1-4滴，产生白色混浊；另取滤液1-10ml，加1％三氯化铁乙醇溶液1-6滴，显蓝色；
(3)取本品5-80片，研细，加***20-120ml，超声处理1-20分钟，滤过，弃去***液，药渣挥干溶剂，加正丁醇10-80ml，放置过夜，超声处理5-50分钟，滤过，滤液置分液漏斗中，用氨试液洗1-6次，每次5-50ml，分取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5-10ml使溶解，作为供试品溶液；另取重楼皂苷A、B对照品，加甲醇制成每1ml各含1-6mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各1～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液1→10，在80-120℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
(4)取(3)项的供试品溶液；另取人参皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1-5mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液1→10，在80-120℃烘至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；
(5)取本品5-60片，研细，加氨试液1-10ml，氯仿20-100ml，振摇0.5-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取紫金龙对照药材0.1-2g，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水5-20℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色主斑点；
二、毒性成分限量
乌头碱限量 取本品50-200片，研细，置具塞锥形瓶中，加***80-300ml，振摇5-30分钟，加氨试液5-30ml，振摇10-60分钟，放置0.5-3小时，分取醚层，蒸干，加无水乙醇1-10ml使溶解，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1-5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5-20μl，对照品溶液1-15μl，分别点于同一0.1-0.5％氢氧化钠制备的氧化铝G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上不出现斑点或出现的斑点应小于对照品的斑点；
三、定量鉴别 照高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量；
色谱条件与***性适用性实验 用辛烷基键合硅胶为填充剂；乙腈—水为流动相，流速0.5-2.0ml/min，柱温30-45℃，检测波长203nm；理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品适量，用甲醇制成每1ml含0.1-0.5mg人参皂苷Rg1的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品10-40片，精密称定，研细，取细粉0.5-5g，精密称定，加***20-80ml，浸渍0.5-3小时，超声处理1-30分钟，滤过，弃去***液，药渣挥干***，精密加入正丁醇20-80ml，称重，放置过夜，超声处理5-30分钟，，放冷，用正丁醇补足重量，混匀，滤过，精密量取续滤液10-50ml，置分液漏斗中，用氨试液洗1-5次，每次10-50ml，放置分层，分取正丁醇液置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并定量转移至2-10ml量瓶中；加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
测定法 分别取对照品溶液和供试品溶液1-40μl，注入液相色谱仪，以外标法计算，即得；
本品含三七以人参皂苷Rg1(C24H72O14)计算，每片不得少于0.1-1mg。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |