CN1850834A - 一种从光叶小腊树中提取分离山柰苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从光叶小腊树中提取山柰苷的方法:取光叶小腊树花和叶粉末,用水提取三次,合并提取液,浓缩,加乙醇至其含量为80%后,抽滤,弃去沉淀。将滤液减压回收溶剂后用40%乙醇溶解,放置,待析晶完全后过滤,弃去所得结晶。将母液减压回收溶剂后,用正丁醇回流提取4次,将正丁醇液合并,回收溶剂至少量,放置,析出沉淀,即为山柰苷的粗品。将其用乙醇重结晶,得黄色针晶,即为山柰苷。该方法简单实用,且原料成本低廉易得,其山柰苷的含量经测定在2.86mg/g~9.25mg/g,可为山柰苷及其衍生物的制备提供丰富的原料和简便的提取方法。
Description
技术领域
本发明涉及制药行业的天然植物有效成分的提取分离方法,特别涉及一种从光叶小腊树中提取分离山柰苷的方法。
背景技术
光叶小腊树L.sinense Lour var nitidum Ruhd是木樨科Oleaceae女贞属Ligustrum Linn的植物,为常绿灌木,收载于《中药大辞典》[1]中,又名水白蜡,其性平味淡微苦,具有清热、降火作用,用于治疗吐血,牙痛、口疮、咽喉痛、湿热、黄水养疮等。化学成分研究表明:主要含有烷烃、高级脂肪醇,甾体类化合物,三萜类化合物,黄酮类化合物,其中山柰苷的含量较高。
山柰苷Kaempferitrin为黄酮类化合物(C27H30O14,分子量578),黄色针状结晶,mp199-201℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮。豆科、葫芦科、伞形科、蔷薇科和椴树科等科的植物中均含有该化合物。据研究表明,山柰甙具有抗炎[2]、同化[3]、降低肠道蠕动、缓解肠道紧张[4]等药理作用。
据申请人所作的文献检索,国内外对光叶小腊树化学成分的研究极少,尚未发现关于从光叶小腊树中提取山柰苷的工艺研究的相关报道。其参考文献如下:
[1]江苏新医学院,中药大辞典(上册),上海:上海科技出版社,1977.6
[2]C.A.71:89849v,1969;84:99346m,1976。
[3]C.A.89:17126f,1978。
[4]C.A.54:21651a,1960。
[5]张贵君,阎玉凝。中药鉴定研究。北京:科学出版社,2001.8。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种从光叶小腊树中提取山柰苷的方法,该方法为山柰苷及其衍生物的制备提供丰富的原料,其提取方法简单易行。
为了实现上述目的,本发明采用的技术解决方案是,一种从光叶小腊树中提取山柰苷的方法,其特征在于,按以下步骤进行:
1)首先取光叶小腊树花和叶的粉末,按常规的方法用水连续提取三次,合并提取液,浓缩,得到浓缩液;
2)向浓缩液中加入乙醇溶液,使得浓缩液乙醇含量达到80%,放置48小时,抽滤并弃去沉淀物,滤液减压回收溶剂后,再向滤液加入40%量的乙醇溶解,放置,弃去析出结晶;
3)将弃去结晶的母液减压回收溶剂,再用正丁醇加热提取4次,水浴100℃每次15分钟,合并正丁醇提取液,减压回收正丁醇,得到含有山柰苷的滤液;
4)将含有山柰苷的滤液放置,析出沉淀物,经聚酰胺薄膜层析鉴定,该沉淀物即为山柰苷粗品。
将此沉淀物用乙醇重结晶后,可得黄色针状结晶,即为山柰苷精品。
采用本发明制备山柰苷,其山柰苷的含量经测定在2.86mg/g~9.25mg/g,方法可行,且简单、方便,可为山柰苷及其衍生物的制备提供丰富的原料和简便的提取方法。
附图说明
图1为山柰苷提取的工艺流程图。
以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
参见图1,本发明的方法包括下列步骤:
取光叶小腊树花和叶的粉末,用水提取三次,合并提取液,浓缩。
向浓缩液中加入乙醇,至浓缩液中含乙醇量为80%,放置48小时,抽滤并弃去沉淀,滤液减压回收溶剂后用40%乙醇溶解,放置。此时,有结晶析出,经聚酰胺薄膜层析鉴定,此结晶非山柰苷,故弃去。
将母液减压回收溶剂后,用正丁醇加热提取4次,水浴100℃每次15分钟,合并正丁醇提取液,减压回收正丁醇,得到含有山柰苷的滤液;将含有山柰苷的滤液放置,析出沉淀物,经聚酰胺薄膜层析鉴定,此沉淀物即为山柰苷粗品。
将此沉淀物用乙醇重结晶后,可得黄色针状结晶,即为山柰苷精品。
鉴别的方法为:将所得结晶溶于适量乙醇后,以山柰苷对照品为对照,点样于聚酰胺薄膜上,以50%乙醇为展开剂,10%三氯化铝乙醇液为显色剂,在紫外灯(365nm)下观察。
经多次实验证明,其山柰苷的含量经测定在2.86mg/g~9.25mg/g。
Claims (2)
1.一种从光叶小腊树中提取山柰苷的方法,其特征在于,按以下步骤进行:
1)首先取光叶小腊树花和叶的粉末,按常规的方法用水连续提取三次,合并提取液,浓缩,得到浓缩液;
2)向浓缩液中加入乙醇溶液,使得浓缩液乙醇含量达到80%,放置48小时,抽滤并弃去沉淀物,滤液减压回收溶剂后,再向滤液加入40%量的乙醇溶解,放置,弃去析出结晶;
3)将弃去结晶的母液减压回收溶剂,再用正丁醇加热提取4次,水浴100℃每次15分钟,合并正丁醇提取液,减压回收正丁醇,得到含有山柰苷的滤液;
4)将含有山柰苷的滤液放置,析出沉淀物,经聚酰胺薄膜层析鉴定,该沉淀物即为山柰苷粗品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,对得到山柰苷的粗品用乙醇重结晶后,即可得黄色针状结晶的山柰苷精品。
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