CN1850834A - 一种从光叶小腊树中提取分离山柰苷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从光叶小腊树中提取山柰苷的方法：取光叶小腊树花和叶粉末，用水提取三次，合并提取液，浓缩，加乙醇至其含量为80％后，抽滤，弃去沉淀。将滤液减压回收溶剂后用40％乙醇溶解，放置，待析晶完全后过滤，弃去所得结晶。将母液减压回收溶剂后，用正丁醇回流提取4次，将正丁醇液合并，回收溶剂至少量，放置，析出沉淀，即为山柰苷的粗品。将其用乙醇重结晶，得黄色针晶，即为山柰苷。该方法简单实用，且原料成本低廉易得，其山柰苷的含量经测定在2.86mg/g～9.25mg/g，可为山柰苷及其衍生物的制备提供丰富的原料和简便的提取方法。

Description

一种从光叶小腊树中提取分离山柰苷的方法

                        技术领域

本发明涉及制药行业的天然植物有效成分的提取分离方法，特别涉及一种从光叶小腊树中提取分离山柰苷的方法。

                        背景技术

光叶小腊树L.sinense Lour var nitidum Ruhd是木樨科Oleaceae女贞属Ligustrum Linn的植物，为常绿灌木，收载于《中药大辞典》^[1]中，又名水白蜡，其性平味淡微苦，具有清热、降火作用，用于治疗吐血，牙痛、口疮、咽喉痛、湿热、黄水养疮等。化学成分研究表明：主要含有烷烃、高级脂肪醇，甾体类化合物，三萜类化合物，黄酮类化合物，其中山柰苷的含量较高。

山柰苷Kaempferitrin为黄酮类化合物(C₂₇H₃₀O₁₄，分子量578)，黄色针状结晶，mp199-201℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮。豆科、葫芦科、伞形科、蔷薇科和椴树科等科的植物中均含有该化合物。据研究表明，山柰甙具有抗炎^[2]、同化^[3]、降低肠道蠕动、缓解肠道紧张^[4]等药理作用。

据申请人所作的文献检索，国内外对光叶小腊树化学成分的研究极少，尚未发现关于从光叶小腊树中提取山柰苷的工艺研究的相关报道。其参考文献如下：

[1]江苏新医学院，中药大辞典(上册)，上海：上海科技出版社，1977.6

[2]C.A.71：89849v，1969；84：99346m，1976。

[3]C.A.89：17126f，1978。

[4]C.A.54：21651a，1960。

[5]张贵君，阎玉凝。中药鉴定研究。北京：科学出版社，2001.8。

                        发明内容

本发明的目的在于，提供一种从光叶小腊树中提取山柰苷的方法，该方法为山柰苷及其衍生物的制备提供丰富的原料，其提取方法简单易行。

为了实现上述目的，本发明采用的技术解决方案是，一种从光叶小腊树中提取山柰苷的方法，其特征在于，按以下步骤进行：

1)首先取光叶小腊树花和叶的粉末，按常规的方法用水连续提取三次，合并提取液，浓缩，得到浓缩液；

2)向浓缩液中加入乙醇溶液，使得浓缩液乙醇含量达到80％，放置48小时，抽滤并弃去沉淀物，滤液减压回收溶剂后，再向滤液加入40％量的乙醇溶解，放置，弃去析出结晶；

3)将弃去结晶的母液减压回收溶剂，再用正丁醇加热提取4次，水浴100℃每次15分钟，合并正丁醇提取液，减压回收正丁醇，得到含有山柰苷的滤液；

4)将含有山柰苷的滤液放置，析出沉淀物，经聚酰胺薄膜层析鉴定，该沉淀物即为山柰苷粗品。

将此沉淀物用乙醇重结晶后，可得黄色针状结晶，即为山柰苷精品。

采用本发明制备山柰苷，其山柰苷的含量经测定在2.86mg/g～9.25mg/g，方法可行，且简单、方便，可为山柰苷及其衍生物的制备提供丰富的原料和简便的提取方法。

                        附图说明

图1为山柰苷提取的工艺流程图。

以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细描述。

                      具体实施方式

参见图1，本发明的方法包括下列步骤：

取光叶小腊树花和叶的粉末，用水提取三次，合并提取液，浓缩。

向浓缩液中加入乙醇，至浓缩液中含乙醇量为80％，放置48小时，抽滤并弃去沉淀，滤液减压回收溶剂后用40％乙醇溶解，放置。此时，有结晶析出，经聚酰胺薄膜层析鉴定，此结晶非山柰苷，故弃去。

将母液减压回收溶剂后，用正丁醇加热提取4次，水浴100℃每次15分钟，合并正丁醇提取液，减压回收正丁醇，得到含有山柰苷的滤液；将含有山柰苷的滤液放置，析出沉淀物，经聚酰胺薄膜层析鉴定，此沉淀物即为山柰苷粗品。

将此沉淀物用乙醇重结晶后，可得黄色针状结晶，即为山柰苷精品。

鉴别的方法为：将所得结晶溶于适量乙醇后，以山柰苷对照品为对照，点样于聚酰胺薄膜上，以50％乙醇为展开剂，10％三氯化铝乙醇液为显色剂，在紫外灯(365nm)下观察。

经多次实验证明，其山柰苷的含量经测定在2.86mg/g～9.25mg/g。

Claims (2)

1.一种从光叶小腊树中提取山柰苷的方法，其特征在于，按以下步骤进行：

1)首先取光叶小腊树花和叶的粉末，按常规的方法用水连续提取三次，合并提取液，浓缩，得到浓缩液；

2)向浓缩液中加入乙醇溶液，使得浓缩液乙醇含量达到80％，放置48小时，抽滤并弃去沉淀物，滤液减压回收溶剂后，再向滤液加入40％量的乙醇溶解，放置，弃去析出结晶；

3)将弃去结晶的母液减压回收溶剂，再用正丁醇加热提取4次，水浴100℃每次15分钟，合并正丁醇提取液，减压回收正丁醇，得到含有山柰苷的滤液；

4)将含有山柰苷的滤液放置，析出沉淀物，经聚酰胺薄膜层析鉴定，该沉淀物即为山柰苷粗品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对得到山柰苷的粗品用乙醇重结晶后，即可得黄色针状结晶的山柰苷精品。