CN1844319A - 一种亚临界—超临界流体转化制备生物柴油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚临界—超临界流体转化制备生物柴油的方法，将植物油、动物油以及废食用油与水混合进入亚临界反应釜，控制反应压力为4～20MPa，温度为255～300℃，反应时间为3～40min，进行亚临界水解转化反应，生成脂肪酸和甘油；之后再与醇类混合，在超临界反应釜中进行超临界流体转酯化反应处理，控制压力为6～40MPa，温度250～450℃，反应时间为2～50min，生成相应的生物柴油。本发明缩短了生物油脂转化为生物柴油的时间。达到设计状态后，不同的油脂，只需要15～50min；生物柴油产率高，一般可达80～95％，本技术不使用碱或酸催化剂，原料适应性广，工艺流程短，对环境无污染。
Description
(一)技术领域：化工制备技术
(二)技术背景：随着现代社会主要能源资源——化石能源的日益枯竭，新能源的寻求与开发已成为人类生存与可持续发展的重大需要。生物质能是人类最早利用的能源，也是人类为解决能源与环境双重危机而重点发展的能源类型。
生物柴油是脂肪酸甲酯的混合物，可通过植物油或动物油原料酯交换反应或酯化反应来获得，是一种可再生的资源。生物柴油既可作为生物燃料，又可作为柴油机燃料的添加剂，是优质石油燃料的代用物，已引起世界各国的广泛关注。目前，欧洲和北美主要以植物油为原料制备生物柴油，而日本则通过回收废食用油来制备生物柴油。与石化柴油相比，生物柴油具有以下优点：①燃烧污染物排放量少，具有优良的环保特性。②资源不会枯竭的一种可再生能源；③具有润滑性能好，易储存、运输，使用安全，抗爆性好，燃烧充分等优良性能。
公知的采用动植物油生产生物柴油的方法主要为化学催化法——酸或碱催化下的甲醇酯交换法。用动植物油脂和甲醇或低碳醇在酸或碱性催化剂和低温(60～70℃)下进行酯交换反应，生成相应的脂肪酸甲酯或乙酯，再经洗涤干燥后即得生物柴油。收集反应中的水相，首先回收反应中过量的醇液，该醇液经蒸馏后可在生产过程中重复被循环使用；去醇后的水相经净化、浓缩和蒸馏处理，可获得约相当于油脂处理量10％左右的药用级甘油(99.5％)；整个工艺中的回收软水经收集后重新用于工艺过程中。根据生产过程的连续性可分为间歇式或连续式。但是该方法对原料要求高、反应时间长、后分离过程复杂，增加生产能耗和生物柴油的生产成本。我们提出用亚临界—超临界流体转化法，在亚临界下实现生物油脂的水解和在超临界下实现水解产物——脂肪酸的脂化反应，制得生物柴油。相对于常规的化学制备生物柴油法而言，该工艺缩短了制备生物柴油的反应时间、提高了生物柴油产率、扩大了原料适用范围、简化了生物柴油后处理工艺。相对于超临界流体直接转化法，温和了制备反应条件，为超临界流体制备生物柴油技术的工业化应用提供技术工艺。
(三)发明内容：
1、本发明的目的是将植物油和动物油以及废食用油进行亚临界水解转化反应生成脂肪酸和甘油，之后再与低碳醇进行混合，在超临界反应釜中进行超临界流体转酯化反应处理，制备生物柴油。
2、发明按以下步骤完成
1)将油脂原料包括植物、动物油脂以及废食用油与水按1∶0.5～5的体积比混合。植物油包括大豆油、花生油、黄连木籽油、茶籽油、乌桕树籽油、漆树籽油、芒属作物油、工程藻类油中的一种；动物油脂包括猪油、牛油、鱼油中的一种；废食用油包括地沟油、炼油下脚料、过期食用油中的一种；
2)混合后的原料进入亚临界流体反应釜，在低于水的临界温度下，进行亚临界水解转化反应。控制亚临界的反应压力为4～20MPa，温度为255～300℃，反应时间为3～40min，生成脂肪酸和甘油混合物；亚临界水解转化反应方程式为：
3)经亚临界水分解转化后的混合物在静置分液器内将其中的油层与水层进行静置分离，静置分离装置的压力为0.08～0.1MPa，室温，静置分离时间为0.25～20小时；
4)分离出来的油层与醇类按1∶4～50的摩尔比进行混合，进入超临界反应釜，在高于醇类的临界温度下，进行转酯化反应，控制的条件为压力6～40MPa，温度260～450℃，反应时间为2～50min。生成相应的生物柴油(脂肪酸酯)、水和未反应醇的混合物。醇类包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种；超临界转酯化反应方程式为(以甲醇为例)：
5)超临界流体转换后的生物柴油、水和未反应醇的混合物，首先在脱醇装置内分离出醇，醇经过精制返回超临界反应装置进行循环利用。脱醇装置的控制条件为：容器真空度为0.01～0.08MPa，温度70±20℃，脱出时间为0.3～5h；
6)在脱醇装置内分离出来的稀释生物柴油经精馏干燥后得到生物柴油和废水。控制精馏干燥温度为30～100℃，真空度为0.01～0.07MPa，干燥时间为1～10h；
7)经静置分液器分离出来的水层，在干燥器内干燥得到粗甘油和废水。甘油水层的干燥温度为40～100℃，真空度为0.01～0.07MPa，干燥时间为4～30h；
8)粗甘油经过精馏后制得甘油。甘油精馏塔的蒸馏温度为40～100℃，真空度为0.01～0.06MPa，精馏时间为0.5～5h；
9)工艺过程中产生的所有废水经净化后作为原料水与油脂原料混合循环使用。净化器为装有净化吸附剂的陶瓷板，净化时间为4～30h。
3、本发明具有的优点及积极效果
1)相对于化学催化法而言，缩短了生物油脂转化为生物柴油的时间。达到设计状态后，不同的油脂，只需要15～50min就能将生物油脂转化成生物柴油。
2)本技术温和了超临界法制备生物柴油的反应条件。
3)生物柴油产率高，一般可达80～95％。
4)本技术不使用碱或酸催化剂，原料适应性广，工艺流程短，对环境无污染。
(四)附图说明：
图1是本发明工艺流程图。
(五)具体实施方式：
实施例一：将油菜籽油与水按1∶5的体积比混合后，在温度为270℃，压力为10MPa，反应时间为20min的亚临界反应釜中进行水解反应。生成脂肪酸和甘油。脂肪酸的转化率为91％。水解反应后脂肪酸、甘油和水的混合物在压力为0.1MPa，室温下的静置分液器内静置时间5小时分离出油层和水层。以甲醇为超临界流体界质，分离出来的油层与甲醇按1∶12摩尔比进行混合，进入超临界反应釜进行转酯化反应，超临界反应控制的条件为：压力15MPa；温度270℃，反应时间为20min。生成脂肪酸甲酯(生物柴油)和水。脂肪酸甲酯的产率为98％。超临界转酯化反应方程式为：
超临界流体转换后的生物柴油(脂肪酸甲酯)、水和未反应醇的混合物，首先在真空度为0.06MPa，温度70℃的脱醇装置内分离出醇，脱出时间为2h。醇经过精制返回超临界反应装置进行循环利用。分离出来的稀释生物柴油经蒸馏干燥，温度为40℃，真空度为0.05MPa，干燥时间为6h。精馏干燥后得到产品生物柴油和废水。
经静置分液器分离出来的水层，在温度为80℃，压力为0.03MPa，干燥器内干燥得到粗甘油和废水。干燥时间为12h。粗甘油经过蒸馏温度为50℃，压力为0.06MPa的甘油精馏塔精馏后制得甘油。精馏时间为3h。
工艺过程中产生的所有废水经陶瓷板净化器净化10h后作为原料水与油脂原料混合循环使用。
实施例二：首先将地沟油加热熔化其中的固态动物脂肪，过滤去除杂质，再用盐脱除其中的胶质。根据前处理后地沟油中的水分，添加水使油水体积比为1∶4，在温度为300℃，压力为10MPa，反应停留时间为12min的亚临界反应装置中进行水解反应。生成脂肪酸和甘油。脂肪酸的转化率为92％。水解反应后脂肪酸、甘油和水的混合物在压力为0.1MPa，室温下的静置分液器内静置时间8小时，分离出油层和水层。以乙醇为超临界流体介质，按脂肪酸与乙醇摩尔比1∶20，在温度为300℃，压力7Mpa，反应停留时间为20min的超临界醇转化釜中进行酯化反应，脂肪酸乙酯的产率为89％。超临界转酯化反应方程式为：
超临界流体转换后的生物柴油(脂肪酸乙酯)、水和未反应乙醇的混合物，首先在真空度为0.05MPa，温度80℃的脱醇装置内分离出乙醇，脱出时间为2.5h。乙醇经过精制返回超临界反应装置进行循环利用。分离出来的稀释生物柴油经精馏干燥，温度为60℃，真空度为0.02MPa，干燥时间为5h。精馏干燥后得到生物柴油和废水。
经静置分液器分离出来的水层，在温度为90℃，压力为0.03MPa，干燥器内干燥得到粗甘油和废水。干燥时间为10h。粗甘油经过蒸馏温度为80℃，真空度为0.05MPa的甘油精馏塔精馏后制得甘油。精馏时间为3h。
工艺过程中产生的所有废水经陶瓷板净化器净化15h后作为原料水与油脂原料混合循环使用。
Claims (3)
1、一种亚临界—超临界流体转化制备生物柴油的方法，其特征在于：其按以下步骤完成
1)将油脂原料包括植物、动物油脂以及废食用油与水按1∶0.5～5的体积比混合；
2)混合后的原料进入亚临界流体反应釜，进行亚临界水解转化反应，控制亚临界的反应压力为4～20MPa，温度为255～300℃，反应时间为3～40min，生成脂肪酸和甘油混合物；
3)经亚临界水分解转化后的混合物在静置分液器内将其中的油层与水层进行静置分离，静置分离的压力为0.08～0.1MPa，室温，静置分离时间为0.25～20小时；
4)分离出来的油层与醇类按1∶4～50的摩尔比进行混合，进入超临界反应釜进行转酯化反应，控制的条件为压力6～40MPa，温度250～450℃，反应时间为2～50min，生成相应的生物柴油、水和未反应醇的混合物；
5)超临界流体转换后的生物柴油、水和未反应醇的混合物，首先在脱醇装置内分离出醇，醇经过精制返回超临界反应装置进行循环利用，脱醇装置的控制条件为容器真空度为0.01～0.08MPa，温度70±20℃，脱出时间为0.3～5h；
6)在脱醇装置内分离出来的稀释生物柴油经精馏干燥后得到生物柴油和废水，控制精馏干燥温度为30～100℃，真空度为0.01～0.07MPa，干燥时间为1～10h。
2、根据权利要求1所述的亚临界—超临界流体转化制备生物柴油的方法，其特征在于：所述植物油脂包括大豆油、花生油、黄连木籽油、茶籽油、乌桕树籽油、漆树籽油、芒属作物油、工程藻类油中的一种，所述的动物油脂包括猪油、牛油、鱼油中的一种，废食用油包括地沟油、炼油下脚料、过期食用油中的一种。
3、根据权利要求1或2述的亚临界—超临界流体转化制备生物柴油的方法，其特征在于：所述醇类包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种。
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2006
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