CN1843936A - 一种电子级TiO2的制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子级TiO2的制备技术，先制备金红石型晶种，再制备纯硫酸氧钛溶液，然后将金红石型晶种加入到纯硫酸氧钛溶液中，加热至90～120℃进行热水解5～10小时，水解产物用去离子水洗涤干净，产物经干燥后，再在600～900℃煅烧1～5小时，粉碎后即得到电子级TiO2。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子级TiO2的制备技术，所制得的电子级TiO2主要应用于电子材料领域。
背景技术
目前电子级TiO2主要是用TiCl4水解制得，因TiCl4对设备腐蚀性大，对制造设备得要求较高，同时设备的腐蚀也造成了对产品的污染，造成产品纯度下降。同时TiCl4水解反应非常激烈，反应不容易控制。制得的产品稳定性差，产品的粒径分布不均匀。TiCl4水解过程中会产生大量的氯离子，这些氯离子会在TiO2晶体颗粒生长过程中夹带到TiO2的晶格中，造成TiO2纯度下降，产品质量下降。另外，用TiCl4水解制备TiO2每2.6吨TiCl4才能制备1吨TiO2，TiCl4本身价格很贵，所以制备出得TiO2成本也很高。本技术采用偏钛酸为原料，价格便宜，原料易得，反应温和，对设备得要求低，反应容易控制。同时本技术又采用晶种进行水解的方法，制备的产品粒径分布均匀，容易控制，便于通过改变工艺条件而制备不同粒径的产品，同时产品纯度高。
发明内容
本专利一种电子级TiO2的制备技术是这样实现的：
先制备金红石型TiO2晶种，再制备纯硫酸氧钛溶液，将金红石型TiO2晶种加入到纯硫酸氧钛溶液中，晶种和硫酸氧钛溶液均折合成纯TiO2计算的质量比为0.01～0.3∶1，然后将体系加热到90～120℃，进行热水解反应5～10小时，水解产物用去离子水充分洗涤干净(pH＝7～8)，产物经干燥后，再在600～900℃煅烧5小时，粉碎后即得到电子级TiO2产品。
上述的金红石型晶种是这样制备的：将漂白水洗干净的偏钛酸与固体或液体的NaOH一起加热至沸腾，使偏钛酸与NaOH反应转变成正钛酸钠。这一反应中偏钛酸与NaOH的摩尔比为1∶4～7，沸腾反应进行的时间为2～10小时。然后将正钛酸钠加入到40℃以下的冷水中进行水解，控制正钛酸钠与水的摩尔比为1∶10～200，水解产物为正钛酸。将正钛酸用去离子水洗涤干净(pH＝7～8)，将正钛酸再用去离子水打成浆料，控制浆料含固量为30～70g/L TiO2，往浆料中加入盐酸，盐酸加入量为HCl/TiO2的质量比为0.1～0.7∶1，然后一起加热至沸腾，沸腾时间为10～60分钟，然后急冷至40℃以下，冷却时间控制在10～30分钟，即得到金红石型晶种。
上述的纯硫酸氧钛的制备方法是：将漂白洗涤干净的偏钛酸用去离子水打成浆料，浆料含固量为20～30％TiO2(质量百分比)，往浆料中加入质量百分比为90～98％的浓H2SO4，浓H2SO4加入量为H2SO4/TiO2的质量比为3～6∶1，然后加热共煮1～5小时，得到纯硫酸氧钛溶液。
按上述方法制得的TiO2纯度：TiO2含量≥99.0％，Na2O含量≤30ppm，Al2O3含量≤50ppm，MgO含量≤50ppm，Cl-含量≤100ppm。
按上述方法制得的TiO2的金红石含量≥99.0％，平均粒径0.1～0.7μm。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，下面举一些实施例，实施例并不限制本发明的权利要求范围。
实施例1
制备晶种：取500g 30％含固量的漂白洗净的偏钛酸加30％的液体烧碱1750g，加热至沸腾，反应6小时，然后加入到30℃的3375g的水中使其水解成正钛酸。将正钛酸过滤、洗涤至pH＝7～8，将正钛酸用去离子水打成浆料，浆料含固量为50g/L TiO2，往浆料中加入35％盐酸130g，然后加热沸腾，沸腾30分钟后，将反应器放入冰水混合物的0℃水浴中，让其10分钟冷却到25℃，得到金红石型晶种3.10升。
纯硫酸氧钛的制备：取5000g 30％含固量的漂白洗净的偏钛酸，加去离子水打成20％含固量的浆料，往浆料中加入6000g 98％的浓硫酸，加热沸腾2小时，得纯硫酸氧钛溶液。
TiO2粉末的制备：先将上述金红石型晶种全部加入到纯硫酸氧钛溶液中，然后加热至100℃反应5小时，水解产物用去离子水洗涤至pH＝7～8，105℃干燥5小时，700℃先煅烧1小时，气流粉碎后的电子级TiO2粉末1580g。
测得TiO2含量为99.5％，Na2O含量为25ppm，Al2O3含量为40ppm，MgO含量为35ppm，Cl-含量为80ppm；金红石含量为99.3％，平均粒径为0.5μm。
实施例2
制备晶种：取400g 30％含固量的漂白洗净的偏钛酸加30％的液体烧碱830g，加热至沸腾，反应3小时，然后加入到25℃的2250g的水中使其水解成正钛酸。将正钛酸过滤、洗涤至pH＝7～8，将正钛酸用去离子水打成浆料，浆料含固量为40g/L TiO2，往浆料中加入35％盐酸200g，然后加热沸腾，沸腾10分钟后，将反应器放入冰水混合物的0℃水浴中，让其20分钟冷却到25℃，得到金红石型晶种2.60升。
纯硫酸氧钛的制备：取5000g 30％含固量的漂白洗净的偏钛酸，加去离子水打成25％含固量的浆料，往浆料中加入6000g 98％的浓硫酸，加热沸腾3小时，得纯硫酸氧钛溶液。
TiO2粉末的制备：先将上述金红石型晶种全部加入到纯硫酸氧钛溶液中，然后加热至90℃反应8小时，水解产物用去离子水洗涤至pH＝7～8，105℃干燥2小时，750℃先煅烧2小时，气流粉碎后的电子级TiO2粉末1510g。
测得TiO2含量为99.4％，Na2O含量为20ppm，Al2O3含量为35ppm，MgO含量为20ppm，Cl-含量为65ppm；金红石含量为99.5％，平均粒径为0.3μm。
实施例3
制备晶种：取1000g 20％含固量的漂白洗净的偏钛酸加固体烧碱400g，加热至沸腾，反应5小时，然后加入到30℃的4500g的水中使其水解成正钛酸。将正钛酸过滤、洗涤至pH＝7～8，将正钛酸用去离子水打成浆料，浆料含固量为50g/L TiO2，往浆料中加入35％盐酸450g，然后加热沸腾，沸腾20分钟后，将反应器放入冰水混合物的0℃水浴中，让其15分钟冷却到25℃，得到金红石型晶种4.20升。
纯硫酸氧钛的制备：取3000g 30％含固量的漂白洗净的偏钛酸，加去离子水打成25％含固量的浆料，往浆料中加入3700g 98％的浓硫酸，加热沸腾2.5小时，得纯硫酸氧钛溶液。
TiO2粉末的制备：先将上述金红石型晶种全部加入到纯硫酸氧钛溶液中，然后加热至110℃反应7小时，水解产物用去离子水洗涤至pH＝7～8，105℃干燥3小时，800℃先煅烧2.5小时，气流粉碎后的电子级TiO2粉末1050g。
测得TiO2含量为99.8％，Na2O含量为20ppm，Al2O3含量为30ppm，MgO含量为25ppm，Cl-含量为70ppm；金红石含量为99.4％，平均粒径为0.4μm。
实施例4
制备晶种：取100g 15％含固量的漂白洗净的偏钛酸加固体烧碱50g，加热至沸腾，反应5小时，然后加入到25℃的500g的水中使其水解成正钛酸。将正钛酸过滤、洗涤至pH＝7～8，将正钛酸用去离子水打成浆料，浆料含固量为30g/L TiO2，往浆料中加入35％盐酸30g，然后加热沸腾，沸腾30分钟后，将反应器放入冰水混合物的0℃水浴中，让其10分钟冷却到25℃，得到金红石型晶种520ml。
纯硫酸氧钛的制备：取5000g 30％含固量的漂白洗净的偏钛酸，加去离子水打成20％含固量的浆料，往浆料中加入6000g 98％的浓硫酸，加热沸腾3小时，得纯硫酸氧钛溶液。
TiO2粉末的制备：先将上述金红石型晶种全部加入到纯硫酸氧钛溶液中，然后加热至120℃反应10小时，水解产物用去离子水洗涤至pH＝7～8，105℃干燥2小时，800℃先煅烧2小时，气流粉碎后的电子级TiO2粉末1460g。
测得TiO2含量为99.4％，Na2O含量为15ppm，Al2O3含量为35ppm，MgO含量为30ppm，Cl-含量为75ppm；金红石含量为99.5％，平均粒径为0.4μm。
Claims (4)
1.一种电子级TiO2的制备技术。
2.权利要求1所述的一种电子级TiO2的制备技术，其特征是：先制备金红石型TiO2晶种，再制备纯硫酸氧钛溶液，然后将金红石型TiO2晶种加入到纯硫酸氧钛溶液中，晶种和硫酸氧钛溶液均折合成纯TiO2计算的质量比为0.01～0.3∶1，加热至90～120℃进行热水解5～10小时，水解产物用去离子水洗涤干净，产物经干燥后，再在600～900℃煅烧1～5小时，粉碎后即得到电子级TiO2。
3.权利要求2中所述的金红石型晶种其制备方法是：将漂白洗净后的偏钛酸与固体或液体NaOH加热至沸腾，使偏钛酸转化为正钛酸钠。偏钛酸与NaOH的摩尔比为1∶4～7，沸腾时间为2～10小时。然后将正钛酸钠加入到40℃以下的冷水中进行水解，正钛酸钠与水的摩尔比为1∶10～200，水解产物为正钛酸。将正钛酸用去离子水洗涤干净，用去离子水打成浆料，浆料含固量为30～70g/L TiO2，往浆料中加入盐酸，盐酸加入量为HCl/TiO2质量比为0.1～0.7∶1，然后一起加热到沸腾，沸腾时间为10～60分钟，然后急冷至40℃以下，冷却时间控制在10～30分钟，即得到金红石型晶种。
4.权利要求2中所述的纯硫酸氧钛的制备方法是：将漂白洗净的偏钛酸用去离子水打成浆料，浆料固含量为20～30％TiO2(质量百分比)，往其中加入质量百分比为90～98％的浓硫酸，浓硫酸的加入量为H2SO4/TiO2的质量比为3～6∶1，然后加热共煮1～5小时，得到纯硫酸氧钛溶液。
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| CN108264084A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-07-10 | 安徽迪诺环保新材料科技有限公司 | 一种超纯电子级二氧化钛的生产方法 |
| CN113998731A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-02-01 | 中南大学 | 一种硫酸氧钛及纳米二氧化钛的生产方法 |
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