CN1843936A - 一种电子级TiO2的制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子级TiO2的制备技术,先制备金红石型晶种,再制备纯硫酸氧钛溶液,然后将金红石型晶种加入到纯硫酸氧钛溶液中,加热至90~120℃进行热水解5~10小时,水解产物用去离子水洗涤干净,产物经干燥后,再在600~900℃煅烧1~5小时,粉碎后即得到电子级TiO2。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子级TiO2的制备技术,所制得的电子级TiO2主要应用于电子材料领域。
背景技术
目前电子级TiO2主要是用TiCl4水解制得,因TiCl4对设备腐蚀性大,对制造设备得要求较高,同时设备的腐蚀也造成了对产品的污染,造成产品纯度下降。同时TiCl4水解反应非常激烈,反应不容易控制。制得的产品稳定性差,产品的粒径分布不均匀。TiCl4水解过程中会产生大量的氯离子,这些氯离子会在TiO2晶体颗粒生长过程中夹带到TiO2的晶格中,造成TiO2纯度下降,产品质量下降。另外,用TiCl4水解制备TiO2每2.6吨TiCl4才能制备1吨TiO2,TiCl4本身价格很贵,所以制备出得TiO2成本也很高。本技术采用偏钛酸为原料,价格便宜,原料易得,反应温和,对设备得要求低,反应容易控制。同时本技术又采用晶种进行水解的方法,制备的产品粒径分布均匀,容易控制,便于通过改变工艺条件而制备不同粒径的产品,同时产品纯度高。
发明内容
本专利一种电子级TiO2的制备技术是这样实现的:
先制备金红石型TiO2晶种,再制备纯硫酸氧钛溶液,将金红石型TiO2晶种加入到纯硫酸氧钛溶液中,晶种和硫酸氧钛溶液均折合成纯TiO2计算的质量比为0.01~0.3∶1,然后将体系加热到90~120℃,进行热水解反应5~10小时,水解产物用去离子水充分洗涤干净(pH=7~8),产物经干燥后,再在600~900℃煅烧5小时,粉碎后即得到电子级TiO2产品。
上述的金红石型晶种是这样制备的:将漂白水洗干净的偏钛酸与固体或液体的NaOH一起加热至沸腾,使偏钛酸与NaOH反应转变成正钛酸钠。这一反应中偏钛酸与NaOH的摩尔比为1∶4~7,沸腾反应进行的时间为2~10小时。然后将正钛酸钠加入到40℃以下的冷水中进行水解,控制正钛酸钠与水的摩尔比为1∶10~200,水解产物为正钛酸。将正钛酸用去离子水洗涤干净(pH=7~8),将正钛酸再用去离子水打成浆料,控制浆料含固量为30~70g/L TiO2,往浆料中加入盐酸,盐酸加入量为HCl/TiO2的质量比为0.1~0.7∶1,然后一起加热至沸腾,沸腾时间为10~60分钟,然后急冷至40℃以下,冷却时间控制在10~30分钟,即得到金红石型晶种。
上述的纯硫酸氧钛的制备方法是:将漂白洗涤干净的偏钛酸用去离子水打成浆料,浆料含固量为20~30%TiO2(质量百分比),往浆料中加入质量百分比为90~98%的浓H2SO4,浓H2SO4加入量为H2SO4/TiO2的质量比为3~6∶1,然后加热共煮1~5小时,得到纯硫酸氧钛溶液。
按上述方法制得的TiO2纯度:TiO2含量≥99.0%,Na2O含量≤30ppm,Al2O3含量≤50ppm,MgO含量≤50ppm,Cl-含量≤100ppm。
按上述方法制得的TiO2的金红石含量≥99.0%,平均粒径0.1~0.7μm。
具体实施方式
为了更好地说明本发明,下面举一些实施例,实施例并不限制本发明的权利要求范围。
实施例1
制备晶种:取500g 30%含固量的漂白洗净的偏钛酸加30%的液体烧碱1750g,加热至沸腾,反应6小时,然后加入到30℃的3375g的水中使其水解成正钛酸。将正钛酸过滤、洗涤至pH=7~8,将正钛酸用去离子水打成浆料,浆料含固量为50g/L TiO2,往浆料中加入35%盐酸130g,然后加热沸腾,沸腾30分钟后,将反应器放入冰水混合物的0℃水浴中,让其10分钟冷却到25℃,得到金红石型晶种3.10升。
纯硫酸氧钛的制备:取5000g 30%含固量的漂白洗净的偏钛酸,加去离子水打成20%含固量的浆料,往浆料中加入6000g 98%的浓硫酸,加热沸腾2小时,得纯硫酸氧钛溶液。
TiO2粉末的制备:先将上述金红石型晶种全部加入到纯硫酸氧钛溶液中,然后加热至100℃反应5小时,水解产物用去离子水洗涤至pH=7~8,105℃干燥5小时,700℃先煅烧1小时,气流粉碎后的电子级TiO2粉末1580g。
测得TiO2含量为99.5%,Na2O含量为25ppm,Al2O3含量为40ppm,MgO含量为35ppm,Cl-含量为80ppm;金红石含量为99.3%,平均粒径为0.5μm。
实施例2
制备晶种:取400g 30%含固量的漂白洗净的偏钛酸加30%的液体烧碱830g,加热至沸腾,反应3小时,然后加入到25℃的2250g的水中使其水解成正钛酸。将正钛酸过滤、洗涤至pH=7~8,将正钛酸用去离子水打成浆料,浆料含固量为40g/L TiO2,往浆料中加入35%盐酸200g,然后加热沸腾,沸腾10分钟后,将反应器放入冰水混合物的0℃水浴中,让其20分钟冷却到25℃,得到金红石型晶种2.60升。
纯硫酸氧钛的制备:取5000g 30%含固量的漂白洗净的偏钛酸,加去离子水打成25%含固量的浆料,往浆料中加入6000g 98%的浓硫酸,加热沸腾3小时,得纯硫酸氧钛溶液。
TiO2粉末的制备:先将上述金红石型晶种全部加入到纯硫酸氧钛溶液中,然后加热至90℃反应8小时,水解产物用去离子水洗涤至pH=7~8,105℃干燥2小时,750℃先煅烧2小时,气流粉碎后的电子级TiO2粉末1510g。
测得TiO2含量为99.4%,Na2O含量为20ppm,Al2O3含量为35ppm,MgO含量为20ppm,Cl-含量为65ppm;金红石含量为99.5%,平均粒径为0.3μm。
实施例3
制备晶种:取1000g 20%含固量的漂白洗净的偏钛酸加固体烧碱400g,加热至沸腾,反应5小时,然后加入到30℃的4500g的水中使其水解成正钛酸。将正钛酸过滤、洗涤至pH=7~8,将正钛酸用去离子水打成浆料,浆料含固量为50g/L TiO2,往浆料中加入35%盐酸450g,然后加热沸腾,沸腾20分钟后,将反应器放入冰水混合物的0℃水浴中,让其15分钟冷却到25℃,得到金红石型晶种4.20升。
纯硫酸氧钛的制备:取3000g 30%含固量的漂白洗净的偏钛酸,加去离子水打成25%含固量的浆料,往浆料中加入3700g 98%的浓硫酸,加热沸腾2.5小时,得纯硫酸氧钛溶液。
TiO2粉末的制备:先将上述金红石型晶种全部加入到纯硫酸氧钛溶液中,然后加热至110℃反应7小时,水解产物用去离子水洗涤至pH=7~8,105℃干燥3小时,800℃先煅烧2.5小时,气流粉碎后的电子级TiO2粉末1050g。
测得TiO2含量为99.8%,Na2O含量为20ppm,Al2O3含量为30ppm,MgO含量为25ppm,Cl-含量为70ppm;金红石含量为99.4%,平均粒径为0.4μm。
实施例4
制备晶种:取100g 15%含固量的漂白洗净的偏钛酸加固体烧碱50g,加热至沸腾,反应5小时,然后加入到25℃的500g的水中使其水解成正钛酸。将正钛酸过滤、洗涤至pH=7~8,将正钛酸用去离子水打成浆料,浆料含固量为30g/L TiO2,往浆料中加入35%盐酸30g,然后加热沸腾,沸腾30分钟后,将反应器放入冰水混合物的0℃水浴中,让其10分钟冷却到25℃,得到金红石型晶种520ml。
纯硫酸氧钛的制备:取5000g 30%含固量的漂白洗净的偏钛酸,加去离子水打成20%含固量的浆料,往浆料中加入6000g 98%的浓硫酸,加热沸腾3小时,得纯硫酸氧钛溶液。
TiO2粉末的制备:先将上述金红石型晶种全部加入到纯硫酸氧钛溶液中,然后加热至120℃反应10小时,水解产物用去离子水洗涤至pH=7~8,105℃干燥2小时,800℃先煅烧2小时,气流粉碎后的电子级TiO2粉末1460g。
测得TiO2含量为99.4%,Na2O含量为15ppm,Al2O3含量为35ppm,MgO含量为30ppm,Cl-含量为75ppm;金红石含量为99.5%,平均粒径为0.4μm。
Claims (4)
1.一种电子级TiO2的制备技术。
2.权利要求1所述的一种电子级TiO2的制备技术,其特征是:先制备金红石型TiO2晶种,再制备纯硫酸氧钛溶液,然后将金红石型TiO2晶种加入到纯硫酸氧钛溶液中,晶种和硫酸氧钛溶液均折合成纯TiO2计算的质量比为0.01~0.3∶1,加热至90~120℃进行热水解5~10小时,水解产物用去离子水洗涤干净,产物经干燥后,再在600~900℃煅烧1~5小时,粉碎后即得到电子级TiO2。
3.权利要求2中所述的金红石型晶种其制备方法是:将漂白洗净后的偏钛酸与固体或液体NaOH加热至沸腾,使偏钛酸转化为正钛酸钠。偏钛酸与NaOH的摩尔比为1∶4~7,沸腾时间为2~10小时。然后将正钛酸钠加入到40℃以下的冷水中进行水解,正钛酸钠与水的摩尔比为1∶10~200,水解产物为正钛酸。将正钛酸用去离子水洗涤干净,用去离子水打成浆料,浆料含固量为30~70g/L TiO2,往浆料中加入盐酸,盐酸加入量为HCl/TiO2质量比为0.1~0.7∶1,然后一起加热到沸腾,沸腾时间为10~60分钟,然后急冷至40℃以下,冷却时间控制在10~30分钟,即得到金红石型晶种。
4.权利要求2中所述的纯硫酸氧钛的制备方法是:将漂白洗净的偏钛酸用去离子水打成浆料,浆料固含量为20~30%TiO2(质量百分比),往其中加入质量百分比为90~98%的浓硫酸,浓硫酸的加入量为H2SO4/TiO2的质量比为3~6∶1,然后加热共煮1~5小时,得到纯硫酸氧钛溶液。
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CN108264084A (zh) * | 2018-02-28 | 2018-07-10 | 安徽迪诺环保新材料科技有限公司 | 一种超纯电子级二氧化钛的生产方法 |
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