CN1796580B - 一种制备含锆吸气剂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种新型高效吸气剂的制备新工艺。该吸气剂是由锆和碳气凝胶组成。它是先采用吸附氢的方法将海绵锆制成ZrHx，ZrHx再与碳气凝胶混合后成型，在真空中经一次脱氢或反复多次吸-脱附氢直接制成不同形状的吸气元件。
Description
本发明涉及的是一种高效吸气剂的制备新工艺，该吸气剂是由锆粉和锆合金材料或非金属(石墨)复合材料组成。可用于真空隔热材料，真空电子器件，高纯惰性气体制备及一切需除去N2、O2、H2、CO、CO2、CH4、H2O蒸气和金属绝缘子等的地方。
传统的含锆吸气剂的制备方法是采用粉冶方法将高纯锆粉和其它金属或非金属按比例混合、成型经高温高真空并在充惰性气体保护下熔炼炼成合金或烧结而成，然后再破碎、研磨制成不同粒度的粉末再做成吸气元件。传统的工艺路线见附图1。
传统制备路线的缺点是因锆粉活性高，在粉碎等过程和储存中易受有害气体沾污，即使保存在有机试剂中也很难保证其高纯度。另外传统含锆吸气剂中的非金属成分为石墨，石墨只是一种稀释剂，不起吸气作用。
本发明涉及的是另一种全新工艺路线、高效吸气剂。先采用吸附氢的方法将海绵锆制成ZrHx，再与Zr-V-Fe等锆合金吸气剂或非金属如气凝胶碳粉、活性碳粉、石墨等混合后成型，在真空中脱氢而制成含活性锆的不同形状的吸气元件。操作时先称取一定量的海绵锆，抽真空到10-2帕，保持0.5小时后，停止抽真空，放入氢气进行吸氢反应即在氢压力0.1MPa，流量0.5-1.0立升/分，600-1200℃条件下保持1-4小时，在氢压力保持不变后，缓慢降温至100℃，出炉即成ZrHx。完成吸氢，制成ZrHx后，按预定比例称取ZrHx与合金粉或非金属粉，经筛分混合在100-300MPa压力下成型为生坯。将生坯置入合金坩埚于真空炉抽真空至10-2-10-4帕，升温至500-900℃脱氢。由于脱氢，真空度开始下降，继续抽真空直至恢复到10-2-10-4帕，稳定0.5-1小时后降至室温，生坯中ZrHx即脱氢碎化为高活性Zr粉。如Zr粉粒度未达到要求，再将坯料置入合金坩埚于真空炉中进行吸氢即抽真空至10-2帕停止抽气，通入高纯氢气(99.99％)至压力为0.1MPa，升温至600-1200℃保持1-4小时，此时又生成ZrHx后，再降温至500-900度，停止通氢，同时抽真空至10-2-10-4帕，经真空下降又复升至10-2-10-4帕并稳定在该真空度一定时间的脱氢过程后，冷至室温。如此吸氢-脱氢，重复2-5次后粒度即达到要求。锆粉平均粒径为200-300nm。块材孔隙度大于50％。
本发明的工艺路线见附图2。
本发明的特点：
1.采用吸-脱附氢流程制备活性锆粉，先进行吸氢制备中间产物ZrHx。
2.ZrHx粉末在前期过程中，化学性能稳定，不易污染，所以不必储存在有机试剂中。
3.含ZrHx的生坯在真空中脱氢成新生锆粉，表面积大，活性大，易成型，成型温度低，节能。
4.其重要特点之一是采用碳气凝胶取代传统产品采用的石墨粉等。这种碳气凝胶不仅起稀释作用且本身是一种比表面积大于500m2/g，由纳米孔径的气孔组成网络结构的特殊碳材料吸气剂，其活性大，吸气量大。
5.采用这种组成和工艺方法制备的吸气元件产品性能优于传统产品和传统方法制备的产品，其本身是一种多孔体，它的总体孔隙度大于50％，表面远大于1m2/g。高活性锆、锆合金与碳气凝胶可双重叠加吸气。因其活性更高，扩散活化能更低，室温吸气性能更佳，具吸气速度高，吸气容量大等特性。
本发明的一个实施例：先将海绵锆通过吸氢制成ZrHx粉末，再与碳气凝胶粉末按体积比1∶2的比例混合成型制成特定形状的生坯，然后放入真空炉中脱氢，冷却后即成成品。
Claims (5)
1.一种吸气剂的制备工艺，该吸气剂是由锆和碳气凝胶粉组成的复合吸气材料，用于真空隔热材料、真空电子器件、高纯惰性气体制备或其它需除去N2、O2、H2、CO、CO2、CH4、H2O蒸气和金属绝缘子的地方，其特征在于采用吸附氢的方法将海绵锆制成ZrHx，再与碳气凝胶粉混合后成型，在真空中经一次脱氢或一次脱氢后多次反复吸氢-脱氢的过程制备含活性锆的不同形状的吸气剂。
2.如权利要求1所述的吸气剂的制备工艺，其特征为制备ZrHx时是把海绵锆抽真空后在氢压力0.1MPa，流量0.5-1.0升/分，600-1200℃条件下保持1-4小时，氢压力保持不变后，再缓慢降温出炉而成ZrHx。
3.如权利要求2所述的吸气剂的制备工艺，其特征为制备ZrHx时海绵锆抽真空的要求为要达到真空度10-2帕，并保持0.5小时。
4.如权利要求1所述的吸气剂的制备工艺，其特征为ZrHx与碳气凝胶粉混合后成型是指把ZrHx与碳气凝胶粉经筛分混合后在100-300MPa压力下成型为生坯，再将生坯置入合金坩埚于真空炉中抽真空至10-2-10-4帕，稳定0.5-1小时保持真空度10-2-10-4帕后降至室温而成型。
5.如权利要求1或4所述的吸气剂的制备工艺，其特征为重复吸氢-脱氢过程2-5次，吸气剂中锆粉的平均粒径为200-300nm，吸气剂块材孔隙度大于50％。
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| JP特开2001-50160A 2001.02.23 |
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