CN109081575A - 光纤预制棒及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光纤预制棒的制造方法，包括以下步骤：提供芯层，在所述芯层表面依次沉积形成第一内包层和第二内包层；将所述形成有第一内包层和第二内包层的芯层整体浸泡悬停于加热区，然后进行脱羟、玻璃化烧结以形成石英玻璃棒；在所述石英玻璃棒表面形成外包层，得到所述光纤预制棒。本发明中的光纤预制棒具有：预制棒尺寸大、下凹陷层掺氟控制精确、实现小半径R≤5mm时的弯曲性能，光纤衰减低、色散性能好，零色散波长≤1320nm的特性，羟基含量低，满足且优于ITU‑TG657B3的指标。
Description
技术领域
本发明属于光通信技术，具体涉及一种光纤预制棒及其制造方法。
背景技术
随着光纤传输技术的不断发展，光纤到户已成为通信接入网网络建设的重要方向。在实际FTTx光纤线路铺设过程中，经常需要在狭小或狭窄空间中进行光纤铺设操作，特别近几年出现的隐形光缆、FTTD(光纤到桌面)，更是对光缆安装铺设、缠绕提出了非常严格的要求，此时光纤在较小的弯曲半径小应具备较高的抗弯曲能力。因此，需要设计、开发制造出性能更为优异的弯曲不敏感光纤，以满足FTTx网络建设和器件小型化的要求。根据ITU-T对弯曲不敏感的G.657光纤标准要求，G.657.A1最小的弯曲半径为10mm；G.657.A2最小的弯曲半径为7.5mm；G.657.B3最小的弯曲半径为5mm，其中，前两种光纤适用于局域网、城域网和FTTH(光纤到户)，而G.657.B3光纤可满足在条件更为苛刻的FTTD(光纤到桌面)以及室内隐形光缆等环境中应用。
同时，近年来，个人家庭网络的带宽要求越来越高、流量越来越大，G.657.B3光纤不仅仅具有良好的弯曲性能，而且衰减、色散指标要求也进一步提高，应与G652D光纤接近或相同。
由于光纤的性能取决于光纤预制棒的性能，因此，目前制造弯曲不敏感光纤预制棒的工艺主要有VAD、OVD、MCVD、PCVD四种工艺方法，前两者属于外部沉积法，后两者属于管内沉积法。
常规的工艺存在以下不足：
1.管内沉积法(MCVD、PCVD)受工艺条件和尺寸限制，水峰吸收衰减大，且制造成本高、预制棒尺寸小，无法实现规模化；
2.目前采用的VAD制造芯棒过程中，已知专利CN2010106090.0，、CN201210243973.9、US5032001、US7043125b2、CN176680、CN104991306专利中通过实现下凹陷层设计在一定程度上改善了光纤的宏弯性能，当弯曲半径小于或等于10mm时，宏弯性能无法达到G.657.B3的要求；同时，研究发现凹陷层的深度和宽度大小，都会对宏弯性能、光纤截止波长和色散性能影响，因此传统的VAD制备的下凹陷掺氟层无法精确控制其宽度和深度。
3.专利CN201310300024.4中，芯层组分为SiO2-GeO2-F-Cl时，根据光纤石英玻璃的瑞利散射原理可知，芯层掺杂越多，不利于保证材料的均匀性、一致性，光纤的衰减值也越大。虽然满足G.657.B3衰减指标，但无法适应现有的市场需求，既满足G.657.B3的宏弯、也满足G652D衰减、色散指标。同时，专利CN201310300024.4、ZL200910062855.6、CN104991306公开的方法中，只是提到了其设计方法，而没有具体提及光纤预制棒的制造方法，其光纤预制棒本身制棒工艺要求较高，实际生产中难于实施。
发明内容
鉴于以上内容，有必要提供一种光纤预制棒的制造方法，包括以下步骤：
提供芯层，在所述芯层表面依次沉积形成第一内包层和第二内包层；
将所述形成有第一内包层和第二内包层的芯层整体浸泡悬停于加热区，然后进行脱羟、玻璃化烧结以形成石英玻璃棒；
在所述石英玻璃棒表面形成外包层，得到所述光纤预制棒。
进一步地，所述形成外包层的过程是采用外包层喷灯进行双层原料反应形成，所述外包层喷灯包括喷灯中心层和喷灯外层，所述喷灯中心层用于通入氟化物和四氯化硅，所述喷灯外层用于通入氟化物、氧气、氢气和氩气的混合物，以进行双层原料反应生成含氟二氧化硅粉末颗粒沉积到所述石英玻璃棒表面。
进一步地，所述芯层由气相轴向法(VAD)采用芯层喷灯，通入以四氯化锗、四氯化硅、氧气、氢气与氩气混合物作为原料气体，进行高温反应生成二氧化硅和二氧化锗微粒沉积而成，所述原料气体的流量比例为1:10:30:30:15～1:20:70:40:15。
进一步地，所述第一内包层由气相轴向法(VAD)采用第一内包层喷灯和辅助喷灯，向所述第一内包层喷灯通入四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物，进行高温反应生成二氧化硅微粒沉积在所述芯层表面，所述四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物的流量比例均为5:10:10:1～5:8:15:1；向所述辅助喷灯通入氢气、氧气，所述辅助喷灯的火焰包覆着所述芯层表面沉积的二氧化硅微粒。
进一步地，所述第二内包层由气相轴向法(VAD)采用第二内包层喷灯，通入氟化物、四氯化硅、氧气、氢气和氩气的混合物，进行高温反应生成含氟的二氧化硅微粒沉积而成，所述氟化物、四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物的流量比例均为0.1:5:10:10:1～0.05:5:8:15:1。
进一步地，所述加热区为一体化烧结设备的加热区，所述一体化烧结设备的加热区长达2000mm以上。
进一步地，所述形成外包层包括由内到外形成下凹陷层、第一外包层和第二外包层，所述形成下凹陷层通入所述外包层喷灯的所述氟化物、四氯化硅、氧气、氢气和氩气的混合物的流量比例为0.2:5:10:10:1～0.4:5:8:15:1，所述形成第一外包层通入所述外包层喷灯的所述氟化物、四氯化硅、氧气、氢气和氩气的混合物的流量比例为0.1:5:10:10:1～0.05:5:8:15:1，所述形成第二外包层通入所述外包层喷灯的四氯化硅、氧气、氢气和氩气的混合物的流量比例为5:10:10:1～5:8:15:1。
进一步地，所述形成外包层还包括将形成有下凹陷层、第一外包层和第二外包层的石英玻璃棒整体浸泡悬停于加热区，然后进行脱羟、玻璃化烧结。
进一步地，所述形成外包层还包括先将形成有下凹陷层石英玻璃棒整体浸泡悬停于加热区，进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结，然后由内向外逐层沉积所述第一外包层和所述第二外包层，再次脱羟、玻璃化烧结。
一种光纤预制棒，所述光纤预制棒依次包括芯层、第一内包层、第二内包层、下凹陷层、第一外包层和第二外包层，
所述芯层为掺锗(Ge)的二氧化硅组成，所述芯层的相对折射率差△n1为0.3％～0.45％；
所述第一内包层为纯二氧化硅层，所述第一内包层的相对折射率差△n2为0；
所述第二内包层为浅掺氟层，所述第二内包层的相对折射率差△n3为-0.05％～-0.15％；
所述下凹陷层为深掺氟层，所述下凹陷层的相对折射率差△n4为-0.25％～-0.6％；
所述第一外包层为浅掺氟层，所述第一外包层的相对折射率差△n5为-0.05％～-0.15％；
所述第二外包层是纯二氧化硅层，所述第二外包层的相对折射率差△n6为0。
本发明通过采用VAD工艺、OVD工艺、采用浸泡悬停工艺、以及采用双层原料反应逐层沉积外包层的工艺，制备得到的大尺寸低水峰弯曲不敏感光纤具有：预制棒尺寸大(棒径D≥150mm)、下凹陷层掺氟控制精确、实现小半径R≤5mm时的弯曲性能(当光纤打成1圈弯曲半径为5mm时，采用1550nm、1625nm两个波长测试得到的弯曲损耗值分别在0.05dB和0.1dB以内)，光纤衰减低(1310nm衰减≤0.334dB/km、1383nm衰减≤0.334dB/km、1550nm衰减≤0.204dB/km)、色散性能好(零色散斜率≤0.085ps/(nm^2*km)，零色散波长≤1320nm)的特性，玻璃棒纯度高，羟基含量低(≤1ppm)，满足且优于ITU-T G657B3的指标。
附图说明
为让本发明的上述目的、特征和优点更能明显易懂，以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明，其中:
图1是本发明实施例中光纤预制棒的制造方法流程图；
图2是本发明实施例中光纤预制棒的制造***示意图；
图3是本发明实施例中光纤预制棒的制造***中气相轴向法(VAD)设备示意图；
图4为图3中气相轴向法(VAD)设备的俯视图；
图5为本发明实施例中光纤预制棒的制造***中一体化烧结设备示意图；
图6为本发明实施例中光纤预制棒的制造***中管外汽相沉积法(OVD)设备示意图；
图7为图6中管外汽相沉积法(OVD)设备的侧视图；
图8为图6中管外汽相沉积法(OVD)设备中外包层喷灯的俯视图；
图9为图6中管外汽相沉积法(OVD)设备中外包层喷灯的正视图；
图10为本发明实施例中光纤预制棒的折射率剖面结构图；
图11为采用傅利叶红外光谱仪FTIR检测本发明实施例1中光纤预制棒的光透过率图；
图12为本发明实施例1中光纤预制棒的光纤衰减示意图。
主要元件符号说明
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
在描述本发明之前，需要说明的是本发明不限于以下所描述的具体实施方式。本领域技术人员可以理解到在不脱离本发明权利要求精神的情况下，可对以下所述的具体实施方式进行变更及修改。
一种光纤预制棒的制造方法，如图1所示，包括以下步骤：
S101：提供芯层，在所述芯层表面依次沉积形成第一内包层和第二内包层；
S102：将所述形成有第一内包层和第二内包层的芯层整体浸泡悬停于加热区，然后进行脱羟、玻璃化烧结以形成石英玻璃棒；
S103：在所述石英玻璃棒表面形成外包层，得到所述光纤预制棒。
具体地，结合图3，在步骤S101中，将酸洗处理后的靶棒夹持在VAD设备110的吊杆12挂钩上，以四氯化锗、四氯化硅、氧气、氢气与氩气混合物作为原料气体，各种原料气体的流量比例为1:10:30:30:15～1:20:70:40:15，通入芯层喷灯7后，原料气体在火焰中高温反应生成的二氧化硅、二氧化锗微粒，沉积到靶棒表面。第一内包层喷灯8中，通入的四氯化硅、氧气、氢气与氩气，其流量比例为5:10:10:1～5:8:15:1，原料在火焰中高温反应生成的二氧化硅微粒，沉积到芯层粉末疏松体的表面。辅助喷灯8a中，通入氢气、氧气，火焰包覆在第一内包层对应的疏松体表面。其中，如图4所示，辅助喷灯8a与第一内包层喷灯8同一水平面，两者夹角为30°～90°，所述的辅助喷灯8a数量为1～2个。上方的第二内包层喷灯9中，通入氟化物、四氯化硅、氧气、氢气和氩气，其流量比例为0.1:5:10:10:1～0.05:5:8:15:1，其中氟化物为CF4、C2F6、C3F8、SF6、SiF4、C2F2Cl2、SOF2的一种。原料在火焰中高温反应生成的含氟的二氧化硅微粒，沉积到第一内包层对应的疏松体的表面。根据探测器感应棒头的位置，提升吊杆，逐渐形成轴向分布的粉末疏松体。
在步骤S102中，结合图5，当VAD沉积结束后，将得到的粉末疏松体整体浸泡悬停于一体化烧结炉的加热区，进行脱羟、玻璃化烧结。将粉末疏松体下降至加热体16的加热区内，吊杆旋转速度为10r/min～30r/min。通入Ar、He、Cl2混合气体，气体流量比为0.2:1:3～0.2:3:1，加热区温度稳定在1100℃～1300℃，时间6h～10h，炉芯管15的压力维持在2～4pa。玻璃化过程中通入的气体为Ar、He混合气体，气体流量比为1:5～1:15，石英玻璃化温度稳定在1400℃～1600℃，恒温4h～6h，炉内压力维持在1～2pa。通过脱羟、玻璃化后，即可获得透明、羟基含量低的石英玻璃棒。
在步骤S103中，结合图6，将石英玻璃棒21放置在管外汽相沉积法(OVD)设备130的同步卡盘上固定，沉积过程中，每组外包层喷灯22个数优选单个喷灯，也可2～3个喷灯/组。所述的外包层喷灯22位置可围绕在石英玻璃棒21的任意位置，确保排风管24与外包层喷灯22中心处于同一中心即可(如图7所示)。所述外包层喷灯22包括喷灯中心层和喷灯外层，所述喷灯中心层通入氟化物和四氯化硅，所述喷灯外层通入氟化物、氧气、氢气和氩气的混合物，其中氟化物为CF4、C2F6、C3F8、SF6、SiF4、C2F2Cl2、SOF2的一种，所述喷灯外层包括细管，所述细管通入氩气。外包层喷灯22进行双层原料反应，通过火焰水解生成含氟二氧化硅粉末颗粒沉积到所述石英玻璃棒表面，实现由内到外逐层沉积，采用红外测径仪实时监测粉末疏松体外径。沉积过程中，由起始点开始沉积，匀速移动到末端后，返回起始点再次沉积，循环反复。根据设计剖面的要求，由内到外逐层沉积下凹陷层、第一外包层和第二外包层，达到设定要求后，调整原料流量。下凹陷层沉积的氟化物、四氯化硅、氧气、氢气和氩气流量比例为0.2:5:10:10:1～0.4:5:8:15:1，第一外包层沉积所用氟化物、四氯化硅、氧气、氢气和氩气流量比例为0.1:5:10:10:1～0.05:5:8:15:1，第二外包层沉积所用的四氯化硅、氧气、氢气和氩气流量比例为5:10:10:1～5:8:15:1。
将沉积得到的二氧化硅粉末疏松体置于加热区内进行脱羟、玻璃化烧结，工艺流程与步骤S102中芯棒粉末疏松体脱羟、玻璃化一致，最终得到的大尺寸低水峰弯曲不敏感单模光纤预制棒。
若当增加下凹陷层的掺氟玻璃折射率差时，外包层制备制备工艺流程如下：
将制备的石英玻璃棒21放置在管外汽相沉积法(OVD)设备130的同步卡盘上固定、沉积。沉积工艺类似步骤S103中外包层制备，由内向外逐层沉积。当下凹陷沉积结束后，结束粉末疏松体沉积。
得到的粉末疏松体整体浸泡悬停于一体化烧结炉的加热区内进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结，即将粉末棒下降至一体化烧结炉的加热区内，吊杆旋转速度为10r/min～30r/min。通入Ar、He、Cl2、氟化物混合气体，其中氟化物为CF4、C2F6、C3F8、SF6、SiF4、C2F2Cl2、SOF2其中一种，气体流量比为0.2:1:3:0.1～0.2:3:1:0.06，烧结炉温度稳定在1100℃～1300℃，时间6h～10h，炉内压力维持在2～4pa。玻璃化过程中通入的气体为Ar、He混合气体，气体流量比为1:5～1:15，石英玻璃化温度稳定在1400℃～1600℃，恒温4h～6h，炉内压力维持在1～2pa。通过脱羟、掺氟、玻璃化后，即可获得透明、羟基含量低的石英玻璃棒。
将上述得到的玻璃棒，再放置在OVD设备130的同步卡盘上固定，由内向外逐层沉积第一外包层、第二外包层，得到的粉末疏松体再次放置到加热区内进行脱羟、玻璃化烧结，最终得到的大尺寸低水峰弯曲不敏感单模光纤预制棒。
如图2所示，本发明实施例还提供一种弯曲不敏感光纤预制棒的制造***100，包括气相轴向法(VAD)设备110、一体化烧结设备120和管外汽相沉积法(OVD)设备140，用所述气相轴向法(VAD)设备110沉积形成芯层1、第一内包层2和第二内包层3,得到粉末疏松体；将所述粉末疏松体整体浸泡悬停于所述一体化烧结设备120中，进行脱羟、玻璃化烧结；经所述管外汽相沉积法(OVD)设备140沉积下凹陷层、第一外包层和第二外包层。在本实施例中，一体化烧结设备120为一体化烧结炉。
在图3中，所述气相轴向法(VAD)设备110包括芯层喷灯7、第一内包层喷灯8、辅助喷灯8a、第二内包层喷灯9、芯棒沉积腔体10、吊杆12、芯棒沉积上腔体13和排气管14，所述芯层喷灯7、所述第一内包层喷灯8、所述辅助喷灯8a和所述第二内包层喷灯9设置于所述芯棒沉积腔体10上，分别用于形成芯层、第一内包层和第二内包层，如图4所示，辅助喷灯8a与第一内包层喷灯8同一水平面，两者夹角为30°～90°，所述的辅助喷灯8a数量为1～2个；所述芯棒沉积腔体10与所述芯棒沉积上腔体13连接；所述吊杆12置于所述芯棒沉积上腔体13内，用于夹持靶棒；所述排气管14用于排出所述气相轴向法(VAD)设备110内的气体。
本发明实施例中优化VAD工艺，通过增加1～2路辅助喷灯，增加第一内包层的粉末密度(ρ＝0.5～0.8g/cm^3)，减少或阻隔沉积时芯层Ge和第二内包层中氟元素的互扩散，将氟元素约束在第二内包层中，从而避免传统中芯层受F的扩散作用而对芯层中Ge对折射率贡献的抵消，有利于改善掺杂浓度引起的衰减损耗。
在图5中，所述一体化烧结设备120包括炉芯管15、石墨加热体16、压力表18、密封盖板17、气体分路电气控制***19和主控制器20，所述炉芯管15包括内置的石英炉芯管、外置的石墨炉芯管，所述炉芯管15与所述密封盖板17贴合，所述石墨加热体16环绕在所述石墨炉芯管外，所述石墨加热体16的热区长度为2000mm以上，覆盖所述一体化烧结设备120的纵向长度，所述炉芯管15外侧安装所述压力表18，用于监控所述石英炉芯管内压力，并结合所述气体分路器电气控制***19进行控制各通入的气体的种类及流量，使石英炉芯管内压力保持恒定，所述主控制器20用于控制所述一体化烧结设备的运行。
采用一体式烧结工艺，该工艺是优化烧结炉热区，加热区长度可达2000mm以上，将粉末棒整体浸泡在炉体的加热区内，单位体积的粉末疏松体进行充分、均匀的脱羟及微小气泡排除工艺，不受传统烧结工艺中粉末棒上下移动而引起的受热不均、效率低的现象，这种一体式浸泡工艺大大提升效率、且满足玻璃棒纯度高、羟基含量低(≤1ppm)的要求。设备上匹配自动的气体切换***，可实现脱羟、掺氟、玻璃化所需各种气体的任意搭配与控制。将OVD沉积的下凹陷层粉末疏松体通过掺氟后下凹陷层的△n4可达到-0.4％～-0.6％，实现小半径条件下的光纤抗弯曲性能。
在图6和图7中，管外汽相沉积法(OVD)设备140包括卡盘、外包层喷灯22、外包层喷灯移载台23和排风管24。每组外包层喷灯个数优选单个喷灯，也可2～3个喷灯/组，所述的喷灯位置可围绕在石英玻璃棒21的任意位置，确保排风管24与外包层喷灯22中心处于同一中心。在沉积过程中，所述外包层喷灯移载台23载着所述石英玻璃棒21由起始点开始沉积，匀速移动到末端后，返回起始点再次沉积，循环反复。
在发明实施例中优化了OVD工艺，如图8和图9，外包层喷灯22结构为双层原料反应，所述外包层喷灯包括喷灯中心层和喷灯外层，除了传统工艺中的喷灯中心层通入氟化物、SiCl4原料外，所述喷灯外层通入氟化物、氧气、氢气和氩气的混合物，所述喷灯外层包括细管，所述细管通入氩气，改善氟化物气体流量与流速的均匀性，同时将外包层喷灯22与排风口24设计为相向分布，有助于原料的靶向性，确保氟化物、四氯化硅在粉末疏松体表面进行充分反应沉积，实现高效沉积。基于OVD工艺采用逐层沉积，可精准、有效控制下凹陷层的宽度和均匀性，在不受管内法工艺尺寸限制的条件下，也避免VAD工艺中径向一步法制备下凹陷层的不均匀现象。
本发明还提供一种弯曲不敏感光纤预制棒，依次包括芯层1、第一内包层2、第二内包层3、下凹陷层4、第一外包层5和第二外包层6。
如图10所示，芯层1为掺Ge的二氧化硅组成(△n1＝0.3％～0.45％)用于传输光信号，第一内包层2为纯二氧化硅层(△n2＝0)，可约束光在芯层中传输，保持光纤稳定的模场分布，同时阻隔第二内包层3、下凹陷层4中氟元素的扩散，减少芯层1中杂质组分，改善光纤衰减性能。下凹陷层4为深掺氟层(△n4＝-0.25％～-0.6％)，可保证光纤的小半径弯曲下抗弯曲性能；第二内包层3和第一外包层5均为浅掺氟层(△n3、△n5均为-0.05％～-0.15％)，主要作为过渡层，来改善芯层1、下凹陷层4、第二外包层6在高温拉丝时的粘度匹配，避免传统工艺中芯层1(大正折射率)和下凹陷层4(大负折射率)及纯二氧化硅外包层之间发生的粘度失配，造成光纤中石英玻璃的网络结构缺陷，增加衰减损耗，同时，这种结构还可使得光纤弯曲受力时具有缓冲作用，提高光纤强度。第二外包层6是纯二氧化硅层(△n6＝0)。
在本发明实施例中，相对折射率差△ni＝[(ni-n0)/n0]*100％，ni和n0分别是各对应光纤部分和纯二氧化硅玻璃的折射率。
实施例1
将酸洗处理后的靶棒夹持在VAD设备的吊杆挂钩上，以四氯化锗、四氯化硅、氧气、氢气与氩气混合物作为原料气体，各种原料气体的流量为100mL/min、1.5L/min、5.5L/min、3.5L/min、1.5L/min，通入石英材质的芯层喷灯后，原料在火焰中高温反应生成的二氧化硅、二氧化锗微粒，沉积靶棒表面。采用一只辅助喷灯，其与第一内包层喷灯两者夹角为60°。第一内包层喷灯中，通入的四氯化硅、氧气、氢气与氩气，其流量分别为10L/min、18L/min、27L/min、2L/min，粉末沉积到芯层疏松体表面。第二内包层喷灯中，通入四氟化碳、四氯化硅、氧气、氢气和氩气，其流量分别为150mL/min、10L/min、18L/min、27L/min、2L/min，粉末沉积到第一内包层疏松体表面。根据探测器感应棒头的位置，提升吊杆，逐渐形成轴向分布的粉末疏松体。得到的粉末疏松体进行密度检测，第一内包层密度为0.54g/cm^3，第二内包层密度为0.28g/cm^3。
将沉积得到的二氧化硅粉末疏松体置于烧结炉加热区内。将炉芯管与石英炉盖贴合，将粉末棒下降至加热体的加热区内，吊杆旋转速度为20r/min。通入Ar、He、Cl2混合气体，气体流量分别是1L/min、10L/min、10L/min，烧结炉温度稳定在1200℃，时间8h，炉内压力维持在3pa。玻璃化过程中通入Ar、He混合气体流量分别为1L/min、10L/min，石英玻璃化温度稳定在1500℃，恒温5h，炉内压力维持在2pa。通过脱羟、玻璃化后，即可获得透明、羟基含量低的石英玻璃棒。通过切割、抛光制备的样品，采用傅里叶红外光谱仪测试，如图11，2.73um波长处透过率越小，表明样品中羟基(OH-)含量越高。按照朗伯-比耳定律，可计算出石英玻璃中的羟基浓度，公式如下：
COH＝[MOH/(ε×ρ)]×(1/d)×log10(I0/I)
上述式中，COH为石英中羟基质量浓度，ppm(10-6)；MOH为羟基摩尔质量(g/mol)；ε为石英玻璃在2.73μm处的吸光系数(L/mol·cm)；ρ为石英密度(g/cm3)；d为样品厚度(mm)；log10(I0/I)为样品的吸光度。计算得到的羟基为0.14ppm，远低于1ppm。
将上述制备的石英玻璃棒放置在OVD设备的同步卡盘上固定，采取2个喷灯/组进行沉积。通入四氟化碳、四氯化硅、氧气、氢气和氩气，点燃喷灯气体，通过火焰水解反应生成的含氟二氧化硅粉末颗粒沉积到芯棒表面，由内到外逐层沉积下凹陷层、第一外包层和第二外包层。当达到设定的粉末疏松棒棒径后，调整流量。下凹陷层沉积的四氟化碳、四氯化硅、氧气、氢气和氩气流量比例为600mL/min、10L/min、18L/min、27L/min、2L/min，第一外包层沉积所用四氟化碳、四氯化硅、氧气、氢气和氩气流量分别为150mL/min、10L/min、18L/min、27L/min、2L/min，第二外包层沉积所用的四氯化硅、氧气、氢气和氩气流量分别为10L/min、18L/min、27L/min、2L/min。
将沉积得到的二氧化硅粉末疏松体置于烧结炉加热区内进行脱羟、玻璃化烧结，得到棒径为180mm、长度为1600mm的低水峰弯曲不敏感光纤预制棒。将预制棒延伸80mm后，采用PK2600测试，预制棒各层折射率差分别为△n1＝0.304％、△n2＝0、△n3＝-0.067％、△n4＝-0.322％、△n5＝-0.082％、△n6＝0。预制棒拉丝后，光纤经OTDR、PK2200等仪表测试，当光纤打成1圈弯曲半径为5mm时，采用1550nm、1625nm两个波长测试得到的弯曲损耗值分别在0.042dB和0.095dB；1310nm、1383nm和1550nm波长处的衰减分别为0.331dB/km、0.288dB/km、0.192dB/km(如图12所示)；零色散斜率为0.074ps/(nm^2*km)、零色散波长为1316nm。
实施例2
将酸洗处理后的靶棒夹持在VAD设备的吊杆挂钩上，以四氯化锗、四氯化硅、氧气、氢气与氩气混合物作为原料气体，各种原料气体的流量为120mL/min、1.8L/min、6.6L/min、4.2L/min、1.8L/min，通入石英材质的芯层喷灯后，原料在火焰中高温反应生成的二氧化硅、二氧化锗微粒，沉积到靶棒表面。采用2只辅助喷灯，其与第一内包层喷灯两者夹角为45°。第一内包层喷灯中，通入的四氯化硅、氧气、氢气与氩气，其流量分别为12L/min、22L/min、32L/min、2.4L/min，粉末沉积到芯层疏松体表面。第二内包层喷灯中，通入四氟化硅、四氯化硅、氧气、氢气和氩气，其流量分别为180mL/min、12L/min、22L/min、32L/min、2.4L/min，粉末沉积到第一内包层疏松体表面。根据探测器感应棒头的位置，提升吊杆，逐渐形成轴向分布的粉末疏松体。得到的粉末疏松体进行密度检测，第一内包层密度为0.71g/cm^3，第二内包层密度为0.32g/cm^3。
将沉积得到的二氧化硅粉末疏松体置于烧结炉加热区内。将炉芯管与石英炉盖贴合，将粉末棒下降至加热体的热区内，吊杆旋转速度为20r/min。通入Ar、He、Cl2混合气体，气体流量分别是1.5L/min、15L/min、15L/min，烧结炉温度稳定在1200℃，时间8h，炉内压力维持在3pa。玻璃化过程中通入Ar、He混合气体流量分别为1.5L/min、15L/min，石英玻璃化温度稳定在1500℃，恒温5h，炉内压力维持在2pa。通过脱羟、玻璃化后，即可获得透明、羟基含量低的石英玻璃棒。通过切割、抛光制备的样品，采用傅里叶红外光谱仪测试，计算得到的羟基0.25ppm，远低于1ppm。
将上述制备的石英玻璃棒放置在OVD设备的同步卡盘上固定，采取3个喷灯/组进行沉积。通入四氟化硅、四氯化硅、氧气、氢气和氩气，点燃喷灯气体，通过火焰水解反应生成的含氟二氧化硅粉末颗粒沉积到芯棒表面，由内到外逐层沉积，采用红外测径仪监测粉末棒棒径。下凹陷层沉积的四氟化碳、四氯化硅、氧气、氢气和氩气流量比例为720mL/min、12L/min、22L/min、32L/min、2.4L/min，达到设定的粉末疏松棒棒径后，结束沉积。
将得到的粉末疏松体放置在烧结炉加热区内进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结。将沉积得到的二氧化硅粉末疏松体置于石墨加热电阻炉内。将炉芯管与石英炉盖贴合，将粉末棒下降至加热体的热区内，吊杆旋转速度为20r/min。通入Ar、He、Cl2、四氟化硅混合气体，气体流量分别是1L/min、10L/min、10L/min、400mL/min，烧结炉温度稳定在1200℃，时间8h，炉内压力维持在4pa。玻璃化过程中通入Ar、He混合气体流量分别为1.5L/min、15L/min，石英玻璃化温度稳定在1500℃，恒温5h，炉内压力维持在2pa。通过脱羟、掺氟、玻璃化后，即可获得透明、羟基含量低的石英玻璃棒。
将上述得到的玻璃棒，再放置在OVD设备的同步卡盘上固定，由内向外逐层沉积第一外包层、第二外包层，第一外包层沉积所用四氟化碳、四氯化硅、氧气、氢气和氩气流量分别为180mL/min、12L/min、22L/min、32L/min、2.4L/min，第二外包层沉积所用的四氯化硅、氧气、氢气和氩气流量分别为12L/min、22L/min、32L/min、2.4L/min，达到设定的粉末疏松棒棒径后，结束沉积。
得到的粉末疏松体再次放置到烧结炉加热区内进行脱羟、玻璃化烧结，最终得到的棒径为200mm、长度为1600mm的低水峰弯曲不敏感光纤预制棒。将预制棒延伸80mm后，采用PK2600测试，预制棒各层折射率差分别为△n1＝0.325％、△n2＝0、△n3＝-0.065％、△n4＝-0.537％、△n5＝-0.072％、△n6＝0。预制棒拉丝后，光纤经OTDR、PK2200等仪表测试，当光纤打成1圈弯曲半径为5mm时，采用1550nm、1625nm两个波长测试得到的弯曲损耗值分别在0.029dB和0.045dB；1310nm、1383nm和1550nm波长处的衰减分别为0.328dB/km、0.306dB/km、0.198dB/km；零色散斜率为0.078ps/(nm^2*km)、零色散波长为1318nm。
虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明之精神和范围内，当可作些许之更动与润饰，故本发明之保护范围当视后附之申请专利范围所界。
Claims (10)
1.一种光纤预制棒的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供芯层，在所述芯层表面依次沉积形成第一内包层和第二内包层；
将所述形成有第一内包层和第二内包层的芯层整体浸泡悬停于加热区，然后进行脱羟、玻璃化烧结以形成石英玻璃棒；
在所述石英玻璃棒表面形成外包层，得到所述光纤预制棒。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述形成外包层的过程是采用外包层喷灯进行双层原料反应形成，所述外包层喷灯包括喷灯中心层和喷灯外层，所述喷灯中心层用于通入氟化物和四氯化硅，所述喷灯外层用于通入氟化物、氧气、氢气和氩气的混合物，以进行双层原料反应生成含氟二氧化硅粉末颗粒沉积到所述石英玻璃棒表面。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述芯层由气相轴向法(VAD)采用芯层喷灯，通入以四氯化锗、四氯化硅、氧气、氢气与氩气混合物作为原料气体，进行高温反应生成二氧化硅和二氧化锗微粒沉积而成，所述原料气体的流量比例为1:10:30:30:15～1:20:70:40:15。
4.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述第一内包层由气相轴向法(VAD)采用第一内包层喷灯和辅助喷灯，向所述第一内包层喷灯通入四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物，进行高温反应生成二氧化硅微粒沉积在所述芯层表面，所述四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物的流量比例均为5:10:10:1～5:8:15:1；向所述辅助喷灯通入氢气、氧气，所述辅助喷灯的火焰包覆着所述芯层表面沉积的二氧化硅微粒。
5.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述第二内包层由气相轴向法(VAD)采用第二内包层喷灯，通入氟化物、四氯化硅、氧气、氢气和氩气的混合物，进行高温反应生成含氟的二氧化硅微粒沉积而成，所述氟化物、四氯化硅、氧气、氢气与氩气的混合物的流量比例均为0.1:5:10:10:1～0.05:5:8:15:1。
6.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述加热区为一体化烧结设备的加热区，所述一体化烧结设备的加热区长达2000mm以上。
7.如权利要求2所述的制造方法，其特征在于，所述形成外包层包括由内到外形成下凹陷层、第一外包层和第二外包层，所述形成下凹陷层通入所述外包层喷灯的所述氟化物、四氯化硅、氧气、氢气和氩气的混合物的流量比例为0.2:5:10:10:1～0.4:5:8:15:1，所述形成第一外包层通入所述外包层喷灯的所述氟化物、四氯化硅、氧气、氢气和氩气的混合物的流量比例为0.1:5:10:10:1～0.05:5:8:15:1，所述形成第二外包层通入的所述外包层喷灯所述四氯化硅、氧气、氢气和氩气的混合物的流量比例为5:10:10:1～5:8:15:1。
8.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，所述形成外包层还包括将形成有下凹陷层、第一外包层和第二外包层的石英玻璃棒整体浸泡悬停于加热区，然后进行脱羟、玻璃化烧结。
9.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于，所述形成外包层还包括先将形成有下凹陷层石英玻璃棒整体浸泡悬停于加热区，进行脱羟、掺氟、玻璃化烧结，然后由内向外逐层沉积所述第一外包层和所述第二外包层，再次脱羟、玻璃化烧结。
10.一种光纤预制棒，其特征在于，所述光纤预制棒依次包括芯层、第一内包层、第二内包层、下凹陷层、第一外包层和第二外包层，
所述芯层为掺锗(Ge)的二氧化硅组成，所述芯层的相对折射率差△n1为0.3％～0.45％；
所述第一内包层为纯二氧化硅层，所述第一内包层的相对折射率差△n2为0；
所述第二内包层为浅掺氟层，所述第二内包层的相对折射率差△n3为-0.05％～-0.15％；
所述下凹陷层为深掺氟层，所述下凹陷层的相对折射率差△n4为-0.25％～-0.6％；
所述第一外包层为浅掺氟层，所述第一外包层的相对折射率差△n5为-0.05％～-0.15％；
所述第二外包层是纯二氧化硅层，所述第二外包层的相对折射率差△n6为0。
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