CN1776003A - 陶瓷基片溅射铜箔生产方法 - Google Patents
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Abstract
陶瓷基片溅射铜箔生产方法，具体地说是一种采用非平衡磁控溅射方法生产陶瓷覆铜基片。该陶瓷覆铜基片主要用作***箔***。工艺步骤：1.基片预处理：在制备薄膜前需对陶瓷基片进行预处理。预处理工艺过程为：除油脂→超声清洗→活化→真空干燥。2.薄膜制备：固定工件→抽本底真空→轰击清洗净化工件→调节溅射气体压力→确定基片偏压→确定基片占空比→确定溅射占空比→关闭靶电源→偏压电源→气源→停工件转架→开启工作室→取出工件→样品退火。用这种方法生产的铜箔厚度均匀，光洁度好、膜层组织更为致密、铜箔与基片的结合强度好。
Description
技术领域：本发明涉及一种陶瓷基片溅射铜箔生产方法，具体地说是一种采用非平衡磁控溅射方法生产陶瓷覆铜基片，该陶瓷覆铜基片，主要用作***箔***。
背景技术：目前陶瓷覆铜基片的生产方法主要有陶瓷直接覆铜技术(DCB)、化学镀、物理气相沉积等方法，陶瓷直接覆铜技术(DCB)是指铜箔在高温下直接键合到氧化铝等陶瓷基片表面而制成的复合板材，具有很大的载流能力、很好的结合强度，但DCB只能生产较厚的铜箔，不能生产微米级的铜箔。化学镀方法生产的覆铜基片，铜层均匀，可生产较薄的覆铜基片，但结合强度较低，均匀性差，容易出现脱落、鼓包、鳞皮等现象。
发明内容：本发明的目的是针对上述现有技术的不足，而提供一种陶瓷基片溅射铜箔生产方法。为了满足铜层导电性要求极高，铜层必须致密、结构必须均匀、厚度必须一致、铜箔与基体间结合必须牢固的要求，本发明采用下述技术方案：陶瓷基片溅射铜箔生产方法，所述方法是采用非平衡磁控溅射法生产陶瓷覆铜基片，它是通过下述工艺步骤实现的：
1、基片预处理
在制备薄膜前需对陶瓷基片进行预处理。预处理工艺过程为：除油脂→超声清洗→活化→真空干燥。
2、薄膜制备
固定工件→抽本底真空→轰击清洗净化工件→调节溅射气体压力→确定基片偏压→确定基片占空比→确定溅射占空比→关闭靶电源→偏压电源→气源→停工件转架→开启工作室→取出工件→样品退火。
上述基片预处理：
1、基片除油脂：采用低温弱碱溶液去油，将陶瓷片浸泡在其中30min，控制溶液温度为45～60℃，然后用去离子水冲洗。
2、超声波清洗
由于陶瓷基片表面存在开孔气孔，所以在空隙中滞留有微小细粒，为了下一步更好活化整个表面，采用超声波清洗。采用激震频率较低的超声波清洗器，清洗时间控制在3min左右，然后将其取出，用去离子水冲洗后，迅速放入活化液中进行表面活化。
3、活化
活化的主要目的是增强基材与膜层附着力，去除多余的油类杂质、斑点，活化表面，活化液的主要成份是由氢氟酸、铬酸和硫酸按一定比例进行配制，其组分见表2，活化时间控制在30s，然后用去离子水冲洗干净后，放入真空干燥箱内进行真空干燥。
4、真空干燥
由于清洗、活化阶段陶瓷基片表面渗入一定的水分会引起材料性能的一系列变化，所以在该阶段必须进行真空干燥脱水。在120±5℃温度范围内保温150min，使处理后的材料干燥。
上述薄膜制备：
1、将预处理好的基片固定在专用夹具中，放入非平衡磁控溅射镀膜室中进行镀膜。
2、将镀膜室本底真空度抽至1～2×10-3Pa，降低镀膜室中残余气体的压力。
3、启动工件转架，工件固定于自转轴上，进行公自转。将氩气气压调至2～5Pa，给工件加上600～900V偏压，偏压占空比为10～30％。对工件进行溅射前进行轰击清洗，将镀膜室壁和室内构件表面的吸附气体等解吸出来，对基片进行彻底净化，尽可能保证基片不受污染或不带颗粒状污染物，轰洗10～20分钟。
4、将镀膜室压强抽至低于1～2×10-3Pa的本底真空度；工作气体压力3～7×10-1Pa为工件偏压调至100～400V，偏压占空比为10～30％；溅射占空比10～60％，在此条件下进行镀膜。
5、达到预定的镀膜时间时即关闭靶电源、偏压电源、气源、停工件转架。
6、开启工作室，取出工件。
7、样品退火，将铜薄膜放置在氢气退火炉内进行退火处理。
磁控溅射技术的突出优点是膜层组织细密，磁控靶可以做成较大面积。磁控溅射又可分为：平衡磁控溅射与非平衡磁控溅射。平衡磁控溅射与非平衡磁控相比，其相同点是均为氩离子对靶材进行溅射的过程；不同点是平衡磁控溅射产生的磁场主要分布在靶面附近，约束电子在靶附近做回旋运动，只使靶附近的气体电离，等离子体只分布在靶面附近，工件处的等离子体密度低，在基片上沉积的原子能量低；非平衡磁控溅射产生的磁场除靶面附近有，还在空间深处扩散，使靶和基片间的气体电离区大，等离子体密度大而宽，金属离化率高，达到基片的能量高，使膜层组织更为致密，两种方法相比，非平衡磁控溅射方法获得的膜层组织更为致密，是比较先进的技术。
本发明采用非平衡磁控溅射方法，由于工作室内等离子体密度大而宽，金属离化率高，达到基片的能量高，故获得的膜层组织更为致密。这也是非平衡磁控溅射技术的最突出的优点。用这种方法生产的铜箔厚度均匀，光洁度好、铜箔与基片的结合强度好。
具体实施方式
实施例
一、原料要求：
本产品的主要原料是95氧化铝陶瓷基片，陶瓷基片应抛光，表面粗糙度应＜0.1μm。
溅射靶材为高纯度无氧铜，高纯度镍材。溅射气体为高纯度氩气。
二、生产条件要求：
需用设备
1、非平衡磁控溅射仪
设备技术参数：
极限真空：8×10-4Pa；加热温度≤240℃；非平衡磁控溅射靶材为无氧铜。
中频电源频率：输出功率：2kW；输出频率：20kHz；电流：15A；输出占空比：5％～90％。
直流溅射电源：输出功率：3kW；输出频率：20kHz；电压：200-700V；电流≤5A。
偏压电源：输出功率：2kW；输出频率：20kHz；电压：50～1000V；输出占空比：5％～90％。
2、真空干燥箱：6050型，控温范围RT+10～200℃
3、超声波清洗器：激震频率较低，用于对陶瓷基片进行去油质及污染物的清洗。
4、万分之一电子天平：型号FA1004，精度0.1毫克。
5、扫描电镜：型号JSM-7300。
水电气要求：380V，10kW动力电。
场地要求：环境湿度低，通风良好，无粉尘，周围环境整洁干净，无污染。
本发明的生产工艺步骤：
1、基片预处理
在制备薄膜前需对陶瓷基片进预处理。预处理工艺过程为：除油脂→超声清洗→活化→真空干燥。
2、薄膜制备
固定工件→抽本底真空→轰击清洗净化工件→调节溅射气体压力→确定基片偏压→确定基片占空比→确定溅射占空比→关闭靶电源→偏压电源→气源→停工件转架→开启工作室→取出工件→样品退火。
上述基片预处理：
1、基片除油脂：采用低温弱碱溶液去油，表1列出去油液的组分，将陶瓷片浸泡在其中30min，控制溶液温度为45-60℃，然后用去离子水冲洗。
表1、去油液组分
| 组成成分 | Na2CO3 | Na3PO4 | OP-10 |
| 容量(g/L) | 20～30 | 12～15 | 6～9 |
2、超声波清洗
由于陶瓷基片表面存在开孔气孔，所以在空隙中滞留有微小细粒，为了下一步更好活化整个表面，采用超声波清洗。我们采用激震频率较低的超声波清洗器，清洗时间控制在3min左右，然后将其取出，用去离子水冲洗后，迅速放入活化液中进行表面活化。
3、活化
活化的主要目的是增强基材与膜层附着力，去除多余的油类杂质、斑点，活化表面，活化液的主要成份是由氢氟酸、铬酸和硫酸按一定比例进行配制，其组分见表2，活化时间控制在30s，然后用去离子水冲洗干净后，放入真空干燥箱内进行真空干燥。
表2 活化液的主要组分
| 组成成份 | HF(40％) | H2SO4(98％) | CrO3 |
| 含量(g/L) | 125 | 230 | 70 |
4、真空干燥
由于清洗、活化阶段陶瓷基片表面渗入一定的水分会引起材料性能的一系列变化，所以在该阶段必须进行真空干燥脱水。在120±5℃温度范围内保温150min，使处理后的材料干燥。
上述薄膜制备
1、将预处理好的基片固定在专用夹具中，放入非平衡磁控溅射镀膜室中进行镀膜。
2、将镀膜室本底真空度抽至1.5×10-3Pa，降低镀膜室中残余气体的压力。
3、启动工件转架，工件固定于自转轴上，进行公自转。将氩气气压调至2～5Pa，给工件加上600～900V偏压，偏压占空比为10～30％。对工件进行溅射前进行轰击清洗，将镀膜室壁和室内构件表面的吸附气体等解吸出来，对基片进行彻底净化，尽可能保证基片不受污染或不带颗粒状污染物，轰洗10～20分钟。
4、将镀膜室压强抽至低于1～2×10-3Pa的本底真空度；工作气体压力3～7×10-1Pa为工件偏压调至100～400V，偏压占空比为10～30％；溅射占空比10～60％；在此条件下进行镀膜。
5、达到预定的镀膜时间时即关闭靶电源、偏压电源、气源、停工件转架。
6、开启工作室，取出工件。
7、样品退火：将铜薄膜放置在氢气退火炉内进行退火处理。
一、产品检验(产品等级划分标准、质量检验标准、质检方法等)、质量保证体系：
产品只分为合格品与不合格品两种。
产品检验标准及质检方法见下表：
| 指标名称/单位 | 指标 | 检测方法 |
| 铜箔与陶瓷基片结合强度(MPa) | ≥25 | GB/T8642-1988 |
| 陶瓷基片表面粗糙度(μm) | ≤0.1 | GB/T13841-92 |
| 在25倍显微镜下 | 无划痕、擦伤、空洞、气泡、杂质、剥离、鳞皮。 | Q/LQK·J02·08-2005 |
| 铜箔致密 | 扫描电镜下无大颗粒 | Q/LQK·J02·08-2005 |
二、包装与储运
三、1、包装(规格、形式)
产品每100片为一个小包装单位，基片之间用适当的材料隔离。每一小包为二层包装，内层为柔软白色拷贝纸包装，外层为塑封包装，塑料密封要严实，将10个小包装装入一纸盒中，即每盒1000片。包装箱内四周要垫泡沫塑料等缓冲材料，并放置足量的干燥剂。
2、储运
2.1覆铜基片应储存在温度不大于35℃，相对湿度不大于75％的无腐蚀性气体的室内。
2.2覆铜基片在运输和储存中，应防止雨淋、日晒。
2.3覆铜基片的储存期自出厂日期算起为半年，超过期限按技术要求检验，合格者仍可使用。
Claims (3)
1、一种陶瓷基片溅射铜箔生产方法，其特征在于：所述方法是采用非平衡磁控溅射法并通过下述工艺步骤实现：
(1)基片预处理
在制备薄膜前需对陶瓷基片进行预处理，预处理工艺过程为：除油脂→超声清洗→活化→真空干燥；
(2)薄膜制备
固定工件→抽本底真空→轰击清洗净化工件→调节溅射气体压力→确定基片偏压→确定基片占空比→确定溅射占空比→关闭靶电源→偏压电源→气源→停工件转架→开启工作室→取出工件→样品退火。
2、根据权利要求1所述的陶瓷基片溅射铜箔生产方法，其特征在于基片预处理：
(a)基片除油脂：采用低温弱碱溶液去油，将陶瓷片浸泡在其中30min，控制溶液温度为45～60℃，然后用去离子水冲洗；
(b)超声波清洗；
采用激震频率较低的超声波清洗器，清洗时间控制在3min左右，然后将其取出，用去离子水冲洗后，迅速放入活化液中进行表面活化；
(c)活化
活化的主要目的是增强基材与膜层附着力，去除多余的油类杂质、斑点，活化表面，活化液的主要成份是氢氟酸、铬酸和硫酸，活化时间控制在30s，然后用去离子水冲洗干净后，放入真空干燥箱内进行真空干燥；
(d)真空干燥
进行真空干燥脱水，在120±5℃温度范围内保温150min，使处理后的材料干燥。
3、根据权利要求1所述的陶瓷基片溅射铜箔生产方法，其特征在于薄膜制备：
(a)将预处理好的基片固定在专用夹具中，放入非平衡磁控溅射镀膜室中进行镀膜；
(b)将镀膜室本底真空度抽至1～2×10-3Pa，降低镀膜室中残余气体的压力；
(c)启动工件转架，工件固定于自转轴上，进行公自转，将氩气气压调至2～5Pa，给工件加上600～900V偏压，偏压占空比为10～30％，对工件进行溅射前进行轰击清洗，将镀膜室壁和室内构件表面的吸附气体等解吸出来，对基片进行彻底净化，尽可能保证基片不受污染或不带颗粒状污染物，轰洗10～20分钟；
(d)将镀膜室压强抽至低于1～2×10-3Pa的本底真空度；工作气体压力3～7×10-1Pa为工件偏压调至100～400V，偏压占空比为10～30％，溅射占空比10～60％，在此条件下进行镀膜；
(e)达到预定的镀膜时间时即关闭靶电源、偏压电源、气源、停工件转架；
(f)开启工作室，取出工件；
(g)样品退火：将陶瓷覆铜基片放置在氢气退火炉内进行退火处理。
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