CN110747449B - 一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层的制备方法 - Google Patents

一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层及其制备方法，属于自洁疏水薄膜技术领域。本申请解决现有制备自洁疏水膜层方法复杂且对设备和工艺要求高等问题。本发明使用原子层沉积技术在玻璃表面沉积Al2O3和TiO2复合膜层结构。其中原子层间Al‑O‑Ti键、Al‑O‑Ti键能使膜层结合紧密，不仅解决非晶态氧化铝随薄膜厚度的增加产生细小裂纹，从而导致薄膜对水和氧气的阻隔性变差的难题，也解决氧化钛膜层与基底结合力不足的问题。该复合膜层是集可见光区的高透射率、红外区高反射率和高稳定性于一体超薄薄膜，具有良好的疏水特性，疏水角可达到130°～150°，其透过率也可高达90％～95％，在电子屏幕等领域有极为广阔的应用前景。

Description

一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层及其制备方法，属于疏水自洁薄膜技术领域。
背景技术
自20世纪70年代以来，荷叶的自洁效果引起了人们很大的兴趣。荷叶表面微米-纳米微观结构和低表面能的共同作用能够赋予其表面超疏水性能。鉴于超疏水材料较强排斥水效应的存在，常见的腐蚀、结冰、氧化等现象在其表面上受到抑制，使其可降低污染物吸附、防腐蚀、抗污染等多种独特性能，有较强的自清洁功能，在工业和日常生活中具有广阔的应用前景。
目前已知的制备疏水自洁膜层的方法主要有模板法、气相沉积法、溶胶-凝胶法等，但这些方法多数存在对设备和工艺要求过高等问题。因此提供一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层及其制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有制备疏水自洁膜层的方法复杂且对设备和工艺要求过高等问题，提供了一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层及其制备方法，该方法的操作步骤为：
步骤1，对玻璃基底进行清洗；
步骤2，将清洗后的玻璃基底使用氮气吹干，然后放入原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至4×10-3Torr～6×10-3Torr，再通入载气至腔体压力为0.1Torr～0.2Torr，沉积腔体内温度为150℃～200℃；然后在玻璃基底表面的进行膜层的原子层周期沉积生长，获得镀有金属氧化物膜层的玻璃。
优选的：所述的金属氧化物膜层厚度为30nm～60nm。
优选的：所述的步骤1对玻璃基底进行清洗的操作过程为：依次使用玻璃清洗液、去离子水、无水乙醇在超声波清洗机中，超声频率均为30KHz～50KHz，超声时间均为20min～30min，然后浸入无水乙醇中存待用。
最优选的：所述的玻璃清洗液为中性镀膜玻璃清洗液。
优选的：所述的步骤2在玻璃基底表面的进行膜层的原子层周期沉积生长的具体操作过程为：1)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入钛源，脉冲时间t1为0.03s～0.06s；2)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t2为30s～60s；3)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入水源，脉冲时间t3为0.02s～0.04s；4)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t4为30s～60s；5)重复执行上述1)～4)生长周期50～100次；6)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入铝源，脉冲时间t6为0.02s～0.04s；7)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t7为30s～60s；8)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入水源，脉冲时间t8为0.01s～0.03s；9)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t9为30s～60s；10)重复执行上述6)～9)生长周期50～100次；11)重复执行上述1)～10)生长周期1～5次，获得镀有Al2O3和TiO2复合膜层的玻璃。
所述的钛源为四异丙醇钛，铝源为三甲基铝，水源为去离子水。
所述的玻璃尺寸为38×12mm的长方形。
本发明具有以下有益效果：本发明使用原子层沉积技术在玻璃表面沉积Al2O3和TiO2的复合膜层结构，该复合膜层集是可见光区的高透射率、红外区高反射率和高稳定性于一体的超薄薄膜，具有良好的疏水特性，疏水角可达到130°～150°，其透过率也可高达90％～95％。
本发明制备的复合膜层中的Al2O3和TiO2原子层之间键合Al-O-Ti键，Al-O-Ti键能够使膜层结合紧密，延缓Al2O3在电解质溶液中的水解进程。解决了单层的Al2O3是非晶态的，随着薄膜厚度的增加很容易产生一些细小的裂纹，导致薄膜对H2O和O2的阻隔性变差，从而影响薄膜的性能。也解决了在紫外光照下，单层TiO2膜层受到激发产生电子空穴对，这些电子将转移至基底上引起电位向负向偏移，从而保护基底免受腐蚀，TiO2膜层与基底存在结合力不足的问题。且本发明制备的复合膜层中的Al2O3-TiO2的纳米微观结构和低表面能的共同作用能够赋予表面的疏水性能。使其具有自清洁、抗污染的优良性能，在电子屏幕领域具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图1是自洁疏水膜层的XPS谱图；
图2是自洁疏水膜层的AFM照片；
图3是自洁疏水膜层接触角测试图；
图4是自洁疏水膜层的透过率谱图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
具体实施方式1：自洁疏水膜层的制备
一、对玻璃基底进行清洗：依次使用玻璃清洗液、去离子水和无水乙醇在超声波清洗机中，分别超声20min，然后浸入新的无水乙醇中储存待用。
二、将清洗好的玻璃片使用氮气吹干，然后放入原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至5×10-3Torr，再通入载气至腔体压力为0.15Torr，沉积腔体内温度为150℃。然后在玻璃基底表面的进行膜层的原子层周期沉积生长，具体操作过程为：1)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入四异丙醇钛，脉冲时间t1为0.06s；2)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t2为60s；3)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入水源，脉冲时间t3为0.02s；4)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t4为40s；5)重复执行上述1)～4)生长周期100次；6)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入三甲基铝，脉冲时间t6为0.02s；7)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t7为30s；8)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入水源，脉冲时间t8为0.015s；9)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t9为30s；10)重复执行上述6)～9)生长周期100次；11)重复执行上述1)～10)生长周期3次，获得镀有Al2O3和TiO2复合膜层的玻璃，命名为样品(i)。
使用椭偏仪测量样品(i)的复合膜层厚度为50nm。
对比例1：Al2O3膜层的制备
一、对玻璃基底进行清洗：依次使用玻璃清洗液、去离子水和无水乙醇在超声波清洗机中，分别超声20min，然后浸入新的无水乙醇中储存待用。
二、将清洗好的玻璃片使用氮气吹干，然后放入原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至5×10-3Torr，再通入载气至腔体压力为0.15Torr，沉积腔体内温度为150℃。然后在玻璃基底表面的进行膜层的原子层周期沉积生长，具体操作过程为：1)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入三甲基铝，脉冲时间t1为0.02s；2)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t2为30s；3)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入水源，脉冲时间t3为0.015s；4)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t4为30s；5)重复执行上述1)～4)生长周期100次；11)重复执行上述1)～5)生长周期3次，获得镀有Al2O3膜层的玻璃，命名为样品(ii)。
对比例2：TiO2膜层的制备
一、对玻璃基底进行清洗：依次使用玻璃清洗液、去离子水和无水乙醇在超声波清洗机中，分别超声20min，然后浸入新的无水乙醇中储存待用。
二、将清洗好的玻璃片使用氮气吹干，然后放入原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至5×10-3Torr，再通入载气至腔体压力为0.15Torr，沉积腔体内温度为150℃。然后在玻璃基底表面的进行膜层的原子层周期沉积生长，具体操作过程为：1)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入四异丙醇钛，脉冲时间t1为0.06s；2)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t2为60s；3)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入水源，脉冲时间t3为0.02s；4)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t4为40s；5)重复执行上述1)～4)生长周期100次；6)重复执行上述1)～5)生长周期3次，获得镀有TiO2膜层的玻璃，命名为样品(iii)。
对样品(i)、(ii)和(iii)进行x射线光电子测试，结果如图1所示，图1中(a)图为Al谱对比图，图1中(b)图为Ti谱对比图。由图1可知，Al2O3膜层和TiO2膜层的核心能级峰分别为75.2eV(Al 2p)，461.7eV(Ti 2p 1/2)和456.0eV(Ti 2p2/3)，在Al2O3/TiO2复合膜层的XPS图中，Al 2p能级峰向较低的结合能(74.5eV)移动，并且Ti 2p能级峰向相对于上述参考峰的更高结合能(对于Ti 2p 1/2是462.0eV和对于Ti 2p 3/2是456.3eV)移动。Al(1.61)和Ti(1.54)的电负性说明Al和Ti分别倾向于吸引和提供电子。由此可知，Al和Ti的核心能级偏移是由Al2O3和TiO2原子层之间的Al-O-Ti键合过程造成的。这种Al-O-Ti键能够使膜层结合紧密，延缓Al2O3在电解质溶液中的水解进程。
对样品(i)进行原子力显微镜测试，结果如图2所示。由图2可知，本发明由原子层沉积制备的Al2O3-TiO2复合薄膜的微观形貌呈现纳米岛状、整体致密均匀且表面粗糙度较大，经计算其方均根粗糙度为5.73nm。Al2O3-TiO2复合薄膜纳米微观结构和低表面能的共同作用能够赋予表面的疏水性能。使其具有自清洁、抗污染的优良性能，在航天等领域具有极为广阔的应用前景。
对样品(i)和玻璃基底采用接触角测试Al2O3-TiO2复合薄膜的疏水性，结果如图3所示，图3中(1)图为空气环境下玻璃基底的水接触角，图3中(2)图为空气环境下样品(i)的水接触角。由图3的(1)所示，玻璃基底的接触角为28.2°，属于亲水性界面，这也证明玻璃表面易与溶液接触，导致其容易受到污染。由图3的(2)可以看出经过原子层沉积制备Al2O3-TiO2薄膜之后，界面的接触角由28.2°升至132.5°，显示出较为优秀的疏水性。这是因为玻璃具有疏松多孔结构，具有更大的内表面积，能够吸附更多的前驱体分子，同时能提供更多的活性位点促进薄膜分子的生成。且表层Al2O3-TiO2薄膜的纳米微观结构和低表面能的共同作用能够赋予样品(i)表面的疏水性能。
对样品(i)和玻璃基底进行透过率测试，结果如图4所示，并附有380～800nm之间透过率曲线的放大图。由图4可知，玻璃基底的透过率为92％，经原子层沉积法制备的自洁疏水膜层的透过率在90％左右，没有明显的降低，这也表明原子层沉积方法制备的Al2O3-TiO2复合薄膜适宜作为透明自洁薄膜进行应用。

Claims (4)

1.一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层的制备方法，其特征在于：该方法的操作步骤为：
步骤1，对玻璃基底进行清洗；
步骤2，将清洗后的玻璃基底使用氮气吹干，然后放入原子层沉积仪的沉积腔体内，将沉积腔体内抽至5×10-3Torr，再通入载气至腔体压力为0.15Torr，沉积腔体内温度为150℃；然后在玻璃基底表面的进行膜层的原子层周期沉积生长，获得镀有金属氧化物膜层的玻璃；
所述的步骤2在玻璃基底表面的进行膜层的原子层周期沉积生长的具体操作过程为：1)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入钛源，脉冲时间t1为0.06s；2)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t2为60s；3)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入水源，脉冲时间t3为0.02s；4)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t4为40s；5)重复执行上述1)～4)生长周期100次；6)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入铝源，脉冲时间t6为0.02s；7)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t7为30s；8)向原子层沉积仪的沉积腔体内以脉冲形式注入水源，脉冲时间t8为0.015s；9)打开进气阀、排气阀，利用氮气进行吹扫，吹扫时间t9为30s；10)重复执行上述6)～9)生长周期100次；11)重复执行上述1)～10)生长周期3次，获得镀有Al2O3和TiO2复合膜层的玻璃；
所述的钛源为四异丙醇钛，铝源为三甲基铝，水源为去离子水；
获得的Al2O3和TiO2复合膜层的微观形貌呈现纳米岛状、整体致密均匀且表面粗糙度较大，经计算其方均根粗糙度为5.73nm，接触角为132.5°。
2.根据权利要求1所述的一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层的制备方法，其特征在于：所述的金属氧化物膜层厚度为50nm。
3.根据权利要求1所述的一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层的制备方法，其特征在于：所述的步骤2中载气为质量分数为99.99％的氮气。
4.根据权利要求1所述的一种用于电子屏幕的自洁疏水膜层的制备方法，其特征在于：所述的玻璃基底尺寸为38×12mm的长方形。
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