CN102851645A - 一种低残余应力的铜薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属薄膜的制备技术，其公开了一种新的制备工艺简便的铜薄膜制备方法，且有效控制在制备过程中产生的残余应力的大小，从而实现低残余应力的铜薄膜材料的制备。该方法应用在磁控溅射镀膜设备上，采用射频进行磁控溅射以制备铜薄膜，所述磁控溅射镀膜设备具有磁控溅射腔室，在所述磁控溅射腔室中设有磁控溅射靶；具体包括以下步骤：a.对基片进行预处理；b.将经过预处理后的基片放置在磁控溅射腔室内；c.对磁控溅射腔室进行抽真空；d.向磁控溅射腔室内通入高纯氩气；e.调节射频溅射功率和气压，对磁控溅射靶进行溅射，在基片上形成铜薄膜；f.在磁控溅射腔室冷却后，取出铜薄膜样品，进行残余应力测试。
Description
技术领域
本发明涉及金属薄膜的制备技术，具体的说，是涉及一种低残余应力的铜（Cu)薄膜制备方法。
背景技术
目前，金属材料的制备过程中不可避免地将会产生残余应力，而残余应力的大小将会严重影响金属材料的性能及其实际应用；一般来说影响金属材料的残余应力的大小因素有：工艺手段和制备参数。
在申请号为200580000371的专利申请中，提供了一种制备Cu膜的方法，该方法主要是将蒸汽压高，对衬底湿润性好的Cu羧酸络合物或其衍生物气化，作为原料气体使用，并使用H2作为还原气体，使原料气体吸附在基片上，使还原气体还原吸附的原料气体，形成保形良好膜质的Cu薄膜。
在申请号为201110038826的专利申请中，提供了一种快速消除金属材料残余应力的新方法，用电网作电源，通过交-直-交变频方式，在电感元件产生一个高频、高磁场强度的空间，将待处理的金属材料置于该空间中，构成闭合高频磁路的一部分，让高频交变的磁力线进金属材料组织形成闭合。该方法中的高频磁场是通过电力电子器件与单片机的配合，通过交-直-交变频方式，在电感元件上产生。
在申请号为200910146299的专利申请中，提供了一种铜溅射靶材料及溅射法，不用改变成膜条件（成膜中的压力，成膜中使用的气体种类等），就可以减少成膜的铜膜中的拉伸残留应力。该发明中涉及的铜溅射靶材料具有由铜材料构成的溅射面，该溅射面具有一个晶体取向面和其他晶体取向面，该一个晶体取向面通过已加速的规定的惰性气体离子照射放出比从其它晶体取向面弹出的溅射粒子的能量大的溅射粒子，该一个晶体取向面占一个晶体取向面和其它晶体取向面的总和的比例为15%以上。
采用上述关于Cu膜的制备和残余应力的测试及消除方法制备出的薄膜的膜质较好，在整个薄膜中残余应力也得到了相应的减小，但是还存在相应缺陷：制备过程比较复杂，需要的实验设备要求也比较高，同时对衬底的要求也非常高。
综上，传统的铜薄膜制备工艺较复杂，对制备过程中产生的残余应力的大小也缺乏有效的控制手段。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提出一种新的制备工艺简便的铜薄膜制备方法，且有效控制在制备过程中产生的残余应力的大小，从而实现低残余应力的铜薄膜材料的制备。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：一种低残余应力的铜薄膜制备方法，应用在磁控溅射镀膜设备上，采用射频进行磁控溅射以制备铜薄膜，所述磁控溅射镀膜设备具有磁控溅射腔室，在所述磁控溅射腔室中设有磁控溅射靶；该制备方法包括以下步骤：
a.对基片进行预处理；
b.将经过预处理后的基片放置在磁控溅射腔室内；
c.对磁控溅射腔室进行抽真空；
d.向磁控溅射腔室内通入高纯氩气；
e.调节射频溅射功率和气压，对磁控溅射靶进行溅射，在基片上形成铜薄膜；
f.在磁控溅射腔室冷却后，取出铜薄膜样品，进行残余应力测试。
进一步，步骤a中，所述对基片进行预处理的具体方法包括：
a1.将基片置于丙酮溶液中进行超声波清洗；
a2.对基片进行去离子水清洗；
a3.将基片置于无水乙醇中进行超声波清洗；
a4.对基片进行去离子水清洗；
a5.用氮气吹干基片；
a6.测试基片的表面曲率大小以记录备用。
进一步，所述磁控溅射靶在磁控溅射腔室中的靶基距为100mm,其采用直径为55mm，厚度为5mm，铜材料纯度为99.99%的铜靶。
进一步，所述基片采用硅基片，其电阻率为3~5Ω.cm，厚度为525±20μm，大小为2×2cm2。
进一步，在步骤c中，采用机械泵和分子泵将磁控溅射腔室的真空度抽至4.0×10-4Pa。
进一步，在步骤e中，将所述射频溅射功率调节至100W,通入高纯氩气后的磁控溅射腔室内的气压为0.7Pa。
进一步，在步骤e中，还包括通过调节溅射时间来控制铜薄膜的厚度。
具体的，所述溅射时间为4min或6min或8min或10min或12min。
进一步，在步骤f中，对铜薄膜样品进行残余应力测试的具体方法是：在常温状态下，通过激光照射在铜薄膜表面上，通过测试其曲率半径的变化来确定残余应力的大小。
本发明的有益效果是：采用射频磁控溅射技术制备铜薄膜得到的薄膜膜质较好，同时对靶材的要求也容易掌控，制备方法容易，可实现多次重复制备；本发明通过调整溅射时间来控制薄膜的生长厚度，而铜薄膜的残余应力随着溅射时间的增加而逐渐减少，在本发明中当溅射时间为12min时，采用本发明的制备工艺生产出的铜薄膜的残余应力只有几十兆帕，有利于提高薄膜的性能；并且，本发明在考虑铜薄膜的残余应力时，测试方法更为优异简便，对残余应力的考虑因素比较全面，精确度较高。
附图说明
图1为本发明中的制备铜薄膜的原理图；
图2为采用本发明的制备工艺生产铜薄膜时残余应力随溅射时间变化的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
参见图1，本发明中制备铜薄膜的原理简述如下：在对基片材料进行预处理后，将基片放入磁控溅射腔室中，然后对溅射腔室进行抽真空，再通入一定量的氩气，在调节好溅射功率和气压后，利用射频对腔室内的铜靶进行溅射，在基片上生成铜薄膜。
从具体实施上来说，制备方法包括以下步骤：
1、对基片进行预处理；
2、将经过预处理后的基片放置在磁控溅射腔室内；
3、对磁控溅射腔室进行抽真空；
4、向磁控溅射腔室内通入高纯氩气；
5、调节射频溅射功率和气压，对磁控溅射靶进行溅射，在基片上形成铜薄膜；
6、在磁控溅射腔室冷却后，取出铜薄膜样品，进行残余应力测试。
本发明中的溅射腔室内的溅射靶采用铜靶，其靶基距为100mm,直径为55mm，厚度为5mm，铜材料纯度为99.99%。
对于步骤1来说，基片可以选择硅（Si）基片，其电阻率为3~5Ω.cm，厚度为525±20μm，大小是2×2cm2。对其预处理方式如下：将基片置于丙酮溶液中进行超声波清洗，再将基片材料进行去离子水清洗，再在无水乙醇中进行超声波清洗，再次用去离子水清洗干净后用氮气吹干，测试清洗干净的基片表面曲率大小记录备用；
对于步骤3来说，可采用机械泵和分子泵对磁控溅射腔室抽真空至4.0×10-4Pa；
对于步骤5来说，将射频溅射功率调节至100W,通入高纯氩气后的磁控溅射腔室内的气压为0.7Pa，然后打开基片托自转控制开关，进行铜薄膜的沉积，薄膜的厚度通过调节溅射时间来控制；
对于步骤6来说，进行残余应力测试的方法如下：在常温状态下，通过激光照射在薄膜表面上，测试薄膜表面的形变，而薄膜表面的变形情况运用曲率半径的改变来表征，因此，可以通过曲率半径的变化确定残余应力的大小。
实施例1：
本例中制备铜薄膜的材料和工艺参数的选择如下：基片的温度选择为25℃；基片选择：Si单晶基片，射频功率为100W，频率为13.56MHz；磁控溅射设备所用的高纯硅靶尺寸为2×2cm2；靶基距为100mm。由机械泵和分子泵将本底真空度抽至4.0×10-4Pa，通入Ar气后的工作气压为0.7Pa，溅射时间为4min。
采用上述材料及工艺参数并结合本发明的制备方法在QX-500-2/D超高真空多靶磁控溅射镀膜设备上制备的Cu薄膜的残余应力为332.33MPa。
实施例2：
本例中的制备铜薄膜的材料和工艺参数与实施例1基本一致，不同的是溅射时间改为6min，采用上述材料及工艺参数并结合本发明的制备方法在QX-500-2/D超高真空多靶磁控溅射镀膜设备上制备的Cu薄膜的残余应力为233.33MPa。
实施例3：
本例中的制备铜薄膜的材料和工艺参数与实施例1基本一致，不同的是溅射时间改为8min，采用上述材料及工艺参数并结合本发明的制备方法在QX-500-2/D超高真空多靶磁控溅射镀膜设备上制备的Cu薄膜的残余应力为104.57MPa。
实施例4：
本例中的制备铜薄膜的材料和工艺参数与实施例1基本一致，不同的是溅射时间改为10min，采用上述材料及工艺参数并结合本发明的制备方法在QX-500-2/D超高真空多靶磁控溅射镀膜设备上制备的Cu薄膜的残余应力为88.74MPa。
实施例5：
本例中的制备铜薄膜的材料和工艺参数与实施例1基本一致，不同的是溅射时间改为12min，采用上述材料及工艺参数并结合本发明的制备方法在QX-500-2/D超高真空多靶磁控溅射镀膜设备上制备的Cu薄膜的残余应力为67.6MPa。
通过以上实施例可以看出，随着溅射时间的增加，所制备的Cu薄膜的残余应力（表现为拉应力）越来越低，甚至有趋向于零的趋势，残余应力随溅射时间变化的曲线图如图2所示。
Claims (9)
1.一种低残余应力的铜薄膜制备方法，应用在磁控溅射镀膜设备上，采用射频进行磁控溅射以制备铜薄膜，所述磁控溅射镀膜设备具有磁控溅射腔室，在所述磁控溅射腔室中设有磁控溅射靶；其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
a.对基片进行预处理；
b.将经过预处理后的基片放置在磁控溅射腔室内；
c.对磁控溅射腔室进行抽真空；
d.向磁控溅射腔室内通入高纯氩气；
e.调节射频溅射功率和气压，对磁控溅射靶进行溅射，在基片上形成铜薄膜；
f.在磁控溅射腔室冷却后，取出铜薄膜样品，进行残余应力测试。
2.如权利要求1所述的一种低残余应力的铜薄膜制备方法，其特征在于，步骤a中，所述对基片进行预处理的具体方法包括：
a1.将基片置于丙酮溶液中进行超声波清洗；
a2.对基片进行去离子水清洗；
a3.将基片置于无水乙醇中进行超声波清洗；
a4.对基片进行去离子水清洗；
a5.用氮气吹干基片；
a6.测试基片的表面曲率大小以记录备用。
3.如权利要求1所述的一种低残余应力的铜薄膜制备方法，其特征在于，所述磁控溅射靶在磁控溅射腔室中的靶基距为100mm,其采用直径为55mm，厚度为5mm，铜材料纯度为99.99%的铜靶。
4.如权利要求1所述的一种低残余应力的铜薄膜制备方法，其特征在于，所述基片采用硅基片，其电阻率为3~5Ω.cm，厚度为525±20μm，大小为2×2cm2。
5.如权利要求1所述的一种低残余应力的铜薄膜制备方法，其特征在于，在步骤c中，采用机械泵和分子泵将磁控溅射腔室的真空度抽至4.0×10-4Pa。
6.如权利要求1所述的一种低残余应力的铜薄膜制备方法，其特征在于，在步骤e中，将所述射频溅射功率调节至100W,通入高纯氩气后的磁控溅射腔室内的气压为0.7Pa。
7.如权利要求1所述的一种低残余应力的铜薄膜制备方法，其特征在于，在步骤e中，还包括通过调节溅射时间来控制铜薄膜的厚度。
8.如权利要求1所述的一种低残余应力的铜薄膜制备方法，其特征在于，所述溅射时间为4min或6min或8min或10min或12min。
9.如权利要求1至8任意一项所述的一种低残余应力的铜薄膜制备方法，其特征在于，在步骤f中，对铜薄膜样品进行残余应力测试的具体方法是：在常温状态下，通过激光照射在铜薄膜表面上，通过测试其曲率半径的变化来确定残余应力的大小。
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