CN1775884A - 含有氧化—还原引发体系微胶囊的各向异性导电胶膜及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有氧化—还原引发体系的微胶囊的各向异性导电胶膜。其特征在于：将氧化—还原引发体系制备成微胶囊，屏蔽其活性，使各向异性导电胶膜达到室温储存性能稳定的效果。使用时，在加热、受压的共同作用下，微胶囊破裂释放出的氧化剂和还原剂组成氧化—还原引发体系引发胶膜在较低的温度下和较短时间内固化。该胶膜用于精细电子线路的连接，具有粘接可靠性高、电性能良好、方便使用等优点，是高密度、大信息量显示器件必备材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有氧化-还原引发体系微胶囊的各向异性导电胶膜及其制备。
背景技术
各向异性导电胶膜(Anistropic Conductive Film，ACF)是由绝缘组份和导电组份构成的薄膜状导电胶粘剂。热压时胶粘剂固化，xy平面方向绝缘，z垂直方向导通，从而实现了精细电子线路的连接，如液晶玻璃和柔性线路，柔性线路与硬板线路，集成电路和柔性线路。目前大量使用的ACF由于胶膜固化体系的热敏感性，要求产品低温储存，以确保其活性和粘接质量，且产品一旦脱离低温储存环境，必须迅速使用完，否则由于温度升高，影响胶膜固化活性而影响器件粘接质量。如日立公司ACF储存温度-5～0℃，Telephus公司ACF储存温度0～5℃，如此低温的储存条件，意味着产品的运输、存储必须有制冷装置、冰袋等相伴，显而易见给产品的运输、储存、使用带来极大的不方便，并大大增加了中间成本，降低了效率。中国专利00114692.0公开的胶粘剂体系，虽能常温储存，但只适合涂在薄膜电路上使用，无法制成胶膜。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术的不足，提供一种可常温储存的ACF，该ACF是由微胶囊屏蔽的氧化-还原自由基固化体系组成的。本发明将氧化-还原体系制备成微胶囊，屏蔽其活性，从而使各向异性导电胶膜达到室温(25℃)储存180天性能稳定的效果。另外，氧化-还原体系可以至少含有一种自由基聚合型树脂，且比单纯使用氧化剂产生自由基的效率高，用来快速引发聚合反应，达到使各向异性导电胶膜固化的热压温度较低，时间较短的效果。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含有氧化-还原引发体系微胶囊的各向异性导电胶膜及其制备，其特征在于各向异性导电胶膜主要由含自由基的聚合性树脂、微胶囊化的氧化剂和还原剂、偶联剂、防老剂、导电颗粒组成，各组份的组成按重量计为：
含自由基的聚合性树脂 100份
微胶囊化的氧化剂和还原剂 5-10份
偶联剂 1-5份
防老剂 0.5-3份
导电颗粒 30-40份。
本发明的各向异性导电胶膜，其特征在于所述的含自由基的聚合性树脂为不饱和聚酯树脂、乙烯基树脂、马来酰胺树脂、丙烯酸类树脂中的一种。
本发明的各向异性导电胶膜，其特征在于所述的微胶囊化的氧化剂和还原剂是指以氧化剂为芯材的微胶囊和以还原剂为芯材的微胶囊的两种微胶囊的混合物或者是氧化剂、还原剂以壁材隔离开的一种复合微胶囊；其中以氧化剂为芯材的微胶囊和以还原剂为芯材的微胶囊的两种微胶囊的混合物(简称微胶囊A)主要由氢过氧化物、过氧化二烷基、过氧化二酰、叔胺，环烷酸盐，硫醇，有机金属化合物组成，氢过氧化物为过氧化氢、异丙苯过氧化氢、特丁基过氧化氢；过氧化二烷基为过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基；所述的过氧化二酰为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰；有机金属化合物为Al(C2H5)3、B(C2H5)3；其中氧化剂、还原剂以壁材隔离开的一种复合微胶囊(简称微胶囊B)可以是一种高分子化合物或树脂作为壁材，壁材厚度在0.05～5μm，壁材质量占微胶囊质量的3％～90％，壁材可以是单层的，也可以是多层的，常用作壁材的有环氧树脂、聚碳酸酯、聚磺酰胺、聚酰胺树脂、聚脲树脂、聚乙烯、石蜡、三硬酯酸甘油酯、聚缩醛树脂、酚醛树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚酯、EVA、聚氨酯、明胶、明胶-***树胶、脲醛树脂、淀粉等物质。
本发明的各向异性导电胶膜，其特征在于所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
本发明的各向异性导电胶膜，其特征在于所述的防老剂为防老剂264，防老剂RD，防老剂丁，防老剂RT中的一种或复合防老剂。
一种含有氧化-还原引发体系微胶囊的各向异性导电胶膜及其制备的方法：
先制备微胶囊化的氧化剂和还原剂，再与含自由基的聚合物、偶联剂、防老剂、防老剂、导电颗粒和溶剂等按比例混配，充分搅拌均匀，在聚四氟乙烯薄膜上均匀涂膜，待干燥后，裁剪成一定宽度的各向异性导电胶膜。
上述物料均是市售产品。
用本发明粘接薄膜电路具有如下特点：
(1)热压温度 130-160℃
(2)热压时间 2秒
(3)压力 预压温度70℃；本压温度190℃
(4)粘接强度 ≥600g/cm
(5)接触电阻 ≤3Ω
本发明提供的各向异性导电胶膜的特点是：
(1)室温(25℃)储存180天，性能稳定。
(2)粘接时，热压时间短，热压温度低，粘接强度高。
(3)工艺适用性好，方便可靠。
(4)COG连接时短路几率变小了，它是微胶囊破裂之前发挥了无规隔开导电颗粒的作用。
(5)广泛适用于电子行业电子元器件线路组装和布线连接，便于自动化生产线使用。
具体实施方式：
通过以下实施例对本发明进行说明，本发明并不限于以下实施例。
本发明各向异性导电胶膜的制备：
实施例1：
按本发明所述的组份重量计，将100份质量的不饱和聚酯树脂、5份质量的微胶囊A，1份质量的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷，0.5份质量的防老剂264，30份质量的导电颗粒，358份质量的乙酸乙酯的均匀混合物平铺于50μm的四氟乙烯薄膜上形成25μm的薄膜，待溶剂挥发干燥后，裁剪成一定宽度的各向异性导电胶膜。按GB/T7122，使用智能电子拉力机，对使用胶膜粘接的FPC与玻璃，检测90度的剥离强度，测试结果见表1。
实施例2：
按本发明所述的组份重量计，将100份质量的乙烯基树脂、7份质量的微胶囊B，3份质量的γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷，1.7份质量的防老剂RD，35份质量的导电颗粒，358份质量的乙酸乙酯的均匀混合物平铺于50μm的四氟乙烯薄膜上形成25μm的薄膜，待溶剂挥发干燥后，裁剪成一定宽度的各向异性导电胶膜。按GB/T7122，使用智能电子拉力机，对使用胶膜粘接的FPC与玻璃，检测90度的剥离强度，测试结果见表1。
实施例3：
按本发明所述的组份重量计，将100份质量的马来酰胺树脂、8份质量的微胶囊B，2份质量的γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷，1.0份质量的防老剂RD，35份质量的导电颗粒，358份质量的乙酸乙酯的均匀混合物平铺于50μm的四氟乙烯薄膜上形成25μm的薄膜，待溶剂挥发干燥后，裁剪成一定宽度的各向异性导电胶膜。按GB/T7122，使用智能电子拉力机，对使用胶膜粘接的FPC与玻璃，检测90度的剥离强度，测试结果见表1。
实施例4：
按本发明所述的组份重量计，将100份质量的丙烯酸类树脂、6份质量的微胶囊B，3份质量的γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷，1.5份质量的防老剂RD，32份质量的导电颗粒，358份质量的乙酸乙酯的均匀混合物平铺于50μm的四氟乙烯薄膜上形成25μm的薄膜，待溶剂挥发干燥后，裁剪成一定宽度的各向异性导电胶膜。按GB/T7122，使用智能电子拉力机，对使用胶膜粘接的FPC与玻璃，检测90度的剥离强度，测试结果见表1。
各向异性导电胶膜主要成分氧化-还原引发体系徽胶囊的制备
实施例5：
以下把以氧化剂为芯材的微胶囊和以还原剂为芯材的微胶囊的两种微胶囊的混合物称作微胶囊A，把氧化剂、还原剂以壁材隔离开的一种复合微胶囊称作微胶囊B。
微胶囊A的制备
采用原位聚合方法：将3.8％的明胶水溶液、3.8％的***树胶水溶液各200g充分混合均匀并保持溶液温度40℃，PH＝7。加入12g特丁基过氧化-2-乙基己酯或过氧化氢或异丙
苯过氧化氢，以6000r/m的速度搅拌6～8分钟至油珠直径为8～9μm，再降低搅拌速度至400r/m，继续在恒温40℃的条件下，缓慢滴加10％的醋酸水溶液直到混合体系的PH＝3，反应结束。最后经过滤、洗涤、干燥、筛分精制得直径8.5μm的以特丁基过氧化-2-乙基己酯或过氧化氢或异丙苯过氧化氢。
按上述相同的方法，加入12g过氧化二异丙苯或过氧化二特丁基就可制得以过氧化二异丙苯或过氧化二特丁基为囊心的微胶囊。
按上述相同的方法，加入12g过氧化二苯甲酰就可制得以过氧化二苯甲酰或过氧化十二酰为囊心的微胶囊。
按上述相同的方法，加入12g十四烷基二甲基叔胺，可制得以叔胺为囊心的微胶囊。
按上述相同的方法，加入12g环烷酸盐钴就可制得以环烷酸盐为囊心的微胶囊。
按上述相同的方法，加入12g硫醇就可制得以硫醇为囊心的微胶囊。
按上述相同的方法，加入12g Al(C2H5)3、或B(C2H5)3就可制得以12g Al(C2H5)3，或B(C2H5)3为囊心的微胶囊。
将上述分别制得的氧化剂和还原剂两种微胶囊等质量比混合均匀即得微胶囊A。
实施例6
微胶囊B的制备
采用喷雾干燥法：配制4.5％浓度的苯乙烯-丁二烯共聚物的环己烷-120#溶剂油(质量比1∶3)的粘合剂，再加入10g上述制备的以氧化剂和还原剂两种微胶囊等质量比混合均匀制得的微胶囊A，充分搅拌，然后进行喷雾干燥即能形成一种复合微胶囊，即制得微胶囊B。微胶囊B的最外层壁材是热敏性的。
采用微胶囊B的制备方法，同理可配制4.5％浓度的环氧树脂或聚碳酸酯或聚磺酰胺或聚酰胺树脂或聚脲树脂或聚乙烯或石蜡或三硬酯酸甘油酯或聚缩醛树脂或酚醛树脂或或EVA或聚氨酯或明胶或明胶-***树胶或脲醛树脂或淀粉溶剂油，(质量比1∶3)的粘合剂，再加入10g上述制备的以氧化剂和还原剂两种微胶囊等质量比混合均匀制得的微胶囊A，充分搅拌，然后进行喷雾干燥即能形成一种复合微胶囊，即制得微胶囊B。
比较例1：
将100份质量的不饱和聚酯树脂、2.5份过氧化二苯甲酰和2.5份十四烷基二甲基叔胺(不包覆微胶囊)，1份质量的γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷，0.5份质量的防老剂264，30份质量的导电颗粒，358份质量的乙酸乙酯的均匀混合物平铺于50μm的四氟乙烯薄膜上形成25μm的薄膜，待干燥后，裁剪成一定宽度的各向异性导电胶膜。按GB/T7122，使用智能电子拉力机，对使用胶膜粘接的FPC与玻璃，检测90度的剥离强度，测试结果见表1。
比较例2：
按本发明所述的组份重量计，将100份质量的乙烯基树脂、5份过氧化二苯甲酰(不包覆微胶囊)、3份质量的γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷，1.7份质量的防老剂RD，35份
质量的导电颗粒，358份质量的乙酸乙酯的均匀混合物平铺于50μm的四氟乙烯薄膜上形成25μm的薄膜，待干燥后，裁剪成一定宽度的各向异性导电胶膜。按GB/T7122，使用智能电子拉力机，对使用胶膜粘接的FPC与玻璃，检测90度的剥离强度，测试结果见表1。
表1 测试结果(常态条件下)
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | 比较例2 | 测试方法 | |
| 热压时间(S) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 压机EASY2000G | |
| 热压温度(℃) | 170 | 170 | 170 | 170 | 170 | 170 | 压机EASY2000-G | |
| 剥离强度(g/cm) | 常态 | 895 | 736 | 766 | 689 | 855 | 789 | GB/T7122 |
| 标准值 | 600 | 600 | 600 | 600 | 600 | 600 | ||
| 说明：剥离强度(g/cm)一栏提供了标准值 | ||||||||
比较例3：
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、比较例1、比较例2制得的各向异性导电胶膜在室温(25℃)下放置180天，按GB/T7122，使用智能电子拉力机，对使用胶膜粘接的FPC与玻璃，检测90度的剥离强度，测试结果见表2。
表2
| 实施例(组) | 胶膜颜色 | 剥离强度(g/cm) | 测试方法 |
| 实施例1 | 不变 | 870 | GB/T7122 |
| 实施例2 | 不变 | 733 | GB/T7122 |
| 实施例3 | 不变 | 700 | GB/T7122 |
| 实施例4 | 不变 | 660 | GB/T7122 |
| 比较例1 | 变黄 | 20 | GB/T7122 |
| 比较例2 | 变黄 | 16 | GB/T7122 |
Claims (6)
1.一种含有氧化-还原引发体系微胶囊的各向异性导电胶膜及其制备，其特征在于各向异性导电胶膜主要由含自由基的聚合性树脂、微胶囊化的氧化剂和还原剂、偶联剂、防老剂、导电颗粒组成，各组份的组成按重量计为：
含自由基的聚合性树脂 100份
微胶囊化的氧化剂和还原剂 5-10份
偶联剂 1-5份
防老剂 0.5-3份
导电颗粒 30-40份。
2.如权利要求1所述的含有氧化-还原引发体系微胶囊的各向异性导电胶膜及其制备，其特征在于所述的含自由基的聚合性树脂为不饱和聚酯树脂、乙烯基树脂、马来酰胺树脂、丙烯酸类树脂中的一种。
3.如权利要求1所述的含有氧化-还原引发体系微胶囊的各向异性导电胶膜及其制备，其特征在于所述的微胶囊化的氧化剂和还原剂是指以氧化剂为芯材的微胶囊和以还原剂为芯材的微胶囊的两种微胶囊的混合物或者是氧化剂、还原剂以壁材隔离开的一种复合微胶囊；其中以氧化剂为芯材的微胶囊和以还原剂为芯材的微胶囊的两种微胶囊的混合物(简称微胶囊A)主要由氢过氧化物、过氧化二烷基、过氧化二酰、叔胺，环烷酸盐，硫醇，有机金属化合物组成，氢过氧化物为过氧化氢、异丙苯过氧化氢、特丁基过氧化氢；过氧化二烷基为过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基；所述的过氧化二酰为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰；有机金属化合物为Al(C2H5)3、B(C2H5)3；其中氧化剂、还原剂以壁材隔离开的一种复合微胶囊(简称微胶囊B)可以是一种高分子化合物或树脂作为壁材，壁材厚度在0.05～5μm，壁材质量占微胶囊质量的3～90％，壁材可以是单层的，也可以是多层的，常用作壁材的有环氧树脂、聚碳酸酯、聚磺酰胺、聚酰胺树脂、聚脲树脂、聚乙烯、石蜡、三硬酯酸甘油酯、聚缩醛树脂、酚醛树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、聚酯、EVA、聚氨酯、明胶、明胶-***树胶、脲醛树脂、淀粉等物质。
4.如权利要求1所述的含有氧化-还原引发体系微胶囊的各向异性导电胶膜及其制备，其特征在于所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙基硅烷、γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的含有氧化-还原引发体系微胶囊的各向异性导电胶膜及其制备，其特征在于所述的防老剂为防老剂264，防老剂RD，防老剂丁，防老剂RT中的一种或复合防老剂。
6.一种含有氧化-还原引发体系微胶囊的各向异性导电胶膜及其制备的方法：
先制备微胶囊化的氧化剂和还原剂，再与含自由基的聚合物、偶联剂、防老剂、防老剂、导电颗粒和溶剂等按比例混配，充分搅拌均匀，在聚四氟乙烯薄膜上均匀涂膜，待干燥后，裁剪成一定宽度的各向异性导电胶膜。
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