CN101029212A - 一种环氧树脂各向异性导电胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了导电胶粘剂领域的一种环氧树脂各向异性导电胶及其制备方法，由下述重量份的物质组成：环氧树脂70－90、导电材料8－12、固化剂2－5、紫外线吸收剂0.1－0.5、分散剂0.1－0.5、填充剂2－10、着色剂0.0001－0.0005、溶剂2－10；本发明用于电器元件之间的粘接行业，具有集导电、粘接、封装于一体，作为导电材料，节约了70％以上的贵重金属银，使用中可以粘接代替焊接的优点。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶粘剂领域，尤其涉及一种环氧树脂各向异性导电胶。
背景技术
随着电子工业的高速发展，电子设备、电子仪器等电子产品出现了轻、薄、短、小的特点，但由于常常使用一些难以焊接的合金材料，用焊接助剂焊接不牢固，导致虚焊假焊甚至很强的焊接助剂也很难焊接上。对于一些耐热冲击差的元器件，如果采用传统的波峰焊或回流焊，由于焊接温度较高，特别是无铅焊接工艺，很容易损坏元器件、极板等。还有些电子产品的线路板组装焊后或粘接后，还需要用热固性胶粘剂进行局部封装，才能达到较高的电性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种环氧树脂各向异性导电胶，克服了现有技术上述缺点，具有粘接固化后，导电胶导电性好，以及粘接部位之外的导电胶能形成绝缘封装体的优点。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种环氧树脂各向异性导电胶，由下述重量份的物质组成：环氧树脂70-90、导电材料8-12、固化剂2-5、紫外线吸收剂0.1-0.5、分散剂0.1-0.5、填充剂2-10、溶剂2-10；
所述导电材料为直径6-10μm的包覆银的玻璃微球或包覆银的陶瓷微球；
所述固化剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、丁二酸酰肼，己二酸酰肼、双氰胺、对苯二胺的一种或两种组合；
所述紫外线吸收剂为α-羟基-4-甲氧基二苯甲酮或α-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮；
所述分散剂为氟碳表面活性剂；
所述填充剂为气相二氧化硅；
所述溶剂为环氧丙烷丁基醚、乙二醇二缩水甘油醚、环氧丙烯苯基醚中的一种或两种；所述两种溶剂组合时的比例为1∶1～1∶6。
优选所述所述两种固化剂组合时的重量配比比例为1∶1～1∶3，其中，咪唑类固化剂与胺类、酰肼固化剂的重量比例是1∶1～1∶3；所述胺类固化剂与酰肼固化剂的重量比例是3∶1～3∶1.5；同类固化剂的比例是任意配比比例；
所述两种溶剂组合时的重量配比比例为1∶1～1∶6，其中，环氧丙烷丁基醚与环氧丙烯苯基醚重量配比比例为1∶1～1∶0.5；环氧丙烷丁基醚或环氧丙烯苯基醚与乙二醇二缩水甘油醚重量配比比例为1∶1～1∶6。
所述氟碳表面活性剂优选为全氟癸烯对氧苯磺酸钠或碘化三甲基·全氟辛基磺酰胺丙基铵。
所述环氧树脂各向异性导电胶，还包括适量着色剂。该着色剂优选为氧化铁红或酞菁蓝。所述着色剂重量份优选为0.0001-0.0005。
所述的环氧树脂优选为氨基甲酸乙酯改性环氧树脂。
所述氨基甲酸乙酯改性环氧树脂最好为EPU-16B和EPU-17T-6、EPU-11或EP-78-11的两种组合，其中至少有一种是EPU-16B环氧树脂；所述EPU-16B分别与EPU-17T-6、EPU-11或EPU-78-11的比例为1∶0.3～1∶1；EPU-16B和EPU-17T-6、EPU-11或EP-78-11是由阿洒旭电化(上海)有限公司生产。其中：
所述EPU-16B粘度为800mpa·s/25℃，环氧值为0.32eq/100g；
所述EPU-17T-6粘度为7000mpa·s/25℃，环氧值为0.33eq/100g；
所述EPU-11粘度为20000mpa·s/25℃，环氧值为0.33eq/100g；
所述EP-78-11粘度为25000mpa·s/25℃，环氧值为0.33eq/100g。
本发明中，所述的环氧树脂为EPU-17T-6，EPU-11，EPU-78-11和EPU-16B型环氧树脂混合物，但其中必有一种是EPU-16B环氧树脂，EPU-17T-6，EPU-11，EPU-78-11环氧树脂有优良的粘接性能，但其低温工艺性能稍差，因此用了EPU-16B环氧树脂进行配合使用，EPU-16B的分子量较小，粘度也稍低，低温流动性较好，配合使用起来可以改善导电胶的配制工艺和施工性能，提高被粘物件表面的浸润性。
所述包覆银的玻璃微球和包覆银的陶瓷微球的导电材料，粒径为6-10μm，微球是中空、薄壁、坚硬、轻质、精细的球体，微球表面是一层银导电性能相当好，导电微球在导电胶中所占重量比为8-10wt％，导电球外层的银所占比例就更少了，这使本发明导电胶与传统的含银粉的导电胶相比，可节省贵重金属银在70％以上。导电胶中的导电微球在外力作用下，能象轴承里的钢珠一样滚动。它降低了产品的粘度和内在应力，易印刷脱模，减少了树脂用量降低了成本。
所述固化剂为咪唑，2-甲基咪唑，2-乙基-4-甲基咪唑，丁二酸酰肼，己二酸酰肼，双氰胺，对苯二胺，环氧树脂各向异性导电胶是单组分胶粘剂，配制时加入固化剂，在120-150℃条件下能够快速固化，获得良好的粘结性，导电性和封装性，但是这种单组分的胶粘剂往往要在低温下保存，室温下则容易发生缓慢的聚合固化，这对贮存和使用带来不便和浪费。本发明使用了潜伏型固化剂使室温下有效期大于1个月。
所述紫外线吸收剂为α-羟-4-甲氧基二苯甲酮，α-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，当被导电胶粘接的物件部位暴露在外面时，常常受到紫外线的伤害，因为太阳光线经过大气层吸收后，仍有5％左右波长为290-400μm的紫外线，它可能导致高聚物化学键的破坏，引起自动氧化反应造成高聚物的老化而使性能变坏。本发明使用的紫外线吸收剂对光有很高的稳定性，不会被光分解破坏，与胶中组分有很好的相溶性，热稳定性，安全性好延长了环氧导电胶的使用寿命。
所述分散剂是氟碳表面活性剂全氟癸烯对氧苯磺酸钠或碘化三甲基·全氟辛基磺酰胺丙基铵。其作用是使导电微粒，固化剂，紫外吸收剂，填充剂、着色剂这些被分散相在环氧树脂和溶剂中呈均匀的分散状态，使产品具有良好的流平性、触变性，胶体不发生沉降、凝聚、缔合和结团，提高导电胶的综合性能延长贮存期。
所述填充剂为气相二氧化硅，气相二氧化硅重量轻，体积大，作为触变剂，用以改进导电胶的流平性与触变性，减少树脂用量，调整粘度，印刷中不拉丝易脱模。
所述着色剂为氧化铁红，酞菁蓝赋予导电胶一定的色彩，不参与化学反应，使产品具有鲜明醒目的颜色。
所述溶剂为环氧丙烷丁基醚，乙二醇二缩水甘油醚，环氧丙烯苯基醚，其作用主要是调整导电胶的粘度，同时对导电材料、固化剂、填充剂、着色剂的分散有协同作用。
本发明还提供了所述环氧树脂各向异性导电胶的制备方法，包括以下步骤：环氧树脂以40-60转/分钟的速度搅拌混合均匀，再将导电材料加入到混合均匀的环氧树脂中，继续搅拌；在另一个容器中，先注入溶剂，在约300转/分钟速度下，加入分散剂、气相二氧化硅、固化剂、紫外线吸收剂、着色剂，搅拌至均匀分散的液体；然后将该分散的液体缓慢滴注到环氧树脂和导电材料的混合物中；滴注完以后，继续搅拌1.5-2小时。
采用本发明环氧树脂各向异性导电胶将两元器件、电极等导电结合面粘接后，按工艺要求施加一定的压力，经固化后，在被粘接件之间形成牢固的导电层，而被挤压到粘接部位之外空隙的导电胶会形成绝缘的封装体。因导电胶中含有可鉴别的颜色，封装体同时可作为视觉标识色，便于目测检查和识别。
本发明具有以下优点：
本发明环氧树脂各向异性导电胶可以满足电子产品组装工艺的特殊要求。可以通过针式转移、加压注射或模板印刷的方法把导电胶涂覆在需要粘贴的位置，再把被粘接件贴放在涂胶位置上，并施加一定的压力，以使导电胶中的导电玻璃微球或导电陶瓷微球在两个被粘接的板面之间形成密集的导电梳。最后在120-150℃下经过约1-2min，导电胶完全固化。在被粘贴部位之间形成牢固的良好导电层。而在被粘部位之外的空隙中被压力作用挤出的胶体填充，胶体中的导电材料是呈疏远的分散状态，固化后形成良好的绝缘封装体。
具体实施方式
实施例1
原料(kg)：EPU-17T-6环氧树脂24、EPU-16B环氧树脂51、包覆银玻璃微球10、咪唑2、双氰胺2、α-羟基-4-甲氧基二苯甲酮0.3、氟碳表面活性剂全氟癸烯对氧苯磺酸钠0.2、气相二氧化硅4、氧化铁红0.0003、环氧丙烷丁基醚6.5。
制备方法：将两种环氧树脂加入干净带搅拌的搪瓷釜中，常温下以40转/分钟的速度搅拌混合均匀，再将导电材料加入到混合均匀的环氧树脂中，继续搅拌。在另一个干净带搅拌的搪瓷釜中，先注入溶剂，在300转/分钟速度下，加入分散剂、气相二氧化硅、固化剂、紫外线吸收剂、着色剂，搅拌至均匀分散的液体。然后将其缓慢滴注到环氧树脂和导电材料的混合釜中。滴注完以后，继续搅拌1.5小时即得环氧树脂各向导性导电胶成品。
实施例2
原料(kg)：EPU-11环氧树脂30、EPU-16B环氧树脂44、包覆银的玻璃微球10、2-甲基咪唑1.5、双氰胺3、α-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.4、碘化三甲基·全氟辛基磺酰胺丙基铵0.1、气相二氧化硅5、氧化铁红0.0002、环氧丙烷丁基醚3、环氧丙烯苯基醚3、
制备方法基本同实施例1。不同是：常温下以60转/分钟的速度搅拌混合均匀；在400转/分钟速度下，加入分散剂、气相二氧化硅、固化剂、紫外线吸收剂、着色剂，搅拌至均匀分散的液体；滴注完以后，继续搅拌2小时即得环氧树脂各向导性导电胶成品。
实施例3
原料(kg)：EPU-78-11环氧树脂32.6、EPU-16B环氧树脂40、包覆银的陶瓷微球10、对苯二胺3、已二酸酰肼1、α-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.3、氟碳表面活性剂碘化三甲基·全氟辛基磺酰胺丙基铵0.1、气相二氧化硅5、酞菁蓝0.0002、乙二醇二缩水甘油醚8。
制备方法基本同实施例1。制备方法基本同实施例1。不同是：常温下以50转/分钟的速度搅拌混合均匀；在250转/分钟速度下，加入分散剂、气相二氧化硅、固化剂、紫外线吸收剂、着色剂，搅拌至均匀分散的液体；滴注完以后，继续搅拌1小时即得环氧树脂各向导性导电胶成品。
实施例4
原料(kg)：EPU-11环氧树脂30、EPU-16B环氧树脂41.4、包覆银的陶瓷微球10、丁二酸酰肼2、2-乙基-4-甲基咪唑2、α-羟基-4甲氧基二苯甲酮0.4、氟碳表面活性剂全氟癸烯对氧苯磺酸钠0.2、气相二氧化硅6、酞菁蓝0.0002、乙二醇二缩水甘油醚6.5、环氧丙烷丁基醚1.5、
制备方法同实施例1。
实施例5
原料(kg)：EPU-78-11环氧树脂29、EPU-16B环氧树脂40、包覆银的玻璃微球10、双氰胺2、对苯二胺3、α-羟基-4正辛氧基二苯甲酮0.3、氟碳表面活性剂碘化三甲基·全氟辛基磺酰胺丙基铵0.2、气相二氧化硅7、氧化铁红0.0003、环氧丙烯苯基醚8.5。
制备方法同实施例1。
实施例6
原料(kg)：环氧树脂70、包覆银的玻璃微球8、双氰胺2、α-羟基-4正辛氧基二苯甲酮0.1、全氟癸烯对氧苯磺酸钠0.1、气相二氧化硅2、氧化铁红0.0001、环氧丙烯苯基醚2。
制备方法同实施例1。
实施例7
原料(kg)：氨基甲酸乙酯改性环氧树脂70、包覆银的玻璃微球8、双氰胺2、α-羟基-4正辛氧基二苯甲酮0.1、碘化三甲基·全氟辛基磺酰胺丙基铵0.1、气相二氧化硅2、氧化铁红0.0001、环氧丙烯苯基醚2。
制备方法同实施例1。
实施例8
原料(kg)：氨基甲酸乙酯改性环氧树脂90，其中，环氧树脂EPU-16B和环氧树脂EPU-17T-6的重量比例为1∶0.3、包覆银的陶瓷微球12、固化剂5，其中，α-乙基-4-甲基咪唑与丁二酸酰肼的重量比例为1∶3、α-羟基-4正辛氧基二苯甲酮0.5、全氟癸烯对氧苯磺酸钠0.5、气相二氧化硅10、氧化铁红0.0005、溶剂10，其中环氧丙烷丁基醚与乙二醇二缩水甘油醚重量比为1∶6。
制备方法同实施例1。
实施例9
原料(kg)：氨基甲酸乙酯改性环氧树脂80，其中，环氧树脂EPU-16B和环氧树脂EPU-11的重量比例为1∶1、包覆银的陶瓷微球11、固化剂2，其中，双氰胺与己二酸酰肼的重量比例为3∶1或3∶1.5、α-羟基-4甲氧基二苯甲酮0.4、碘化三甲基·全氟辛基磺酰胺丙基铵0.3、气相二氧化硅6、酞菁红0.0003、溶剂8，其中环氧丙烷丁基醚与环氧丙烯苯基醚重量百分比为1∶1。
制备方法同实施例1。
实施例10
原料(kg)：氨基甲酸乙酯改性环氧树脂80，其中，环氧树脂EPU-16B和环氧树脂EPU-11的重量比例为1∶0.4、包覆银的陶瓷微球11、固化剂2，其中，咪唑与双氰胺的重量比例为1∶2或1∶3或1∶1、α-羟基-4甲氧基二苯甲酮0.4、碘化三甲基·全氟辛基磺酰胺丙基铵0.3、气相二氧化硅6、酞菁红0.0003、溶剂8，其中环氧丙烯苯基醚与环氧丙烷丁基醚重量百分比为1∶0.5。
制备方法同实施例1。
为证明上述效果，环氧树脂各向异性导电胶的评估试验：评估标准依据国
家标准GB/T 9491，GB/T 2793，GB/T 2793，GB/T 2794，GB/T 14518，规定的方法进行测量评定，实施例1至实施例5测量结果见下表。
实施例1至实施例5导电胶测量结果：
| 不挥发物含量(％) | 89.8 | 90.1 | 90.2 | 89.7 | 89.2 |
| PH值 | 7.0 | 6.8 | 6.8 | 7.0 | 6.9 |
| 粘度(cps)旋转粘度计法 | 900 | 900 | 900 | 880 | 870 |
| 剥离强度MP | 1.8 | 1.9 | 1.8 | 1.9 | 1.9 |
| 体电阻(Ω)导电层垂直方向 | 0.06 | 0.05 | 0.05 | 0.06 | 0.06 |
| 绝缘电阻(Ω)封装层隙 | 7×1014 | 5×1014 | 4×1014 | 2×1014 | 8×1014 |
| 固化温度(℃) | 120-150 | ||||
| 固化时间(min) | 1-2 | ||||
从以上测量数据可以看出本发明环氧树脂各向异性导电胶粘接牢固，剥离强度大，粘度层面导电性能好，封装层隙绝缘电阻高。在操作中，印刷滴注都不拉丝，易脱模，不流淌，固化温度较低，固化时间不长能满足溶水作业要求，很好地解决了电子产品组装焊接过程中，不易焊接部位以粘接代替焊接的工艺问题，粘接层面与封装层隙具有异性导电功能。
Claims (9)
1、一种环氧树脂各向异性导电胶，由下述重量份的物质组成：环氧树脂70-90、导电材料8-12、固化剂2-5、紫外线吸收剂0.1-0.5、分散剂0.1-0.5、填充剂2-10、溶剂2-10；
所述导电材料为直径6-10μm的包覆银的玻璃微球或包覆银的陶瓷微球；
所述固化剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、丁二酸酰肼，己二酸酰肼、双氰胺、对苯二胺的一种或两种组合；
所述紫外线吸收剂为α-羟基-4-甲氧基二苯甲酮或α-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮；
所述分散剂为氟碳表面活性剂；
所述填充剂为气相二氧化硅；
所述溶剂为环氧丙烷丁基醚、乙二醇二缩水甘油醚、环氧丙烯苯基醚中的一种或两种。
2、根据权利要求1的环氧树脂各向异性导电胶，所述所述两种固化剂组合时的重量配比比例为1∶1～1∶3，其中，咪唑类固化剂与胺类、酰肼固化剂的重量比例是1∶1～1∶3；所述胺类固化剂与酰肼固化剂的重量比例是3∶1～3∶1.5；同类固化剂的比例是任意配比比例；
所述两种溶剂组合时的重量配比比例为1∶1～1∶6，其中，环氧丙烷丁基醚与环氧丙烯苯基醚重量配比比例为1∶1～1∶0.5；环氧丙烷丁基醚或环氧丙烯苯基醚与乙二醇二缩水甘油醚重量配比比例为1∶1～1∶6。
3、根据权利要求1或2的环氧树脂各向异性导电胶，所述氟碳表面活性剂为全氟癸烯对氧苯磺酸钠或碘化三甲基·全氟辛基磺酰胺丙基铵。
4、根据权利要求3的环氧树脂各向异性导电胶，还包括适量着色剂。
5、根据权利要求4的环氧树脂各向异性导电胶，所述着色剂重量份为0.0001-0.0005。
6、根据权利要求4或5的环氧树脂各向异性导电胶，该着色剂为氧化铁红或酞菁蓝。
7、根据权利要求1、2或4所述的环氧树脂各向异性导电胶，所述的环氧树脂为氨基甲酸乙酯改性环氧树脂。
8、根据权利要求7所述的环氧树脂各向异性导电胶，所述氨基甲酸乙酯改性环氧树脂为EPU-16B和EPU-17T-6、EPU-11或EP-78-11的两种组合，其中至少有一种是EPU-16B环氧树脂；所述EPU-16B分别与EPU-17T-6、EPU-11或EPU-78-11的比例为1∶0.3～1∶1；
所述EPU-16B粘度为800mpa·s/25℃，环氧值为0.32eq/100g；
所述EPU-17T-6粘度为7000mpa·s/25℃，环氧值为0.33eq/100g；
所述EPU-11粘度为20000mpa·s/25℃，环氧值为0.33eq/100g；
所述EP-78-11粘度为25000mpa·s/25℃，环氧值为0.33eq/100g。
9、权利要求1-7之一的环氧树脂各向异性导电胶的制备方法：将所述环氧树脂以40-60转/分钟的速度搅拌混合均匀，再将导电材料加入到混合均匀的环氧树脂中，继续搅拌；在另一个容器中，先注入溶剂，在约300转/分钟速度下，加入分散剂、气相二氧化硅、固化剂、紫外线吸收剂、着色剂，搅拌至均匀分散的液体；然后将该分散的液体缓慢滴注到环氧树脂和导电材料的混合物中；滴注完以后，继续搅拌1.5-2小时。
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