CN1766143A - 经过锭冶金的细粒铌片 - Google Patents

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CN1766143A CNA2005101185203A CN200510118520A CN1766143A CN 1766143 A CN1766143 A CN 1766143A CN A2005101185203 A CNA2005101185203 A CN A2005101185203A CN 200510118520 A CN200510118520 A CN 200510118520A CN 1766143 A CN1766143 A CN 1766143A
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Abstract

一种制造铌或钽的含硅合金的方法，包括：A)形成包含铌或钽粉末和硅粉末的混合物，并挤压该混合物形成压制混合物；B)将该压制混合物附着到包含铌或钽的电极上；C)在真空电弧再熔条件下熔融该电极和压制混合物，使得该混合物与该熔融的电极混合；D)冷却该熔融的电极形成合金锭；和E)对该合金锭施加热－机械加工步骤形成锻件。该方法提供了粒径比ASTM 5细的完全再结晶的铌或钽锻件，其可用于制造深拉杯和溅射靶。

Description

经过锭冶金的细粒铌片
技术领域
本发明涉及制造铌板或片的方法以及它们的用途，如用于深拉杯和溅射靶。
背景技术
可使用本领域中已知的方法将铌锭轧成板和片形状。这种板和片可通过例如被深拉成合成金刚石工业用的杯而被使用。使用的铌箔一般具有不一致的粗粒径，这导致深拉杯底的平面度和光滑度较差。差的平面度和/或光滑度(桔皮面)产生需要额外研磨以校正缺陷的合成金刚石。该问题最终涉及到铌片中的粗粒结构。所述粗粒结构还可导致片在深拉操作过程中的撕裂。
典型市售铌片的粒径是变化的，ASTM粒径从4到10。但是，对于深拉应用，希望使用ASTM粒径比7.5细且至少90％再结晶的铌片，然而，对于平面度和表面光洁度，这仍产生高的废品率。比8.0细的ASTM粒径且至少90％再结晶几乎完全消除了这些问题。
希望提供一种生产铌片的方法，所述铌片具有一致的ASTM粒径和充分的再结晶以最小化或防止片的平面度和/或光滑度问题。
发明内容
本发明涉及制造铌或钽的含硅合金的方法。该方法包括：
A)形成包含铌或钽粉末和硅粉末的混合物，并挤压该混合物形成压制的混合物；
B)将该压制的混合物附着到包含铌或钽的电极上；
C)在真空电弧再熔条件下熔融该电极和压制的混合物，使得该混合物与熔融的电极混合；
D)冷却该熔融的电极形成合金锭；和
E)对该合金锭施加热-机械加工步骤形成锻件(wroughtproduct)。
本发明还涉及根据上述方法制备的含铌或钽锻件。
本发明另外涉及由硅改性的上述铌或钽锻件制造的深拉杯和溅射靶。
附图说明
图1为显示ASTM粒径与具有不同硅含量的铌片退火温度的关系的图；
图2显示了具有不同硅含量的铌片的显微照片；
图3显示了具有不同硅含量的铌片的显微照片；
图4显示了具有不同硅含量的铌片的显微照片；
图5显示了具有不同硅含量的铌片的显微照片；
图6显示了具有不同硅含量的铌片的显微照片；
图7显示了具有不同硅含量的铌片的显微照片；
图8显示了具有不同硅含量的铌片的显微照片；
图9为显示再结晶与具有不同硅含量的铌片退火温度的关系的图；
图10为显示退火温度和硅含量对杯深度影响的图；和
图11为显示退火温度和硅含量对维氏硬度影响的图。
具体实施方式
除了在操作实施例中，或另外指明外，说明书和权利要求中使用的涉及成分数量、反应条件等的全部数字或表达式在所有情况下都被理解为用术语“约”形容。
本发明涉及制造铌或钽锻件的方法。该方法为铌或钽锻件中最终粒径提供了显著减低和更好的控制。更特别地，本发明提供包含大于5ppm硅的铌或钽锻件，其具有一致细的、均匀的和充分再结晶的晶粒结构。
本文使用的术语“锻件”通常是指为获得特定形状和/或其它性质已经过热-机械加工步骤的金属。热步骤可包括但不限于退火、焙烧、熔炼和/或熔化。机械步骤可包括但不限于加工、锻造、轧制、顶锻、顶锻后技术、锤锻、复原锻造、平锻、圆锻和径向锻造。
本发明中提供的锻件包括但不限于普通平面金属形式如箔(厚度小于约10密耳)、片(厚度从约10至约125密耳)和板(厚度大于约125密耳)。其它锻件形式可包括管，其中一定长度的金属在中心为中空的(并可具有任何横截面内部和外部形状，但通常这些形状为圆形的、椭圆形的、正方形的、矩形的、三角形的、六角形的或八角形的)；和棒，其整个金属长度是实心的，并可具有任何横截面内部和外部形状，但通常这些形状为圆形的、椭圆形的、正方形的、矩形的、三角形的、六角形的或八角形的。
在本发明中，使用真空电弧再熔连同具有较高退火温度的传统热-机械加工一起使铌或钽与低含量的硅添加物合金化，以产生具有细的和充分再结晶的晶粒结构的铌或钽锻件。本发明的方法提供高产率、更一致的产品，和更低的制造成本。
在本发明的一种实施方案中，以铌锭中全部铌计，硅的存在水平为至少0.01ppm，在有些情况下为0.1ppm，和高至60ppm，在有些情况下为50ppm。铌中硅的量可为上述任何值之间的任何值，或可在上述任何值之间变化。
在本发明的方法中，形成包含铌粉末和硅粉末的混合物，并挤压形成压制的混合物。本文使用的术语“压制混合物”是指其中材料混合物被压缩形成稳定形状的固体形式，其能被附着到另外主体上，从而当另外主体熔化时，该压制混合物熔化并与另外主体的元素混合。
使用合适的方法将压制混合物附着到包含铌或钽的电极上，并在真空电弧再熔(VAR)条件下熔化两者，随后冷却。换句话说，铌或钽用作电极，并通过在真空中触发带电电极和铌或钽之间的电弧来熔化。电弧功率可从25到50V和从7000到10000安培。
典型地，铌和硅的压制混合物与铌电极一起使用，钽和硅的混合物与钽电极一起使用。
冷却熔化的电极和压制混合物形成合金锭。
对合金锭施加如上所述的热-机械加工步骤形成如上所述的锻件。
锻造后，可在至少950℃和最高到1150℃的温度下真空退火该合金锭。锻件的退火温度可为上述值之间的任何值或范围。
退火步骤可进行至少5分钟和最高180分钟。退火的时间长度可为上述任何值之间的任何值或可为上述任何值之间的范围。
退火步骤可造成至少75％的再结晶，在一些情况下最高到至少95％的再结晶。
在本发明的一种实施方案中，可在合金锭上依次进行轧制和退火步骤。可使用轧制和退火步骤的任意合适组合。在本发明的一种特别实施方案中，使用下面的步骤：
I)轧制锻件至中间厚度；
II)在950-1150℃的温度下退火I)的锻件30分钟到180分钟的时间；
III)轧制II)的锻件；和
IV)在950-1150℃的温度下退火III)的锻件30分钟到180分钟的时间，然后冷却锻件至室温。
在本发明的一种实施方案中，中间厚度I)可为0.5-2cm，锻件III)可具有0.005-0.24cm的厚度。
本发明的一种特别实施方案提供通过以下制造铌或钽的含硅合金的方法：
a)熔化铌或钽形成熔体；
b)以该熔体中的铌或钽计，加入0.1-60ppm的硅；
c)冷却该熔体形成合金锭；
d)对v合金锭施加热-机械加工步骤形成锻件。
d)中的热-机械加工步骤可包括i)锻造合金锭形成锻件；和ii)在950-1150℃的温度下退火该锻件。
如上所述，可在这种特别的实施方案中使用特定顺序的轧制和退火步骤。退火步骤可造成至少75％的再结晶，在一些情况下最高到至少95％的再结晶。
在另一可选择的实施方案中，通过VAR、ISM或其它冷炉膛熔化技术固结碎铌或钽，硅添加物被直接或通过上述VAR方法制成熔体。
在本发明中，冷却的退火板和片具有最高到10的细和均匀的ASTM粒径，并可粗糙至5。在本发明的实施方案中，ASTM粒径在8-10的范围内。
本发明还提供根据上述方法制造的锻件，其中所述锻件选自箔、片、板、管和棒。
本发明还提供使用、由其制造或包括上述锻件的深拉杯或溅射靶。
将参考下面的实施例进一步描述本发明。下面的实施例仅仅说明本发明，并不用于限制。除非另外说明，所有百分比以重量计。
实施例
得到铌锭，其包含大约0.57ppm的Si、5.3ppm的Mo、1200ppm的Ta、其它次要(小于1ppm)杂质，余量为铌。
制备铌/硅粉末的压制混合物，并附着到各自的电极上。在氩气气氛中在真空电弧再熔条件下熔化电极和压制混合物，并冷却形成锭。然后锻造所述锭至薄板，并轧制成0.030英寸(0.076cm)厚的片，在1950°F(1066℃)下退火90分钟。然后将这种片轧制至0.010英寸(0.025cm)厚，并根据下面的条件之一退火各自独立的样品：
(i)    1800°F(982℃)下90分钟，
(ii)   1850°F(1010℃)下90分钟，
(iii)  1900°F(1038℃)下90分钟，
(iv)   1950°F(1066℃)下90分钟，
(v)    2000°F(1093℃)下90分钟，
(vi)   2050°F(1121℃)下90分钟，和
(vii)  2100°F(1149℃)下90分钟。
下面的表显示了铌锭表面样品Glow Discharge MassSpectrometry(GDMS)和Inductively Coupled Plasma MassSpectrometry(ICP)分析结果。GDMS的分析结果只包括在至少一个样品中具有超过可检测限的浓度的那些元素。电极的VAR处理既没有大大增加也没有减少表中列出元素的浓度。
                           金属元素的GDMS1结果
  锭ID   Nb1   Nb6   Nb5   Nb2   Nb4   Nb3
  锭Si   0   30   40   50   60   70
  添加物，ppm最终锭Si，ppm 0 10 20 30 40 50
  Si   0.40   20   31   29   40   60
  B   0.02   0.05   0.09   0.03   0.09   0.05
  Na   0.02   ＜0.01   ＜0.01   0.03   ＜0.01   ＜0.01
  Al   0.07   0.07   0.05   0.09   0.15   0.08
  P   0.37   0.75   0.75   2.1   0.52   1.9
  S   0.53   0.01   0.05   0.92   0.05   0.53
  Cl   ＜0.01   ＜0.01   0.05   ＜0.01   ＜0.01   ＜0.01
  Ti   0.08   0.05   0.07   0.06   0.04   0.03
  V   0.02   0.04   0.02   0.02   0.02   0.01
  Cr   0.03   0.07   0.05   0.05   0.05   0.03
  Mn   ＜0.005   1.1   ＜0.005   ＜0.005   ＜0.005   ＜0.005
  Fe   0.15   0.05   0.49   0.42   0.27   0.51
  Co   ＜0.001   0.01   0.03   0.002   ＜0.001   ＜0.001
  Ni   0.005   0.04   0.01   0.02   0.009   0.02
  Cu   ＜0.01   ＜0.01   0.02   ＜0.01   0.02   0.05
  Y   ＜0.001   0.003   0.003   ＜0.001   ＜0.001   0.005
  Zr   0.21   0.19   0.19   0.21   0.15   0.22
  Nb   余量   余量   余量   余量   余量   余量
  Mo   4.5   4.3   4.5   4.3   3.8   3.7
  Hf   0.03   0.02   0.02   0.04   ＜0.01   0.02
  Ta   ＜＝1000   ＜＝1000   ＜＝1000   ＜＝1000   ＜＝800   ＜＝1000
  W   1.5   3.9   1.5   2.5   1.5   2.5
  填隙元素的ICP结果
  C   5   8   8   4   5   7
  N   6   4   8   12   9   4
  O   33   28   31   58   33   42
1辉光放电质谱
经验表明，8或更细的ASTM粒径(按ASTM试验方法E112测定)与至少90％的再结晶(目视观察测定)几乎完全消除了平面度和表面光洁度问题。图1显示了铌片样品微结构表征的结果。这个图和其它图的图例符号显示片的硅含量(ppm)。图1中的虚线(例如标记1的线)表示所有硅改性的样品与硅含量无关的ASTM粒径的范围。图2-8显示了片样品的显微照片。以100x的放大率获取显微照片。样品按下面所示被退火：
图2：1800°F(982℃)下90分钟，
图3：1850°F(1010℃)下90分钟，
图4：1900°F(1038℃)下90分钟，
图5：1950°F(1066℃)下90分钟，
图6：2000°F(1093℃)下90分钟，
图7：2050°F(1121℃)下90分钟，
图8：2100°F(1149℃)下90分钟。
先前的研究表明，使用现有技术方法制造的没有硅添加物的铌片中存在相当大的粒径变化(即ASTM 4-10)。图1表明，没有任何硅添加物(见线2)时，获得的最细粒径为ASTM 7.5，其对于深拉应用仅仅是处于可接受边缘。有一个例外(即20ppm的Si)，使用现有技术的生产循环，硅改性片的大于90％的再结晶是不可能的。因此，不能测定粒径。另一方面，使用比现有技术生产循环中所用的温度热50°F(28℃)的退火循环在含硅添加物的铌片中一致地产生8.5或更细的ASTM粒径。但是，在大约2000°F(1093℃)的退火温度下晶粒粗化开始发生。使用在1900°F(1038℃)和2000°F(1093℃)之间的退火温度在所有硅改性片样品中一致地产生ASTM 9.0或更细的粒径，最佳退火温度为1950°F(1066)。
当硅含量增加时，退火温度需要增加以使片完全再结晶。图9显示了这种趋势(虚线表示90％再结晶目标)。使用现有技术生产循环，只能在Si小于20ppm的片样品上进行粒径测量。只有在超过1900°F(1038℃)的温度下才有可能完全再结晶全部硅改性铌片。
不希望受单一理论约束，但根据结果认为，硅与铌结合在铌中形成Nb3Si5和/或NbSi2颗粒，或可能与氧结合产生亚微尺寸的SiO2。对片的轧制(冷加工)产生这些颗粒的均匀分散，这些颗粒在随后的退火中最初用作晶粒成核位，并对于连续退火，作为晶粒边界闭合点。
图10为退火温度和硅含量对杯深度的影响，使用Olsen Ductility试验(QM-1-1823)测定。图10中的虚线表示所有硅改性样品与硅含量无关的杯深度范围。点线表示上述现有技术的0.005英寸片的杯深度测量值范围(±1σ)。结果清楚表明，硅改性的铌片具有与现有技术铌片至少一样好的拉伸性，如果不稍微好于的话。另外，在评价的几乎整个退火温度范围内，硅改性的铌片都保持了其拉伸能力，例外是当所述片使用现有技术生产循环退火时。这也与如上所述的杂质对粒径和再结晶的影响一致。较差的再结晶将降低铌片承受大量变形的能力。因此，测量的杯深度将减小。
图11显示了退火温度和硅含量对维氏硬度的影响，维氏硬度使用自动维氏硬度仪测定。图11中的虚线表示所有硅改性样品与硅含量无关的硬度测量值范围。点线表示上述现有技术方法的0.005英寸片的硬度测量值范围(±1σ)。如果在1800°F退火的片的数据被忽略的话，因为它未被完全再结晶，则硅改性片的硬度值落在先前工作范围的上半部内。这表明，尽管平均来说硅改性的片可稍微比现有技术的片硬，但它仍在这种材料一般寻求的范围内，并具有较少的变化。
在所有硅含量下，提高退火温度对VHN基本没有影响。
尽管为了说明目的已在上文中详细描述了本发明，但应认识到这种细节仅仅用于说明目的，只要不脱离由权利要求限定的本发明的精神和范围，本领域那些技术人员就可在其中进行变更。

Claims (26)

1.一种制造铌或钽的含硅合金的方法，包括：
A)形成包含铌或钽粉末和硅粉末的混合物，并挤压该混合物以形成压制混合物；
B)将该压制混合物附着到包含铌或钽的电极上；
C)在真空电弧再熔条件下熔融该电极和压制混合物，从而使得该混合物与该熔融的电极混合；
D)冷却该熔融的电极形成合金锭；和
E)对该合金锭施加热-机械加工步骤以形成锻件。
2.根据权利要求1的方法，其中E)中的锻件具有5-9的细且均匀的ASTM粒径。
3.根据权利要求1的方法，其中以锻件中的全部铌或钽计，A)中存在0.1-100ppm的硅。
4.根据权利要求1的方法，其中E)中的热-机械加工步骤包括：
i)锻造该合金锭以形成锻件；和
ii)在950-1150℃的温度下退火该锻件。
5.根据权利要求4的方法，其中所述锻件选自箔、片、板、管和棒。
6.根据权利要求4的方法，其中i)中的退火造成至少75％再结晶。
7.根据权利要求1的方法，其中E)中的热-机械加工步骤包括：
I)轧制锻件至中间厚度；
II)在950-1150℃的温度下退火I)的锻件30分钟到180分钟的时间；
III)轧制II)的锻件；和
IV)在950-1150℃的温度下退火III)的锻件30分钟到180分钟的时间，然后冷却该锻件至室温。
8.根据权利要求6的方法，其中所述锻件选自箔、片、板、管和棒。
9.根据权利要求7的方法，其中II)和IV)中的退火造成至少75％再结晶。
10.根据权利要求1的方法得到的含铌或钽的锻件。
11.根据权利要求10的锻件，其中所述锻件选自箔、片、板、管和棒。
12.由根据权利要求10的锻件制备的深拉杯。
13.由根据权利要求10的锻件制备的溅射靶。
14.一种制造铌或钽的含硅合金的方法，包括：
a)熔化铌或钽以形成熔体；
b)以该熔体中的铌或钽计，加入0.1-60ppm的硅；
c)冷却该熔体以形成合金锭；
d)对该合金锭施加热-机械加工步骤以形成锻件。
15.根据权利要求14的方法，其中所述锻件具有5-9的细且均匀的ASTM粒径。
16.根据权利要求14的方法，其中以全部铌或钽计，b)中存在0.1-100ppm的硅。
17.根据权利要求14的方法，其中d)中的热-机械加工步骤包括：
i)锻造该合金锭以形成锻件；和
ii)在950-1150℃的温度下退火该锻件。
18.根据权利要求17的方法，其中所述锻件选自箔、片、板、管和棒。
19.根据权利要求17的方法，其中i)中的退火造成至少75％再结晶。
20.根据权利要求14的方法，其中d)中的热-机械加工步骤包括：
I)轧制锻件至中间厚度；
II)在950-1150℃的温度下退火I)的锻件30分钟到180分钟的时间；
III)轧制II)的锻件；和
IV)在950-1150℃的温度下退火III)的锻件30分钟到180分钟的时间，然后冷却该锻件至室温。
21.根据权利要求20的方法，其中所述锻件选自箔、片、板、管和棒。
22.根据权利要求21的方法，其中II)和IV)中的退火造成至少75％再结晶。
23.根据权利要求14的方法得到的含铌或钽的锻件。
24.根据权利要求23的锻件，其中所述锻件选自箔、片、板、管和棒。
25.由根据权利要求23的锻件制备的深拉杯。
26.由根据权利要求24的锻件制备的溅射靶。
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