JP3785114B2 - 疲労特性に優れた非調質ボルトおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルトおよびその製造方法に関し、特にボルト成形に必要な冷間加工、切削加工のための球状化焼鈍やボルト成形後の強度確保のための焼入焼戻し処理が不要なものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ボルトは、機械構造用炭素鋼や機械構造用合金鋼を圧延後、球状化焼鈍にて軟質とし、冷間鍛造により成形後、所望の強度、靭性に応じて熱処理し製造されているが、その特性向上や生産性向上を目的にボルト用鋼やその製造方法に関して種々の提案がなされている。
【０００３】
特開昭６２−２８０３２６号公報は靭性に優れた非調質ボルト用鋼に関し、低Ｃ鋼と圧延後の加速冷却の組合せによりフェライトと低温変態生成相（ベイナイト、マルテンサイト）とすることが記載されている。しかしながら、圧延冷却後の強度は高く加工率の高いボルトを製造することは困難である。
【０００４】
特開平１０−５３８１３号公報は非調質ボルトの製造方法に関し、低Ｃ鋼と圧延後の高周波誘導加熱またはメッキ用塩浴の組合せにより微細で軟質なフェライト・パーライト組織とした鋼を伸線加工し、その後ボルトに成形することが記載され、成形方法として伸線加工時の減面率を高くし、バウシンガー効果で冷間鍛造時の変形抵抗を抑制することが提案されている。
【０００５】
しかしながら、非調質ボルトの場合、ボルト軸部は、伸線加工の段階で、ほぼボルト強度にする必要があり、調質ボルトと比較して伸線材は高強度で、バウシンガー効果によっても変形抵抗を調質ボルトと同程度にすることは困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、非調質ボルトに調質ボルトと同様の強度特性を付与しようとした場合、そのボルト成形時の冷間加工が困難となり、製品寸法に制約が生じることが多かった。
【０００７】
そこで本発明では、調質ボルトと同じようにボルト成形時の冷間加工が可能で、且つ強度特性に劣らない非調質ボルトおよびその製造技術の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、ボルト成形時の冷間加工性およびボルトとしての強度の向上について種々検討を行い、冷間加工性向上のため、伸線材を低Ｃ鋼によりフェライト単相組織とし、その引張強さを調質ボルトの球状化処理材と同等まで低減させ、一方、強度向上はボルト成形後の微細析出物の析出強化を利用する方法を着想した。
【０００９】
そして、従来にない全く新しい知見として微細析出物により降伏比の向上、疲労特性の向上が得られることを見出した。
【００１０】
本発明は以上の知見を基に更に検討を加えてなされたものである。すなわち、本発明は、
１．フェライト単相組織を有し、フェライト相中に粒径が１０ｎｍ未満の微細析出物が全析出物の９０％以上、分散析出していることを特徴とする疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１１】
２．鋼組成が、質量％で、Ｃ≦０．１％、Ｓｉ≦０．３％、Ｍｎ≦２％、Ｔｉ：０．０３〜０．２０％、Ｍｏ：０．０５〜０．６％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物よりなる１記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１２】
３．鋼組成として更に式（１）を満足することを特徴とする２記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝≦１．５（１）
但し、各元素は含有量（質量％）とする。
【００１３】
４．微細析出物がＴｉ，Ｍｏの炭化物であることを特徴とする１乃至３のいずれか一つに記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１４】
５．鋼組成として、更に質量％で、Ｎｂ≦０．０８％、Ｖ≦０．１５％、Ｗ≦１．５％の一種または二種以上を含有する２記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１５】
６．鋼組成として更に式（２）を満足することを特徴とする請求項５記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝≦１．５ （２）
但し、各元素は含有量（質量％）とし、含まれないものは０とする。
【００１６】
７．微細析出物がＴｉとＭｏとＮｂ，Ｖ，Ｗの内の少なくとも一種とを含む炭化物であることを特徴とする５または６の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１７】
８．鋼組成として更に質量％で、Ｓ：０．０３〜０．１％、Ｐｂ≦０．２％、Ｃａ≦０．００５０％、Ｂ≦０．０２００％の一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項２，３、５，６のいずれか一つに記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１８】
９．鋼組成が請求項２、３、５、６、８のいずれか一つに記載の鋼を１１００℃以上で加熱し、８００℃以上で圧延を終了後、７００〜５５０℃を０．５℃／ｓｅｃ超えで冷却し、その後、冷間によりボルト形状とした後、５５０〜７００℃で１０分以上保持することを特徴とする疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルトの製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明のミクロ組織、成分組成および製造条件について以下に詳細に説明する。
【００２０】
１．ミクロ組織
本発明ボルトはフェライト単相組織に粒径１０ｎｍ未満の微細析出物を含む組織とする。フェライト単相組織により優れた延性、靭性が得られ、微細析出物の析出により引張強さ７００ＭＰａ以上の強度が得られる。
【００２１】
析出処理後のボルトの組織がフェライト単相組織でない場合、例えばベイナイトやパーライトなどを含む組織の場合、Ｃが消費されるため１０ｎｍ未満の微細析出物であっても十分な析出強化が得られず引張強さ７００ＭＰａ以上の強度が得られない。
【００２２】
本発明ボルトは、圧延後においてフェライト単相組織となる棒鋼を素材とし、その後、冷間伸線加工−ボルト成形後、析出処理して製造される。
【００２３】
素材の棒鋼をフェライト単相組織とすることで、従来の調質ボルト製造における球状化処理材と同等の優れた冷間加工性が得られる。さらなる冷間加工性向上のため、フェライト単相組織の結晶粒径は５０μｍ以下が望ましい。
【００２４】
冷間加工後に析出処理した後においても、圧延後のフェライト単相組織は維持され、優れた延性、靭性が得られる。
【００２５】
本発明においてフェライト単相組織とは、断面組織観察（２００倍の光学顕微鏡組織観察）でフェライト面積率９５％以上とし、好ましくは９８％以上とする。
【００２６】
冷間伸線加工−ボルト成形後の析出処理により、フェライト単相組織中に微細析出物を分散析出させた場合、圧延後の組織がフェライト単相組織であっても焼入れ焼戻し処理される調質ボルトと同等の優れた強度が得られる。
【００２７】
本発明では微細析出物は粒径１０ｎｍ未満とする。析出物の粒径が１０ｎｍ以上の場合、ボルトとして必要な引張強さ７００ＭＰａ以上が得られない。
【００２８】
微細析出物の粒径は小さいほど強度向上に有効で、望ましくは５ｎｍ，更に望ましくは３ｎｍ以下とし、そのような微細析出物としてＴｉ、Ｍｏを複合含有した炭化物、またそれらに更にＮｂ，Ｖ，Ｗの一種または二種以上を含む炭化物が好ましい。
【００２９】
これらの微細析出物の分布形態は特に規定しないが、母相中に均一分散（分散析出）することが望ましい。
【００３０】
また、本発明において、微細析出物の大きさは、全析出物の９０％以上で満足すれば良く、目的とする引張強さ７００ＭＰａ以上が得られる。但し、１０ｎｍ以上の大きさの析出物は析出物形成元素を消費し、強度に悪影響をあたえるため、５０ｎｍ以下とすることが好ましい。
【００３１】
上述した析出物とは別に少量のＦｅ炭化物を含有しても本発明の効果は損なわれないが、平均粒径が１μｍ以上のＦｅ炭化物を多量に含むと靭性を阻害するため、本発明においては含有されるＦｅ炭化物の大きさ上限は１μｍ、含有率は全体の１％以下とすることが望ましい。
【００３２】
微細析出物の全析出物に占める割合は、以下の方法により求める。電子顕微鏡試料を、ツインジェット法を用いた電解研磨法で作成し、加速電圧２００ｋＶで観察する。
【００３３】
その際、微細析出物が母相に対して計測可能なコントラストになるように母相の結晶方位を制御し、析出物の数え落としを最低限にするために焦点を正焦点からずらしたデフォーカス法で観察を行う。
【００３４】
また、析出物粒子の計測を行った領域の試料の厚さは電子エネルギー損失分光法を用いて、弾性散乱ピークと非弾性散乱ピーク強度を測定することで評価する。
【００３５】
この方法により、粒子数の計測と試料厚さの計測を同じ領域について実行することができる。粒子数および粒子径の測定は試料の０．５×０．５μｍの領域４箇所について行い、１μｍ2当たりに分布する析出物を粒径ごとの個数として算出する。
【００３６】
この値と試料厚さから、析出物の１μｍ3当たりに分布する粒子径ごとの個数を算出し、径が１０ｎｍ未満の析出物について、測定した全析出物に占める割合を算出する。
【００３７】
非調質ボルトは自動車その他の輸送機材、建機用としては、引張強さ７００ＭＰa以上が要求されることが多く、また、７００ＭＰａ未満では、既存の機械構造用鋼であっても球状化焼鈍処理など要せずに冷間伸線加工−ボルト成形が可能なため本発明ボルトは引張強さ７００ＭＰa以上とする。
【００３８】
２．成分組成
本発明ボルトは上述したミクロ組織で目的とする性能が得られるが、以下の成分組成が好ましい。
【００３９】
Ｃ
Ｃは０．１％超えで含有すると圧延後、フェライト単相組織が得られず、また微細析出物が粗大化し、強度が低下するため０．１％以下とすることが好ましい。
【００４０】
Ｓｉ
Ｓｉは冷間加工性を向上させるため添加する。０．３％をこえるとその効果が損なわれるようになるため、０．３％以下とする。
【００４１】
Ｍｎ
Ｍｎは強度、延性を向上させるため添加する。２％を超えるとその効果が損なわれるため２％以下とする。
【００４２】
Ｔｉ
ＴｉはＭｏとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、強度を向上させるため添加する。引張強度７００ＭＰａ以上を確保するため０．０３％以上とし、一方、０．２０％を超えて添加すると析出物が粗大化し、強度が低下するため０．０３〜０．２０％とする。
【００４３】
Ｍｏ
ＭｏはＴｉとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、強度を向上させるため添加する。引張強度７００ＭＰａ以上を確保するため０．０５％以上とし、一方、０．６％を超えて添加するとベイナイト等の低温変態相を形成し、微細析出物による析出強化が不足し、強度が低下するため０．０５〜０．６％とする。
【００４４】
Ｍｏは拡散速度が遅く、Ｔｉとともに析出する場合、析出物の成長速度が低下し、微細な析出物が得やすく顕著な析出強化が得られる。Ｔｉ−Ｍｏ系炭化物の場合、原子比で０．５≦Ｔｉ／Ｍｏ≦１．５であることが観察された。
【００４５】
（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝
本パラメータは、析出物の大きさに影響を与えるもので、０．５以上、１．５以下とした場合、粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となり好ましい。より好ましくは０．７以上１．２以下である。
【００４６】
更に、特性を向上させる場合、Ｎｂ，Ｖ，Ｗの一種または二種以上を添加することが好ましい。
【００４７】
Ｎｂ
ＮｂはＴｉと微細析出物を形成して強度向上に寄与する。また、組織を微細化し、結晶粒の整粒により延性を向上させる。０．０８％を超えると過度に微細化し、延性が低下するため０．０８％以下とする。
【００４８】
Ｖ
ＶはＴｉと微細析出物を形成するが、０．１５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、０．１５％以下とする。
【００４９】
Ｗ
ＷはＴｉと微細析出物を形成するが、１．５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、１．５％以下とする。
【００５０】
これらの元素の添加においては、Ｃ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｖ，Ｗの原子比を規定することが炭化物の微細化に有効で（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝を０．５以上、１．５以下とした場合、粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となる。より微細化させるためには０．７以上１．２以下とすることが望ましい。
【００５１】
Ｔｉ−Ｍｏ−（Ｎｂ，Ｖ，Ｗ）系炭化物の場合、原子比で（Ｔｉ＋Ｎｂ＋Ｖ）／（Ｍｏ＋Ｗ）が０．５〜１．５以内であることが観察された。
【００５２】
本発明鋼では上記添加元素以外の残部はＦｅ及び不可避不純物とするが、脱酸剤としてＡｌを０．１％以下添加することができる。また、強度、延性を向上させる場合、Ｎｉ，Ｃｒの一種または二種をＮｉ≦２％、Ｃｒ≦２％の範囲で添加しても構わない。冷間加工性を更に向上させる場合には、不可避不純物であるＰ，ＮをＰ≦０．０４０％、Ｎ≦０．００８０％に規制することが望ましい。
【００５３】
また、被削性を向上させる場合、Ｓ：０．０３〜０．１％、Ｐｂ≦０．２％、Ｃａ≦５０ｐｐｍ，Ｂ≦２００ｐｐｍの一種または二種以上を添加することもできる。
【００５４】
尚、これらの元素添加の有無により本発明の効果が損なわれることはない。
【００５５】
３．製造条件
図１に本発明に係る非調質ボルトの概略製造工程図を示す。Ｓ１は棒線材製造工程、Ｓ２は搬送工程、Ｓ３は製品仕上げ過程で、棒線材製造工程（Ｓ１）で鋼塊を熱間圧延し棒線材とし、製品仕上げ過程（Ｓ３）で棒線材を冷間伸線し、ボルトフォーマ等のボルト製造機器でボルト形状とした後、析出処理で微細析出物を析出させ引張強さ７００ＭＰａ以上とする。 以下に望ましい製造工程について詳細に説明する。
【００５６】
圧延加熱温度
圧延加熱温度は１１００℃以上とする。本発明では、圧延後、球状化処理をしない圧延ままの棒線材の冷間伸線加工−ボルト成形において、既存の調質ボルト用伸線材（例えばＳ４５Ｃ）の球状化処理材と同等以上の加工性が得られるよう軟質化する必要があり、圧延時に溶解時から残存する炭化物を固溶させる。
【００５７】
圧延加熱温度を１１００℃未満とした場合、溶解時から残存するＴｉ−Ｍｏ系炭化物等が固溶しないため１１００℃以上とする。
【００５８】
圧延終了温度
圧延終了温度は材質均一性に影響を与え、８００℃未満では圧延荷重が高く真円度が劣化するため８００℃以上とする。
【００５９】
冷却速度
圧延終了後の冷却速度は冷却中に微細析出物を析出させないよう析出温度範囲の７００〜５５０℃を微細析出物が得られる限界冷却速度である０．５℃／ｓｅｃ超えの速度で冷却する。
【００６０】
析出処理
圧延材を冷間伸線加工−ボルト成形後、析出処理により引張強さ７００ＭＰａ以上とする。析出処理においては母相をフェライト単相とし、強度向上に寄与する微細析出物を析出させることが必要で、加熱温度は５５０℃未満ではベイナイトが生成し、７００℃を超えると析出物が粗大化するため５５０〜７００℃とする。
【００６１】
また、微細なＴｉ，Ｍｏなどの炭化物を生成、析出させることが有効で該温度域において１０分以上保持する。
【００６２】
【実施例】
表１に示す組成の鋼（Ｎｏ．１〜１１）について、伸線加工材の特性、ボルト成形性、およびボルト成形後の特性について調査した。
【００６３】
供試鋼を１５０ｋｇ真空溶解炉にて溶製し、１１ｍｍ径の線材に圧延した。Ｎｏ．１〜１０は球状化焼鈍せずに冷間伸線加工で１０．５ｍｍ径とし、従来材のＮｏ．１１は圧延後、球状化焼鈍し、その後冷間伸線加工で１０．５ｍｍ径とした。
【００６４】
圧延は鋼塊を１１５０℃に加熱して圧延を開始し、９５０℃にて終了後、３℃／ｓｅｃにて４５０℃まで冷却した後、巻き取りを行い、コイル形状とした。
【００６５】
その後Ｎｏ．１〜１０は球状化焼鈍せずに冷間伸線加工で１０．５ｍｍ径とし、従来材のＮｏ．１１は圧延後、球状化焼鈍し、冷間伸線加工で１０．５ｍｍ径とした。
【００６６】
ボルトフォーマでボルト成形し、Ｎｏ．１〜１０は、析出処理（５２５〜７２５℃に保持された炉で１５分間保持）後、室温まで冷却した。Ｎｏ．１１は析出処理せず焼入れ焼戻しを行った。
【００６７】
伸線加工材から冷間据えこみ加工用の試験片（伸線ままの径，高さ／直径比：１．５）を採取し、同心円状溝突付きダイスを取りつけた拘束圧縮盤により圧縮加工時の変形抵抗、割れ発生限界加工率を平均歪速度０．０１／ｓｅｃで調査した。また、引張試験を行った。
【００６８】
変形抵抗は平均歪が１．５（圧下率７０％）の荷重を拘束係数と変形前の初期面積で除して求めた。割れ発生限界加工率は実際に割れの発生した圧下率とした。
【００６９】
尚、変形抵抗、割れ発生限界加工率はボルト加工時の圧造工具寿命、割れ発生不良率と相関があることが知られている。
【００７０】
ボルトに成形後、割れ発生の有無を確認し、更にこれらのボルトからの切り出し試験片で引張試験、くさび引張試験（くさび角度１５°）、疲労試験および組織観察を行った。
【００７１】
疲労試験はサーボパルス型疲労試験機により、引張疲労試験（平均応力４２０ＭＰａ）で疲労限度を求めた。
【００７２】
組織観察は断面を光学顕微鏡で観察するとともに、析出物を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し、その組成をエネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）により求めた。
【００７３】
表２に伸線加工材の特性、ボルト成形性を、表３にボルト特性を示す。Ｎｏ．１〜６が本発明例、Ｎｏ．７〜１０が比較例、Ｎｏ．１１が既存の調質ボルト用鋼（従来例）である。
【００７４】
表から明らかなように、Ｎｏ．１〜６の圧延まま−冷間伸線加工材とＮｏ．１１の従来材の球状化処理−冷間伸線加工材は引張強さが同等で、変形抵抗、限界加工率および析出処理後の強度の全てにおいて従来材と同等の特性が得られ，ボルト成形時の割れも観察されなかった。
【００７５】
また、ボルト成形後の引張強さ、くさび引張強さ、永久伸びは従来材と同じであるが、降伏比が高く、疲労強度に優れていた。
【００７６】
Ｎｏ．７は析出加熱温度が本発明範囲外で高いため、析出処理後、フェライト＋パーライト組織となり、また、析出物の粒径も大きいため引張強さが７００ＭＰａ以下と本発明範囲外で、疲労強度も劣っている。
【００７７】
Ｎｏ．８は析出加熱温度が本発明範囲外で低いため、析出処理後、ベイナイト組織となり、Ｃが固溶されたため、析出強化が不足し引張強さが７００ＭＰａ以下と本発明範囲外で、降伏比が低く永久伸びも大きく、疲労強度に劣っている。
【００７８】
Ｎｏ．９はＣが本発明範囲外で高いため冷間伸線加工材の引張強さが高く、変形抵抗、限界加工率が従来材に及ばず、ボルト成形時に割れが観察された。また、析出処理後、フェライト・パーライト組織となり、析出物も大きく十分な析出強化が得られず、従来材より強度が低い。
【００７９】
Ｎｏ．１０は低Ｔｉ、Ｍｏのため、十分な炭化物が得られず、またＣがパーライトになるために圧延ままの強度が高くなり、冷間加工性が悪くなる。また析出物は粗大化するので十分な析出強化が得られない。
【００８０】
【表１】
【００８１】
【表２】
【００８２】
【表３】
【００８３】
【発明の効果】
本発明によれば、ボルト成形前の球状化処理や、ボルト成形後の焼入れ焼戻しを行うことなく、調質ボルトと同等の冷間伸線加工性、ボルト成形性を備え、且つ優れた疲労特性の引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルトおよびその製造方法が得られ、産業上極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明ボルトの製造工程の一例を示す図。
【発明の属する技術分野】
本発明は引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルトおよびその製造方法に関し、特にボルト成形に必要な冷間加工、切削加工のための球状化焼鈍やボルト成形後の強度確保のための焼入焼戻し処理が不要なものに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ボルトは、機械構造用炭素鋼や機械構造用合金鋼を圧延後、球状化焼鈍にて軟質とし、冷間鍛造により成形後、所望の強度、靭性に応じて熱処理し製造されているが、その特性向上や生産性向上を目的にボルト用鋼やその製造方法に関して種々の提案がなされている。
【０００３】
特開昭６２−２８０３２６号公報は靭性に優れた非調質ボルト用鋼に関し、低Ｃ鋼と圧延後の加速冷却の組合せによりフェライトと低温変態生成相（ベイナイト、マルテンサイト）とすることが記載されている。しかしながら、圧延冷却後の強度は高く加工率の高いボルトを製造することは困難である。
【０００４】
特開平１０−５３８１３号公報は非調質ボルトの製造方法に関し、低Ｃ鋼と圧延後の高周波誘導加熱またはメッキ用塩浴の組合せにより微細で軟質なフェライト・パーライト組織とした鋼を伸線加工し、その後ボルトに成形することが記載され、成形方法として伸線加工時の減面率を高くし、バウシンガー効果で冷間鍛造時の変形抵抗を抑制することが提案されている。
【０００５】
しかしながら、非調質ボルトの場合、ボルト軸部は、伸線加工の段階で、ほぼボルト強度にする必要があり、調質ボルトと比較して伸線材は高強度で、バウシンガー効果によっても変形抵抗を調質ボルトと同程度にすることは困難であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように、非調質ボルトに調質ボルトと同様の強度特性を付与しようとした場合、そのボルト成形時の冷間加工が困難となり、製品寸法に制約が生じることが多かった。
【０００７】
そこで本発明では、調質ボルトと同じようにボルト成形時の冷間加工が可能で、且つ強度特性に劣らない非調質ボルトおよびその製造技術の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、ボルト成形時の冷間加工性およびボルトとしての強度の向上について種々検討を行い、冷間加工性向上のため、伸線材を低Ｃ鋼によりフェライト単相組織とし、その引張強さを調質ボルトの球状化処理材と同等まで低減させ、一方、強度向上はボルト成形後の微細析出物の析出強化を利用する方法を着想した。
【０００９】
そして、従来にない全く新しい知見として微細析出物により降伏比の向上、疲労特性の向上が得られることを見出した。
【００１０】
本発明は以上の知見を基に更に検討を加えてなされたものである。すなわち、本発明は、
１．フェライト単相組織を有し、フェライト相中に粒径が１０ｎｍ未満の微細析出物が全析出物の９０％以上、分散析出していることを特徴とする疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１１】
２．鋼組成が、質量％で、Ｃ≦０．１％、Ｓｉ≦０．３％、Ｍｎ≦２％、Ｔｉ：０．０３〜０．２０％、Ｍｏ：０．０５〜０．６％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物よりなる１記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１２】
３．鋼組成として更に式（１）を満足することを特徴とする２記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝≦１．５（１）
但し、各元素は含有量（質量％）とする。
【００１３】
４．微細析出物がＴｉ，Ｍｏの炭化物であることを特徴とする１乃至３のいずれか一つに記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１４】
５．鋼組成として、更に質量％で、Ｎｂ≦０．０８％、Ｖ≦０．１５％、Ｗ≦１．５％の一種または二種以上を含有する２記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１５】
６．鋼組成として更に式（２）を満足することを特徴とする請求項５記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝≦１．５ （２）
但し、各元素は含有量（質量％）とし、含まれないものは０とする。
【００１６】
７．微細析出物がＴｉとＭｏとＮｂ，Ｖ，Ｗの内の少なくとも一種とを含む炭化物であることを特徴とする５または６の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１７】
８．鋼組成として更に質量％で、Ｓ：０．０３〜０．１％、Ｐｂ≦０．２％、Ｃａ≦０．００５０％、Ｂ≦０．０２００％の一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項２，３、５，６のいずれか一つに記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
【００１８】
９．鋼組成が請求項２、３、５、６、８のいずれか一つに記載の鋼を１１００℃以上で加熱し、８００℃以上で圧延を終了後、７００〜５５０℃を０．５℃／ｓｅｃ超えで冷却し、その後、冷間によりボルト形状とした後、５５０〜７００℃で１０分以上保持することを特徴とする疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルトの製造方法。
【００１９】
【発明の実施の形態】
本発明のミクロ組織、成分組成および製造条件について以下に詳細に説明する。
【００２０】
１．ミクロ組織
本発明ボルトはフェライト単相組織に粒径１０ｎｍ未満の微細析出物を含む組織とする。フェライト単相組織により優れた延性、靭性が得られ、微細析出物の析出により引張強さ７００ＭＰａ以上の強度が得られる。
【００２１】
析出処理後のボルトの組織がフェライト単相組織でない場合、例えばベイナイトやパーライトなどを含む組織の場合、Ｃが消費されるため１０ｎｍ未満の微細析出物であっても十分な析出強化が得られず引張強さ７００ＭＰａ以上の強度が得られない。
【００２２】
本発明ボルトは、圧延後においてフェライト単相組織となる棒鋼を素材とし、その後、冷間伸線加工−ボルト成形後、析出処理して製造される。
【００２３】
素材の棒鋼をフェライト単相組織とすることで、従来の調質ボルト製造における球状化処理材と同等の優れた冷間加工性が得られる。さらなる冷間加工性向上のため、フェライト単相組織の結晶粒径は５０μｍ以下が望ましい。
【００２４】
冷間加工後に析出処理した後においても、圧延後のフェライト単相組織は維持され、優れた延性、靭性が得られる。
【００２５】
本発明においてフェライト単相組織とは、断面組織観察（２００倍の光学顕微鏡組織観察）でフェライト面積率９５％以上とし、好ましくは９８％以上とする。
【００２６】
冷間伸線加工−ボルト成形後の析出処理により、フェライト単相組織中に微細析出物を分散析出させた場合、圧延後の組織がフェライト単相組織であっても焼入れ焼戻し処理される調質ボルトと同等の優れた強度が得られる。
【００２７】
本発明では微細析出物は粒径１０ｎｍ未満とする。析出物の粒径が１０ｎｍ以上の場合、ボルトとして必要な引張強さ７００ＭＰａ以上が得られない。
【００２８】
微細析出物の粒径は小さいほど強度向上に有効で、望ましくは５ｎｍ，更に望ましくは３ｎｍ以下とし、そのような微細析出物としてＴｉ、Ｍｏを複合含有した炭化物、またそれらに更にＮｂ，Ｖ，Ｗの一種または二種以上を含む炭化物が好ましい。
【００２９】
これらの微細析出物の分布形態は特に規定しないが、母相中に均一分散（分散析出）することが望ましい。
【００３０】
また、本発明において、微細析出物の大きさは、全析出物の９０％以上で満足すれば良く、目的とする引張強さ７００ＭＰａ以上が得られる。但し、１０ｎｍ以上の大きさの析出物は析出物形成元素を消費し、強度に悪影響をあたえるため、５０ｎｍ以下とすることが好ましい。
【００３１】
上述した析出物とは別に少量のＦｅ炭化物を含有しても本発明の効果は損なわれないが、平均粒径が１μｍ以上のＦｅ炭化物を多量に含むと靭性を阻害するため、本発明においては含有されるＦｅ炭化物の大きさ上限は１μｍ、含有率は全体の１％以下とすることが望ましい。
【００３２】
微細析出物の全析出物に占める割合は、以下の方法により求める。電子顕微鏡試料を、ツインジェット法を用いた電解研磨法で作成し、加速電圧２００ｋＶで観察する。
【００３３】
その際、微細析出物が母相に対して計測可能なコントラストになるように母相の結晶方位を制御し、析出物の数え落としを最低限にするために焦点を正焦点からずらしたデフォーカス法で観察を行う。
【００３４】
また、析出物粒子の計測を行った領域の試料の厚さは電子エネルギー損失分光法を用いて、弾性散乱ピークと非弾性散乱ピーク強度を測定することで評価する。
【００３５】
この方法により、粒子数の計測と試料厚さの計測を同じ領域について実行することができる。粒子数および粒子径の測定は試料の０．５×０．５μｍの領域４箇所について行い、１μｍ2当たりに分布する析出物を粒径ごとの個数として算出する。
【００３６】
この値と試料厚さから、析出物の１μｍ3当たりに分布する粒子径ごとの個数を算出し、径が１０ｎｍ未満の析出物について、測定した全析出物に占める割合を算出する。
【００３７】
非調質ボルトは自動車その他の輸送機材、建機用としては、引張強さ７００ＭＰa以上が要求されることが多く、また、７００ＭＰａ未満では、既存の機械構造用鋼であっても球状化焼鈍処理など要せずに冷間伸線加工−ボルト成形が可能なため本発明ボルトは引張強さ７００ＭＰa以上とする。
【００３８】
２．成分組成
本発明ボルトは上述したミクロ組織で目的とする性能が得られるが、以下の成分組成が好ましい。
【００３９】
Ｃ
Ｃは０．１％超えで含有すると圧延後、フェライト単相組織が得られず、また微細析出物が粗大化し、強度が低下するため０．１％以下とすることが好ましい。
【００４０】
Ｓｉ
Ｓｉは冷間加工性を向上させるため添加する。０．３％をこえるとその効果が損なわれるようになるため、０．３％以下とする。
【００４１】
Ｍｎ
Ｍｎは強度、延性を向上させるため添加する。２％を超えるとその効果が損なわれるため２％以下とする。
【００４２】
Ｔｉ
ＴｉはＭｏとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、強度を向上させるため添加する。引張強度７００ＭＰａ以上を確保するため０．０３％以上とし、一方、０．２０％を超えて添加すると析出物が粗大化し、強度が低下するため０．０３〜０．２０％とする。
【００４３】
Ｍｏ
ＭｏはＴｉとともにＴｉ−Ｍｏ系炭化物を含む析出物を微細に析出させ、強度を向上させるため添加する。引張強度７００ＭＰａ以上を確保するため０．０５％以上とし、一方、０．６％を超えて添加するとベイナイト等の低温変態相を形成し、微細析出物による析出強化が不足し、強度が低下するため０．０５〜０．６％とする。
【００４４】
Ｍｏは拡散速度が遅く、Ｔｉとともに析出する場合、析出物の成長速度が低下し、微細な析出物が得やすく顕著な析出強化が得られる。Ｔｉ−Ｍｏ系炭化物の場合、原子比で０．５≦Ｔｉ／Ｍｏ≦１．５であることが観察された。
【００４５】
（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝
本パラメータは、析出物の大きさに影響を与えるもので、０．５以上、１．５以下とした場合、粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となり好ましい。より好ましくは０．７以上１．２以下である。
【００４６】
更に、特性を向上させる場合、Ｎｂ，Ｖ，Ｗの一種または二種以上を添加することが好ましい。
【００４７】
Ｎｂ
ＮｂはＴｉと微細析出物を形成して強度向上に寄与する。また、組織を微細化し、結晶粒の整粒により延性を向上させる。０．０８％を超えると過度に微細化し、延性が低下するため０．０８％以下とする。
【００４８】
Ｖ
ＶはＴｉと微細析出物を形成するが、０．１５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、０．１５％以下とする。
【００４９】
Ｗ
ＷはＴｉと微細析出物を形成するが、１．５％を超えると析出物が粗大化するようになるため、１．５％以下とする。
【００５０】
これらの元素の添加においては、Ｃ，Ｔｉ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｖ，Ｗの原子比を規定することが炭化物の微細化に有効で（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝を０．５以上、１．５以下とした場合、粒径１０ｎｍ未満の微細析出物の形成が容易となる。より微細化させるためには０．７以上１．２以下とすることが望ましい。
【００５１】
Ｔｉ−Ｍｏ−（Ｎｂ，Ｖ，Ｗ）系炭化物の場合、原子比で（Ｔｉ＋Ｎｂ＋Ｖ）／（Ｍｏ＋Ｗ）が０．５〜１．５以内であることが観察された。
【００５２】
本発明鋼では上記添加元素以外の残部はＦｅ及び不可避不純物とするが、脱酸剤としてＡｌを０．１％以下添加することができる。また、強度、延性を向上させる場合、Ｎｉ，Ｃｒの一種または二種をＮｉ≦２％、Ｃｒ≦２％の範囲で添加しても構わない。冷間加工性を更に向上させる場合には、不可避不純物であるＰ，ＮをＰ≦０．０４０％、Ｎ≦０．００８０％に規制することが望ましい。
【００５３】
また、被削性を向上させる場合、Ｓ：０．０３〜０．１％、Ｐｂ≦０．２％、Ｃａ≦５０ｐｐｍ，Ｂ≦２００ｐｐｍの一種または二種以上を添加することもできる。
【００５４】
尚、これらの元素添加の有無により本発明の効果が損なわれることはない。
【００５５】
３．製造条件
図１に本発明に係る非調質ボルトの概略製造工程図を示す。Ｓ１は棒線材製造工程、Ｓ２は搬送工程、Ｓ３は製品仕上げ過程で、棒線材製造工程（Ｓ１）で鋼塊を熱間圧延し棒線材とし、製品仕上げ過程（Ｓ３）で棒線材を冷間伸線し、ボルトフォーマ等のボルト製造機器でボルト形状とした後、析出処理で微細析出物を析出させ引張強さ７００ＭＰａ以上とする。 以下に望ましい製造工程について詳細に説明する。
【００５６】
圧延加熱温度
圧延加熱温度は１１００℃以上とする。本発明では、圧延後、球状化処理をしない圧延ままの棒線材の冷間伸線加工−ボルト成形において、既存の調質ボルト用伸線材（例えばＳ４５Ｃ）の球状化処理材と同等以上の加工性が得られるよう軟質化する必要があり、圧延時に溶解時から残存する炭化物を固溶させる。
【００５７】
圧延加熱温度を１１００℃未満とした場合、溶解時から残存するＴｉ−Ｍｏ系炭化物等が固溶しないため１１００℃以上とする。
【００５８】
圧延終了温度
圧延終了温度は材質均一性に影響を与え、８００℃未満では圧延荷重が高く真円度が劣化するため８００℃以上とする。
【００５９】
冷却速度
圧延終了後の冷却速度は冷却中に微細析出物を析出させないよう析出温度範囲の７００〜５５０℃を微細析出物が得られる限界冷却速度である０．５℃／ｓｅｃ超えの速度で冷却する。
【００６０】
析出処理
圧延材を冷間伸線加工−ボルト成形後、析出処理により引張強さ７００ＭＰａ以上とする。析出処理においては母相をフェライト単相とし、強度向上に寄与する微細析出物を析出させることが必要で、加熱温度は５５０℃未満ではベイナイトが生成し、７００℃を超えると析出物が粗大化するため５５０〜７００℃とする。
【００６１】
また、微細なＴｉ，Ｍｏなどの炭化物を生成、析出させることが有効で該温度域において１０分以上保持する。
【００６２】
【実施例】
表１に示す組成の鋼（Ｎｏ．１〜１１）について、伸線加工材の特性、ボルト成形性、およびボルト成形後の特性について調査した。
【００６３】
供試鋼を１５０ｋｇ真空溶解炉にて溶製し、１１ｍｍ径の線材に圧延した。Ｎｏ．１〜１０は球状化焼鈍せずに冷間伸線加工で１０．５ｍｍ径とし、従来材のＮｏ．１１は圧延後、球状化焼鈍し、その後冷間伸線加工で１０．５ｍｍ径とした。
【００６４】
圧延は鋼塊を１１５０℃に加熱して圧延を開始し、９５０℃にて終了後、３℃／ｓｅｃにて４５０℃まで冷却した後、巻き取りを行い、コイル形状とした。
【００６５】
その後Ｎｏ．１〜１０は球状化焼鈍せずに冷間伸線加工で１０．５ｍｍ径とし、従来材のＮｏ．１１は圧延後、球状化焼鈍し、冷間伸線加工で１０．５ｍｍ径とした。
【００６６】
ボルトフォーマでボルト成形し、Ｎｏ．１〜１０は、析出処理（５２５〜７２５℃に保持された炉で１５分間保持）後、室温まで冷却した。Ｎｏ．１１は析出処理せず焼入れ焼戻しを行った。
【００６７】
伸線加工材から冷間据えこみ加工用の試験片（伸線ままの径，高さ／直径比：１．５）を採取し、同心円状溝突付きダイスを取りつけた拘束圧縮盤により圧縮加工時の変形抵抗、割れ発生限界加工率を平均歪速度０．０１／ｓｅｃで調査した。また、引張試験を行った。
【００６８】
変形抵抗は平均歪が１．５（圧下率７０％）の荷重を拘束係数と変形前の初期面積で除して求めた。割れ発生限界加工率は実際に割れの発生した圧下率とした。
【００６９】
尚、変形抵抗、割れ発生限界加工率はボルト加工時の圧造工具寿命、割れ発生不良率と相関があることが知られている。
【００７０】
ボルトに成形後、割れ発生の有無を確認し、更にこれらのボルトからの切り出し試験片で引張試験、くさび引張試験（くさび角度１５°）、疲労試験および組織観察を行った。
【００７１】
疲労試験はサーボパルス型疲労試験機により、引張疲労試験（平均応力４２０ＭＰａ）で疲労限度を求めた。
【００７２】
組織観察は断面を光学顕微鏡で観察するとともに、析出物を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し、その組成をエネルギー分散型Ｘ線分光装置（ＥＤＸ）により求めた。
【００７３】
表２に伸線加工材の特性、ボルト成形性を、表３にボルト特性を示す。Ｎｏ．１〜６が本発明例、Ｎｏ．７〜１０が比較例、Ｎｏ．１１が既存の調質ボルト用鋼（従来例）である。
【００７４】
表から明らかなように、Ｎｏ．１〜６の圧延まま−冷間伸線加工材とＮｏ．１１の従来材の球状化処理−冷間伸線加工材は引張強さが同等で、変形抵抗、限界加工率および析出処理後の強度の全てにおいて従来材と同等の特性が得られ，ボルト成形時の割れも観察されなかった。
【００７５】
また、ボルト成形後の引張強さ、くさび引張強さ、永久伸びは従来材と同じであるが、降伏比が高く、疲労強度に優れていた。
【００７６】
Ｎｏ．７は析出加熱温度が本発明範囲外で高いため、析出処理後、フェライト＋パーライト組織となり、また、析出物の粒径も大きいため引張強さが７００ＭＰａ以下と本発明範囲外で、疲労強度も劣っている。
【００７７】
Ｎｏ．８は析出加熱温度が本発明範囲外で低いため、析出処理後、ベイナイト組織となり、Ｃが固溶されたため、析出強化が不足し引張強さが７００ＭＰａ以下と本発明範囲外で、降伏比が低く永久伸びも大きく、疲労強度に劣っている。
【００７８】
Ｎｏ．９はＣが本発明範囲外で高いため冷間伸線加工材の引張強さが高く、変形抵抗、限界加工率が従来材に及ばず、ボルト成形時に割れが観察された。また、析出処理後、フェライト・パーライト組織となり、析出物も大きく十分な析出強化が得られず、従来材より強度が低い。
【００７９】
Ｎｏ．１０は低Ｔｉ、Ｍｏのため、十分な炭化物が得られず、またＣがパーライトになるために圧延ままの強度が高くなり、冷間加工性が悪くなる。また析出物は粗大化するので十分な析出強化が得られない。
【００８０】
【表１】
【表２】
【表３】
【発明の効果】
本発明によれば、ボルト成形前の球状化処理や、ボルト成形後の焼入れ焼戻しを行うことなく、調質ボルトと同等の冷間伸線加工性、ボルト成形性を備え、且つ優れた疲労特性の引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルトおよびその製造方法が得られ、産業上極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明ボルトの製造工程の一例を示す図。
Claims (9)
- フェライト単相組織を有し、フェライト相中に粒径が１０ｎｍ未満の微細析出物が全析出物の９０％以上、分散析出していることを特徴とする疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
- 鋼組成が、質量％で、Ｃ≦０．１％、Ｓｉ≦０．３％、Ｍｎ≦２％、Ｔｉ：０．０３〜０．２０％、Ｍｏ：０．０５〜０．６％、残部Ｆｅ及び不可避的不純物よりなる請求項１記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
- 鋼組成として更に式（１）を満足することを特徴とする請求項２記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）｝≦１．５（１）
但し、各元素は含有量（質量％）とする。 - 微細析出物がＴｉ，Ｍｏの炭化物であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一つに記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
- 鋼組成として、更に質量％で、Ｎｂ≦０．０８％、Ｖ≦０．１５％、Ｗ≦１．５％の一種または二種以上を含有する請求項２記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
- 鋼組成として更に式（２）を満足することを特徴とする請求項５記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
０．５≦（Ｃ／１２）／｛（Ｔｉ／４８）＋（Ｍｏ／９６）＋（Ｎｂ／９３）＋（Ｖ／５１）＋（Ｗ／１８４）｝≦１．５ （２）
但し、各元素は含有量（質量％）とし、含まれないものは０とする。 - 微細析出物がＴｉとＭｏとＮｂ，Ｖ，Ｗの内の少なくとも一種とを含む炭化物であることを特徴とする請求項５または６の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
- 鋼組成として更に質量％で、Ｓ：０．０３〜０．１％、Ｐｂ≦０．２％、Ｃａ≦０．００５０％、Ｂ≦０．０２００％の一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項２、３、５、６のいずれか一つに記載の疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルト。
- 鋼組成が請求項２、３、５、６、８のいずれか一つに記載の鋼を１１００℃以上で加熱し、８００℃以上で圧延を終了後、７００〜５５０℃を０．５℃／ｓｅｃ超えで冷却し、その後、冷間によりボルト形状とした後、５５０〜７００℃で１０分以上保持することを特徴とする疲労特性に優れた引張強さ７００ＭＰａ以上の非調質ボルトの製造方法。
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