CN1737085A - 一种lta和fau分子筛纳米晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种LTA和FAU分子筛纳米晶体的制备方法。包括把铝源(或硅源)加入矿化剂和四甲基氢氧化铵(TMAOH)，制成溶液；加入硅源(或铝源)，搅拌均匀后，室温至100℃静态或搅拌下反应1－30天；晶化后离心分离或过滤三个步骤，最后洗涤干燥得到LTA和FAU分子筛纳米晶体。在配比(0.8－3.0)SiO2∶1Al2O3∶(0－20)(TMA)O2∶(0－7.5)Na∶(50－5000)H2O(或醇)的范围中合成LTA分子筛纳米晶体，在3.4SiO2∶(0.5－1.8)Al2O3∶(0－20)(TMA)O2∶(0－7.5)Na∶(50－5000)H2O(或醇)的范围内合成FAU分子筛纳米晶体。
Description
技术领域
本发明属于无机化学领域的有关分子筛材料的制备方法，具体涉及一种LTA和FAU分子筛纳米晶体的制备方法。
背景技术
FAU和LTA分子筛广泛应用于催化、分离、离子交换等领域，现有的制备技术获得产品大多为粒度在1μm以上体相材料，这种粒度的分子筛不能够有效的发挥其特有的孔道特征，特别是在催化和离子交换领域的应用。分子筛应用于催化领域和离子交换领域时，期望具备以下特征：1)更大的外比表面积可以获得更多的活性中心；2)颗粒尺寸的减小有利于反应物和产物的扩散，使催化剂的效率更高，离子交换更容易发生；3)具有更多的孔道口，反应物不易堵塞孔道，有利于延长催化剂运转周期，使离子交换在孔道中进行的更加充分。
中国专利96102487.9报道了一种细晶粒A型沸石的制备方法，通过在合成过程中加入自己制备的导向剂，获得平均粒度小于1μm的A型沸石，该产品的钙吸附能力不小于320mg CaCO3/g无水沸石。这种方法制备过程简单，易实现大规模工业生产，但是获得的产品仅仅是小于1μm的体相材料，虽钙吸附能力较好，但沸石的颗粒度仍很大，达不到100nm以下。
中国专利200310111435.5报道了一种纳米A型分子筛的制备方法，通过引入超声波和微波联合作用，使生成的纳米晶体无法长大，从而获得了0.1～100nm的A型分子筛。采用这种方法制备纳米分子筛，具有速度快，产率高等优势，但是实现大规模工业生产比较困难。
本发明所提供的LTA和FAU分子筛纳米晶体的制备方法，通过引入有机碱四甲基氢氧化铵和加入矿化剂，将晶体的平均尺寸降低至100nm以下，并且通过对硅源、铝源反应条件的选择可以根据需要调控产物的粒度，并且获得粒度均一的纳米材料。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种晶体的平均尺寸为100nm以下的FAU和LTA分子筛纳米晶体的制备方法。
具体的合成步骤为：
1.把铝源(或硅源)加入矿化剂和四甲基氢氧化铵(TMAOH)，制成溶液；
2.加入硅源(或铝源)，搅拌均匀后，室温至100℃静态或搅拌下反应1-30天；
3.晶化后离心分离或过滤，洗涤干燥得到LTA和FAU分子筛纳米晶体。
合成分子筛纳米晶过程中加入了有机胺四甲基氢氧化铵作为模板剂。上述步骤中的硅源为正硅酸乙酯(TEOS)、正硅酸丁酯、正硅酸甲酯、白炭黑、硅胶、硅溶胶、水玻璃中的一种或一种以上。铝源为铝粉、氢氧化铝、异丙醇铝、氯化铝、偏铝酸钠中的一种或一种以上。
上述步骤中的溶液可以为水溶液、醇溶液(乙醇、甲醇、乙二醇、丙醇)或醇水溶液。当铝源为铝粉时，铝粉加到矿化剂、四甲基氢氧化铵和水的溶液中搅拌溶解后，用0.2μm的滤膜过滤。矿化剂为钠盐，包括硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、氟化钠或氢氧化钠。
上述步骤中两溶液混合后得到的反应溶液组成的配比为(0.8-3.0)SiO2∶1Al2O3∶(0.1-20)(TMA)O2∶(0-7.5)Na∶(50-5000)H2O(或醇)时，得到LTA分子筛纳米晶体，3.4SiO2∶(0.5-1.8)Al2O3∶(0.1-20)(TMA)O2∶(0-7.5)Na∶(50-5000)H2O(或醇)时得到FAU分子筛纳米晶体。
所得的产物，LTA分子筛纳米晶体的硅铝比为1.0-2.6，FAU分子筛纳米晶体的硅铝比为2.7-4.6。
本发明特点在于：通过引入四甲基氢氧化铵，将晶体的平均尺寸降低至100nm以下。部分或全部由钠盐提供碱金属离子，反应混合物中的碱度部分或全部由TMAOH的量来控制，钠盐由于改变溶液的离子常数并影响晶体的形貌，促进分子筛成核和提高产率。
本方法合成的LTA和FAU纳米晶在催化剂、吸附剂和离子交换剂性能优越，由于其晶体尺寸均匀、形貌规则，在其它方面如主客体材料、光学等都能有很好的应用。
附图说明
下面的实例将对本合成LTA和FAU纳米分子筛的方面作进一步说明，实例中的部分照片列于说明书附图中。
图1：产品A1的XRD图谱；
图2：产品A11的XRD图谱；
图3：产品A6的TEM照片；
图4：产品A4的TEM照片；
图5：产品A13的TEM照片；
图6：产品A15的TEM照片。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详叙本发明的技术特点。
实施例一
一种A型分子筛纳米晶体的制备方法，反应液的配比为：3SiO2∶1.0Al2O3∶1.5(TMA)O2∶0.007NaCl∶276H2O。首先将Al粉+NaCl+TMAOH搅拌溶解，用0.2μm的滤膜过滤。TEOS滴加上述溶液，搅拌均匀后，继续在搅拌下老化两天。上述反应溶液装入150ml聚丙烯塑料瓶中，放入100℃烘箱，静态反应15天。晶化完全后，固体样品在8000转/分离心机上，离心40分钟进行分离，然后反复用去离子水、超声波洗涤和离心机分离，直到被分离的水的PH接近7，最后固体样品在80℃下干燥4小时。得到产品A1，颗粒大小为80nm。
实施例二
一种A型分子筛纳米晶体的制备方法，本实例除了反应液的配比为：2.8SiO2∶1.0Al2O3∶5.5(TMA)O2∶0.057NaCl∶600H2O外，其它同实施例一，得到产品A2，颗粒大小为100nm。
实施例三
一种A型分子筛纳米晶体的制备方法，本实施例除了反应原料改为异丙醇铝之外，其余均同实施例一。得到产品A3，颗粒大小为100nm。
实施例四
一种A型分子筛纳米晶体的制备方法，本实施例除了反应原料改为白炭黑之外，其余均同实施例一。得到产品A4，颗粒大小为90nm。
实施例五
一种A型分子筛纳米晶体的制备方法，除了反应液配比为3.65SiO2∶Al2O3∶1.23(TMA)O2∶0.43Na2O∶249H2O外，其它同实施例一，得到产品A5，颗粒大小为80nm。
实施例六
一种A型分子筛纳米晶体的制备方法，除了反应液配比为11.27SiO2∶1.82Al2O3∶13.5(TMA)O2∶0.3Na2O∶700H2O外，其它同实施例一，得到产品A6，颗粒大小为90nm。
实施例七
一种A型分子筛纳米晶体的制备方法，除了反应液配比为5.2SiO2∶Al2O3∶8.3(TMA)O2∶0.23Na2O∶400H2O外，其它同实施例一，得到产品A7，颗粒大小为130nm。
实施例八
一种A型分子筛纳米晶体的制备方法，反应液的配比为：0.3Na2O∶11.25SiO2∶1.8Al2O3∶13.4(TMA)2O∶700H2O。0.75克异丙醇铝、5.00克TMAOH·5H2O、0.6克1M的氢氧化钠溶液加入7.0克水，搅拌均匀至澄清，加入2.25克硅溶胶和2.0克水的溶液，继续搅拌一天，100℃晶化一天。其它后续处理同实施例一。得到产品A8，颗粒大小为50nm。
实施例九
一种A型分子筛纳米晶体的制备方法，本实施例除了反应液配比为：3.0SiO2∶1.0Al2O3∶1.5(TMA)O2∶0.2NaNO3∶276H2O外，其余均同实施例一。得到产品A9，颗粒大小为60nm。
实施例十
一种A型分子筛纳米晶体的制备方法，反应液的配比为：3SiO2∶1.0Al2O3∶1.5(TMA)O2∶0.007Na∶276乙醇。首先异丙醇铝+NaCl+TMAOH+乙醇搅拌溶解，用0.2μm的滤膜过滤。TEOS的乙醇溶液滴加上述溶液，搅拌均匀后，继续在搅拌下老化两天。上述反应溶液装入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应中，放入65℃烘箱，静态反应10天。晶化完全后，固体样品在8000转/分离心机上，离心40分钟进行分离，然后反复用去离子水、超声波洗涤和离心机分离，直到被分离的水的PH接近7，最后固体样品在100℃下干燥4小时。得到产品A10，颗粒大小为65nm。
实施例十一
一种FAU型分子筛纳米晶体的制备方法，本实施例除了反应液配比为：3.4SiO2∶1.7Al2O3∶2.3(TMA)O2∶0.34Na2SO4∶1000H2O外，其它同实施例一，得到产品A11，颗粒大小为80nm。
实施例十二
一种FAU型分子筛纳米晶体的制备方法，3.4SiO2∶1.0Al2O3∶2.3(TMA)O2∶0.1NaNO3∶300H2O，首先异丙醇铝+NaNO3+TMAOH搅拌溶解，30％硅溶胶滴加上述溶液，搅拌均匀后，继续在搅拌下室温老化七天。晶化后，固体样品在10000转/分离心机上，离心40分钟进行分离，然后反复用去离子水、超声波洗涤和离心机分离，直到被分离的水的PH接近7，最后固体样品在80℃下干燥4小时。得到产品A12，颗粒大小为60nm。
实施例十三
一种FAU型分子筛纳米晶体的制备方法，反应液的配比为：0.15Na2O∶5.5(TMA)2O∶2.3Al2O3∶10SiO2∶570H2O。TMAOH·5H2O加入到异丙醇铝的水溶液，搅拌均匀至澄清后，加入硅溶胶(30％)，继续搅拌30分钟，装入聚四氟乙烯内衬的反应釜，100℃2天。其它后续处理同实施例一。得到产品A13，颗粒大小为80nm。
实施例十四
一种FAU型分子筛纳米晶体的制备方法，除了硅源改为TEOS外，其它和实施例十相同。得到产品A14，颗粒大小为60nm。
实施例十五
一种FAU型分子筛纳米晶体的制备方法，本实施例除了反应液配比为：3.54SiO2∶Al2O3∶2.46(TMA)O2∶0.04Na2O∶370H2O外，其它同实施例一，得到产品A15，颗粒大小为80nm。
实施例十六
一种FAU型分子筛纳米晶体的制备方法，本实施例除了反应液配比为：3.63SiO2∶1.7Al2O3∶1.576(TMA)O2∶0.045Na2O∶250H2O外，其它同实施例一，得到产品A16，颗粒大小为80nm。
实施例十七
一种FAU型分子筛纳米晶体的制备方法，本实施例除了反应液配比为：10SiO2∶2.4Al2O3∶5.5(TMA)O2∶0.16Na2O∶550H2O外，其它同实施例一，得到产品A17，颗粒大小为60nm。
实施例十八
一种FAU型分子筛纳米晶体的制备方法，本实施例除了反应液配比为：3.4SiO2∶Al2O3∶2.46(TMA)O2∶0.32Na2O∶380H2O∶13.6EtOH外，其它同实施例一，得到产品A18，颗粒大小为85nm。
Claims (7)
1、一种LTA和FAU分子筛纳米晶体的制备方法，其步骤为：
(1)把铝源或硅源加入矿化剂和四甲基氢氧化铵，制成溶液；
(2)加入硅源或铝源，搅拌均匀后，室温至100℃静态或搅拌下反应1-30天；
(3)晶化后离心分离或过滤，洗涤干燥得到LTA和FAU分子筛纳米晶体。
2、如权利要求1所述的LTA和FAU分子筛纳米晶体的制备方法，其特征在于：硅源为正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、正硅酸甲酯、白炭黑、硅胶、硅溶胶、水玻璃中的一种或一种以上。
3、如权利要求1所述的LTA和FAU分子筛纳米晶体的制备方法，其特征在于：铝源为铝粉、氢氧化铝、异丙醇铝、氯化铝、偏铝酸钠中的一种或一种以上；当铝源为铝粉时，铝粉加到矿化剂、四甲基氢氧化铵和水的溶液中搅拌溶解后，用0.2μm的滤膜过滤。
4、如权利要求1所述的LTA和FAU分子筛纳米晶体的制备方法，其特征在于：溶液是水溶液、醇溶液或醇水溶液。
5、如权利要求4所述的LTA和FAU分子筛纳米晶体的制备方法，其特征在于：醇溶液是乙醇、甲醇、乙二醇或丙醇。
6、如权利要求1所述的LTA和FAU分子筛纳米晶体的制备方法，其特征在于：矿化剂为钠盐。
7、如权利要求5所述的LTA和FAU分子筛纳米晶体的制备方法，其特征在于：矿化剂是硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、氟化钠或氢氧化钠。
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Cited By (7)
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|---|---|---|---|---|
| CN101318107B (zh) * | 2008-05-20 | 2011-07-13 | 吉林大学 | 一种纯硅beta分子筛膜的制备方法 |
| CN102992343A (zh) * | 2012-12-09 | 2013-03-27 | 浙江大学 | 无有机模板固相法合成沸石分子筛的方法 |
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