CN1648099A - 一种水泥混凝土减水剂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水泥混凝土减水剂的制造方法,属于建筑材料技术领域。减水剂中的水与物料的重量比为:水∶物料=1∶1~3∶1,其中物料中的各组份分别为:木质素磺酸钙、对氨基苯磺酸、苯酚、碱和甲醛,将水加热至85℃~100℃,按比例依次加入木质素磺酸钙、对氨基苯磺酸、苯酚和碱,边搅拌边反应;再在反应物中按比例加入甲醛,继续搅拌进行缩合反应;冷却至室温,成为水剂,或干燥成为粉剂。本发明的方法,其优点是:低温、常压下生产,设备简单,工艺便于控制;无废液、废气、废渣等排放,对环境无污染;控制水泥浆及混凝土流动性损失的功能好,能达到2小时基本无塌落度损失;不含硫酸钠,对混凝土的耐久性无害。
Description
技术领域
本发明涉及一种水泥混凝土减水剂的制造方法,以对氨基苯磺酸、木质素磺酸盐、苯酚、碱及甲醛等为原料制备高效减水剂,属于建筑材料技术领域。
背景技术
我国混凝土产量约为13亿m3/年。高效减水剂总产量约为25万吨/年。高效减水剂的主要品种有萘系和三聚氰氨系。前者占高效减水剂用量的90%。近年来,还有少量聚羧酸系减水剂用于工程中。
混凝土对减水剂的主要技术要求是:(1)减水率高,以降低单方混凝土用水量;(2)对水泥分散性好,降低水灰比;(3)控制塌落度损失的功能好;(4)对混凝土耐久性好,不含或少含Na2SO4等用害物。萘系、三聚氰氨系减水剂不能控制混凝上蹋落度损失,Na2SO4含量也高。
我国当前尚有少量的氨基磺酸系高效减水剂的生产与应用。但混凝上拌合物易泌水,产生离析与分层,造成施工困难,混凝土的强度与耐久性也受影响。该类减水剂由于苯酚用量大,因而成本高。现有该类减水剂的配料复杂,生产温度超过100℃(实际为110℃),也不易控制。
聚羧酸系高效减水剂成本高、价格贵、制作工艺复杂。
发明内容
本发明的目的是提出一种水泥混凝土减水剂的制造方法,以对氨基苯磺酸、木质素磺酸盐、苯酚为原料,在90℃-100℃下,进行缩合反应,制成一种新型高效减水剂,以提高性能,并使生产工艺简便,易于操作,降低成本。
本发明提出的水泥混凝土减水剂的制造方法,包括以下各步骤:
(1)减水剂中的水与物料的重量比为:水∶物料=1∶1~3∶1,其中物料中各组份的重量比为:
木质素磺酸钙 1.0份
对氨基苯磺酸 1.56~2.88份
苯酚 0.45~1.55份
碱 0.4~0.75份
甲醛 1.8~4.0份
(2)将水加热至85℃~100℃,按上述比例依次加入木质素磺酸钙、对氨基苯磺酸、苯酚和碱,边搅拌边反应1~2小时;
(3)在上述第二步的反应物中按比例加入甲醛,继续搅拌进行缩合反应8~10小时;
(4)冷却至室温,成为水剂,或干燥成为粉剂。
本发明的高效混凝土减水剂有水剂与粉剂2种形式。以水剂形成掺入混凝土中,其掺量为水泥重量的1.2%~3.0%;也可以以粉剂掺入混凝土中,其掺量为0.5~1.2%。以粉剂掺入预拌砂浆中,可以在现场拌制使用,也可以制造自流平砂浆等,其掺量为砂浆中胶凝材料的0.5-2.0%。
本发明提出的水泥混凝土减水剂的制造方法,具有以下优点:
(1)低温、常压下生产,生产设备简单,工艺便于控制;
(2)无废液、废气、废渣等的排放,对环境无污染;
(3)本发明的高效减水剂与现有的萘系、三聚氰氨系高效减水剂相比,减水效率高,控制水泥浆及混凝土流动性损失的功能好,能达到2小时基本无塌落度损失;
(4)不含硫酸钠,对混凝土的耐久性无害;
(5)与现有的聚羧酸高效减水剂相比,工艺简单,易于操作,成本低。
(6)与现有的氨基磺酸系高效减水剂相比,成本低,无泌水,混凝土的流动性好。
具体实施方式
本发明制造减水剂中使用的木质素磺酸钙,是我国吉林省开山屯造纸厂的副产品(木钙),使用的对氨基苯磺酸及苯酚均为市售产品。使用的碱性调节剂最好使用NaOH或Ca(OH)2。
实施例一
在85℃的600毫升的水中,投入木质素磺酸钙55克,对氨基苯磺酸86克,苯酚25克,搅拌30分钟,加入氢氧化钠22克,调整溶液的PH值为7-8,在85℃,滴入甲醛100克,在该温度下反应9小时,冷却得液体高效减水剂(水剂),含固量约24%,再经干燥,得粉状高效减水剂(粉剂)。
水泥净浆流动度测定结果
水泥(三菱普硅425),300克,w/c-0.30,水剂高效减水剂掺量3.0%,粉状掺量0.7%,净浆流动度及经时变化如下:
初时 1小时 2小时 外观
1# 水剂(3.0%)240mm 240mm 230mm 无泌水
2# 水剂(0.7%)240mm 245mm 235mm 无泌水
实施例二
在90℃,1000毫升的水中,投入木质素磺酸钙55克,对氨基苯磺酸86g,苯酚55克,搅拌30分钟,加入氢氧化钠23克,调整溶液的PH值为8,在90℃,滴入甲醛120克,在该温度下反应10小时,冷却得液体高效减水剂(水剂),含固量约24%,再经干燥,得粉状高效减水剂。
水泥净浆流动度及经时变化
水泥净浆的配合比如实例1
试验用的水泥为普硅三菱425及山铝425两种,代号为3#,4#。
减水剂掺量 初时流动度 1小时 2小时
3# 水剂2.5% 250mm 245mm 250mm
粉剂0.7% 250mm 260mm 250mm
4# 水剂2.5% 240mm 230mm 220mm
粉剂0.7% 240mm 230mm 230mm
实施例三
在90℃,1000毫升的水中,投入木质素磺酸钙90克,对氨基苯磺酸260克,苯酚140克,搅拌30分钟,加入氢氧化钠68克,调整溶液的PH值为8,在温度90℃,滴入甲醛360克,在该温度下反应10小时,冷却得液体高效减水剂(水剂),含固量约30%,再经干燥,得粉状高效减水剂。
水泥净浆流动度及经时变化
水泥净浆的配合比:
水泥为普硅三菱425及,水灰比w/e=0.39,水:86克,本实施例中高效减水剂2.0%,6克,净浆流量度及经时变化如下:
减水剂掺量 初时流动度 1小时 2小时 外观
水剂2.0% 255mm 250mm 240mm 无泌水
粉剂0.6% 250mm 250mm 245mm 无泌水
本发明的高效减水剂与现在萘系高效减水剂的净浆流动度对比:
试验例1:水泥(天山牌普硅42),300克
水灰比w/e=0.3 水,90克
加入本发明实施例的减水剂2.0%,6.0克,四川某厂FDN-20萘系高效减水剂(粉剂)分别掺量为0.75%,1.0%及1.5%,华西萘系高效减水剂粉剂掺量1.0%,1.2%。
试验结果如下:
初始 | 1小时 | 2小时 | |
本发明水剂掺2.0% | 250×255mm | 250×255mm | 250×255mm |
FDN-20粉剂0.75% | 不流动 | -- | -- |
FDN-20粉剂0.75% | 175×180mm | -- | -- |
FDN-20粉剂0.75% | 220×220mm | -- | -- |
华西萘系粉剂1.0% | 160×16mm | -- | -- |
华西萘系粉剂1.2% | 197×201mm | -- | -- |
试验例2
水泥:嘉新普硅425,箭鼓普硅425,水灰比w/c=0.29。粉剂高效减水剂。结果如下:
对比减水剂 | 水泥品种 | w/c | 掺量 | 净浆流动度 | |||
初始 | 30分 | 60分 | 120分 | ||||
本发明产品(粉剂) | 嘉新425箭鼓425 | 0.29 | 0.64% | 260mm270mm | 260mm270mm | 260mm270mm | 260mm270mm |
天津萘系(粉剂) | 嘉新425箭鼓425 | 0.29 | 1.0%1.1% | 180mm190mm | ----- | ---- | --- |
Claims (1)
1、一种水泥减水剂的制造方法,其特征在于该方法包括以下各步骤:
(1)减水剂中的水与物料的重量比为:水∶物料=1~3∶1,其中物料中各组份的重量比为:
木质素磺酸钙 1.0份
对氨基苯磺酸 1.56~2.88份
苯酚 0.45~1.55份
碱 0.4~0.75份
甲醛 1.8~4.0份
(2)将水加热至85℃~100℃,按上述比例依次加入木质素磺酸钙、对氨基苯磺酸、苯酚和碱,边搅拌边反应1~2小时;
(3)在上述第二步的反应物中按比例加入甲醛,继续搅拌进行缩合反应8~10小时;
(4)冷却至室温,成为水剂,或干燥成为粉剂。
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