CN1648099A - 一种水泥混凝土减水剂的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水泥混凝土减水剂的制造方法，属于建筑材料技术领域。减水剂中的水与物料的重量比为：水∶物料＝1∶1～3∶1，其中物料中的各组份分别为：木质素磺酸钙、对氨基苯磺酸、苯酚、碱和甲醛，将水加热至85℃～100℃，按比例依次加入木质素磺酸钙、对氨基苯磺酸、苯酚和碱，边搅拌边反应；再在反应物中按比例加入甲醛，继续搅拌进行缩合反应；冷却至室温，成为水剂，或干燥成为粉剂。本发明的方法，其优点是：低温、常压下生产，设备简单，工艺便于控制；无废液、废气、废渣等排放，对环境无污染；控制水泥浆及混凝土流动性损失的功能好，能达到2小时基本无塌落度损失；不含硫酸钠，对混凝土的耐久性无害。

Description

一种水泥混凝土减水剂的制造方法

技术领域

本发明涉及一种水泥混凝土减水剂的制造方法，以对氨基苯磺酸、木质素磺酸盐、苯酚、碱及甲醛等为原料制备高效减水剂，属于建筑材料技术领域。

背景技术

我国混凝土产量约为13亿m³/年。高效减水剂总产量约为25万吨/年。高效减水剂的主要品种有萘系和三聚氰氨系。前者占高效减水剂用量的90％。近年来，还有少量聚羧酸系减水剂用于工程中。

混凝土对减水剂的主要技术要求是：(1)减水率高，以降低单方混凝土用水量；(2)对水泥分散性好，降低水灰比；(3)控制塌落度损失的功能好；(4)对混凝土耐久性好，不含或少含Na₂SO₄等用害物。萘系、三聚氰氨系减水剂不能控制混凝上蹋落度损失，Na₂SO₄含量也高。

我国当前尚有少量的氨基磺酸系高效减水剂的生产与应用。但混凝上拌合物易泌水，产生离析与分层，造成施工困难，混凝土的强度与耐久性也受影响。该类减水剂由于苯酚用量大，因而成本高。现有该类减水剂的配料复杂，生产温度超过100℃(实际为110℃)，也不易控制。

聚羧酸系高效减水剂成本高、价格贵、制作工艺复杂。

发明内容

本发明的目的是提出一种水泥混凝土减水剂的制造方法，以对氨基苯磺酸、木质素磺酸盐、苯酚为原料，在90℃-100℃下，进行缩合反应，制成一种新型高效减水剂，以提高性能，并使生产工艺简便，易于操作，降低成本。

本发明提出的水泥混凝土减水剂的制造方法，包括以下各步骤：

(1)减水剂中的水与物料的重量比为：水∶物料＝1∶1～3∶1，其中物料中各组份的重量比为：

木质素磺酸钙            1.0份

对氨基苯磺酸            1.56～2.88份

苯酚                    0.45～1.55份

碱                      0.4～0.75份

甲醛                    1.8～4.0份

(2)将水加热至85℃～100℃，按上述比例依次加入木质素磺酸钙、对氨基苯磺酸、苯酚和碱，边搅拌边反应1～2小时；

(3)在上述第二步的反应物中按比例加入甲醛，继续搅拌进行缩合反应8～10小时；

(4)冷却至室温，成为水剂，或干燥成为粉剂。

本发明的高效混凝土减水剂有水剂与粉剂2种形式。以水剂形成掺入混凝土中，其掺量为水泥重量的1.2％～3.0％；也可以以粉剂掺入混凝土中，其掺量为0.5～1.2％。以粉剂掺入预拌砂浆中，可以在现场拌制使用，也可以制造自流平砂浆等，其掺量为砂浆中胶凝材料的0.5-2.0％。

本发明提出的水泥混凝土减水剂的制造方法，具有以下优点：

(1)低温、常压下生产，生产设备简单，工艺便于控制；

(2)无废液、废气、废渣等的排放，对环境无污染；

(3)本发明的高效减水剂与现有的萘系、三聚氰氨系高效减水剂相比，减水效率高，控制水泥浆及混凝土流动性损失的功能好，能达到2小时基本无塌落度损失；

(4)不含硫酸钠，对混凝土的耐久性无害；

(5)与现有的聚羧酸高效减水剂相比，工艺简单，易于操作，成本低。

(6)与现有的氨基磺酸系高效减水剂相比，成本低，无泌水，混凝土的流动性好。

具体实施方式

本发明制造减水剂中使用的木质素磺酸钙，是我国吉林省开山屯造纸厂的副产品(木钙)，使用的对氨基苯磺酸及苯酚均为市售产品。使用的碱性调节剂最好使用NaOH或Ca(OH)₂。

实施例一

在85℃的600毫升的水中，投入木质素磺酸钙55克，对氨基苯磺酸86克，苯酚25克，搅拌30分钟，加入氢氧化钠22克，调整溶液的PH值为7-8，在85℃，滴入甲醛100克，在该温度下反应9小时，冷却得液体高效减水剂(水剂)，含固量约24％，再经干燥，得粉状高效减水剂(粉剂)。

水泥净浆流动度测定结果

水泥(三菱普硅425)，300克，w/c-0.30，水剂高效减水剂掺量3.0％，粉状掺量0.7％，净浆流动度及经时变化如下：

      初时                    1小时         2小时         外观

1#    水剂(3.0％)240^mm       240^mm        230^mm        无泌水

2#    水剂(0.7％)240^mm       245^mm        235^mm        无泌水

实施例二

在90℃，1000毫升的水中，投入木质素磺酸钙55克，对氨基苯磺酸86g，苯酚55克，搅拌30分钟，加入氢氧化钠23克，调整溶液的PH值为8，在90℃，滴入甲醛120克，在该温度下反应10小时，冷却得液体高效减水剂(水剂)，含固量约24％，再经干燥，得粉状高效减水剂。

水泥净浆流动度及经时变化

水泥净浆的配合比如实例1

试验用的水泥为普硅三菱425及山铝425两种，代号为3#，4#。

      减水剂掺量       初时流动度        1小时         2小时

3#    水剂2.5％        250^mm            245^mm        250^mm

      粉剂0.7％        250^mm            260^mm        250^mm

4#    水剂2.5％        240^mm            230^mm        220^mm

      粉剂0.7％        240^mm            230^mm        230^mm

实施例三

在90℃，1000毫升的水中，投入木质素磺酸钙90克，对氨基苯磺酸260克，苯酚140克，搅拌30分钟，加入氢氧化钠68克，调整溶液的PH值为8，在温度90℃，滴入甲醛360克，在该温度下反应10小时，冷却得液体高效减水剂(水剂)，含固量约30％，再经干燥，得粉状高效减水剂。

水泥净浆流动度及经时变化

水泥净浆的配合比：

水泥为普硅三菱425及，水灰比w/e＝0.39，水：86克，本实施例中高效减水剂2.0％，6克，净浆流量度及经时变化如下：

减水剂掺量       初时流动度        1小时         2小时         外观

水剂2.0％        255^mm            250^mm        240^mm        无泌水

粉剂0.6％        250^mm            250^mm        245^mm        无泌水

本发明的高效减水剂与现在萘系高效减水剂的净浆流动度对比：

试验例1：水泥(天山牌普硅42)，300克

         水灰比w/e＝0.3  水，90克

加入本发明实施例的减水剂2.0％，6.0克，四川某厂FDN-20萘系高效减水剂(粉剂)分别掺量为0.75％，1.0％及1.5％，华西萘系高效减水剂粉剂掺量1.0％，1.2％。

试验结果如下：

	初始	1小时	2小时
				本发明水剂掺2.0％	250×255mm	250×255mm	250×255mm
FDN-20粉剂0.75％	不流动	--	--
				FDN-20粉剂0.75％	175×180mm	--	--
FDN-20粉剂0.75％	220×220mm	--	--

华西萘系粉剂1.0％	160×16mm	--	--
				华西萘系粉剂1.2％	197×201mm	--	--

试验例2

水泥：嘉新普硅425，箭鼓普硅425，水灰比w/c＝0.29。粉剂高效减水剂。结果如下：

对比减水剂	水泥品种	w/c	掺量	净浆流动度
								初始	30分	60分	120分
				本发明产品(粉剂)	嘉新425箭鼓425	0.29	0.64％					260mm270mm	260mm270mm	260mm270mm	260mm270mm
天津萘系(粉剂)	嘉新425箭鼓425	0.29	1.0％1.1％					180mm190mm	-----	----	---

Claims (1)

1、一种水泥减水剂的制造方法，其特征在于该方法包括以下各步骤：

(1)减水剂中的水与物料的重量比为：水∶物料＝1～3∶1，其中物料中各组份的重量比为：

木质素磺酸钙                       1.0份

对氨基苯磺酸                       1.56～2.88份

苯酚                               0.45～1.55份

碱                                 0.4～0.75份

甲醛                               1.8～4.0份

(2)将水加热至85℃～100℃，按上述比例依次加入木质素磺酸钙、对氨基苯磺酸、苯酚和碱，边搅拌边反应1～2小时；

(3)在上述第二步的反应物中按比例加入甲醛，继续搅拌进行缩合反应8～10小时；

(4)冷却至室温，成为水剂，或干燥成为粉剂。