CN102249589A - 一种超声波促进制备木质素磺酸盐高效减水剂的方法 - Google Patents

一种超声波促进制备木质素磺酸盐高效减水剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及超声波促进下，用普通的木质素磺酸盐与对氨基苯磺酸、苯酚和甲醛等化学改性剂混合制备木质素磺酸盐高效减水剂的一种方法。其具体的制备方法是：在功率为600W～1200W的超声波辐射下，按比例依次加入木质素磺酸盐、对氨基苯磺酸、苯酚和水，搅拌均匀后加入适量的碱，调节混合液至弱碱性，加热升温至80℃～95℃后按比例加入甲醛，继续反应2.0h～3.0h，冷却至室温，加入适量的引气剂松香进行物理改性，得到木质素磺酸盐高效减水剂。本发明产品原料来源丰富，合成工艺简单，生产周期短，可用作混凝土的拌合物，具有较高的减水率，可提高混凝土的和易性和抗压强度。

Description

一种超声波促进制备木质素磺酸盐高效减水剂的方法
技术领域
本发明属于建筑材料中混凝土外加剂领域，更具体涉及一种超声波促进制备木质素磺酸盐高效减水剂的方法。
背景技术
混凝土减水剂又称超缩化剂，是一种阴离子表面活性剂，其本身不与水泥发生化学反应，而是通过表面活性剂的作用来改善混凝土的性能，对混凝土具有大幅度减水增强的作用。混凝土对减水剂的主要技术要求是：(1)减水率高，以降低用水量；(2)对水泥分散性好，降低水灰比；(3)控制坍塌度损失的功能好；(4)对混凝土耐久性好，不含或少含Na2SO4等有害物。现有的混凝土高效减水剂主要有萘磺酸系(US 2,141,569；JP5078157)、三聚氰胺系(US 3,985,696；US6214965)、氨基磺酸盐系(US4479826；US5245001；JP04275926)、聚羧酸系(US6136950；US6211317)、脂肪族减水剂(CN101508536A；CN101234865A)、改性木质素磺酸盐(CN1208027A；CN1648099A；CN101357831A)。
目前，国内外生产的高效减水剂一般以萘系磺酸盐为主，其减水率较高，但使混凝土的和易性较差，坍塌度损失也较大，易产生泌水和离析分层，同时具有一定的毒性且成本较高；三聚氰胺系高效减水性能与萘系相近，但因其液态产品浓度低，贮存期短，坍塌度损失也大，未得到进一步推广；氨基磺酸盐系高效减水剂优点为掺量小，减水率高，坍塌度损失小。缺点为掺量高时容易造成混凝土泌水，离析和板结，成本较高；聚羧酸系高效减水剂虽然性能较好，但成本高，价格贵，制作工艺复杂；脂肪族高效减水剂对水泥的适应性优良，分散能力强，保水性好，对钢筋无腐蚀作用。但存在减水率较萘系及聚羧酸系低，坍塌度损失较大等问题。
随着世界资源的短缺和人们环保意识的日益提高，对于以生物质为原料的混凝土外加剂的研究与应用越来越受到重视。本发明产品以造纸废液回收物木质素磺酸盐为原料，在超声波促进下制备木质素磺酸盐高效减水剂，可以节约资源，变废为宝，有利于保护环境，造福于社会及人类。
发明内容
本发明的目的旨在提出一种超声波促进制备木质素磺酸盐高效减水剂的方法，以提高其工作性能，包括减水率、混凝土的流动性、和易性、保水性及抗压强度等，同时缩短其生产周期。
本发明提出的一种超声波促进制备木质素磺酸盐高效减水剂的方法，包括以下步骤：
(1)减水剂中各组份的重量所占的百分比为(％)：
Figure BSA00000469336200021
(2)在功率为600W～1200W的超声波辐射下，按上述比例依次往反应釜中加入木质素磺酸盐、对氨基苯磺酸、苯酚、碱性调节剂和水，搅拌均匀，加热升温至60℃～90℃反应20min～30min；
(3)在上述反应混合物中按比例分批加入甲醛，继续搅拌反应2.0h～3.0h后，停止反应。
(4)待反应混合物冷却至室温，按比例加入适量的引气剂松香搅拌均匀，制得木质素磺酸盐高效减水剂。
本发明提出的一种超声波促进制备改性木质素磺酸盐高效减水剂的方法，具有以下优点：
(1)水剂含固量高(25％～45％)，液体掺量小(为水泥重量的1％～1.5％)；
(2)以造纸废液回收物木质素磺酸盐为原料，可以节约资源，变废为宝，制备过程无废液、废气、废渣的排放，有利于保护环境。
(3)不含Na2SO4，对混凝土耐久性好，对钢筋无腐蚀作用；
(4)工艺简单，易于操作，成本低且成产周期短(2.5h～3.0h)；
(5)对混凝土的工作性能有很大的提高，减水率大，流动性好，和易性、保水性及抗压强度都有较大的改善，无泌水、离析现象，控制水泥浆及混凝土流动性损失的功能好，1h坍塌度损失较小。
具体实施方式
本发明产品中使用的原料木质素磺酸盐为新疆天宏纸业股份有限公司的造纸副产品，使用的对氨基苯磺酸、苯酚、甲醛及松香均为市售产品。使用的碱性调节剂为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠，氢氧化钠效果最好。使用的水泥为天山牌普通硅酸盐水泥P.O 42.5R。
实施例一
在1000mL三颈烧瓶中加入木质素磺酸钙84g、对氨基苯磺酸84g、苯酚54g、氢氧化钠26g和水250mL，在功率为600W的超声波辐射下，搅拌均匀后加热升温至85℃～90℃，反应30min。在上述反应混合物中按比例分批加入甲醛145mL，继续搅拌反应3.0h后，停止反应。待反应混合物冷却至室温，加入适量的引气剂松香搅拌均匀，得到木质素磺酸钙高效减水剂YP-1。
实施例二
在1000mL三颈烧瓶中加入木质素磺酸钠45g、对氨基苯磺酸90g、苯酚60g、氢氧化钠24g和水300mL，在功率为800W的超声波辐射下，搅拌均匀后加热升温至85℃～90℃，反应25min。在上述反应混合物中按比例分批加入甲醛140mL，继续搅拌反应2.5h后，停止反应。待反应混合物冷却至室温，加入适量的引气剂松香搅拌均匀，得到木质素磺酸钠高效减水剂YP-2。
实施例三
在1000mL三颈烧瓶中加入木质素磺酸钙33g、对氨基苯磺酸56g、苯酚33g、氢氧化钠14g和水250mL，在功率为1000W的超声波辐射下下，搅拌均匀后加热升温至85℃～90℃，反应20min。在上述反应混合物中按比例分批加入甲醛145mL，继续搅拌反应2.0h后，停止反应。待反应混合物冷却至室温，加入适量的引气剂松香搅拌均匀，得到木质素磺酸钙高效减水剂YP-3。
水泥净浆流动度的测定
表1.水泥净浆流动度测定结果
混凝土抗压强度的测量
混凝土抗压强度的测量采用GB175-92规定的方法进行。在木质素磺酸钙高效减水剂的液体掺量为水泥用量1.3％的条件下，测量了混凝土分别在3天，7天，16天时的抗压强度。
表2.混凝土抗压强度的测量
Figure BSA00000469336200041
注：本实验所用水泥为天山牌普通硅酸盐水泥P.O 42.5R

Claims (3)

1.本发明是一种超声波促进下制备木质素磺酸盐高效减水剂的方法。
2.按权利要求书1所述的减水剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)减水剂中各组份的重量所占的百分比为(％)：
Figure FSA00000469336100011
(2)在超声波辐射条件下，按上述比例依次往反应釜中加入木质素磺酸盐、对氨基苯磺酸、苯酚、碱性调节剂和水，搅拌均匀，加热升温至80℃～95℃，反应20min～30min；
(3)在上述反应混合物中按比例分批加入甲醛，继续搅拌反应2.0h～3.0h后，停止反应。
(4)待反应混合物冷却至室温，按比例加入适量的引气剂松香搅拌均匀，成为木质素磺酸盐高效减水剂。
3.按权利要求书1所述的减水剂的制备方法，其特征在于：采用功率为600W～1200W的超声波辐射，在80℃～95℃的温度条件下，制备木质素磺酸盐高效减水剂。
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