CN103965417A - 木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂及其制备方法 - Google Patents

木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂制备方法，其以氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛为反应物，氢氧化钠为加成物，甲醛为缩聚物，木质素磺酸盐、丙烯酸为共聚物，经过溶解阶段、加成阶段、缩聚阶段和共聚阶段等阶段，制得木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂。本发明克服了氨基磺酸盐系减水剂对掺量过于敏感的缺点，提高了保水性、适应性、降低了氨基磺酸系高效减水剂的生产成本，拓宽了木质素磺酸盐的应用范围。

Description

木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，特别指木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂及其制备方法。
背景技术
我国的水泥产量和用量位居世界首位，高效减水剂年需求量达100万吨以上。氨基磺酸盐系减水剂因其具有生产工艺简单，对水泥粒子的分散性好，减水率高，制得的混凝土强度高、耐久性好、坍落度经时损失小等优点而成为目前国内较有发展前途的高效减水剂。但是现有的氨基磺酸系高效减水剂对掺量较为敏感，掺量过小水泥颗粒不够充分分散，混凝土塌落度较小，若掺量过大，混凝土保水性不好，易出现泌水、离析甚至浆体粘板现象，这些问题限制了其在混凝土中的应用，鉴于此类问题，需要有一种技术方案来克服通氨基磺酸系高效减水剂以上缺点，以解决氨基磺酸系高效减水剂在应用中掺量过于敏感的问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂的制备方法，其包括以下步骤（以下份数均为重量份）：
（1）溶解：向反应釜中加入水110～115份，再分别投入氨基苯磺酸钠75～80份，苯酚60～65份，反应釜升温70～75℃，打开搅拌器搅拌30～40分钟；
（2）加成：向反应釜中缓慢加入质量百分比为20～30%的氢氧化钠溶液溶液，调节PH值至9；
（3）缩聚：将反应釜升温到90～95℃后加入甲醛75～80份，保持恒温4.5～5.5小时；低于90℃会导致反应不完全，造成甲醛有残留物，影响减水剂质量；
（4）共聚：向反应釜中加入木质素磺酸盐30～35份、丙烯酸10～15份，保持反应釜温度在70～95℃之间，充分反应1.5～2.5小时；
（5）将反应釜降温到室温后根据减水剂制品需要的含固量加水获得成品。
本发明的目的之二在于提供一种木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂，其由上述制备方法制得。
本发明采用木质素磺酸盐与氨基磺酸系高效减水剂进行接枝共聚改性，解决了氨基磺酸盐系减水剂对掺量过于敏感导致的离析泌水现象，提高了保水性、适应性、提高保塌效果，同时降低了氨基磺酸系高效减水剂的生产成本，拓宽了木质素磺酸盐的应用范围。
具体实施方式
实施例1
一种木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂的制备方法，其包括以下步骤：
1）溶解：把110g水加入反应釜，再分别投入氨基苯磺酸钠75g，苯酚60g，反应釜升温70℃，打开搅拌器搅拌30分钟；
2）加成：向反应釜中缓慢加入质量百分比为30%的氢氧化钠溶液、调节PH值至9；
3）缩聚：反应釜再升温至90℃后滴加甲醛80g、保持恒温5小时；
4）共聚：反应釜升温至95℃，加入木质素磺酸盐30g、丙烯酸10g、继续恒温95℃反应2小时；
5）降温到室温补水110g，即得木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂。
实施例2～4
采用与实施例1相同的制备方法，区别在于分别使用表1中所列出的每个步骤中不同的各个成分的添加量、反应时间、反应温度、PH值代替实施例1所采用的相应数值。
表1
用实施例1-5制得的混凝土改性外加剂改性后的混凝土的各项性能数据如表2所示：
表2
由表2数据可以看出，用实施例1-5制得的混凝土改性外加剂改性后的混凝土与国标《混凝土外加剂》的试验标准以及未经过改性的氨基磺酸系减水剂相比，减水率高，泌水率低，含气量低，28d收缩率比低，混凝土强度更高。

Claims (2)

1.一种木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1）溶解：向反应釜中加入水110～115份，再分别投入氨基苯磺酸钠75～80份，苯酚60～65份，反应釜升温70～75℃，打开搅拌器搅拌30～40分钟；
2）加成：向反应釜中缓慢加入质量百分比为20～30%的氢氧化钠溶液溶液，调节PH值至9；
3）缩聚：将反应釜升温到90～95℃后加入甲醛75～80份，保持恒温4.5～5.5小时；
4）共聚：向反应釜中加入木质素磺酸盐30～35份、丙烯酸10～15份，保持反应釜温度在70～95℃之间充分反应1.5～2.5小时；
5）将反应釜降温到室温后根据减水剂制品需要的含固量加水获得成品。
2.一种木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂，其是根据权利要求1所述的木质素磺酸盐改性氨基磺酸系高效减水剂的制备方法制得。
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