CN102101840A - 由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中药有效成分提取及分离的技术,特指一种由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,包括以下顺序步骤:将原料粉末用含水溶剂提取,滤掉药渣,物料离心,得提取液;提取液浓缩至无乙醇,超滤膜过滤;再用无机酸调pH至3.0-4.0,沉淀,离心除杂;酸化料液上强酸性阳离子树脂柱,水洗,再进行氨水洗脱;料液上大孔树脂柱,水洗,再用不同浓度的乙醇梯度洗脱,收集目标洗脱液;目标洗脱液减压浓缩、干燥,得到粗品;粗品用无水乙醇溶解,过碱性吸附柱除杂,收集流出液;流出液减压浓缩,进行常温结晶和重结晶,得到1-DNJ精制品。本发明整个工艺过程中,除乙醇外未使用其它有机溶剂,操作安全,1-DNJ含量可达98.3%。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药有效成分提取及分离的技术,特指一种由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法。
背景技术
桑叶为桑科(Moraceae)桑属植物(Morus L.)的叶,是国家***公布的药食两用植物,全国大部分地区均有栽培生产,以南方蚕桑主产区产量最多,如江苏、广西、浙江、安徽、四川等。我国桑属植物有15个种4个变种,其中入药者多为白桑(Morus alba)。桑叶在我国资源丰富,又是古代医方中的一种常用中药。桑在《诗经》中已有记载,桑叶入药首见于《神农本草经》。桑叶味苦、甘,性寒,归肺、肝经,具有疏散风热、清肺润燥、平肝明目、凉血止血之功效。历代中医药书籍中记载桑叶能够治疗消渴症。现代医学在研究桑叶化学成分和动物实验基础上,发现桑叶具有降血压、降血糖、降低胆固醇、抗肿瘤、抗过敏、抗氧化、抗毛细管渗透及利尿等功能。
1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)是一种哌啶类多羟基生物碱,英文名称为1-Deoxynojirimycin,简称1-DNJ,化学名称为3,4,5-三羟基-2-羟甲基四氢吡啶,分子式为C6H13NO4 ,分子量为163,具有降血糖、抗病毒、抗肿瘤转移等多种生物活性。截至目前的研究结果,自然界中以桑叶中含量最高。1-DNJ作为一种糖苷酶抑制剂,可以防止血糖浓度升高,具有降血糖、抗病毒和抗肿瘤转移等作用,具有良好的开发前景和应用价值,因而由桑叶中提取1-DNJ已成为国内外学者研究的焦点。
现有专利中,如专利号为 CN1579445A的发明专利是通过加入絮凝剂再醇沉得到桑叶提取物,1-DNJ含量1.0-3.0%;如专利号为CN1175818C的发明专利是通过絮凝、柱色谱分离精制,得到较高含量的桑叶浸膏,其中1-DNJ含量大于浸膏总重的50%。CN1430964A则是采用絮凝、离子柱色谱分离工艺;CN101654428A不使用絮凝剂,提取液酸化,浓缩除杂,再经阴、阳离子柱层析,凝胶柱层析等步骤得纯化产物;CN101020655A也是不使用絮凝剂,桑叶提取液加无机酸酸化处理,冷却除杂,再柱层析,得到提取物,1-DNJ含量大于10%。中国专利CN101020655A提供了一种从桑叶中提取1一脱氧野尻霉素(DNJ)的方法,是通过在桑叶的提取液中加入无机酸酸化处理,经冷却除去杂质,再经过柱层析获得1-DNJ含量不低于10%的桑叶提取物。该发明方法由于不需要加入絮凝剂,在降低成本、提高含量的同时保证了后处理过程中没有外源性的物质带入,再将酸化液浓缩后直接采用国产离子交换柱层析进行分离,大大降低了成本;该专利最大缺陷在于制得的1-脱氧野尻霉素含量较低,仅为10%左右。
而有关于由桑叶中提取分离高纯度1-DNJ的整套工艺还未见报道。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足和缺点,本发明提供了一种由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法。
本发明的技术方案是:一种由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,包括以下顺序步骤:
(1)取桑叶药材粉碎,过筛,得提取用桑叶粉末;
(2)原料粉末用含水溶剂提取,滤掉药渣,物料离心,得提取液;
(3)提取液浓缩至无乙醇,超滤膜过滤;
(4)料液用无机酸调pH至3.0-4.0,沉淀,离心除杂;
(5)酸化料液上强酸性阳离子树脂柱,水洗,再进行氨水洗脱,收集pH9-12洗脱液,用盐酸调至pH值中性;
(6)料液上大孔树脂柱,水洗,再用不同浓度的乙醇梯度洗脱,收集目标洗脱液;
(7)目标洗脱液减压浓缩、干燥,得粗品;
(8)粗品用无水乙醇溶解,过碱性吸附柱除杂,收集流出液;
(9)流出液减压浓缩,进行常温结晶和重结晶,得到质量含量高于98%的1-DNJ精制品。
优选地,步骤(1)中桑叶药材粉碎后过40目筛。
优选地,步骤(2)中的含水溶剂由水与乙醇混配而成;步骤(4)中无机酸为盐酸,其质量浓度为10%。
优选地,步骤(3)中超滤膜为中空醋酸纤维素膜。
优选地,步骤(5)中阳离子树脂选自型号002SC、D001、001×4、001×7或001×8,水和氨水洗脱体积均为3倍柱体积,氨水浓度为0.5-1.0%,流速为0.5-1倍柱体积/h。
优选地,步骤(6)中大孔树脂选自型号D101、HP20、AB-8、CAD-40、DM301或HPD-400,水和乙醇洗脱体积均为2倍柱体积,流速为0.5-1倍柱体积/h。
优选地,步骤(5)中阳离子树脂选自型号001×8,步骤(6)中大孔树脂选自型号AB-8。
优选地,步骤(7)中真空减压浓缩,干燥温度为55-60℃。
优选地,步骤(8)中碱性吸附柱中设置有碱性氧化铝作为碱性吸附剂。
优选地,步骤(9)中真空减压浓缩,浓缩温度为55-60℃,自然冷却、结晶,重结晶1-2次。
本发明的提取分离方法具有下述有益效果:
(1)整个工艺过程,除乙醇外未使用其它有机溶剂,操作安全,且避免溶剂残留;
(2)整个工艺过程,除盐酸、氨水,未带入其他外源物质,且在大孔树脂层析中均可脱除;
(3)采用超滤除杂,滤除掉大分子杂质,避免其带入后续工艺;
(4)酸化液直接用阳离子树脂柱层析,再上大孔树脂柱层析,极大地提高纯度,并且避免了反复调整pH的重复操作;
(5)上碱性氧化铝吸附柱除杂,进一步除去杂质及色素,便于结晶,有利于保证产物纯度,1-DNJ含量可达98.3%。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明,但并不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
参照图1,一种由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,包括以下顺序步骤:
将桑叶药材粉碎,过40目筛;
取10kg原料粉末,采用75%乙醇在60℃条件下提取两次(溶媒倍量分别为10倍和8倍),每次1h;
合并提取液,离心,60℃真空减压浓缩至约20L;
浓缩液过超滤膜,超滤液加盐酸调pH至3.0,离心,得酸化液;
取2L酸化液,上柱体积为1L的001×8树脂柱,水洗3倍柱体积后,再用3倍柱体积浓度为1.0%氨水洗脱,流速为1倍柱体积/h,收集pH9-12的洗脱液;
取氨水洗脱液3L,用盐酸调至中性;上柱体积为1L的D101大孔树脂柱,水洗2倍柱体积后,再用2倍柱体积浓度为10-70%的乙醇溶液梯度洗脱,流速为1倍柱体积/h,分步收集洗脱液;
合并乙醇浓度为20%-40%的洗脱液,真空减压浓缩(55℃-60℃)后,真空干燥,得含量为45.2%的粗品,总转化率为85.4%,收率为0.51%;
取制得的粗品8.0g,200ml无水乙醇溶解,过碱性氧化铝吸附柱,收集流出液,真空减压浓缩(55℃-60℃)至适当体积,常温结晶、重结晶1-2次,得含量98.3%的1-DNJ精制品。
实施例2
取实施例1中的氨水洗脱液3L,用盐酸调至中性;
上柱体积为1L的HP20大孔树脂柱,水洗2倍柱体积后,再用2倍柱体积浓度为10-70%的乙醇溶液梯度洗脱,流速为1倍柱体积/h,分步收集洗脱液;
合并乙醇浓度为20%-40%的洗脱液,真空减压浓缩(55℃-60℃)后,真空干燥,得含量为52.8%的粗品,总转化率为84.2%,收率为0.43%;
取制得的粗品8.0g,200ml无水乙醇溶解,通过碱性氧化铝吸附柱,收集流出液,真空减压浓缩(55℃-60℃)至适当体积,常温结晶、重结晶1-2次,得含量98.4%的1-DNJ精制品。
实施例3
取实施例1中的氨水洗脱液3L,用盐酸调至中性;
上柱体积为1L的CAD-40大孔树脂柱,水洗2倍柱体积后,再用2倍柱体积浓度为10-70%的乙醇溶液梯度洗脱,流速为1倍柱体积/h,分步收集洗脱液;
合并乙醇浓度为20%-40%的洗脱液,真空减压浓缩(55℃-60℃)后,真空干燥,得含量为54.1%的粗品,总转化率为86.1%,收率为0.42%;
取制得的粗品8.0g,200ml无水乙醇溶解,通过碱性氧化铝吸附柱,收集流出液,真空减压浓缩(55℃-60℃)至适当体积,常温结晶、重结晶1-2次,得含量高于98%的1-DNJ精制品。
实施例4
取实施例1中的氨水洗脱液3L,用盐酸调至中性;
上柱体积为1L的DM301大孔树脂柱,水洗2倍柱体积后,再用2倍柱体积浓度为10-70%的乙醇溶液梯度洗脱,流速为1倍柱体积/h,分布收集洗脱液;
合并乙醇浓度为20%-40%的洗脱液,真空减压浓缩(55℃-60℃)后,真空干燥,得含量为55.3%的粗品,总转化率为77.9%,收率为0.38%;
取制得的粗品8.0g,200ml无水乙醇溶解,通过碱性氧化铝吸附柱,收集流出液,真空减压浓缩(55℃-60℃)至适当体积,常温结晶、重结晶1-2次,得含量高于98%的1-DNJ精制品。
实施例5
取实施例1中的氨水洗脱液3L,用盐酸调至中性;
上柱体积为1L的HPD-400大孔树脂柱,水洗2倍柱体积后,再用2倍柱体积浓度为10-70%的乙醇溶液梯度洗脱,流速为1倍柱体积/h,分步收集洗脱液;
合并乙醇浓度为20%-40%的洗脱液,真空减压浓缩(55℃-60℃)后,真空干燥,得含量为54.3%的粗品,总转化率为80.4%,收率为0.4%;
取制得的粗品8.0g,200ml无水乙醇溶解,通过碱性氧化铝吸附柱,收集流出液,真空减压浓缩(55℃-60℃)至适当体积,常温结晶、重结晶1-2次,得含量98.3%的1-DNJ精制品。
实施例6
取实施例1中的氨水洗脱液3L,用盐酸调至中性;
上柱体积为1L的AB-8大孔树脂柱,水洗2倍柱体积后,再用2倍柱体积浓度为10-70%的乙醇溶液梯度洗脱,流速为1倍柱体积/h,分步收集洗脱液;
合并乙醇浓度为20%-40%的洗脱液,真空减压浓缩(55℃-60℃)后,真空干燥,得含量为58.3%的粗品,总转化率为87.5%,收率为0.4%;
取制得的粗品8.0g,200ml无水乙醇溶解,通过碱性氧化铝吸附柱,收集流出液,真空减压浓缩(55℃-60℃)至适当体积,常温结晶、重结晶1-2次,得含量98.5%的1-DNJ精制品。
含量测定方法
本发明1-DNJ含量测定采用高效液相法,包含以下步骤:
HPLC条件:C18柱,柱温25℃,流动相为乙腈:0.1%醋酸水溶液(35︰65),流速1ml/min,检测波长254nm。
样品制备:取0.2g样品粉末,装入250ml锥形瓶,按50倍量加入0.05mol/LHCl溶液,超声提取30min,离心,残渣再照例提取一次,离心,合并上清液,蒸馏水定容至50ml。
柱前衍生化:取上述提取液1OuL于1.5mL的离心管中,加1OuLK3BO3缓冲液(pH8.5),再加入2OuL5mmol/L FMOC-Cl的乙腈溶液,混匀后于2O℃水浴反应20min,加入1OuL0.1 mol/L的甘氨酸,让剩余的衍生化试剂反应,最后加入950uL0.1%(V/V)的醋酸水溶液,混匀,用针头过滤器(0.45um)过滤,进样分析。
Claims (10)
1.一种由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,其特征是包括以下顺序步骤:
(1)取桑叶药材粉碎,过筛,得提取用桑叶粉末;
(2)原料粉末用含水溶剂提取,滤掉药渣,物料离心,得提取液;
(3)提取液浓缩至无乙醇,超滤膜过滤;
(4)料液用无机酸调pH至3.0-4.0,沉淀,离心除杂;
(5)酸化料液上强酸性阳离子树脂柱,水洗,再进行氨水洗脱,收集pH9-12洗脱液,用盐酸调至pH值中性;
(6)料液上大孔树脂柱,水洗,再用不同浓度的乙醇梯度洗脱,收集目标洗脱液;
(7)目标洗脱液减压浓缩、干燥,得粗品;
(8)粗品用无水乙醇溶解,过碱性吸附柱除杂,收集流出液;
(9)流出液减压浓缩,进行常温结晶和重结晶,得到质量含量高于98%的1-DNJ精制品。
2.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,其特征是:步骤(1)中桑叶药材粉碎后过40目筛。
3.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,其特征是:步骤(2)中的含水溶剂由水与乙醇混配而成;步骤(4)中无机酸为盐酸,其质量浓度为10%。
4.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,其特征是:步骤(3)中超滤膜为中空醋酸纤维素膜。
5.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,其特征是:步骤(5)中阳离子树脂选自型号002SC、D001、001×4、001×7或001×8,水和氨水洗脱体积均为3倍柱体积,氨水浓度为0.5-1.0%,流速为0.5-1倍柱体积/h。
6.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,其特征是:步骤(6)中大孔树脂选自型号D101、HP20、AB-8、CAD-40、DM301或HPD-400,水和乙醇洗脱体积均为2倍柱体积,流速为0.5-1倍柱体积/h。
7.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,其特征是:步骤(5)中阳离子树脂选自型号001×8,步骤(6)中大孔树脂选自型号AB-8。
8.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,其特征是:步骤(7)中真空减压浓缩,干燥温度为55-60℃。
9.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,其特征是:步骤(8)中碱性吸附柱中设置有碱性氧化铝作为碱性吸附剂。
10.根据权利要求1所述由桑叶中提取分离高纯度1-脱氧野尻霉素的方法,其特征是:步骤(9)中真空减压浓缩,浓缩温度为55-60℃,自然冷却、结晶,重结晶1-2次。
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