CN1613588A - 片状超细铜粉的化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片状、表面光滑的超细铜粉的化学制备方法,它以NH3·H2O、乙二胺四乙酸及其钠盐和乙二胺为络合剂或螯合剂,以抗坏血酸为还原剂,通过氧化还原反应制备片状铜粉。本发明操作简单、方便、易于控制、能耗少,制备的铜粉的外形为片状且表面光滑,其粒度分布范围为0.5um~20um。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜粉导电填料的制备方法,更确切地说,本发明涉及一种片状、表面光滑地超细铜粉的制备方法。
背景技术
超细铜粉已被人们广泛应用于电学领域,如:导电涂料、导电胶、电极材料等。由于铜粉价格便宜(仅是银价格的1/20),且具有优良的导电性(体积电阻率与银相近:Cu:ρv1.72×10-6Ω·cm,Ag:ρv1.59×10-6Ω·cm),因而越来越受人们的重视,其具有广泛的应用领域。
铜粉作为导电填料,其形貌和粒径对导电材料的导电性有很大的影响。一般情况下,导电填料的粒径越小,材料的导电性越好;球形填料间主要是点接触,而片状填料间的面接触有利于电荷的传导,且表面光滑可增加接触面积,这都有利于导电性的提高。因此,制备片状、表面光滑、粒度小的导电填料是提高导电材料导电性的关键。目前,制备超细铜粉的方法很多,如还原法、电解法、雾化法等,但制备的铜粉均是球形。通常片状铜粉是通过机械球磨铜粉制得,该法成本较低,设备简单,但球磨过程中易带入杂质,制得的铜粉粒度分布不均、表面凹凸不平,性能不好。
发明内容
本发明的目的在于克服现在技术中的不足之处,制备一种片状、表面光滑的超细铜粉。
本发明是一种铜粉导电填料的制备方法,其特点在于:在硫酸铜溶液中加入洛合剂或螯合剂,搅拌均匀,恒温于60~95℃,加入一定浓度的抗坏血酸溶液,使抗坏血酸还原铜离子,搅拌反应15分钟~60分钟,再经分离,洗涤,真空干燥,制得片状、表面光滑的铜粉。
本发明所述的络合剂是NH3·H2O,所用NH3·H2O的物质的量是铜离子的0.1~1.5倍。
本发明所述的螯合剂是乙二胺四乙酸及其钠盐和乙二胺,其中乙二胺四乙酸及其钠盐是指乙二胺四乙酸及其单钠盐、二钠盐和三钠盐中任意一种,其用量是铜离子物质的量的0.02~0.25倍;乙二胺的用量是铜离子物质的量的0.1~2.5倍。这里的络合剂或螯合剂可与铜离子形成稳定的络合物或螯合物,从而有效地控制氧化还原反应的速率,便于片状、表面光滑的铜粉的制备。
本发明所用硫酸铜的浓度为0.05~3mol/L。
本发明所用抗坏血酸的浓度为0.05~2mol/L,所用物质的量为铜离子的1.2倍。
本发明与现有技术比较具有明显的效果,该方法操作简单、方便、易于控制、能耗少,制备的铜粉的外形为片状且表面光滑,其粒度分布范围为0.5um~20um,并可通过调节络合剂或螯合剂的用量制备不同窄粒度分布的铜粉。
具体实施方式
实施例一
将6.24g五水硫酸铜加至50ml蒸馏水中,搅拌使其完全溶解,向溶液中滴加0.97ml 25%的NH3·H2O,搅拌均匀,将该混合液置于反应器中,恒温于90℃。在另一容器中将5.28g抗坏血酸溶入50ml蒸馏水中,在搅拌条件下将抗坏血酸滴加到反应器中,搅拌反应60分钟。静置分离铜粉,用蒸馏水洗涤三次,再用真空烘箱80℃烘干。所制铜粉的外形为片状且表面光滑,其粒度分布范围为1um~8um。
实施例二
除将络合剂NH3·H2O改用0.93g螯合剂乙二胺四乙酸二纳外,其余配方、反应条件和步骤同实施例一。所制铜粉的外形为片状且表面光滑,其粒度分布范围为2um~10um。
实施例三
除将络合剂NH3·H2O改用0.85ml螯合剂乙二胺外,其余配方、反应条件和步骤同实施例一。所制铜粉的外形为片状且表面光滑,其粒度分布范围为1um~6um。
Claims (5)
1.一种片状超细铜粉的化学制备方法,其特征在于:在硫酸铜溶液中加入络合剂或螯合剂,搅拌均匀,恒温于60~95℃,加入一定浓度的抗坏血酸溶液,使抗坏血酸还原铜离子,搅拌反应15分钟~60分钟,再经分离,洗涤,真空干燥,制得片状、表面光滑的超细铜粉。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的络合剂是NH3·H2O,所用NH3·H2O的物质的量是铜离子的0.1~1.5倍。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用螯合剂是乙二胺四乙酸及其钠盐和乙二胺,其中乙二胺四乙酸及其钠盐是指乙二胺四乙酸及其单钠盐、二钠盐和三钠盐中任意一种,其用量是铜离子物质的量的0.02~0.25倍;乙二胺的用量是铜离子物质的量的0.1~2.5倍。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于硫酸铜的浓度为0.05~3mol/L。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用抗坏血酸的浓度为0.05~2mol/L,所用物质的量为铜离子的1.2倍。
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