CN1544525A - 可生物降解的聚乳酸泡沫塑料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种过氧化物交联可生物降解的聚乳酸泡沫塑料，按重量百分数计，由60－97％的聚乳酸、1－10％的过氧化物、1－20％的发泡剂以及1－5％的成核剂组成；将原材料按比例混合均匀，在密炼机或是开炼机中于90－120℃混炼5分钟，所得物在油浴或是平板硫化机上于130－190℃进行交联发泡2－5分钟可以得到泡孔均匀、细密的可生物降解的聚乳酸泡沫塑料。本发明的聚乳酸泡沫塑料具有优异的物理性能，在使用后可完全生物降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种过氧化物交联技术制备可生物降解的聚乳酸泡沫塑料的方法。
背景技术
合成聚乳酸的最初原料是淀粉，淀粉经生物发酵过程转化为乳酸，乳酸经过缩聚或再经过丙交酯开环聚合得到聚乳酸。由此可见，聚乳酸不同与其它通用塑料的本质之一是它利用了可再生性的植物资源。然而，聚乳酸具与通用塑料完全相同的性能，如可加工性。但是，聚乳酸还具有独特的生物相容性和生物降解性。因此，近些年来，聚乳酸倍受高分子学术界和产业界的关注，成为21世纪热点研究对象。
不论是以聚乙烯、聚苯乙烯，还是以聚氨酯为原料制得的泡沫塑料都具有质轻、省料、热导率低、隔热性能好、吸收冲击载荷、隔音性能好、比强度高等性能，在包装行业发挥着巨大的作用。然而，这些泡沫塑料被使用后，很难回收处理再次循环使用，丢弃到环境中，不能与环境同化，对环境造成巨大危害。如漂浮在海洋中被海洋生物吞服，致使海洋生物死亡。
将聚乳酸制备成泡沫塑料，使之既具有泡沫塑料的特性，又具有生物降解特性，其制品消费后，在自然环境中很容易被微生物降解，生成二氧化碳和水，与环境完全同化。
Sterzel等人采用在聚乳酸中混入物理发泡剂的方法制备聚乳酸结构泡沫塑料(美国专利5348983，1994)，但是，要把聚乳酸制成粒径较小的粒子后才能发泡。Kameoka等人采用混入化学发泡剂和物理发泡剂直接挤出的方法制备聚乳酸泡沫塑料(美国专利5763098，1998)，采用化学发泡剂的方法所得的泡沫塑料密度为0.5g\cm3，而采用物理发泡剂的方法所得的泡沫塑料密度为0.10g\cm3。在我们的前一项工作中，考虑到提高聚乳酸的熔体粘度和强度有利于聚乳酸发泡，在加工过程中加入扩链剂，有效的缓解由于加工导致的聚乳酸分子量的降低，采用化学发泡方法制得了聚乳酸泡沫塑料，其密度为0.5g\cm3。
发明内容
本发明的目的是提供一种可生物降解的聚乳酸泡沫塑料制备方法。
针对现有技术的不足而提供一种过氧化物交联制备可生物降解的聚乳酸泡沫塑料的方法。即在加工过程中加入过氧化物引发聚乳酸交联，通过化学发泡方法，使聚乳酸交联后得到泡孔均匀、细密的可生物降解的泡沫塑料。迄今为止，国内外文献和专利尚未见采用过氧化物交联制备可生物降解的聚乳酸泡沫塑料的报道。
本发明提供的可生物降解的聚乳酸泡沫塑料，其中：
聚乳酸玻璃化温度为40-60℃，加入的重量百分数为60-97％。
过氧化物为过氧化苯甲酰(BPO)、叔丁基过氧苯甲酸盐、二枯基过氧化物(DCP)、叔丁基枯基过氧化物、二叔丁基过氧化物、(2，5-二甲基-2，5二叔丁基)过氧基己烷、(2，5-二甲基-2，5二叔丁基)过氧基己炔、2，4-二氯过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧基二异丙苯、或1，1-双(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷；加入的重量百分数为1-10％。
发泡剂为偶氮二甲酰胺(AC)、2，2’-偶氮二异丁腈(AZDN)、偶氮二甲酸二异丙酯(DIPA)、二偶氮苯胺(DAB)、N，N-二亚硝基五次甲基四胺、N，N-二甲基-N，N’-二亚硝基对苯、苯磺酰肼(BSH)、4，4’-氧代双苯磺酰肼(OBSH)、3，3’-二磺酰肼二苯砜、1，3’-苯二磺酰肼、重氮胺基苯、草酸尿、硝基尿、碳酸钠和柠檬酸的混合物或碳酸钙和柠檬酸的混合物，加入的重量百分数为1-20％。
多官能团单体为三烯丙基氰尿酸酯、三烯丙基苯三酸酯、双烯丙基邻苯二甲酸酯、季戊醇的丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊醇四甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，加入的重量百分数为0％-5％。
成核剂为氧化锌、氧化钙、二氧化硅、氧化铝、滑石粉或碳酸钙，加入的重量百分数为1-5％。
熔融共混过程：将原材料按比例预先在容器中混合均匀，然后在密炼机或是开炼机上于90-120℃混炼5分钟。
将所得物料在热压机上120℃模压成形，经交联后在油浴中、烘箱中或是热压机上130-190℃进行发泡2-5分钟。
以下将通过表示本发明的实例来进一步详细的说明本发明。在实例中，除非另外指明分数和百分比均以重量计。但是本发明并不局限于这些例子。
具体实施方式
有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1.聚乳酸、过氧化苯甲酰、AC发泡剂、滑石粉按如下配比97∶1∶1∶1在密炼机内110℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃压成片材后，180℃在油浴中进行交联发泡2分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.60g/cm3。力学性能：杨氏模量为321MPa，抗拉强度为4.50MPa，断裂伸长率为4.3％。生物降解实验，可完全降解。
实施例2.聚乳酸、叔丁基过氧苯甲酸盐、N，N-二亚硝基五次甲基四胺、滑石粉、尿素按如下配比95∶2∶2∶0.5∶0.5在开炼机内110℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃压成片材后，180℃烘箱中进行交联发泡3分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.35g/cm3。力学性能：杨氏模量为293MPa，抗拉强度为3.94MPa，断裂伸长率为4.0％。生物降解实验，可完全降解。
实施例3.聚乳酸、2，4-二氯过氧化苯甲酰、4，4’-氧代双苯磺酰肼、二氧化硅、尿素按如下配比94∶3∶2∶0.5∶0.5在开炼机内110℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，140℃热压机上进行交联发泡5分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.40g/cm3。力学性能：杨氏模量为303MPa，抗拉强度为3.88MPa，断裂伸长率为4.5％。生物降解实验，可完全降解。
实施例4.聚乳酸、二枯基过氧化物、偶氮二甲酸二异丙酯、碳酸钙按如下配比94.5∶3∶2∶0.5在开炼机内110℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，170℃热压机上进行交联发泡4分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.24g/cm3。力学性能：杨氏模量为261MPa，抗拉强度为2.88MPa，断裂伸长率为4.2％。生物降解实验，可完全降解。
实施例5.聚乳酸、二叔丁基过氧化物、偶氮二甲酸二异丙酯、二氧化硅按如下配比94.5∶3∶2∶0.5在开炼机内110℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，180℃热压机上进行交联发泡4分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.28g/cm3。力学性能：杨氏模量为277MPa，抗拉强度为2.96MPa，断裂伸长率为4.0％。生物降解实验，可完全降解。
实施例6.聚乳酸、叔丁基枯基过氧化物、偶氮二甲酸二异丙酯、二氧化硅按如下配比94.5∶3∶2∶0.5在开炼机内110℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，176℃热压机上进行交联发泡4分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.30g/cm3。力学性能：杨氏模量为280MPa，抗拉强度为2.99MPa，断裂伸长率为4.4％。生物降解实验，可完全降解。
实施例7.聚乳酸、(2，5-二甲基-2，5二叔丁基)过氧基己烷、偶氮二甲酸二异丙酯、氧化钙按如下配比94.5∶3∶2∶0.5在开炼机内110℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，180℃热压机上进行交联发泡3分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.30g/cm3。力学性能：杨氏模量为280MPa，抗拉强度为2.99MPa，断裂伸长率为4.4％。生物降解实验，可完全降解。
实施例8.聚乳酸、(2，5-二甲基-2，5二叔丁基)过氧基己炔、偶氮二甲酸二异丙酯、二氧化硅按如下配比94.5∶3∶2∶0.5在开炼机内110℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，在190℃热压机上进行交联发泡4分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.36g/cm3。力学性能：杨氏模量为295MPa，抗拉强度为3.21MPa，断裂伸长率为4.8％。生物降解实验，可完全降解。
实施例9.聚乳酸、二叔丁基过氧基二异丙苯、偶氮二甲酸二异丙酯、二氧化硅按如下配比94.5∶3∶2∶0.5在开炼机内110℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，在180℃热压机上进行交联发泡5分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.29g/cm3。力学性能：杨氏模量为300MPa，抗拉强度为3.51MPa，断裂伸长率为4.5％。生物降解实验，可完全降解。
实施例10.聚乳酸、1，1-双(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷、3，3’-二磺酰肼二苯砜、二氧化硅按如下配比94.5∶3∶2∶0.5在开炼机内110℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，在150℃热压机上进行交联发泡5分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.20g/cm3。力学性能：杨氏模量为264MPa，抗拉强度为3.21MPa，断裂伸长率为4.8％。生物降解实验，可完全降解。
实施例11.聚乳酸、过氧化苯甲酰、2，2’-偶氮二异丁腈、二氧化硅按如下配比94.5∶3∶2∶0.5在开炼机内90℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，在135℃热压机上进行交联发泡5分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.50g/cm3。力学性能：杨氏模量为321MPa，抗拉强度为4.23MPa，断裂伸长率为4.0％。生物降解实验，可完全降解。
实施例12.聚乳酸、过氧化苯甲酰、二偶氮苯胺、二氧化硅按如下配比94.5∶3∶2∶0.5在开炼机内90℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，在135℃热压机上进行交联发泡4分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.60g/cm3。力学性能：杨氏模量为345MPa，抗拉强度为5.13MPa，断裂伸长率为4.0％。生物降解实验，可完全降解。
实施例13.聚乳酸、过氧化苯甲酰、N，N-二甲基-N，N’-二亚硝基对苯、二氧化硅、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯按如下配比93.5∶3∶2∶0.5∶1在开炼机内90℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下在平板硫化机上压成片材后，在130℃热压机上平板硫化机上进行交联发泡3分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.55g/cm3。力学性能：杨氏模量为350MPa，抗拉强度为5.05MPa，断裂伸长率为4.7％。生物降解实验，可完全降解。
实施例14.聚乳酸、过氧化苯甲酰、苯磺酰肼、二氧化硅、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯按如下配比93.5∶3∶2∶0.5∶1在开炼机内90℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，在135℃热压机上进行交联发泡5分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.61g/cm3。力学性能：杨氏模量为359MPa，抗拉强度为5.12MPa，断裂伸长率为4.5％。生物降解实验，可完全降解。
实施例15.聚乳酸、过氧化苯甲酰、草酸尿、二氧化硅、季戊醇四甲基丙烯酸酯按如下配比93.5∶3∶2∶0.5∶1在开炼机内90℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，在150℃热压机上进行交联发泡4分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.42g/cm3。力学性能：杨氏模量为333MPa，抗拉强度为4.42MPa，断裂伸长率为4.0％。生物降解实验，可完全降解。
实施例16.聚乳酸、过氧化苯甲酰、1，3’-苯二磺酰肼、氧化钙、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯按如下配比93.5∶3∶2∶0.5∶1在开炼机内100℃下混炼5分钟。得到的混合物在120℃下压成片材后，在140℃热压机上进行交联发泡4分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.44g/cm3。力学性能：杨氏模量为365MPa，抗拉强度为4.76MPa，断裂伸长率为4.7％。生物降解实验，可完全降解。
实施例17.聚乳酸、过氧化苯甲酰、重氮胺基苯、二氧化硅、季戊醇的丙烯酸酯按如下配比93.5∶3∶2∶0.5∶1在开炼机内100℃下混炼5分钟。得到的混合物在100℃下压成片材后，在130℃热压机上进行交联发泡3分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.60g/cm3。力学性能：杨氏模量为375MPa，抗拉强度为4.85MPa，断裂伸长率为4.0％。生物降解实验，可完全降解。
实施例18.聚乳酸、过氧化苯甲酰、硝基尿、二氧化硅、双烯丙基邻苯二甲酸酯按如下配比89.5∶3∶2∶0.5∶5在开炼机内100℃下混炼5分钟。得到的混合物在100℃下压成片材后，在150℃热压机上进行交联发泡2分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.50g/cm3。力学性能：杨氏模量为335MPa，抗拉强度为3.85MPa，断裂伸长率为4.3％。生物降解实验，可完全降解。
实施例19.聚乳酸、过氧化苯甲酰、碳酸钠和柠檬酸的混合物、氧化铝、三烯丙基氰尿酸酯按如下配比94.5∶2∶2∶0.5∶1在开炼机内90℃下混炼5分钟。得到的混合物在100℃下压成片材后，在135℃热压机上进行交联发泡3分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.55g/cm3。力学性能：杨氏模量为321MPa，抗拉强度为3.55MPa，断裂伸长率为3.9％。生物降解实验，可完全降解。
实施例20.聚乳酸、过氧化苯甲酰、碳酸钙和柠檬酸的混合物、二氧化硅、三烯丙基苯三酸酯按如下配比60∶10∶20∶5∶5在开炼机内90℃下混炼5分钟。得到的混合物在100℃下压成片材后，在135℃热压机上进行交联发泡5分钟。得到的泡沫塑料的密度为0.54g/cm3。力学性能：杨氏模量为311MPa，抗拉强度为3.70MPa，断裂伸长率为4.2％。生物降解实验，可完全降解。
Claims (3)
1.一种可生物降解的聚乳酸泡沫塑料，按重量百分数计，由60-97％的聚乳酸、1-10％的过氧化物、1-20％的发泡剂以及1-5％的成核剂组成，其中：
所用的聚乳酸玻璃化温度为40-60℃；
所用的过氧化物为：过氧化苯甲酰、叔丁基过氧苯甲酸盐、二枯基过氧化物、叔丁基枯基过氧化物、二叔丁基过氧化物、(2，5-二甲基-2，5二叔丁基)过氧基己烷、(2，5-二甲基-2，5二叔丁基)过氧基己炔、2，4-二氯过氧化苯甲酰、二叔丁基过氧基二异丙苯或1，1-双(叔丁基过氧基)-3，3，5-三甲基环己烷；
所用的发泡剂为：偶氮二甲酰胺、2，2’-偶氮二异丁腈、偶氮二甲酸二异丙酯、二偶氮苯胺、N，N-二亚硝基五次甲基四胺、N，N-二甲基-N，N’-二亚硝基对苯、苯磺酰肼、4，4’-氧代双苯磺酰肼、3，3’-二磺酰肼二苯砜、1，3’-苯二磺酰肼、重氮胺基苯、草酸尿、硝基尿、碳酸钠和柠檬酸的混合物或碳酸钙和柠檬酸的混合物；
所用的成核剂为：氧化锌、氧化钙、二氧化硅、氧化铝、滑石粉或碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸泡沫塑料，其特征在于加入重量百分数为0-5％的多官能团单体，该多官能团单体为：三烯丙基氰尿酸酯、三烯丙基苯三酸酯、双烯丙基邻苯二甲酸酯、季戊醇的丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、季戊醇四甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
3.一种制备权利要求1所述聚乳酸泡沫塑料的方法，将原材料按比例混合均匀，在密炼机或是开炼机中于90-120℃混炼5分钟，所得物料在热压机上120℃模压成形，经交联后在油浴中、烘箱中或是热压机上130-190℃进行发泡2-5分钟。
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