CN107828015B - 一种钻井液用抗高温增粘剂的制备方法 - Google Patents

一种钻井液用抗高温增粘剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钻井液用抗高温增粘剂的制备方法，以丙烯酰胺，2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸，乙烯基己内酰胺，二乙烯苯为原料，通过水溶液聚合制备出降粘剂，其所用原料按以下重量份配比：28~36份丙烯酰胺，20~28份2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸，16~32份乙烯基己内酰胺，0.6~1份二乙烯苯。本发明通过引发剂引发单体发生聚合反应，得到一种高分子聚合物，该产品增粘性能突出，能抗240℃高温，在钻井液中加入少量该产品就可有效增加钻井液的粘度，同时还有一定的降滤失性。

Description

一种钻井液用抗高温增粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学助剂制备领域，具体涉及一种钻井液用抗高温增粘剂的制备方法。
背景技术
增粘剂作为储层保护钻井液中核心处理剂之一，一直是钻井液工作者的研究热点之一，它对调节钻井液流变性起着非常重要的作用。从增粘剂的历史发展来看，其可分为四大类：天然植物胶增粘剂、无机增粘剂、有机增粘剂和合成聚合物增粘剂。进入21世纪以来，随着石油勘探开发的发展，油田勘探开发已向海洋、复杂地层、深井、中深井以及超深井方向发展，给钻井液处理剂提出了更高的要求。实践证明，由于传统增粘剂性能的局限性，已经不能满足更为苛刻的实际应用条件要求。
目前常用的储层保护钻井液增粘剂主要包括以丙烯酰胺类聚合物为代表的合成聚合物和以黄原胶为代表的生物聚合物，但它们在用于高温地层时都存在难以克服的问题，黄原胶在高温下易降解，稳定性相对较差，易发生降解从而堵塞油层，且使用成本较高，而聚丙烯酰胺类聚合物分子中的酰胺基团易水解，尤其在酸性、碱性条件下水解反应速度非常快，水解速率随着温度升高而变大，当酰胺基团水解度超过一定程度后，会造成聚合物溶液粘度损失。鉴于此，有必要提高丙烯酰胺类聚合物耐温性能，同时向其分子中引入不同结构和特性的官能团，改变聚合物分子内或分子间作用，研制出一种新型钻井液用抗高温增粘剂，进一步改善聚合物的性能，使之更好的适应复杂地层需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钻井液用抗高温增粘剂的制备方法，该抗高温增粘剂是一种高分子聚合物，该产品增粘性能突出，能抗240℃高温，在钻井液中加入少量该产品就可有效增加钻井液的粘度，同时还有一定的降滤失性。
一种钻井液用抗高温增粘剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）将28~36份丙烯酰胺、20~28份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶解于108~148份去离子水中，用碱性试剂将其溶液调至中性，转入反应釜，加入1.8~2.9份复合型粘度稳定剂，3~5.5份十二烷基硫酸钠，搅拌均匀；
2）将反应釜升温至40℃后，加入溶有0.13~0.19份偶氮二异丁腈的16~32份乙烯基己内酰胺和0.6~1份二乙烯苯，搅拌均匀，通入N2除氧1h，继续升温至65℃，边搅拌边反应6~7h，出料，得到胶状物，用丙酮沉淀，置于50℃烘箱烘干，粉碎，得到聚合物抗高温增粘剂。
有益效果：本发明提供一种钻井液用抗高温增粘剂的制备方法，该剂生产流程简单，原料相对容易获取，在制备过程中加入了一种复合型粘度稳定剂，其能够调节聚合反应速度，控制分子量，同时能够除去聚合物体系中溶解的氧，防止氧使聚合物发生降解，并络合高价金属离子，防止高价金属离子使聚合物卷曲。以丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙烯基己内酰胺和二乙烯苯为主要原料制备的该产品，增粘性能突出，能抗240℃高温，在钻井液中加入少量该产品就可有效增加钻井液的粘度，同时还有一定的降滤失性。
具体实施方式
实施例1
将32份丙烯酰胺、24份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶解于128份去离子水中，用碱性试剂将其溶液调至中性，转入反应釜，加入2.5份复合型粘度稳定剂，5份十二烷基硫酸钠，搅拌均匀；将反应釜升温至40℃后，加入溶有0.15份偶氮二异丁腈的28份乙烯基己内酰胺和0.8份二乙烯苯，搅拌均匀，通入N2除氧1h，继续升温至65℃，边搅拌边反应6~7h，出料，得到胶状物，用丙酮沉淀，置于50℃烘箱烘干，粉碎，得到聚合物抗高温增粘剂。
上述复合型粘度稳定剂制备方法如下：
将133份醋酸乙烯酯、62份硫脲、7份甲醇、2.7份乙醛混合后磁力搅拌2h后转入反应器中，通过氮气吹泡将反应器内用氮气置换；将2,2’-偶氮双异丁腈溶于甲醇，调制浓度为0.8g/L的引发剂溶液，超声波处理30min后将引发剂溶液通过氮气吹泡进行氮置换。将反应器升温，当内部温度达到60℃时，向反应器内缓慢添加上述引发剂溶液30份，开始聚合，4h后冷却容器停止聚合。当容器内温度达到30℃时减压向反应器内添加甲醇，同时从反应溶液中除去未反应的醋酸乙烯酯单体，干燥，粉碎，加入6份二硫化四丙基秋兰姆，20份亚硫酸钠，12份EDTA，90份钠基膨润土进行捏合反应，得到复合型粘度稳定剂。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入28份丙烯酰胺，20份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，108份去离子水，1.8份复合型粘度稳定剂，3份十二烷基硫酸钠，0.13份偶氮二异丁腈，16份乙烯基己内酰胺，0.6份二乙烯苯。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入28份丙烯酰胺，20份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，108份去离子水，2份复合型粘度稳定剂，3.5份十二烷基硫酸钠，0.14份偶氮二异丁腈，20份乙烯基己内酰胺，0.6份二乙烯苯。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入28份丙烯酰胺，20份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，108份去离子水，2.2份复合型粘度稳定剂，4份十二烷基硫酸钠，0.15份偶氮二异丁腈，24份乙烯基己内酰胺，0.6份二乙烯苯。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入2.3份复合型粘度稳定剂，3.5份十二烷基硫酸钠，0.16份偶氮二异丁腈，20份乙烯基己内酰胺。
实施例6
与实施例1完全相同，不同在于：加入2.4份复合型粘度稳定剂，4份十二烷基硫酸钠，0.16份偶氮二异丁腈，24份乙烯基己内酰胺。
实施例7
与实施例1完全相同，不同在于：加入36份丙烯酰胺，28份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，148份去离子水，2.5份复合型粘度稳定剂，4份十二烷基硫酸钠，0.17份偶氮二异丁腈，24份乙烯基己内酰胺，1份二乙烯苯。
实施例8
与实施例1完全相同，不同在于：加入36份丙烯酰胺，28份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，148份去离子水，2.8份复合型粘度稳定剂，5份十二烷基硫酸钠，0.18份偶氮二异丁腈，28份乙烯基己内酰胺，1份二乙烯苯。
实施例9
与实施例1完全相同，不同在于：加入36份丙烯酰胺，28份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，148份去离子水，2.9份复合型粘度稳定剂，5.5份十二烷基硫酸钠，0.19份偶氮二异丁腈，32份乙烯基己内酰胺，1份二乙烯苯。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：只是不加入复合型粘度稳定剂。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：只是加入的粘度稳定剂是硫脲。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备复合型粘度稳定剂时不加入硫脲。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备复合型粘度稳定剂时加入90重量份醋酸乙烯酯。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备抗高温增粘剂时不调节pH值。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：只是将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸替换为二甲基二烯丙基氯化铵。
按下述方法对本发明实施例1~9与对比例1~6制备的抗高温增粘剂进行性能测试：
1、增粘性能测试
准确称量2.00g的干燥聚合物增粘剂粉末，在搅拌条件下加入到400ml去离子水中，低速搅拌6h，静置过夜，使其完全溶解，得到0.5%质量浓度的聚合物去离子水溶液。用BrookfieldDV-ⅢULTRA型粘度计测定聚合物水溶液的表观粘度，其控温精度为±0.1℃，测试温度为20℃，测定数据见表1。
表1增粘性能测试
Figure 258801DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，在水中加入不同样品后水的粘度均有所增加，表观粘度从1.06mPa·s普遍增至202.34~298.20mPa·s。其中实施例1中增粘剂增粘效果突出，将表观粘度增至320.90mPa·s，可见合成增粘剂样品过程中原料的配比对增粘剂的增粘性能产生巨大影响，当实施例1中原料配比达到最佳组合时增粘效果达到最好。另外对比例1~4说明该复合型粘度稳定剂的加入和配方的配比对增粘剂增粘性能影响较大，对比例5~6说明制备增粘剂时原料和合成条件的选择对增粘剂性能有突出影响。
2、增粘剂抗温性评价结果
以配方A:4%膨润土+0.2%NaOH+0.1%Na2CO3+0.6%SPNH+0.3%LV-Pac+3%SMP+重晶石（钻井液密度ρ=1.2g/cm3）为空白样，在空白样中加入0.2%实施例1中样品作为测试样，分别在200℃、220℃、240℃下热滚16h后测其流变性能、中压失水量及高温高压失水量，高温高压失水量测定温度为其热滚温度。
表2为热滚温度对钻井液性能影响
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表2可以看出，加入增粘剂的钻井液粘度与切力均有所上升，动塑比增加，滤失量下降。随着热滚温度的升高，钻井液呈粘度、切力、动塑比均呈下降趋势，在240℃下热滚后，钻井液的表观粘度与动塑比下降幅度较大，但增粘剂并未完全降解，钻井液仍符合现场钻井需求，说明该增粘剂剂抗温性优良，在240℃下仍然有一定的抗温性。

Claims (1)

1.一种钻井液用抗高温增粘剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
将32份丙烯酰胺、24份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶解于128份去离子水中，用碱性试剂将其溶液调至中性，转入反应釜，加入2.5份复合型粘度稳定剂，5份十二烷基硫酸钠，搅拌均匀；将反应釜升温至40℃后，加入溶有0.15份偶氮二异丁腈的28份乙烯基己内酰胺和0.8份二乙烯苯，搅拌均匀，通入N2除氧1h，继续升温至65℃，边搅拌边反应6~7h，出料，得到胶状物，用丙酮沉淀，置于50℃烘箱烘干，粉碎，得到聚合物抗高温增粘剂；
上述复合型粘度稳定剂制备方法如下：
将133份醋酸乙烯酯、62份硫脲、7份甲醇、2.7份乙醛混合后磁力搅拌2h后转入反应器中，通过氮气吹泡将反应器内用氮气置换；将2,2’-偶氮双异丁腈溶于甲醇，调制浓度为0.8g/L的引发剂溶液，超声波处理30min后将引发剂溶液通过氮气吹泡进行氮置换。将反应器升温，当内部温度达到60℃时，向反应器内缓慢添加上述引发剂溶液30份，开始聚合，4h后冷却容器停止聚合。当容器内温度达到30℃时减压向反应器内添加甲醇，同时从反应溶液中除去未反应的醋酸乙烯酯单体，干燥，粉碎，加入6份二硫化四丙基秋兰姆，20份亚硫酸钠，12份EDTA，90份钠基膨润土进行捏合反应，得到复合型粘度稳定剂。
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