CN1179916C - 以Al为助剂原位热压反应制备单相致密碳化硅钛块体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以Al为助剂原位热压反应制备单相致密碳化硅钛块体材料的方法。该方法以TiC、Ti、Si和Al为原料，四种原料的摩尔比为TiC∶Ti∶Si∶Al＝2∶1∶(0.95～1.05)∶(0.15～0.25)。原料混合均匀后，在Ar气氛的热压炉中烧结，烧结温度为1200～1500℃，保温时间1～8小时，压力为20～80MPa。本法制得的产物中Ti3SiC2含量高达98wt%，材料致密度大于99%，抗压强度达800MPa，三点弯曲强度σb420MPa，KIC≥5 MPa.m1/2，本发明的工艺简单，适合于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料的制备，特别涉及了一种以Al为助剂原位热压反应制备单相致密碳化硅钛块体材料的方法。
背景技术
碳化硅钛(Ti3SiC2)是一种优秀的高温结构/功能材料，它具有像金属一样的导电性、导热性、高温塑性和可加工性，又具有像陶瓷一样的高强度、低密度、良好的高温稳定性和高温抗氧化性等特点。但是，碳化硅钛的合成却比较困难，文献(1)Monatsh.Fur.Chem.98，1967.以TiH2、Si和石墨为原料，在2000℃下进行化学反应合成了Ti3SiC2。文献(2)J.Less.Common Metals.26，1972.文献(3)J.Mater.Sci.29，1994.分别用SiCl4、TiCl4、CCl4、H2和TiCl4、SiCl4、CH4、H2为原料，用气相沉积法制备了Ti3SiC2薄膜。文献(4)J.Eur.Ceram.Soc.5，1989.以Ti、Si和碳黑为原料，通过自蔓延高温反应合成Ti3SiC2，反应产物中存在大量的杂质相。文献(5)J.Amer.Ceram.Soc.78，1995.以Ti、Si和碳黑为原料，用电弧熔化法和后退火处理制备Ti3SiC2块体材料，但反应产物杂质含量高，反应温度不易精确控制。文献(6)J.Amer.Ceram.Soc.79，No.7，1996.采用热等静压工艺，以Ti、SiC和石墨为原料，制备了致密的单相Ti3SiC2块体材料，但制备工艺相当复杂。文献(7)Z.Metallkd.91，No.11，2000.以Ti、Si和石墨为原料，并加入重量为4％的NaF作反应助剂，采用热压工艺制备了Ti3SiC2块体材料，产物中含有大量的TiC。文献(8)J.Eur.Ceram.Soc.22，2002.采用放电等离子烧结(SPS)新工艺，以Ti、Si和TiC为原料，得到了纯度达98％的Ti3SiC2块体材料，但这种工艺也不适于工业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单相致密的Ti3SiC2块体材料的制备方法，该方法适合工业规模化生产。
本发明提供了一种原位热压反应制备单相致密碳化硅钛块体材料的方法。其特征在于：以Al为助剂，并按以下步骤制备，1、以TiC粉，Ti粉，Si粉和Al粉为原料，四种原料按摩尔比TiC∶Ti∶Si∶Al＝2∶1∶(0.95～1.05)∶(0.15～0.25)配料；2、将原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在Ar气做保护气氛的热压炉中，以20-60℃/min速度升温至1200～1500℃，原位热压1-8小时，热压压力为20～80MPa。
本发明制备的产物中Ti3SiC2的含量可由内标法测定，其值高达98wt％，材料致密度由Archimedes测定，其值大于99％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥800MPa，三点弯曲强度σb≥420MPa，K1C≥5MPa·m1/2。
本发明的实质是利用一种反应热压制备Ti3SiC2材料。由于Al的熔点低，在较低温度下，Al会熔化并和Si一起形成的Al-Si液相合金，促进的反应合成。
本发明的创新之处在于利用Al的低熔点(660℃)和两种同类化合物Ti3SiC2和Ti3AlC2的结构、性能相似性。Al-Si液相合金能促进的反应合成又能加速烧结，同时，掺加的Al弥散固溶在基体中，不会对材料的结构和性能产生明显的影响。因此，通过热压烧结能得到单相致密的块体材料。
附图说明
图1为本方法制备的产物Ti3SiC2试样的X-射线衍射图谱。
图2为本方法制备的直径110mm，厚度为10mm的Ti3SiC2块体材料的照片。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
将摩尔比为TiC∶Ti∶Si∶Al＝2∶1∶0.95∶0.25的混合粉末150克，放入石墨模具中，在Ar保护气氛下烧结。升温速度为50℃/min，烧结温度为1300℃，压力为30MPa，保温2小时。块体材料的致密度为99％，Ti3SiC2含量为98.2wt.％。抗压强度≥800MPa，三点弯曲强度σb≥420MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
实施例2
将摩尔比为TiC∶Ti∶Si∶Al＝2∶1∶1.05∶0.15的混合粉末250克，放入石墨模具中，在Ar保护气氛下烧结。升温速度为50℃/min，烧结温度为1400℃，压力为60MPa，保温6小时。块体材料的致密度为99.8％，Ti3SiC2含量为99.5wt.％。抗压强度≥800MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥5MPa·m1/2。
Claims (1)
1、一种原位热压反应制备单相致密碳化硅钛块体材料的方法，其特征在于该法以Al为助剂，并按以下步骤制备：
1)以TiC粉，Ti粉，Si粉和Al粉为原料；按四种原料的摩尔比为TiC∶Ti∶Si∶Al＝2∶1∶(0.9 5～1.05)∶(0.15～0.25)；配料，
2)原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在通有Ar气做为保护气氛的热压炉中，以20～60℃/min的升温速率升至1200～1500℃原位热压1～8小时，热压压力为20～80MPa。
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