CN1453388A - 利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法 - Google Patents

利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，包括以下步骤：a)按非化学计量配比制备的Ni2MnGa合金，其中含有50.3～53.0at％Ni，Mn/Ga比＝1.05～1.15；b)将高纯元素Ni，Mn和Ga原料在氩气保护下电弧熔炼制得多晶锭块；c)对多晶锭块进行温度为1100～1200K、时间为1～3天的均匀化退火处理；d)经退火的多晶锭块试样进行磁场热处理，磁场强度H≈0.7T，温度为340～350K或360～460K，保温20～30分钟，然后在磁场下空冷或水淬。本发明利用磁场热处理使多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量比未经磁场热处理的合金提高约17％。

Description

利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法
技术领域
本发明涉及一种可产生磁控形状记忆效应的Ni2MnGa功能材料，更具体地说，涉及一种可通过磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法。
背景技术
形状记忆合金(SMA)作为一种新型的功能材料，在一定条件下可发生形状恢复，产生宏观应变和恢复力。自1963年美国Buehler等人首次发现NiTi合金中的形状记忆效应(SME)以来，在基础研究和开发应用方面均取得了巨大进展，并已在航空、航天、医疗、工程及日常生活领域有了广泛应用。传统的形状记忆合金如NiTi、Cu基、Fe基合金等虽然具有较大的可恢复应变和大的恢复力，但由于受温度控制，其响应频率很低。与此相比，在现有技术中已知的压电和磁致伸缩材料有高得多的响应频率(～1000Hz)，但可逆应变量只有0.1％数量级。
1996年，Ullakko在J.Mater.Eng.Perform.5(1996)405中提出一种以Ni2MnGa为代表的新型磁控形状记忆材料及其作用机制，它们可以在马氏体状态下由不太高的磁场(＜1T)引起的马氏体孪晶变体的重新排列(或者孪晶界面的移动)诱发产生可逆的宏观应变。根据晶体学的推算，在单晶条件下，此种磁场驱动的可逆应变可达6～7％，即与传统的热驱动形状记忆合金相当，并已经得以实现。而且，由于不再依赖温度驱动，其响应频率可超过5KHz，是一种极具应用前景的传感器或执行器材料。
从经济角度考虑，将单晶材料应用于工业和日常生活领域成本很高，且目前Ni2MnGa单晶制备技术尚未成熟，例如在制备中Mn和Ga元素的易挥发性使成份控制困难，制成的器件性能不稳定。
Chu等人在J.Appl.Phys. 87(2000)5777中揭示了Ni2MnGa单晶在磁场下冷却发生马氏体相变时，根据磁场相对于单晶的不同取向，可使某一特殊取向的马氏体孪晶变体的体积含量达到74％。
尽管Ni2MnGa单晶材料在磁场驱动可逆应变上有很好前景，但限于技术和成本还难以达到实际应用阶段。若能采用多晶Ni2MnGa材料，势将大大推动这种新型功能材料的实用化。但是，由于多晶材料内母相晶粒和由单纯热诱发产生的马氏体孪晶变体取向混乱，导致其磁诱发宏观应变量只有10-4数量级(即几百ppm)；即使通过定向凝固等方法使其母相呈柱状晶(母相织构)，也只能达到120×10-6和最高0.30％。
发明内容
本发明的目的是为了能在单晶Ni2MnGa材料的制备技术外，再提供一种多晶Ni2MnGa材料的制备技术，特别是引入利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法。
为实现上述目的，本发明描述一种利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，该方法包括下列步骤：
a)按非化学计量配比制备多晶Ni2MnGa合金；
b)将高纯元素的Ni，Mn和Ga原料在氩气保护下进行电弧熔炼，制得多晶锭块；
c)对上述多晶锭块进行均匀化退火处理；
d)经均匀化处理的多晶锭块制成一定尺寸的试样件，置于纯铁磁轭—永磁块组件中进行磁场热处理
如以上所述的利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，所述非化学计量配比制备的多晶Ni2MnGa合金中含有50.3～53.0at％的Ni，Mn/Ga比＝1.05～1.15。
如以上所述的利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，所述多晶锭块进行均匀化退火处理的退火温度为1100～1200K，时间为1～3天。
如以上所述的利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，所述磁场热处理是将尺寸为2×4×8mm3的试样件置于纯铁磁轭—NdFeB永磁块组件中进行，磁场强度为H≈0.7T，它们被同时随炉加热并保温一定时间后，一起取出空冷或水淬。
如以上所述的利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，所述磁场热处理的加热温度应为340～350K(高于Af温度)或360～460K(高于Tc温度)，保温时间为20～30分钟。
如以上所述的利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，所述磁场热处理时试样件的长边方向平行于(L)或垂直于(T)永磁体组件的磁场方向。
由上可知，本发明的方法是将磁场热处理技术引入多晶Ni2MnGa，旨在产生马氏体孪晶变体的择优排列(磁织构)，从而可以在平行于试样件长度方向的磁场中在360～460K保温后空冷的条件下使多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变从180ppm提高17％，达到210ppm。
附图说明
图1是磁场热处理用的磁轭—永久磁铁组件的示意图。图中，1表示钕铁硼永久磁铁，2表示纯铁磁轭。
图2是磁场热处理时，试样件在磁场中的安放方式的示意图。图中，L-纵向处理，表示试样的长边方向与磁场方向平行；T-横向处理，表示试样的长边方向与磁场方向垂直。
图3是磁诱发应变测量方法，试样件置于电磁铁中，试样件的长边方向平行于磁场方向，并沿长边方向测量磁诱发应变。
图4是同一试样在磁场(H 0.7T)与无磁场(H＝0)条件下经过相同热处理后测得的磁诱发应变量比较图。
图5是同一试样件在磁场热处理中采用横向(T)方式和纵向(L)方式的效果图，即T1A-L和T1A-T(分别在纵向和横向磁场中热处理)试样的磁诱发应变量ε与T1A-0(在零磁场中热处理)的比较。
图6a和6b分别表示T1A-0(a)和T1A-L(b)的磁场热处理对多晶Ni52Mn25Ga23材料显微组织的金相照片。图6b中的箭头表示热处理磁场方向。
具体实施方式
实施例1
按照本发明的利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，该方法包括下列步骤：
a)按所述化学式采用非化学计量制备Ni2MnGa合金，其中含有52at％的Ni，25at％的Mn和23at％的Ga；
b)将高纯元素的Ni，Mn和Ga原料置于电弧炉中，在氩保护气氛下进行反复多次熔炼，制得多晶锭块；
c)对上述多晶锭块进行均匀化退火处理，退火温度为1173K，时间为3天；
d)经均匀化热处理的多晶锭块制成2×4×8mm3的Ni52Mn25Ga23试样件，置于如图1所示的磁轭—永久磁铁组件中作磁场热处理，磁场强度为H 0.7T，所述试样件在磁场热处理时试样件的长度方向与磁场方向平行(L-纵向处理)或垂直(T-横向处理)，如图2所示。然后，它们被随炉加热到温度413K(T1)(高于居里温度Tc)保温30分钟后一起在空气(A)中冷却。
在Ni52Mn25Ga23中合金含有略高于50at％的Ni，并具有较高的Mn/Ga比。这是为了获得高于室温的马氏体相变温度，即材料在室温下为马氏体结构，使制成的器件能在室温下工作。
在上述方法步骤d)中，同一试样件在零磁场H＝0和H 0.7T的磁场中作相同的热处理，分别表示为：
T1A-0表示试样经413K保温30分钟后，在H＝0条件(0)下空冷到室温。
T1A-L表示试样经413K保温30分钟后，在H≈0.7T条件下磁场纵向处理(L)空冷到室温。
T1A-T表示试样经413K保温30分钟后，在H≈0.7T条件下磁场横向处理(T)空冷到室温。
实施例2
利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，该方法采用与实施例1同样的步骤，只是Ni52Mn25Ga23试样件的磁场热处理采用水淬方式(W)冷却。
在本实施例方法步骤中，同一试样件在零磁场H＝0和H 0.7T的磁场中作相同的热处理，分别表示为：
T1W-0表示试样经413K保温30分钟后，在H＝0条件(0)下水淬。
TiW-L表示试样经413K保温30分钟后，在H≈0.7T条件下磁场纵向处理(L)水淬。
T1W-T表示试样经413K保温30分钟后，在H≈0.7T条件下磁场横向处理(T)水淬。
实施例1和2中各试样在电磁铁可变磁场H＝0～1T中沿试样纵向方向测量的应变，并与相同的热处理条件但磁场强度为零的同一试样件的磁诱发应变量进行比较，如图3所示。
试验结果列于表1(以下表格中双线分隔的测量结果表示同一试样件在有无磁场条件下应变量比较)。
表1：T1＝413K热处理的Ni52Mn25Ga23磁诱发应变量(ppm)
外加磁场(T) T1A-L T1A-0 T1W-L T1W-0 T1A-T T1A-0 T1W-T T1W-0
    0.1   -35   -40   -20   -25   -20   -30     -20   -15
    0.2   -70   -80   -45   -45   -35   -60     -40   -40
    0.3   -100   -110   -65   -55   -50   -80     -60   -60
    0.4   -125   -130   -80   -65   -60   -105     -65   -80
    0.5   -145   -150   -90   -85   -65   -110     -75   -95
    0.6   -165   -165   -100   -90   -65   -130     -80   -110
    0.7   -180   -170   -105   -90   -70   -135     -83   -110
    0.8   -190   -180   -110   -95   -75   -140     -83   -120
    0.9   -200   -180   -110   -100   -75   -140     -83   -120
    1.0   -210   -180   -110   -100   -75   -140     -83   -120
根据表1的测得的数据制作的磁诱发应变量比较图示于图4的前半部分。图4中显示不同热处理方式对多晶Ni51.9Mn25.1Ga23.0试样沿纵向所测应变量ε的影响(紧靠的白黑两数据表示同一试样在零磁场和0.7T磁场中热处理后测得的磁诱发应变量)。
在上述的方法中，若使用两个试样件，即试样1和试样2分别在无磁场(H＝0)条件下在T1温度加热条件下空冷到室温(T1A-0)和在H≈0.7T磁场纵向处理空冷到室温(T1A-L)，以及在无磁场(H＝0)条件下空冷到室温(T1A-0)和在H≈0.7T磁场中在T1温度加热条件下磁场横向处理空冷到室温(T1A-T)，它们在电磁铁磁场中测得的磁诱发应变与磁场强度之间的关系曲线示于图5。
从表1中可看到，所有经过纵向(L)方式磁场热处理的多晶Ni52Mn25Ga23的磁诱发应变量均有不同程度的提高，其中尤以T1温度加热后空冷(A)比水淬(W)的效果较佳，应变量由180ppm提高到了210ppm，提高了17％。这表明将磁场热处理技术引入多晶Ni2MnGa，产生了马氏体孪晶变体的择优排列(磁织构)。在另一方面，所有经过横向(T)方式磁场热处理的多晶Ni2MnGa的磁诱发应变量均降低。
磁场热处理对多晶Ni2MnGa材料显微组织的影响如图6所示。在图6中，与无磁场热处理的试样(a)相比，在经过磁场热处理的多晶Ni2MnGa材料(b)中，马氏体孪晶变体呈择优取向，其孪晶面的法线方向在很大程度上趋于沿磁场方向(图中用箭头表示)排列，即产生了磁织构。由于Ni2MnGa的磁诱发应变由外磁场驱动下马氏体孪晶变体的重新排列所产生，由本发明所描述的磁场热处理产生的多晶Ni2MnGa中不同取向的母相晶粒内形成有利排列的马氏体孪晶变体，它们在外磁场驱动下的重新排列在有利方向上的叠加，导致了宏观应变量的明显增加。
初步实验表明，磁场下热处理有利于提高易轴与外场一致单变体的分数，因而对其磁控形状记忆效应提高有益。
实施例3
作为水淬(W)和空冷(A)方法的实施例，使用如同实施例1和2的同样步骤和材料，只是退火后试样件的热处理加热温度采用348K(T2)(高于逆相变终了温度Af)，同一试样在零磁场H＝0和H≈0.7T的纵向(L)或横向(T)磁场中作相同的热处理，空冷或水淬分别表示为：T2A-L、T2A-0、T2W-L、T2W-0、T2A-T、T2A-0、T2W-T和T2W-0。实施例3中各试样在可变磁场H＝0～1T的电磁铁中沿试样纵向测量的磁诱发应变，试验结果列于表2。相应地，根据表2的测得的数据制作的磁诱发应变量比较图示于图4的后半部。
表2：T2＝348K热处理的Ni52Mn25Ga23磁诱发应变量(ppm)
外加磁场(T) T2A-L T2A-0 T2W-L T2W-0 T2A-T T2A-0 T2W-T T2W-0
    0.1   -25   -20   -45   -30   -20   -25   -30   -30
    0.2   -50   -40   -85   -60   -40   -50   -65   -70
    0.3   -70   -60   -110   -85   -50   -70   -85   -90
    0.4   -85   -80   -120   -100   -65   -90   -105   -120
    0.5   -100   -100   -140   -120   -75   -105   -115   -140
    0.6   -110   -100   -155   -130   -80   -120   -125   -155
    0.7   -115   -115   -160   -140   -80   -125   -135   -165
    0.8   -120   -120   -165   -145   -85   -130   -140   -170
    0.9   -125   -125   -170   -150   -90   -130   -140   -175
    1.0   -125   -125   -170   -150   -90   -130   -140   -180
在以上的方法中，也使用两个试样件，即试样1和试样2分别在无磁场(H＝0)条件下在T2温度(高于Af温度)加热条件下空冷到室温(T2A-0)和在H≈0.7T磁场纵向处理空冷到室温(T2A-L)，以及在无磁场(H＝0)条件下空冷到室温(T2A-0)和在H≈0.7T磁场中在T2温度加热条件下磁场横向处理空冷到室温(T2A-T)测得的磁诱发应变与磁场强度之间的关系。从表2中可看到，所有经过纵向(L)方式磁场热处理的多晶Ni52Mn25Ga23的磁诱发应变量也有一定的提高。但是，所有经过横向(T)方式磁场热处理的多晶Ni2MnGa的磁诱发应变量也均降低。
将实施例1和2与实施例3进行比较，可以发现所有在磁场热处理时试样件长度方向平行于磁场方向(L)时并在高于Tc温度的360～460K或在Af与Tc温度之间的340～350K保温20～30分钟后空冷或水淬后的试样件，磁诱发应变量均比无磁场下相同热处理条件的同一试样件有不同程度的改善，所有在磁场热处理时试样件长度方向垂直于磁场方向(T)时，磁诱发应变量均有不同程度的下降。特别是在试样件长度方向平行于磁场方向(L)并在高于Tc温度的360～460K保温20～30分钟后空冷进行磁场热处理的效果最好，可以将其磁诱发应变量提高17％左右。
同时，将本发明所涉及的磁场热处理方法应用于单晶Ni2MnGa，也能比单纯使用无磁场热处理的单晶Ni2MnGa磁驱动可逆应变量得以进一步提高。

Claims (6)

1.一种利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，其特征在于，包括下列步骤：
a)按非化学计量配比制备多晶Ni2MnGa合金；
b)将高纯元素的Ni，Mn和Ga原料在氩气保护下进行电弧熔炼，制得多晶锭块；
c)对上述多晶锭块进行均匀化退火处理；
d)经均匀化处理的多晶锭块制成一定尺寸的试样件，置于纯铁磁轭—永磁块组件中进行磁场热处理。
2.如权利要求1所述的利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，其特征还在于，所述非化学计量配比制备的多晶Ni2MnGa合金中含有50.3～53.0at％的Ni，Mn/Ga比＝1.05～1.15。
3.如权利要求1所述的利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，其特征还在于，所述多晶锭块进行均匀化退火处理的退火温度为1100～1200K，时间为1～3天。
4.如权利要求1所述的利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，其特征还在于，所述磁场热处理是将尺寸为2×4×8mm3的试样件置于纯铁磁轭-NdFeB永磁块组件中进行，磁场强度为H≈0.7T，它们被同时随炉加热并保温一定时间后，一起取出空冷或水淬。
5.如权利要求1或4所述的利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，其特征还在于，所述磁场热处理的加热温度应为高于Af温度的340～350K或高于Tc温度的360～460K，保温时间为20～30分钟。
6.如权利要求1或4所述的利用磁场热处理改善多晶Ni2MnGa的磁驱动可逆应变量的方法，其特征在于，所述磁场热处理时试样件的长边方向平行于或垂直于永磁体组件的磁场方向。
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