CN101949643B - 磁场下高温热处理装置及其制备铁酸铋薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磁场下高温热处理装置及其制备铁酸铋薄膜的方法，包括管式加热炉，管式加热炉放置于直流水冷磁体的磁铁极头之间，所述的直流水冷磁体连接有直流磁体电源及循环水冷却***，所述的管式加热炉的加热腔联通有抽真空***及气氛控制***，管式加热炉还连接有温度控制器。管式加热炉外壳采用双层无磁不锈钢材料构成水冷却腔体，发热体由四根硅碳棒串联连接，保温材料选用耐高温氧化铝保温纤维材料，炉管采用高温氧化铝陶瓷管或石英玻璃管。装置具有体积小、磁场利用和加热效率高等特点，可用于磁场在2特斯拉以下以及真空或气氛条件下进行材料的合成与热处理，依托本装置制备了铁酸铋薄膜，其微结构和性能得到了改善。
Description
技术领域：
本发明涉及一种在磁场条件下进行材料合成和高温热处理的装置，具体涉及一种在直流水冷磁体下工作的高温管式炉装置及其制备铁酸铋薄膜的方法。
背景技术：
近年来，磁场条件下的材料制备和热处理受到人们高度重视。磁场可以有效改变材料晶化过程中各种缺陷态和有序相的形成，同时磁场条件为材料合成提供了一个新的驱动能，可以改变反应物的电子自旋和核自旋，促进离子扩散，增加反应物活化，提高反应选择性，从而诱发新的物理化学变化，制备出用通常方法难以获得的新材料和新的材料性质。因此，磁场在材料合成与热处理中作为一种重要的调控手段，已大量应用于材料制备和性能改善。如用于高温超导材料织构改善和临界电流密度的提高，金属或合金的凝固过程和微观组织控制等。通常块体材料和非磁性材料的制备需要比较高的磁场条件才能起到调控的效果，如数个特斯拉以上。但在磁性材料和低维材料制备过程中，较低的磁场就可以改变材料生长方式，获得具有特殊的微结构和材料性能。因此，中低磁场条件下的材料合成与热处理装置在磁性材料和低维纳米结构材料的制备中具有重要意义。
现有关于磁场条件下材料合成与热处理装置方面的公开专利较多。例如，中国专利CN2879162公开了一种强磁场下高温热处理装置，利用该装置可进行材料熔化过程的冶物化反应、净化、精炼等处理，获得洁净度更高的熔融液，还可进行强磁场约束下材料的单向凝固，制备组织定向、均匀的材料。中国专利CN101157125A公开了一种复合磁场下金属材料高温处理方法与装置，将脉冲磁场处理技术和强磁场处理技术进行有效组合，用于金属材料组织结构的优化控制。
已公开的专利和文献报道中，大多数的磁场下热处理装置，磁体通常采用超导磁体，造价和运行成本都比较高，加热炉通常采用的是类似井式电炉，主要用于材料熔化过程的净化、精炼等处理和凝固过程的组织结构的控制等。目前还没见到利用直流水冷磁体与管式电炉组合构成的磁场下高温热处理装置的相关专利与报道。
多铁性材料在磁、电场感应器、存储器和整流材料等方面具有广泛的应用前景。对于铁酸铋材料，因其具有很高的反铁磁奈尔温度和铁电居里温度以及大的电极化强度，被认为是一种最有应用前景的单相多铁性材料之一。但这一材料的磁性和磁电耦合效应通常较弱，而且其物理性质与制备工艺密切关联，容易产生较大的漏电流而影响铁电极化，这些因素是制约其应用的关键问题，也是目前研究的热点问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种磁场下高温热处理装置及其制备铁酸铋薄膜的方法，能在磁场低于2特斯拉以及真空或气氛条件下进行材料合成与热处理，依托本发明装置，制备了铁酸铋薄膜样品。
本发明的技术方案如下：
磁场下高温热处理装置，包括管式加热炉，其特征在于所述的管式加热炉放置于直流水冷磁体的磁铁极头之间，所述的直流水冷磁体连接有直流磁体电源及循环水冷却***，所述的管式加热炉的加热腔联通有抽真空***及气氛控制***，管式加热炉还连接有温度控制器。
所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的抽真空***是由机械真空泵和真空阀门构成，气氛控制***是由气体转子流量计或气体质量流量计及其控制电源构成。
所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的磁极间距调整范围：60～150mm；当磁极间距～60mm时，磁场大小：0～2特斯拉可调。
所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的管式加热炉结构为：包括有双层夹套结构的无磁材料水冷却腔体，所述的无磁材料水冷却腔体两端安装有保温材料端帽，所述的无磁材料水冷却腔体内壁上设有数层耐高温保温材料围成加热腔，所述的加热腔内设有数根硅碳棒发热体，所述的保温材料端帽上分别安装有硅碳棒的两端连接并引出，所述的管式加热炉中间横穿设有炉管。
所述的磁场下高温热处理装置，其特征在于所述的端帽采用高密度高硬度保温材料，所述的耐高温保温材料采用高温氧化铝保温纤维材料，所述的炉管采用氧化铝陶瓷或石英玻璃材料；所述的水冷却腔体采用无磁不锈钢材料。
所述的磁场下高温热处理装置制备铁酸铋薄膜的方法，其特征在于过程如下：
(1)、按照铋∶铁为(1-1.05)∶1的摩尔比，称量硝酸铋、硝酸铁，先将硝酸铋、硝酸铁溶于单甲氧基***，在50-60℃温度下搅拌15-20分钟至硝酸铋、硝酸铁完全溶解，其中，单甲氧基***的体积∶硝酸铁的摩尔数为(5-6)升∶1摩尔；之后，加入无水乙酸，在室温下搅拌20-30分钟，其中无水乙酸的体积∶单甲氧基***的体积为2∶(2-3)，最后加入乙醇胺，其中乙醇胺的体积∶无水乙酸的体积为1∶(14-16)，室温下搅拌溶液3-4小时而获得铁酸铋的前驱胶体；
(2)、将铁酸铋前驱胶体采用涂覆工艺涂覆到硅基片上形成凝胶膜，再将其置于烘箱，在空气中330-350℃下干燥、热解8-10分钟；
(3)、重复过程(2)至所需的铁酸铋薄膜厚度；
(4)、将达到一定厚度的铁酸铋热解膜，放置在所述的磁场下高温热处理装置的管式加热炉中快速升温到530-550℃下退火40-60分钟，在退火过程中施加磁场，气氛为空气，这样即可获得磁场下制备的铁酸铋薄膜。
所述的方法，其特征在于更为优化的过程如下：
(1)、按照铋∶铁为1.05∶1的摩尔比，称量硝酸铋、硝酸铁。先将硝酸铋、硝酸铁溶于单甲氧基***溶液中，在60℃搅拌20分钟至硝酸铋、硝酸铁完全溶解，其中，单甲氧基***的体积∶硝酸铁的摩尔数为6升∶1摩尔。之后，加入无水乙酸，在室温下搅拌30分钟，其中无水乙酸的体积∶单甲氧基***的体积为2∶3，最后加入乙醇胺，其中乙醇胺的体积∶无水乙酸的体积为1∶16，室温下搅拌溶液4小时而获得铁酸铋的前驱胶体；
(2)、将铁酸铋前驱胶体采用涂覆工艺涂覆到硅基片上形成凝胶膜，再将其置于箱式电炉，在空气中350℃下干燥、热解10分钟；
(3)、重复过程(2)至所需的铁酸铋薄膜厚度；
(4)、将达到一定厚度的铁酸铋热解膜，放置在所述的磁场下高温热处理装置的管式加热炉中快速升温到550℃下退火60分钟，在退火过程中施加磁场，气氛为空气，这样即可获得磁场下制备的铁酸铋薄膜。
本发明采用直流水冷磁体作为磁场发生器，具有制造和运行成本低，操作简单的特点；高温管式加热炉外壳采用双层无磁不锈钢材料构成水冷却腔体，并连接有进水管与出水管，发热体由数根硅碳棒串联连接，隔热保温采用耐高温氧化铝保温纤维，具有体积小、加热效率和磁场利用效率高等特点。硅碳棒及其发热体与耐高温氧化铝保温纤维材料紧密接触，硅碳棒发热体与炉管之间留有空隙。管式炉炉管可以抽真空和通气氛处理，以适应不同材料的制备要求。本装置用于材料合成与热处理，特别是对磁性材料和低维纳米材料的合成与热处理，有可能对材料的微结构和性能起到调控作用，从而制备出用通常方法难以获得的新材料和新的材料性质。
利用本发明方法制备的铁酸铋薄膜的(001)晶粒取向增强，且薄膜的结构致密、均匀；铁酸铋薄膜材料的介电性能、磁性能和磁电耦合性能得到明显提高，其铁电性和漏电性能也得到了改善。
附图说明：
图1为本发明装置构成示意图。
图2为管式加热炉剖面结构图。
图3为零磁场和不同强度的磁场下制备的铁酸铋薄膜采用Phillips X′Pert型X-射线衍射仪测试后得到的X-射线衍射图谱(XRD)；
图4为采用LEO 1530型场发射扫描电子显微镜观测表面形貌后摄得的扫描电镜照片，图中标号(a)为BF1，(b)为BF2，(c)为BF3。
图5为铁酸铋薄膜采用MPMS XL型超导量子干涉仪测量的磁性能结果。(a)图为样品的磁化强度随温度的变化关系，(b)图为样品在温度为27℃(300K)下测量的磁化强度随磁场(平行于薄膜表面)的变化关系。
图6为铁酸铋薄膜采用TH2828/A/S型LCR阻抗分析仪测量的介电常数随测量频率变化的结果，插图为样品的介电损耗随测量频率变化的结果。
图7为铁酸铋薄采用LCR阻抗分析仪与超导量子干涉仪结合测量的磁介电性能结果，其中插图为低场区的放大图。
图1、2中标号：
1、温度控制器，2、直流水冷磁体，3真空***，4、管式加热炉，5、直流磁体电源，6、气氛控制***，7、循环冷却水***，8、出水管；9、无磁不锈钢外壳；10、冷却水腔体；11、高温氧化铝保温纤维材料；12、高密度高硬度保温材料；13、硅碳棒；14、进水管；15、氧化铝陶瓷或石英玻璃炉管；16、硅碳棒发热体。
具体实施方式
以下结合附图对本发明装置进行详细说明。
本发明装置的构成如图1所示，主要由1、温度控制器，2、直流水冷磁体，3真空***，4、管式加热炉，5、直流磁体电源，6、气氛控制***，7、循环冷却水***组成。管式加热炉4放置于直流水冷磁体2的磁铁极头之间，直流水冷磁体2连接有直流磁体电源5及循环水冷却***7，所述的管式加热炉4的加热腔联通有抽真空***3及气氛控制***6，管式加热炉4还连接有温度控制器1。
直流水冷磁体2的磁铁极头尺寸：直径80～200mm，磁极间距最大调整范围：60～150mm，磁场大小：0～2特斯拉可调当磁极间距～60mm时。管式加热炉4的剖面结构图如图2所示，炉体外壳9采用双层夹套式无磁不锈钢材料构成水冷却腔体10，腔体间隙1～8mm，水冷却腔体连接有进水管14与出水管8，加热炉发热体由四根硅碳棒13串联连接，硅碳棒发热体16与耐高温氧化铝保温纤维材料11接触，水冷却腔体两端安装有端帽结构保温材料，保温材料选用高密度硬质保温材料12。为便于安装，保温材料11和12分别制成对开形式相互扣合，并按硅碳棒的尺寸和形状镂空成槽状，对四根硅碳棒13及其发热体16起到互相隔离与支撑作用。炉管采用高温氧化铝陶瓷管或石英玻璃管15，直径小于40mm。硅碳棒及其发热体与保温材料紧密接触，硅碳棒发热体与炉管之间留有空隙。炉体外形尺寸：长400～700mm，高100～200mm，宽60～120mm。最高温度1300℃。装置所用直流水冷磁体2与直流磁体电源5功率等参数设计相匹配，通过调节电源输出功率改变磁场的大小，直流磁体电源5根据需要与循环冷却水***7相连，温度控制器1采用程序控温方式，抽真空***3由机械真空泵和真空阀门等构成，气氛控制***6由气体转子流量计或气体质量流量计及其控制电源构成。管式加热炉4放置于直流水冷磁体2的两磁极头之间，待处理样品通常放置于炉管的中心位置，处于磁场均匀区内。根据材料热处理需要设置不同磁场、温度、真空度或气氛流量等参数。
图3中，横坐标为衍射角，纵坐标为衍射峰的相对强度，图中标号BF1，BF2和BF3分别代表零磁场(适用以下所有图示)，3000高斯和6500高斯大小的磁场下制备的铁酸铋薄膜。由XRD图中的各衍射峰的位置和相对强度可知，制备的薄膜是铁酸铋薄膜，且铁酸铋薄膜具有高度(001)晶粒取向。并且从图中的插图(其中，横坐标为所加制备磁场大小，左纵坐标为晶粒尺寸，右纵坐标为薄膜的织构度)中可以发现，随所加磁场增加，铁酸铋的(001)取向增强，但晶粒尺寸并未明显改变。
图4为采用LEO 1530型场发射扫描电子显微镜观测表面形貌后摄得的扫描电镜照片，图中标号(a)为BF1，(b)为BF2，(c)为BF3。从图中可以看出磁场下制备的铁酸铋薄膜(BF2，BF3)相比于无磁场下制备的铁酸铋薄膜(BF1)，具有较致密、均匀的形貌和较大的颗粒尺寸。
图5为铁酸铋薄膜采用MPMS XL型超导量子干涉仪测量的磁性能结果。(a)图为样品的磁化强度随温度的变化关系，发现较大的磁场下制备的铁酸铋薄膜的磁化强度在所测量的温区内较大。(b)图为样品在温度为27℃(300K)的磁化强度随测量的平行于薄膜表面的磁场的变化关系。同样发现较大的磁场下制备的铁酸铋薄膜的磁化强度在所测量的磁场范围内较大。
图6为铁酸铋薄膜采用TH2828/A/S型LCR阻抗分析仪测量的介电性能结果。为介电常数随测量频率变化的结果，插图为样品的介电损耗随测量频率变化的结果，发现磁场下制备的铁酸铋薄膜具有更大的介电常数和较小的介电损耗。
图7为铁酸铋薄采用LCR阻抗分析仪与超导量子干涉仪测量的磁介电性能结果，其中插图为低场区的放大图。发现磁场下制备的铁酸铋薄膜相比零场下制备的铁酸铋薄膜具有较大的磁电耦合效应。
Claims (2)
1.磁场下高温热处理装置制备铁酸铋薄膜的方法，其特征在于，包括有磁场下高温热处理装置，其结构是：管式加热炉放置于直流水冷磁体的磁铁极头之间，所述的直流水冷磁体连接有直流磁体电源及循环水冷却***，所述的管式加热炉的加热腔联通有抽真空***及气氛控制***，管式加热炉还连接有温度控制器；所述的抽真空***是由机械真空泵和真空阀门构成，气氛控制***是由气体转子流量计或气体质量流量计及其控制电源构成；所述的磁铁极头间距调节范围：60～150mm；当磁极间距60mm时，磁场大小：0-2特斯拉可调；所述的管式加热炉结构为：包括有双层夹套结构的无磁材料水冷却腔体，所述的无磁材料水冷却腔体两端安装有保温材料端帽，所述的无磁材料水冷腔体内壁上设有数层耐高温保温材料围成加热腔，所述的加热腔内设有数根硅碳棒发热体，所述的保温材料端帽上分别安装有硅碳棒发热体的两端连接并引出，所述的管式加热炉中间横穿设有炉管；所述的端帽采用高密度高硬度保温材料，所述的耐高温保温材料采用高温氧化铝保温纤维材料，所述的炉管采用氧化铝陶瓷或石英玻璃材料；所述的水冷却腔体采用无磁不锈钢材料；
过程如下：
(1)、按照铋∶铁为(1-1.05)∶1的摩尔比，称量硝酸铋、硝酸铁，先将硝酸铋、硝酸铁溶于单甲氧基***，在50-60℃温度下搅拌15-20分钟至硝酸铋、硝酸铁完全溶解，其中，单甲氧基***的体积∶硝酸铁的摩尔数为(5-6)升∶1摩尔；之后，加入无水乙酸，在室温下搅拌20-30分钟，其中无水乙酸的体积∶单甲氧基***的体积为2∶(2-3)，最后加入乙醇胺，其中乙醇胺的体积∶无水乙酸的体积为1∶(14-16)，室温下搅拌溶液3-4小时而获得铁酸铋的前驱胶体；
(2)、将铁酸铋前驱胶体采用涂覆工艺涂覆到硅基片上形成凝胶膜，再将其置于烘箱，在空气中330-350℃下干燥、热解8-10分钟；
(3)、重复过程(2)至所需的铁酸铋薄膜厚度；
将达到一定厚度的铁酸铋热解膜，放置在所述的磁场下高温热处理装置的管式加热炉中快速升温到530-550℃下退火40-60分钟，在退火过程中施加磁场，气氛为空气，这样即可获得磁场下制备的铁酸铋薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于更为优化的过程如下；
(1)、按照铋∶铁为1.05∶1的摩尔比，称量硝酸铋、硝酸铁，先将硝酸铋、硝酸铁溶于单甲氧基***溶液中，在60℃搅拌20分钟至硝酸铋、硝酸铁完全溶解，其中，单甲氧基***的体积∶硝酸铁的摩尔数为6升∶1摩尔；之后，加入无水乙酸，在室温下搅拌30分钟，其中无水乙酸的体积∶单甲氧基***的体积为2∶3，最后加入乙醇胺，其中乙醇胺的体积∶无水乙酸的体积为1∶16，室温下搅拌溶液4小时而获得铁酸铋的前驱胶体；
(2)、将铁酸铋前驱胶体采用涂覆工艺涂覆到硅基片上形成凝胶膜，再将其置于箱式电炉，在空气中350℃下干燥、热解10分钟；
(3)、重复过程(2)至所需的铁酸铋薄膜厚度；
(4)、将达到一定厚度的铁酸铋热解膜，放置在所述的磁场下高温热处理装置的管式加热炉中快速升温到550℃下退火60分钟，在退火过程中施加磁场，气氛为空气，这样即可获得磁场下制备的铁酸铋薄膜。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130710 Termination date: 20150910 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |