CN102423329B - 一种三七总皂苷提取液的脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三七总皂苷提取液的脱色方法,该方法主要是通过强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7联合中性氧化铝对三七总皂苷进行脱色。本发明使用强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7进行脱色,脱色效果好,减少三七总皂苷在树脂的残留量,减少三七总皂苷的水解。
Description
技术领域
本发明涉及医药发明领域,具体涉及一种三七总皂苷提取液的脱色方法。
背景技术
三七,为五加科人参属植物,是我国中医药宝库中的瑰宝,著名珍贵的传统地道药材,与人参相似,传统入药部位是根块。三七所含药用化学成分极多,以化合物计,大的组分计有皂苷、多糖、黄酮、氨基酸、挥发油等。
现代药理研究表明三七的活性成分三七总皂苷对人体血液***、心血管***、神经***和代谢***作用,而在三七提取过程中,未经脱色处理的三七总皂苷呈深褐色,而在大孔树脂吸附分离的纯化过程中,可以除去大部分杂质,但仍有少量色素、杂质影响产品的质量,如果直接将这种三七总皂苷制成注射剂,这些不明色素杂质甚至会对使用的患者产生无法预期的不良反应,因此必须在提取时对三七总皂苷提取液进行脱色处理。
早期对三七总皂苷脱色的树脂并没有明确,如中国专利申请01108591.6(公开号为CN 1334267A)公开了用离子交换树脂组成的脱色柱。
随着现代研发手段的进步及设备的更新,三七总皂苷在提取时采用的离子交换树脂大多为弱碱性阴离子交换树脂、强碱型阴离子交换树脂、含强弱碱功能基的大孔树脂等,而在三七总皂苷脱色处理中,普遍采用的方法有活性炭脱色法和离子交换树脂法,现在常用的树脂为D941树脂、D900、氧化铝树脂或上述树脂与活性炭结合的方法。
如中国专利申请201010141578.0公开了一种酶处理提取鲜三七中三七总皂苷的方法,采用鲜三七为提取原料,经用粉碎机把鲜三七破碎成10目的鲜颗粒,加生物酶A和生物酶B然后用70%乙醇提取三次,提取液回收乙醇,浓缩液上D101大孔吸附树脂吸附,先用水洗去杂质,再用乙醇洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,浓缩液通过大孔弱碱性阴离子交换树脂D-941柱子来脱色即可,该方法可使三七总皂苷提取率达到14%以上,提取率比其他提取方法至少高2个百分点。同时,在“三七总皂苷纯化和脱色工艺研究”(发表于《海峡药学》,2008年,第20卷第1期,公开了通过大孔弱碱性阴离子交换树脂D941对三七总皂苷上柱液进行脱色,脱色后总固物呈白色,总固物中人参皂苷Rb1、Rg1纯度和提高了10%,转移率大于95%。
中国专利申请201010003434.9提供了一种三七提取物,该提取物脱色采用D900树脂和药用炭两步脱色。
中国专利申请200810233775.8揭示了一种三七总皂苷的提纯方法。在以三七为原料,提取三七总皂苷的生产工艺中使用超滤和纳滤技术,用以除杂,纯化三七总皂苷。即:三七→粉碎→乙醇浸提→上大孔树脂柱→过氧化铝柱→加适量针用活性炭,钛棒过滤→超滤→纳滤→精制浓缩→干燥→粉碎→三七总皂苷,脱色步骤中采用了氧化铝柱和活性炭两步脱色。
中国专利申请200610027962.1公开了从三七中提取止血成分三七素时,用苯乙烯和二乙苯为单体聚合的离子交换树脂(如D001型离子交换树脂)柱工艺除去其中的糖分、植物色素。
中国专利申请200810052216.7公开了一种三七叶总皂苷离子交换树脂法脱色精制工艺,其中脱色方法是将脱色原液先D-72阳离子交换树脂柱(强酸阳离子交换树脂),后串联流入阴离子交换树脂柱(含有强弱碱功能基的大孔型阴离子交换树脂)上柱脱色。该发明中的阴离子交换树脂是以氯甲基聚苯乙烯与三乙烯二胺反映得到的,三乙烯二胺化学名称为1,4-二氮杂双环-[2.2.2.]-辛烷(TEDA)为对称的笼状分子,制得的树脂,分子结构中同时含有季铵强碱和叔胺弱碱功能团,具有单位重量交换量较高的特点,同时结构中含有的含孤电子对氮原子能提供形式分子间氢键的受体,可以在离子交换的同时具氢键协同效应,因此,具有特殊的吸附性能,对色素类杂质的吸附能力强,脱色性能好,再生容易。
以上文献提到,大孔弱碱性阴离子交换树脂D941脱色工艺处理过程是:D101树脂纯化后的三七总皂苷洗脱液上D-941树脂柱,收集过柱液后,再分别用水、不同浓度的乙醇把吸附在D-941树脂柱里的三七总皂苷洗脱下来。由此可见,大孔弱碱性阴离子交换树脂D941不但吸附色素部分杂质,同时亦吸附了大部分的三七总皂苷,使脱色过程中要增加一个洗脱环节,造成了三七总皂苷的损失及增加生产成本。
由以上可见,使用D900、氧化铝柱、D001或强弱碱功能基的大孔型阴离子交换树脂吸附三七总皂苷中的色素,或者吸附色素不完全、或者吸附了三七总皂苷使损耗率增大。实际上,现使用于脱色的大多离子交换树脂在脱色过程中,或多或少均吸附了三七总皂苷,造成三七总皂苷在脱色环节的损失。
现有技术中已知强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7的用途如下:发明专利申请200710050043.0用于吸附罗汉果甙;发明专利申请200810216065.4用于吸附甜菊糖苷;《大孔树脂ADS-7分离纯化多穗柯黄酮工艺研究》用于对多穗柯粗提物进行分离纯化;《大孔吸附树脂纯化甘草黄酮类化合物的研究》用于吸附甘草黄酮类化合物;《大孔树脂吸附染料木素的研究》用于吸附染料木素。已公开的文献中,强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7仅用于吸附罗汉果甙、甜菊糖苷及各种黄酮类化合物,未见报道用于三七总皂苷脱色。
针对现有三七总皂苷脱色处理中存在的问题,发明人经过大量的实验,最终确定并提出了本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种三七总皂苷的脱色方法。
本发明提供的三七总皂苷提取液的脱色方法,是使用强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7联合中性氧化铝对三七提取液进行脱色处理。
所述强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7,为强极性吸附树脂,浅黄色球粒;粒径范围0.1-1.25mm;湿视密度:0.5-0.9g/ml;平均孔经:10-40nm,孔隙率:30-50%。
具体的,本发明提供的三七总皂苷提取液的脱色方法,包括以下步骤:
三七提取液加压通过药材量5-100%的强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7柱,控制该树脂柱的内压为1-20kg/cm2,流速为0.5-15BV/h,收集流出液,流出液再加压通过药材量的10-150%的中性氧化铝柱,控制氧化铝柱的柱内压为1-100kg/cm2,流速为0.5-15BV/h,收集流出液,流出液精制,回收乙醇至无醇味,滤液浓缩至相对密度为1.06-1.10,干燥,即得脱色后的三七总皂苷提取液。
本发明还提供了含上述脱色方法的三七提取方法,该方法包括以下步骤:
1)取三七粉碎成粗粉,用2-20倍50-95%乙醇加热提取2-5次,每次1-5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并减压浓缩,制成每1ml含生药约0.1~1g;
2)按浓缩液体积加0.5-1.5%氯化钠,搅匀,静置12-36小时,滤过;
3)滤液经脱脂处理后,以流速为0.5-15BV/h过大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,继用40-80%不同浓度乙醇液洗脱,收集洗脱液;
4)洗脱液加压通过药材量5-100%的强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7柱,柱内压为1-20kg/cm2,流速为0.5-15BV/h,收集流出液;
5)流出液加压通过药材量的10%~150%的中性氧化铝柱(柱内压1-100kg/cm2,流速为0.5-15BV/h),收集流出液;
6)流出液精制,回收乙醇至无醇味,滤液浓缩至相对密度为1.06-1.10,干燥,即得脱色后的三七总皂苷。
所述三七为为三七主根和/或三七芦头。
所述步骤3)中所用的大孔吸附树脂的类型为D101、D201、AB-8或NKA-9等。
本发明提供的三七总皂苷脱色方法具有以下优点:
1、强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7带有不同功能基的极性吸附树脂,其吸附机理可能包含范德华力、静电力、氢键力等多种吸附力,都属物理吸附的范畴。表观上看都可以用有机溶剂进行洗脱。双功能吸附树脂不是靠单一的物理吸附机理进行吸附,由不同吸附作用吸附的物质可以用不同的洗脱剂分别洗脱,因此可用于分离不同的物质。此种树脂也可以在有机溶剂中进行吸附,提取脂溶性物质或去除提取物中的某些杂质,是双功能吸附树脂中的一种。
现有技术公开认为对ADS-7树脂对皂甙、黄酮、生物碱均有吸附能力,选择性较高。但是,发明人将ADS-7树脂应用于三七总皂苷提取液的脱色反应时,意外的发现,在本发明规定条件下该树脂对三七总皂苷吸附力可忽略不计,可用于吸附三七总皂苷中的色素物质。
2、本发明使用强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7与氧化铝联合进行脱色,具有以下效果:
1)脱色效果好:经过实验结果对比,与其他脱色方法相比,本发明提供的三七总皂苷脱色方法脱色效果好,脱色后的三七总皂苷为纯白色,不夹杂任何杂色。
2)减少三七总皂苷在树脂的残留量:强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7吸附了绝大部分的色素杂质,与中性氧化铝联合使用后,又将剩余的微量色素吸附除去,对三七总皂苷有效成分则基本没有吸附。因为ADS-7不吸附三七总皂苷,因此不需要担心三七总皂苷残留在树脂柱里,造成损失。
3)减少三七总皂苷的水解:脱色过程采用加压过柱,加快三七总皂苷溶液的过柱速度,缩短了洗脱过程可能发生的水解反应,提高三七总皂苷纯度。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
BV为柱体积的倍数,如1BV为1倍柱体积。
以下实施例中大孔吸附树脂的类型可选用D101、D201、AB-8或NKA-9等常用的类型。
实施例1:三七总皂苷的提取及脱色
1、三七总皂苷提取液的制备方法:
三七粉碎成粗粉,用乙醇提取5次,每次用2倍量50%的乙醇,每次提取1小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并减压浓缩,制成每1ml含生药约0.1g;
加浓缩液体积0.5%的氯化钠,搅匀,静置12小时,滤过;
滤液经脱脂处理后,以流速为0.5BV/h过大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去;然后依次用40%、50%、60%、70%、80%乙醇液梯度洗脱,收集洗脱液。
2、三七总皂苷提取液脱色方法
三七总皂苷洗脱液加压通过药材量50%的强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7柱,柱内压为1kg/cm2,流速为0.5BV/h,收集流出液,然后将流出液加压通过药材量的150%的中性氧化铝柱(柱内压为100kg/cm2,流速为15BV/h),收集流出液。
3、制备三七总皂苷
流出液精制,回收乙醇至无醇味,滤液浓缩至相对密度为1.06,干燥,即得三七总皂苷。
4、含量检测:
照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与***适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以流动相A:乙腈,流动相B:水,按下表进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000,人参皂苷Rg1与Re的分离度应不低于1.5。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0-25 | 19 | 81 |
25-35 | 19→20 | 81→80 |
35-70 | 20→35 | 80→65 |
70-75 | 35→45 | 65→55 |
75-76 | 45→90 | 55→10 |
76-80 | 90 | 10 |
80-81 | 90→19 | 10→81 |
81-90 | 19 | 81 |
对照品溶液(或对照提取物溶液)的制备:分别取减压干燥12小时的三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rb1对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含三七皂苷R1 0.3mg、人参皂苷Rg1 1.2mg、人参皂苷Re0.2mg、人参皂苷Rb1 1.0mg、人参皂苷Rd 0.1mg的混合溶液,摇匀,即得对照品溶液;或取减压干燥12小时的三七总皂苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液,摇匀,即得对照提取物溶液。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液(或对照提取物溶液)与供试品溶液各5-10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,三七皂苷R1为11.2%,人参皂苷Rg1为55.0%,人参皂苷Re为5.0%,人参皂苷Rb1为25.3%,人参皂苷Rd为1.7%。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量为98.2%。
3、三七总皂苷色泽:三七总皂苷固形物呈白色。
实施例2:三七总皂苷的提取及脱色
1、三七总皂苷提取液制备方法:
三七粉碎成粗粉,用乙醇提取3次,每次用20倍量95%的乙醇,每次提取3小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并减压浓缩,制成每1ml含生药约1g。加浓缩液体积1.5%的氯化钠,搅匀,静置36小时,滤过。滤液经脱脂处理后,以流速为2.0BV/h过大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,依次用40%、50%、60%、70%、80%乙醇液梯度洗脱,收集洗脱液。
2、三七总皂苷提取液脱色方法
三七总皂苷洗脱液加压通过药材量5%的强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7柱,柱内压为5kg/cm2,流速为2BV/h,收集流出液;流出液加压通过药材量的100%的中性氧化铝柱(柱内压80kg/cm2,流速为12BV/h),收集流出液。
3、制备三七总皂苷
流出液精制,回收乙醇至无醇味,滤液浓缩至相对密度为1.08,干燥,即得三七总皂苷。
4、含量检测:方法同实施例1,结果为:三七皂苷R1为13.2%、人参皂苷Rg1为50.4%、人参皂苷Re为7.1%、人参皂苷Rb1为22.8%、人参皂苷Rd为2.6%,以上总量为96.1%。
5、三七总皂苷色泽:三七总皂苷固形物呈白色。
实施例3:三七总皂苷的提取及脱色
1、三七总皂苷提取液制备方法:
三七粉碎成粗粉,用乙醇提取4次,每次用8倍量60%乙醇,每次提取4小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并减压浓缩,制成每1ml含生药约0.2g。加浓缩液体积1.0%的氯化钠,搅匀,静置24小时,滤过。滤液经脱脂处理后,以流速为10BV/h过大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,依次用40%、50%、60%、70%、80%乙醇液梯度洗脱,收集洗脱液。
2、三七总皂苷提取液脱色方法
三七总皂苷洗脱液加压通过药材量100%的强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7柱,柱内压为20kg/cm2,流速为15BV/h,收集流出液;流出液加压通过药材量的10%的中性氧化铝柱(柱内压1kg/cm2,流速为0.5BV/h),收集流出液。
3、制备三七总皂苷
流出液精制,回收乙醇至无醇味,滤液浓缩至相对密度为1.07,干燥,即得三七总皂苷。
4、含量检测:方法同实施例1,结果为:三七皂苷R1为15.0%、人参皂苷Rg1为50.3%、人参皂苷Re为5.2%、人参皂苷Rb1为26.1%、人参皂苷Rd为1.0%,以上总量为97.6%。
5、三七总皂苷色泽:
三七总皂苷固形物呈白色。
实施例4:三七总皂苷的提取及脱色
1、三七总皂苷提取液制备方法:
三七粉碎成粗粉,用乙醇提取2次,每次用10倍量70%乙醇,每次提取5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并减压浓缩,制成每1ml含生药约0.6g。加浓缩液体积0.8%的氯化钠,搅匀,静置20小时,滤过。滤液经脱脂处理后,以流速为6BV/h过大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,依次用40%、50%、60%、70%、80%乙醇液梯度洗脱,收集洗脱液。
2、三七总皂苷提取液脱色方法
三七总皂苷洗脱液加压通过药材量80%的强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7柱,柱内压为15kg/cm2,流速为10BV/h,收集流出液;流出液加压通过药材量的30%的中性氧化铝柱(柱内压20kg/cm2,流速为3BV/h),收集流出液。
3、制备三七总皂苷
流出液精制,回收乙醇至无醇味,滤液浓缩至相对密度为1.09,干燥,即得三七总皂苷。
4、含量检测:方法同实施例1,结果为:三七皂苷R1为9.6%、人参皂苷Rg1为37.7%、人参皂苷Re为5.8%、人参皂苷Rb1为38.4%、人参皂苷Rd为5.8%,以上总量为97.3%。
5、三七总皂苷色泽:三七总皂苷固形物呈白色。
实施例5:三七总皂苷的提取及脱色
1、三七总皂苷提取液制备方法:
三七粉碎成粗粉,用乙醇提取3次,每次用15倍量80%乙醇,每次提取2小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并减压浓缩,制成每1ml含生药约0.9g。加浓缩液体积1.4%的氯化钠,搅匀,静置22小时,滤过。滤液经脱脂处理后,以流速为15BV/h过大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,依次用40%、50%、60%、70%、80%乙醇液梯度洗脱,收集洗脱液。
2、三七总皂苷提取液脱色方法
三七总皂苷洗脱液加压通过药材量20%的强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7柱,柱内压为10kg/cm2,流速为5BV/h,收集流出液;流出液加压通过药材量的70%的中性氧化铝柱(柱内压50kg/cm2,流速为6BV/h),收集流出液。
3、制备三七总皂苷
流出液精制,回收乙醇至无醇味,滤液浓缩至相对密度为1.10,干燥,即得三七总皂苷。
4、含量检测:方法同实施例1,结果为:三七皂苷R1为12.3%、人参皂苷Rg1为45.6%、人参皂苷Re为6.2%、人参皂苷Rb1为28.9%、人参皂苷Rd为3.7%,以上总量为96.7%。
5、三七总皂苷色泽:三七总皂苷固形物呈白色。
对比例1:三七总皂苷的脱色方法(参考公开文献《三七总皂苷纯化和脱色工艺研究》)
1、脱色方法:
取实施例1制备的三七总皂苷洗脱液,上0.15倍洗脱液体积的D941树脂柱,收集过柱液,用70%乙醇洗脱D941树脂柱,合并过柱液和70%乙醇洗脱液,减压浓缩,真空干燥至恒重,得三七总皂苷。
2、含量检测:方法同实施例1,结果为:三七皂苷R1为12.2%、人参皂苷Rg1为36.3%、人参皂苷Re为4.7%、人参皂苷Rb1为32.5%、人参皂苷Rd为0.6%,以上总量为86.3%。
3、三七总皂苷色泽:三七总皂苷固形物呈黄白色。
对比例2:三七总皂苷的脱色方法(使用活性炭脱色)
1、脱色方法:
取实施例1制备的三七总皂苷洗脱液,用0.15倍上柱液体积的D101大孔树脂柱预吸附1小时,然后用水洗至Molish反应呈阴性,再用70%乙醇洗脱至醋酐-浓硫酸反应呈阴性。收集洗脱液。加入洗脱液体积0.7%的活性炭搅拌1小时,静置12小时,过滤。减压浓缩,真空干燥至恒重,得三七总皂苷。
2、含量检测:方法同实施例1,结果为:三七皂苷R1为9.6%、人参皂苷Rg1为26.1%、人参皂苷Re为4.0%、人参皂苷Rb1为24.8%、人参皂苷Rd为6.1%,以上总量为70.6%。
3、三七总皂苷色泽:三七总皂苷固形物呈褐色。
对比例3:三七总皂苷的脱色方法(使用强碱I型阴离子交换树脂D201)
1、提取方法:
取实施例1制备的三七总皂苷洗脱液,上0.15倍洗脱液体积的D201树脂柱,收集过柱液,用水洗脱D201树脂柱,合并过柱液和水洗液,减压浓缩,真空干燥至恒重,得三七总皂苷。
2、含量检测:方法同实施例1,结果为:三七皂苷R1为8.3%、人参皂苷Rg1为28.3%、人参皂苷Re为3.4%、人参皂苷Rb1为37.8%、人参皂苷Rd为10.1%,以上总量为87.9%。
3、三七总皂苷色泽:三七总皂苷固形物呈浅黄色。
对比例4:三七总皂苷的脱色方法(使用氧化铝脱色)
1、提取方法:
取实施例1制备的三七总皂苷洗脱液,上洗脱液体积1.2%的氧化铝柱,收集过柱液,减压浓缩,真空干燥至恒重,得三七总皂苷。
2、含量检测:方法同实施例1,结果为:三七皂苷R1为9.5%、人参皂苷Rg1为45.9%、人参皂苷Re为5.4%、人参皂苷Rb1为26.5%、人参皂苷Rd为1.3%,以上总量为88.6%。
3、三七总皂苷色泽:三七总皂苷固形物呈黄棕色。
实验例1:脱色效果比较
对实施例1-4、以及对比例1-4的三七总皂苷脱色效果及含量进行比较,结果见下表:
表:三七总皂苷脱色效果及含量比较
上表结果显示:本发明实施例1-5制成的三七总皂苷含量高于对比例1-5、脱色效果明显好于对比例1-4。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之做出一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种三七总皂苷提取液的脱色方法,其特征在于,该方法是通过强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7联合中性氧化铝对三七总皂苷提取液进行脱色;所述三七总皂苷提取液为50-95%的乙醇提取液;所述脱色过程为三七总皂苷提取液先过强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7,再过中性氧化铝柱。
2.根据权利要求1所述的脱色方法,其特征在于,所述强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7,为强极性吸附树脂,浅黄色球粒;粒径范围0.1-1.25mm;湿视密度:0.5-0.9g/ml;平均孔经:10-40nm;孔隙率:30-50%。
3.根据权利要求1或2所述的脱色方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:三七提取液加压通过药材量5-100%的强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7柱,柱内压为1-20kg/cm2,流速为0.5-15BV/h。
4.根据权利要求3所述的脱色方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:三七提取液过强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7后,加压通过药材量的10-150%的中性氧化铝柱,氧化铝柱的柱内压为1-100kg/cm2,流速为0.5-15BV/h。
5.根据权利要求1或2所述的脱色方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:三七提取液加压通过药材量5-100%的强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7柱,柱内压为1-20kg/cm2,流速为0.5-15BV/h,收集流出液;三七流出液再加压通过药材量的10-150%的中性氧化铝柱,氧化铝柱的柱内压为1-100kg/cm2,流速为0.5-15BV/h,收集流出液,流出液回收乙醇至无醇味,然后浓缩至相对密度为1.06-1.10,干燥,即得脱色后的三七总皂苷提取液。
6.根据权利要求3所述的脱色方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:三七提取液加压通过药材量5-100%的强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7柱,柱内压为1-20kg/cm2,流速为0.5-15BV/h,收集流出液;三七流出液再加压通过药材量的10-150%的中性氧化铝柱,氧化铝柱的柱内压为1-100kg/cm2,流速为0.5-15BV/h,收集流出液,流出液回收乙醇至无醇味,然后浓缩至相对密度为1.06-1.10,干燥,即得脱色后的三七总皂苷提取液。
7.一种三七总皂苷的提取方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)三七用2-20倍50-95%乙醇加热提取2-5次,每次1-5小时,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇并减压浓缩,制成每1ml含生药0.1~1g;
2)按浓缩液体积加0.5-1.5%氯化钠,搅匀,静置12-36小时,滤过;
3)滤液经脱脂处理后,以流速为0.5-15BV/h过大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,继用40-80%不同浓度乙醇液洗脱,收集洗脱液;
4)洗脱液通过药材量5-100%的强极性聚苯乙烯型共聚体大孔树脂ADS-7柱,柱内压为1-20kg/cm2,流速为0.5-15BV/h,收集流出液;
5)流出液加压通过药材量的10-150%的中性氧化铝柱,氧化铝柱的柱内压为1-100kg/cm2,流速为0.5-15BV/h,收集流出液;
6)流出液精制,回收乙醇至无醇味,滤液浓缩至相对密度为1.06-1.10,干燥,即得三七总皂苷。
8.根据权利要求7所述的提取方法,其特征在于,所述三七为三七主根和/或三七芦头。
9.根据权利要求7所述的提取方法,其特征在于,所述步骤3)的大孔吸附树脂的类型为D101、D201、AB-8或NKA-9。
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