CN1168698C - 大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法,依序由金银花原料粉碎、含绿原酸浓缩水提取液的提取、及强碱性阴离子大孔树脂柱吸附绿原酸的分离工艺所组成,其中强碱性阴离子大孔树脂柱吸附绿原酸分离工艺包括:将前工艺所得绿原酸浓缩水提取液,加入到所述树脂柱中进行饱和吸附后,将吸附有绿原酸和异绿原酸混合物的该树脂柱,用5-15%乙醇溶液洗涤,再用30-50%的甲醇溶液洗涤,得到绿原酸和异绿原酸两种洗脱液,回收乙醇、甲醇后再分别对其浓缩,然后将这两种浓缩液喷雾干燥,即分别获得含量至少为40%的绿原酸干粉和异绿原酸干粉产品;优点是可以把金银花提取物中的绿原酸和异绿原酸有效分离,为出口创汇提供了物质技术基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种从金银花中提取绿原酸的工艺方法,特别是涉及一种成本低廉的提取高含量绿原酸的工艺方法。
背景技术
绿原酸是金银花中具有抗菌作用的主要有效成份。其结构为一分子咖啡酸与一分子奎宁酸结合而成的脂。其形状为针状结晶,呈现较强酸性,溶于水、甲醇、乙醇等亲水性溶剂,分子结构中含有脂键,在碱性环境易被水解。绿原酸的提取、分离是利用绿原酸极性较大的性质。目前工业化生产通常采用水煮提取法、水煮醇沉法、70%乙醇回流提取法、水提石灰沉淀法,从金银花中提取绿原酸。这些方法都存在产品绿原酸含量低的共性,一般在20%-25%之间;采用石灰沉淀法,其石灰的碱性对绿原酸分解很大,采用乙醇作溶媒的提取法提取成本很高。随着中药现代化进程地加快,制药厂家对金银花提取物要求越来越高,特别是欧美国家制药企业,要求中药提取物中的单体成份越纯越好,以便定性定量分析、使用。到目前为止,尚未见有高含量的绿原酸产品上市。为适应加入WTO后金银花提取物出口的需要,提高绿原酸含量,降低提取分离成本、研究新的高含量绿原酸提取分离方法是当务之急。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种生产成本低廉的从金银花中提取高含量绿原酸的新方法,即大孔树脂吸附提取高含量的绿原酸的工艺方法。
本发明的目的通过实施下述技术方案来实现:
大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法,依序由金银花原料粉碎、含绿原酸的浓缩水提取液的提取、及强碱性阴离子大孔树脂柱吸附绿原酸的分离工艺所组成,其中金银花原料粉碎工艺,是用粉碎机将金银花粉碎成便于水煮的适当颗粒的工艺过程;含绿原酸的浓缩水提取液的提取工艺,则依序由粉碎后的金银花颗粒加水煎煮工序、煎煮后的药液经沉淀过滤后用蒸发器进行浓缩的工序、将浓缩的药液加乙醇沉淀后的过滤工序、及将过滤后的药液回收乙醇后进行再浓缩而得到含绿原酸浓缩水提取液的工序所组成;强碱性阴离子大孔树脂柱吸附绿原酸的分离工艺由以下过程组成:将得到的含绿原酸的浓缩水提取液,加入到强碱性阴离子大孔树脂柱中进行饱和吸附,然后将水洗过后吸附有绿原酸和异绿原酸混合物的该树脂柱,用5-15%的乙醇溶液洗涤,使吸附在该树脂柱中的绿原酸被乙醇溶液溶解成绿原酸洗脱液,再用30-50%的甲醇溶液洗涤该树脂柱,使吸附在该树脂柱中的异绿原酸被甲醇溶液溶解成异绿原酸洗脱液,对绿原酸、异绿原酸两种洗脱液分别回收乙醇、甲醇后进行浓缩,然后分别对这两种浓缩液进行喷雾干燥,即分别获得含量至少为40%的绿原酸干粉产品和异绿原酸干粉产品。
附加技术特征是:(1)用于洗涤溶解强碱性阴离子大孔树脂柱中吸附的绿原酸的乙醇溶液的浓度为10%;用于洗涤溶解该树脂柱中吸附的异绿原酸的甲醇溶液的浓度为40%。(2)本发明的大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的提取方法,还包括进一步纯化:把第一次得到的绿原酸洗脱液,多次进行强碱性阴离子大孔树脂柱吸附、乙醇溶液洗脱、乙醇回收及无乙醇绿原酸洗脱液的浓缩、喷雾干燥,可得到含量为80%以上的绿原酸干粉产品。
本发明的优点在于:现有的绿原酸提取工艺,无论是水煮法、稀醇提取法、水煮醇沉法、及水提石灰沉淀法,其提取的产品中绿原酸的含量低,都不超过25%;而本发明工艺从金银花提取液中提取的绿原酸,含量提高到40%-80%以上,既提高了药物的抑菌能力,又减少了用药量,使以其为原料的药品定性定量都更加准确。高含量绿原酸产品拓展了金银花的用途,为产品出口奠定了基础,不但提高了花农的收入,而且也提高了加工企业的经济效益;本发明工艺使单位成本相对降低,产品附加值大幅度提高;绿原酸含量25%的金银花提取物,现行售价每公斤100元左右,每个百分点4元,而绿原酸含量40%的金银花提取物,售价可达每公斤600元左右,每个百分点可达15元,绿原酸含量80%的产品售价,每公斤可达5000元,效益更为可观;本发明为出口创汇提供了可靠的物质技术基础;此外还有工艺简单、易操作等显著优点。
附图说明
图1为本发明高含量绿原酸提取工艺流程图
图2为现有技术绿原酸提取工艺流程图
图中标记:1为水煮法工艺,2为稀醇提取法工艺,3为水煮醇沉淀法工艺,4为水提石灰沉淀法工艺。
具体实施方式
大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法,依序由金银花原料粉碎、含绿原酸的浓缩水提取液的提取、及强碱性阴离子大孔树脂柱吸附绿原酸的分离工艺所组成,其中金银花原料粉碎工艺,为用孔径4mm的筛粉碎机将金银花粉碎成粒径小于4mm的金银花颗粒;含绿原酸的浓缩水提取液的提取工艺如下:将金银花颗粒加水煎煮三次。第一次金银花与水的重量比为1∶5,煎煮2小时,取药液;第二次与第三次加水煎煮金银花与水的重量比为1∶3,分别煎煮30分钟,将三次煎煮的药液合并,沉淀20个小时后取上清液过滤,然后将过滤液用薄膜蒸发器或外循环蒸发器浓缩至一定密度的清膏,冷至40℃左右,在搅拌下缓缓加入一定量乙醇,净置24小时,取上清液过滤,然后将滤液用蒸馏法使乙醇回收而滤液无醇味,然后在该滤液中加入一定量水及活性碳,微沸10分钟,趁热过滤,使滤液静置12小时后取上清液过滤,浓缩至药与水的比例为3∶1的清膏,放冷后便成含绿原酸的浓缩水提取液,以上过滤均采用管式离心机分离进行;强碱性阴离子大孔树脂柱吸附绿原酸的分离工艺如下:将强碱性阴离子大孔树脂柱,先用甲醇洗过,再用清水清洗;将含绿原酸的浓缩水提取液加入该树脂柱中至树脂饱和,用水洗该树脂柱至流出液无色,此时在该树脂柱中留下了吸附的绿原酸和异绿原酸混合物,再用浓度为10%的乙醇溶液洗脱该树脂柱至无绿原酸,该树脂柱中只留下了异绿原酸,再用浓度为40%的甲醇溶液洗脱该树脂柱至无异绿原酸,然后洗净树脂柱,将其进行再生处理后待用;将前述洗脱出来的分别含有绿原酸和乙醇及异绿原酸和甲醇的两种洗脱液,进行乙醇与甲醇的回收处理,再将去除乙醇及甲醇后的两种洗脱液分别减压浓缩成稠膏,喷雾干燥即得到40%以上含量的绿原酸和异绿原酸干粉产品。进行一步纯化,将回收乙醇后第一次得到的绿原酸洗脱液,多次进行强碱性阴离子大孔树脂柱吸附、乙醇溶液洗脱、乙醇回收、及无乙醇绿原酸洗脱液的浓缩、喷雾干燥,可得含量为80%以上的绿原酸干粉产品。
Claims (3)
1、大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法,依序由金银花原料粉碎、含绿原酸的浓缩水提取液的提取、及强碱性阴离子大孔树脂柱吸附绿原酸的分离工艺所组成,其中金银花原料粉碎工艺,是用粉碎机将金银花粉碎成便于水煮的适当颗粒的工艺过程;含绿原酸的浓缩水提取液的提取工艺,则依序由粉碎后的金银花颗粒加水煎煮工序、煎煮后的药液经沉淀过滤后用蒸发器进行浓缩的工序、将浓缩的药液加乙醇沉淀后的过滤工序、及将过滤后的药液回收乙醇后进行再浓缩而得到含绿原酸的浓缩水提取液的工序所组成;强碱性阴离子大孔树脂柱吸附绿原酸的分离工艺由以下过程组成:将得到的含绿原酸的浓缩水提取液,加入到强碱性阴离子大孔树脂柱中进行饱和吸附,然后将水洗过后吸附有绿原酸和异绿原酸混合物的该树脂柱,用5-15%的乙醇溶液洗涤,使吸附在该树脂柱中的绿原酸被乙醇溶液溶解成绿原酸洗脱液,再用30-50%的甲醇溶液洗涤该树脂柱,使吸附在该树脂柱中的异绿原酸被甲醇溶液溶解成异绿原酸洗脱液,对绿原酸、异绿原酸两种洗脱液分别回收乙醇、甲醇后进行浓缩,然后分别对这两种浓缩液进行喷雾干燥,即分别获得含量至少为40%的绿原酸干粉产品和异绿原酸干粉产品。
2、按照权利要求1所述的大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法,其特征在于:用于洗涤溶解强碱性阴离子大孔树脂柱中吸附的绿原酸的乙醇溶液的浓度为10%;用于洗涤溶解该树脂柱中吸附的异绿原酸的甲醇溶液的浓度为40%
3、按照权利要求1所述的绿原酸的提取方法,还包括进一步纯化:把第一次得到的绿原酸洗脱液,多次进行强碱性阴离子大孔树脂柱吸附、乙醇溶液洗脱、乙醇回收及无乙醇绿原酸洗脱液的浓缩、喷雾干燥,可得到含量为80%以上的绿原酸干粉产品。
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