CN1346259A - 表面活性剂混合物的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及表面活性剂混合物用于制备口腔卫生和牙用卫生产品特别是牙膏的用途:(a)阴离子和/或非离子表面活性剂,以及(b)水溶性β－(1,3)－葡聚糖,其中基本不含β－(1,6)键。该制剂的特征在于口腔粘膜对于该制剂具有很高的耐受性,并具有特殊的发泡性,并且其中磨料可稳定分布。

Description

表面活性剂混合物的应用
所属领域
本发明属于口腔和牙齿卫生领域，并且涉及含有阴离子和/或非离子表面活性剂以及选定葡聚糖的制剂用于制备口腔卫生和牙用卫生产品的用途，还涉及含有限定组成的牙膏。
现有技术
本领域普通技术人员将术语“口腔卫生和牙用卫生产品”理解为液体制剂，如用于口腔和咽喉消毒的漱口剂，其次其被认为是牙膏，或在近来也被认为可以是凝胶形式的牙用清洁剂。根据用户的要求，这类制剂不应导致刺激，其尤其是与粘膜相容的，从而降低对口腔和咽喉部位的损伤。对于这类牙用组合物剂型，对其还有其他要求，即这类制剂必须具有强发泡性，无味和活性清洁性能。
与此相关的文献例如有德国专利申请DE-A1 4406748(Henkel)，其中公开了口腔卫生和牙用卫生产品，其中的表面活性剂组分主要由硫酸单甘酯类阴离子表面活性剂和烷基糖苷类非离子表面活性剂构成。但现有技术已知这类制剂的缺点是其与口腔粘膜的相容性、泡沫稳定性和清洁功效均不尽人意。此外，一个特殊问题是如何将磨料分散于牙膏中、特别是牙用凝胶中而使制剂不会在升温贮存条件下发生聚结或分离现象。
相关的文献有国际专利申请WO96/34608(Colgate)中公开了采用β-1，3-葡聚糖防止口腔干燥的用途。US 3931398(Colgate)中在口腔部位经皮下给药施用葡聚糖用于抑制龋齿。在德国专利申请DE-A1 3621303(EMC)中提出了采用基于β-1，3-葡聚糖的凝胶，其例如由植物肥大病菌属制成，并且可用于牙膏中。US 4340673(Merck)中描述了可用于抑制牙斑的特定的葡聚糖，其分子量大于500000。
因此，本发明的主题在于通过提供特定的口腔和牙用护理产品特别是牙膏来减轻现有技术中的上述缺点，其同时具有以下特征：与口腔粘膜具有最佳相容性、具有泡沫稳定性和清洁功效、具有免疫促进和抗微生物特性，并且磨料体分布稳定。
发明描述
本发明的目的是将含有以下成分的表面活性剂混合物用于制备口腔卫生和牙用卫生产品特别是牙膏的用途：
(a)阴离子和/或非离子表面活性剂，以及
(b)水溶性β-(1，3)-葡聚糖，其中基本不含β-(1，6)键。
意外地发现在含有普通阴离子和/或非离子表面活性剂的口腔或牙用护理制剂中仅加入少量不含不利的(1，6)键的水溶性β-(1，3)葡聚糖，不仅能改善其与口腔粘膜的相容性，而且有助于去除牙斑，稳定泡沫，并且尤其可令磨料成分在贮存时均匀、稳定分布。本发明包括发现该制剂还具有抗微生物作用和促进免疫***的作用。本发明的有关术语“制剂”并不仅指牙膏和牙用凝胶，还包括水醇基的漱口剂和口香糖。
阴离子和/或非离子表面活性剂
阴离子表面活性剂的典型实例是皂类、烷基苯磺酸盐、链烷磺酸盐、烯烃磺酸盐、烷基醚磺酸盐、甘油醚磺酸盐、α-甲酯磺酸盐、磺基脂肪酸、烷基硫酸盐、脂肪醇醚硫酸盐、甘油醚硫酸盐、混和羟基醚硫酸盐、单甘酯(醚)硫酸盐、脂肪酰胺(醚)硫酸盐、单-和二烷基磺基琥珀酸盐、单-和二烷基磺基琥珀酰胺酸盐、硫代三甘酯、酰胺皂、醚羧酸及其盐、脂肪酸羟乙磺酸盐、脂肪酸肌氨酸盐、脂肪酸牛磺酸盐，N-酰基氨基酸例如酰基乳酸盐、酰基酒石酸盐、酰基谷氨酸盐以及酰基门冬氨酸盐、烷基低聚葡糖酐硫酸盐、蛋白脂肪酸缩聚物(特别是基于小麦的植物产品)和烷基(醚)磷酸盐。如果阴离子表面活性剂含有聚二醇醚链，则这类成分具有常规的但优选较窄的同系物分布。非离子表面活性剂的典型实例有：脂肪醇聚二醇醚、烷基酚聚二醇醚、脂肪酸聚二醇酯、脂肪酸酰胺聚乙二醇醚、脂肪氨基聚二醇醚、烷氧基甘油三酯、混和醚、单独混和的甲缩醛、可部分氧化的烷(烯)基低聚糖苷、单独的glucoronic酸衍生物、脂肪酸-N-烷基葡糖酰胺、蛋白质水解产物(特别是基于小麦的植物产品)、多元醇脂肪酸酯，糖酯，脱水山梨醇酯，聚山梨醇酯和氧化胺。条件是非离子表面活性剂含聚二醇醚链，其可以具有常规的但优选较窄的同系物分布。基于应用技术原因，特别是与口腔粘膜的相容性和发泡性能，优选采用烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、单甘酯(醚)硫酸盐、烯烃磺酸盐和烷基和/或烯基低聚糖苷及其混合物，并且优选其可应用含水糊剂中，但其也可通过例如速干(Flash-Dryer)或SKET方法制得不含水的粉末或颗粒。
烷基硫酸盐和烷基醚硫酸盐
适用作组分(a)的烷基硫酸盐和烷基醚硫酸盐是已知的阴离子表面活性剂，其工业化生产可由伯醇优选脂肪醇或含氧醇或其氧化乙烯加成产品经硫酸化制成，然后用碱进行中和得到的硫酸半酯。优选其具有如下式(I)所示：
R1O(CH2CH2O)nSO3X
其中R1为含6-22个碳原子的直链或支链烷基部分，n为0或1-10的数，并且X是碱金属或碱土金属、铵、烷基铵、烷醇铵或葡糖铵。典型实例是以下醇的硫酸化产品：己醇、辛醇、2-乙基己醇、癸醇、月桂醇、异十三烷醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、棕榈醇、硬脂醇、异硬脂醇、油醇、反油醇、二十烷醇、亚油醇、亚麻醇、十八碳三烯醇、花生醇、二十碳烯醇、二十二烷醇、二十四碳烯醇和十三碳二醇及其混合物，这些醇例如是由油脂或经Roelen氧代合成的醛经技术量的甲酯的高压氢化制得，并且作为单体链段经不饱和脂肪醇二聚反应，其为钠盐形式。其他实例是上述醇类上1-10mol氧化乙烯加成产品的硫酸化产品，其也为钠盐形式。特别优选采用月桂基硫酸钠。
单甘酯(醚)硫酸盐
适用作组分(a)的单甘酯硫酸盐和单甘酯醚硫酸盐也是已知的阴离子表面活性剂，其可采用常规的有机化学制备方法制成。其制备一般采用三甘酯，其适于经乙氧基化，然后经酯基转移化形成单甘酯，然后经硫酸化和中和。也可将偏甘油酯与适用的硫酸化试剂反应，优选采用气态三氧化硫或氯磺酸[参见EP-B1 0561825，EP-B1 0561999(Henkel)]。适用于本发明的单甘酯(醚)硫酸盐优选如式(II)所示：
其中R2CO为含6-22个碳原子的直链或支链酰基部分，x，y和z的总数为0，或为1-30，优选2-10，并且Y代表碱金属或碱土金属。适用于本发明的单甘酯(醚)硫酸盐的典型实例是月桂酸单甘酯、椰油脂肪酸单甘酯、棕榈酸单甘酯、硬脂酸单甘酯、油酸单甘酯和牛油脂肪酸单甘酯及其氧化乙烯加成产物与三氧化硫或氯磺酸的反应产物，其为钠盐形式。优选采用的式(II)的单甘酯硫酸盐中，R2CO为含8-18个碳原子的酰基部分。
烷基和/或烯基低聚糖酐
也可用作成分(a)的烷基和烯基低聚糖苷是已知的非离子表面活性剂，如式(III)所示：
R3O-[G]p    (III)
其中R3是含4-22个碳原子的烷基和/或烯基，G为含5-6个碳原子的糖基，并且p为1-10的数。其可采用常规的有机化学制备方法进行制备。虽然有大量文献，这里只引用Biermannd人在《Starch/Starke》45，281(1993)中、B.Salka在《化妆品和盥洗用品》108，89(1993)中、和J.Kahre等人在SOFW-杂志第8期，598(1995)中的文章作为概述。烷基和/或烯基低聚糖苷通过可由含5或6个碳原子的醛糖或酮糖优选葡萄糖制成。优选的烷基和/或烯基低聚糖苷是烷基和/或烯基低聚葡糖苷。式(III)中的参数p表示低聚化度(DP)，其为单糖苷和低聚糖苷的分布，并且代表1-10的数。其中给定化合物中的p通常是整数，并且首先p＝1-6，特定烷基低聚糖苷的p值是分析确定的计算值，通常是分数。优选采用的烷基和/或烯基低聚糖苷的平均低聚度为1.1-3.0。基于应用技术的观点，优选的烷基和/或烯基低聚糖苷的低聚度低于1.7，特别是1.2-1.4。R3部分的烷基和烯基可分别来自含4-11、优选8-10个碳原子的伯醇。典型实例有丁醇、己醇、辛醇、癸醇、十一醇，及其混合物，例如由技术量的脂肪酸甲酯经氢化制得，或由Roeten氧代合成的醛经氢化制成。优选的烷基低聚葡糖酐的链长为C8-C10烷基(DP＝1-3)，其经C8-C18椰油脂肪醇经蒸馏分离收集到的，其中可能混和有6％(重量)以下C12醇，以及基于C9/11氧代醇(DP＝1-3)的烷基低聚糖苷。R3部分的烷基和烯基中还可由含12-22个、优选12-14个碳原子的伯醇制得。典型的实例是月桂醇、肉豆蔻醇、鲸蜡醇、棕榈油醇、硬脂醇、异硬脂醇、油醇、反油醇、岩芹醇、花生醇、鳕油醇、二十二烷醇、瓢儿菜醇、十三碳二醇以及它们的混合物，其可由上述方法得到。优选基于DP为1-3的硬化C12/14椰油醇烷基低聚葡糖酐。
水溶性β-(1.3)葡聚糖
术语葡聚糖是指基于葡萄糖的同多糖。根据立体链接的不同存在β-(1，3)、β-(1，4)和β-(1，6)葡聚糖的区别。β-(1，3)葡聚糖一般具有螺旋结构，而含(1，4)键的葡聚糖一般具有直链结构。本发明的β-葡聚糖具有(1，3)结构，即其基本不含不利的(1，6)键。优选适用的该β-(1，3)葡聚糖的侧链仅位于(1，3)键上。该成分具体含有基于酵母属真菌特别是酿酒酵母制得的葡聚糖。这类葡聚糖可根据已知方法以技术量应用。国际专利申请WO95/30022(Biotec-Mackzymal)中例如描述了一种用于生产该物质的方法，其中将含β-(1，3)和β-(1，6)键的葡聚糖均与β-(1，6)葡聚糖酶按所述方式接触，则几乎所有β-(1，6)键均断开了。优选适用于制备这类葡聚糖的是基于木霉harzianum的葡聚糖酶。对于含这类成分的葡聚糖的制备和应用可参见以上引用的公开文献。混合物中表面活性剂与葡聚糖的重量比优选为100∶1-10∶1，优选为90∶1-50∶1。
壳聚糖和壳聚糖衍生物
在本发明优选实施方案中，表面活性剂和葡聚糖可与壳聚糖和/或壳聚糖衍生物共用。壳聚糖是生物聚合物，并且属于水胶体类。出于化学的观点，其是具有不同分子量的部分脱乙酰化壳多糖，并且具有以下想象的单体结构：
与多数在生物pH值范围内带负电荷的水胶体相反，壳聚糖在这类条件下是阳离子生物聚合物。带正电荷的壳聚糖会与带相反电荷的表面反应，并且其可用于美发和人体皮肤护理用制剂中以及药用制剂中(参见Ullmann著《工业化学百科全书》第5版，A6卷，Weinheim，Verlag Chemie，1986，231-332页)。这些文章的概述还例如公开在B.Gesslein等人在HAPPI27，57(1990)、O.Skaugrud在《药物和化妆品工业》148，24(1991)和Onsoyen等人在《Seifen-Ole-Fette-Wachse》117，633(1991)中的文章中。壳多糖可用作生产壳聚糖的原料，优选甲壳动物的壳体部分，其可作为廉价原料而大量应用。因此对于壳聚糖，可采用第一种方法由Hackmann等人提出，一般首先通过加入碱使其去质子化，加入无机酸去矿化，并且最后加入强碱脱乙酰化，分子量会在较宽范围内分布。相应的方法例如可见于《Makromol.Chem.》177，3589(1976)或法国专利申请FR-A-12701266。优选采用的这类成分见于德国专利申请DE-A1 4442987和DE-A1 19537001(Henkel)，并且其平均分子量为10000-2500000，优选是800000-1200000道尔顿，Brookfield(1％(重量)乙醇酸)粘度低于5000mPas，脱乙酰化度为80-88％，并且灰分含量低于0.3％(重量)。除作为本发明典型的阳离子生物聚合物的壳聚糖之外，还可分别述及阴离子、非离子衍生的壳聚糖，例如羧基化、琥珀酸化或烷氧基化产品，其例如可见于德国专利DE-C2 3713099(L′Oreal)，以及德国专利申请DE-A119604180(Henkel)。这些成分的特征在于与其他表面活性剂具有相容性。
辅剂和添加剂成分
该制剂可通过采用本发明的表面活性混合物制得，该混合物可以是磨料和抛光剂，包括白垩、磷酸氢二钠、不溶性偏磷酸钠、硅酸铝、层状二氧化硅、水合白云母、焦磷酸钙、细化合成树脂、硅酸、氧化铝、碱式氧化铝、滑石、沸石、硅酸铝镁(Veegum)、硫酸钙、碳酸镁和/或氧化镁。还可采用其他辅料和最终加香组分添加剂，例如椒样薄荷油、crisped薄荷油、茴香油、八角茴香油、蒿子油、桉树油、茴香、肉桂油、康乃馨油、香叶油、洋苏草油、甜辣椒油、百里香油、墨角伦油、罗勒油、柑橘油、冬青油，或一种或多种由这些油分离或合成得到成分，如薄荷醇、香芹酮、茴香脑、桉树脑、丁子香酚、肉桂醛、cargophyllen、香叶醇、香茅醇、芫荽醇、洋苏草酮、麝香草酚、萜品(terpinan)、双缩松油醇、甲基对烯丙基苯酚、水杨酸甲酯。其他适用的芳香剂例如是乙酸甲酯、香兰素、紫罗兰酮、乙酸芳樟酯、玫瑰醇和薄荷酮。适用的甜味剂有天然糖如蔗糖、麦芽糖、乳糖和果糖，或是合成甜味剂例如糖精钠盐、环磺酸钠或天冬甜素。其他特别适用于牙膏的辅剂和添加剂是滋润剂，例如山梨醇或甘油，以及可令制剂具有稠度的成分，去臭剂，用于口腔和牙齿疾病的活性成分，水溶性含氟混合物如氟化钠或单氟磷酸钠。辅剂和添加剂的用量并非关键，并且视磨料的类型而定。其常规用量占制剂的5-98％(重量)，优选80-90％(重量)。构成本发明其他目的的典型牙膏常具有以下组成：
(a)1-10％(重量)、以下2-8％(重量)的阴离子和/或非离子表面活性剂，
(b)0.1-2％(重量)、优选0.5-1％(重量)水溶性β-(1，3)-葡聚糖，其中基本不含β-(1，6)键，
(c)0-2％(重量)、优选0.1-1％(重量)的壳聚糖或壳聚糖衍生物，
(d)1-25％(重量)、优选10-20％(重量)磨料和抛光剂，
(e)0-65％(重量)、优选10-30％(重量)滋润剂，
(f)0-3％(重量)、优选1-2％(重量)芳香剂，以及
(g)0-5％(重量)、优选1-3％(重量)的其他辅剂，
条件是水的用量加至100％(重量)。
实施例
将表面活性剂混合物用于标准牙膏制剂中。采用摩擦发泡方法(Reibschaummethode)，在EHMEDA摩擦发泡装置测定发泡性[Fette，Seifen，Anstrichmitt.66，955(1964)]。为此将20g牙膏分散于180g水中，在泡沫发生桶里加热至45℃。采用垂直旋转的聚酰胺纤维刷以2600转/分钟的转速经60秒摩擦发泡，刷头位于圆筒形金属丝网格上。在表1中分别列出了0.5分钟后、5分钟后和泡沫形成后5分钟时的泡沫体积，以及泡沫分离所需的排水量。在40℃下贮存4周后对稳定性进行主观评估；其中(+)表示磨料稳定均匀分布；(-)表示聚结，并且(—)表示沉淀。5名单独被测者刷牙后，根据以下标准对其进行评估：(++)＝芳香主调，无回味；(+)＝轻度回味；(-)＝强烈回味。表1中的实施例1-4为本发明制剂，实施例V1-V3用于对照。
表1牙膏评估(用量以重量百分比计)组成/特性             1    2    3    4    V1   V2   V3月桂基硫酸钠          2.0  -    2.0  -    2.0  -    2.0甘油基椰油酸酯硫酸钠  -    2.0  -    2.0  -    2.0  -椰油基糖苷            -    -    0.5  1.0  -    -    -β葡糖苷*             0.1  0.1  0.1  0.1  -    -    -壳聚糖**              -    -    0.1  0.1  -    -    0.1硅胶                  22.0 22.0 22.0 22.0 22.0 22.0 22.0羧甲基纤维素钠        1.2  1.2  1.2  1.2  1.2  1.2  1.2糖精钠盐              0.1  0.1  0.1  0.1  0.1  0.1  0.1苯甲酸钠              0.1  0.1  0.1  0.1  0.1  0.1  0.1氟化钠                0.2  0.2  0.2  0.2  0.2  0.2  0.2山梨醇(70％(重量))    15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0甘油(86％(重量))      25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0香料                  3.0  3.0  3.0  3.0  3.0  3.0  3.0水                    加至100摩擦泡沫[ml]-0.5分钟后            780  810  820  830  740  760  780-5分钟后              600  610  610  640  530  530  520-排水量               60   55   55   60   70   65   75稳定性                +    +    +    +    -    -    -口味评估              +    +    +    ++   -    +    +
*)HighcareenCS，**)HydagenCMF(均购自Henkel KGaA，Dusseldorf/FRG)

Claims (10)

1.含以下成分的表面活性剂混合物用于制备口腔卫生和牙用卫生产品特别是牙膏的用途：
(a)阴离子和/或非离子表面活性剂，以及
(b)水溶性β-(1，3)-葡聚糖，其中基本不含β-(1，6)键。
2.权利要求1的用途，其特征在于组分(a)所用的阴离子表面活性剂选自：烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、单甘酯(醚)硫酸盐以及烯烃磺酸盐。
3.权利要求1和/或2的用途，其特征在于组分(a)采用烷基和/或烯基低聚糖苷类非离子表面活性剂。
4.权利要求1-3中任一权利要求的用途，其特征在于所用的是组分(b)的水溶性β-(1，3)葡聚糖是由酵母属酵母菌得到的。
5.权利要求4的用途，其特征在于所用的葡聚糖是将含β-(1，3)和β-(1，6)键的葡聚糖均与β-(1，6)葡聚糖酶接触使几乎所有β-(1，6)键均断开而得到的。
6.权利要5的用途，其特征在于所用的葡聚糖先经基于木霉harzianum的葡聚糖酶处理。
7.权利要求1-6中任一权利要求的用途，其特征在于表面活性剂和葡聚糖的重量比为100∶1-10∶1。
8.权利要求1-7中至少一个权利要求的用途，其特征在于其中还含有组分(c)壳聚糖和/或壳聚糖衍生物。
9.权利要求1-8中至少一个权利要求的用途，其特征在于其用于制备牙膏、牙用凝胶、漱口剂或口香糖。
10.牙膏，其中含有：
(a)1-10％(重量)的阴离子和/或非离子表面活性剂，
(b)0.1-2％(重量)水溶性β-(1，3)-葡聚糖，其中基本不含β-(1，6)键，
(c)0-2％(重量)壳聚糖或壳聚糖衍生物，
(d)1-25％(重量)磨料和拋光剂，
(e)0-65％(重量)滋润剂，
(f)0-3％(重量)芳香剂，以及
(g)0-5％(重量)其他辅剂，
条件是水的用量加至100％(重量)。
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