CN1316420A - 间氨基苯磺酰j酸及其合成方法、用途 - Google Patents
间氨基苯磺酰j酸及其合成方法、用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及间氨基苯磺酰J酸及其合成方法、用途。以间氨基苯磺酸为原料与醋酸作用,所得产物与氯磺酸和氯化亚砜反应,然后经碱性水解、盐酸中和即得间氨基苯磺酰J酸。本发明的化合物可用作染料中间体合成酸性染料。该染料中间体无毒性,由于在分子中引进了-SO2NHR,可增加染料的牢度性能和匀染性,并且防虫蛀的特性。
Description
本发明涉及了间氨基苯磺酰J酸及其合成方法、用途。它属于染料及中间体化学技术领域;也属于精细化工技术领域。本发明的化合物系染料中间体,可用于酸性染料的合成。
染料中间体是合成染料的原料,为合成不同品种的染料、原料和合成方法各不相同,而且某些染料的毒性等问题,将被限、禁用。人们正在研究合成无毒性的染料和中间体。经湖北省科技情报中心查新、国内外均无该中间体及合成方法、用途的报导。资料报导了对(间)氨磺酰基偶氮氯膦的合成及其应用[陈震华、卢彩霞,《化学试剂》1985.7(1),b],用PCl5作氯磺剂,并用研磨的办法进行反应,由于PCl5大量冒烟,操作环境恶劣,手续麻烦,产率低,只60%左右。
本发明的目的在于提供一种无毒性、性能优良、具有很好出口前景的染料中间体,并提供其合理的合成路线,中间体的产率要高、纯度要好。
为实现本发明目的所采取的技术措施为:
本发明的染料中间体的间氨基苯磺酰J酸的化学分子结构式为:
Ⅰ在碱性条件下与醋酐作用得到Ⅱ,Ⅱ与氯磺酸和氯化亚砜作用得到Ⅲ,Ⅱ与氯磺酸和氯化亚砜用料比最好控制在1∶2.8~3.3∶0.8~1.2(重量比),再经冰析、水洗然后与Ⅳ在弱碱性条件作用得到Ⅴ,Ⅴ经碱性水解,盐酸中和得Ⅵ,总收率>80%,最终产品经HPLC分析,含量≥98%,符合出口要求。
本发明的优点:
该染料中间体无毒性,由于在分子中引进了-SO2NHR,可增加染料的牢度性能和匀染性,并且有防虫蛀的特性。
用本发明,控制好用料比例,Ⅲ的产率高达95%以上,且操作方便从Ⅲ到Ⅴ,由于反应有HCl放出,一般资料采用吡啶作缚酸剂,吡啶噁臭,污染环境。本发明采用碳酸钠作缚酸剂,大大改善了操作环境,且效果很好;整个反应流程合理,产率高达80%以上,产品质量好,含量≥98%,符合出口要求。
本发明的染料中间体可用于合成酸性染料。
实施例:
20gⅠ加入到22ml溶有4.7gNaOH的水溶液中,溶解后,加入11.5ml醋酐,回流1h,并加入4gNaCl盐析,冷却结晶、过滤、烘干得Ⅱ,产率98%;将5g干燥的Ⅱ慢慢加入到15gClSO3H和5gSOCl2中,升温到40~45℃搅拌2.5h,冰析、过滤、水洗得Ⅲ,产率95%;将上述Ⅲ加入到20ml水中,并加入等摩尔量的Ⅳ,在室温下搅拌,不断补充Na2CO3溶液保持PH=8,2h后得到Ⅴ,产物不经分离加入30%NaOH10g,回流2h,然后用1∶1HCl中和到PH=7冷却结晶,析出产品Ⅵ,过滤、水洗产品两次,烘干,总收率80%,经HPLC分析,纯度98%,符合出口要求。
本发明还可按上述方法,将中间产物Ⅱ与氯磺酸和氯化亚砜的用料比控制在1∶28~3.3∶0.8~1.2(重量比)范围内,即可使Ⅲ的产率高达95%以上从而保证最终产品的产率和含量。
Claims (4)
1、间氨基苯磺酰J酸,其分子结构式为:
2、权利要求1所述间氨基苯磺酰J酸的合成方法,其特征是以间氯基苯磺酸为原料在碱性条件下80~90℃与醋酐作用,所得产物Ⅱ与氨磺酸和氯化亚砜在40~45℃下反应得Ⅲ,Ⅲ与Ⅳ在弱碱性条件下作用,所得产物Ⅴ经碱性水解、盐酸中和即得间氨基苯磺酰J酸。
3、根据权利要求2所述的合成方法,其特征是上述中间产物Ⅱ与氯磺酸和氯化亚砜的用料摩尔比为1∶2.8~3.3∶0.8~1.2。
4、权利要求1或2所述的间氨基苯磺酰J酸用作染料中间体合成酸性染料。
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CN108084062A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-05-29 | 天津瑞岭化工有限公司 | 一种2,4-二取代苯磺酰氯的制备方法 |
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