CN104016418A - 利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法，属于化工技术领域。该方法包括如下步骤：a、硫酸亚铁除杂制得硫酸亚铁溶液；b、取部分硫酸亚铁溶液稀释至浓度10～15％，然后通入空气或氧气，并控制溶液pH值3～6，控制反应温度20～30℃，反应至溶液颜色为土黄色后得到晶种液体；取剩余硫酸亚铁溶液和氨水同时连续加入到晶种液体中，搅拌并加热，控制pH值3.0～9.5、控制温度70～90℃，同时连续通入空气或氧气，反应5～6小时，过滤得到铁黑沉淀；c、铁黑沉淀经洗涤、过滤、干燥得到铁黑产品。本发明氧化制备铁黑的过程只需要5～6小时，时间短、成本低，具有较高的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法。
背景技术
氧化铁黑，学名四氧化三铁，是氧化亚铁(FeO)与三氧化二铁(Fe2O3)的加成物，为铁系氧化物中的一种，因呈黑色而得名。高温受热易被氧化，变成红色三氧化二铁。不溶于水、醇，溶于浓酸、热强酸。具有磁性、耐候性、耐光性，广泛用于油墨、油漆、造纸、建筑涂料和建筑材料的着色，在探伤材料、催化剂、锂电池、碱性干电池等领域也有应用，是一种常见的无机颜料。
硫酸法钛白粉生产过程中产生大量的副产物硫酸亚铁，每生产1吨钛白粉约有副产物3～4吨硫酸亚铁，而副产物硫酸亚铁如果得不到合理充分利用，不仅会成为硫酸法钛白粉生产的负担，而且还会造成一定程度的环境污染，不利于环保。
关于钛白粉废副硫酸亚铁的处理问题，以往只是将其用作铁触媒、净水剂、饲料添加剂、土壤改良剂等方面，能处理的钛白粉废副硫酸亚铁的数量很少。若利用钛白粉废副硫酸亚铁制备氧化铁系颜料可行之有效，一方面可以大量消耗废副硫酸亚铁，约每吨氧化铁系颜料可消耗4吨废副硫酸亚铁，另一方面生产的氧化铁系颜料的性能也比较好，市场销路好，需求量大。
工业上合成铁黑主要有三种工艺：苯胺法、加成法和液相法。
苯胺法为医药联产，即在苯胺生产中，采用铁屑还原硝基苯而得铁黑，国内个别企业采用。
加成法又称两步法、直接合成法，铁泥打浆混入硫酸亚铁(FeSO4)溶液，用液碱(NaOH)与FeSO4反应生成氢氧化亚铁(Fe(OH)2)，与铁泥加成而得铁黑。铁泥主要成分为Fe2O3或Fe2O3·H2O，来自铁红、铁黄和医药等行业。
液相法又称一步法、氢氧化亚铁氧化法，即用液碱(NaOH)与FeSO4生成Fe(OH)2，升温、曝气，部分Fe(OH)2氧化为氢氧化铁(Fe(OH)3)，Fe(OH)3与Fe(OH)2缩合为Fe3O4·4H2O，脱水即得铁黑(Fe3O4)。氧化过程作为生产关键环节，一般生产耗时约10h左右。液相法铁黑颜色饱和纯正，着色力高，市场好，但液碱、蒸汽消耗大、成本高。
专利申请号为201110008756.7公开了一种高纯氧化铁黑颜料及其生产方法，但该方法氧化时间较长，氧化铁黑的收率和纯度不够高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法，包括如下步骤：
a、钛白废渣硫酸亚铁除杂，制得硫酸亚铁溶液；
b、取部分步骤a制得的硫酸亚铁溶液加水稀释，稀释至硫酸亚铁质量浓度为10～15％，然后通入空气或氧气，并控制溶液pH值3～6，控制反应温度20～30℃，反应至溶液颜色为土黄色后得到晶种液体；取步骤a制得的剩余硫酸亚铁溶液和氨水同时连续加入到晶种液体中，搅拌并加热，控制pH值3.0～9.5、控制温度70～90℃，同时连续通入空气或氧气，物料加入完毕后继续反应5～6小时，过滤分别得到硫酸铵溶液和铁黑沉淀；
c、步骤b制得的铁黑沉淀经洗涤、过滤、干燥得到铁黑产品。
其中，上述方法中，步骤b得到的硫酸铵溶液经氧化脱色后进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为18～22Be时过滤，得到的滤饼即为副产品硫酸铵。
其中，上述方法步骤c中，干燥的温度在85℃以下。
其中，上述方法步骤a中钛白废渣硫酸亚铁除杂的具体步骤为：将钛白废渣硫酸亚铁溶解于水；再加入铁粉，控制反应体系pH值在3.5～4.5之间，将反应体系加热至70℃以上并搅拌使其充分反应；加入絮凝剂沉降，分离上清液即得净化后的硫酸亚铁溶液。
其中，上述方法步骤a中钛白废渣硫酸亚铁除杂的具体步骤为：将钛白废渣硫酸亚铁溶解于水，使钛白废渣硫酸亚铁的质量浓度为30～40％；再加入铁粉和硫化物，控制反应体系pH值在3.5～4.5之间，将反应体系加热至70℃以上并搅拌使其充分反应；加入絮凝剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为钛白废渣硫酸亚铁总重量的0.1～0.3％，搅拌后静止、沉降，分离上清液即得净化后的硫酸亚铁溶液。
其中，上述方法步骤b中，取用于稀释的硫酸亚铁溶液的量为硫酸亚铁溶液总量的1～10％。
其中，上述方法步骤b中，控制溶液pH值3～6所采用的物料为氨气或氨水。
其中，上述方法步骤b中，氨水的浓度为10～25％。
本发明的有益效果是：本发明采用钛白粉生产过程中产生的废副产物硫酸亚铁为原料，采用特定的晶种制备方式，快速制备氧化铁黑，不仅为钛白粉生产厂家解决了处理副产品的问题，有利于环境保护及整个钛白粉产业链的良性循环，而且也降低了氧化铁黑的生产成本。采用本发明方法制备的氧化铁黑，氧化效率明显高于传统液相法，其纯度达到98％以上，主要用于油墨、油漆、造纸、建筑涂料和建筑材料的着色等方面。本发明生产过程简单，易操作、易实施，为氧化铁黑的制备提供了一种新的方法，具有较高的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面通过具体实施方式和实施例对本发明进一步说明。
本发明利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法，包括如下步骤：
a、钛白废渣硫酸亚铁除杂，制得硫酸亚铁溶液；
b、取部分步骤a制得的硫酸亚铁溶液加水稀释，稀释至硫酸亚铁质量浓度为10～15％，然后通入空气或氧气，并控制溶液pH值3～6，控制反应温度20～30℃，反应至溶液颜色为土黄色后得到晶种液体；取步骤a制得的剩余硫酸亚铁溶液和氨水同时连续加入到晶种液体中，搅拌并加热，控制pH值3.0～9.5、控制温度70～90℃，同时连续通入空气或氧气，物料加入完毕后继续反应5～6小时，过滤分别得到硫酸铵溶液和铁黑沉淀；
c、步骤b制得的铁黑沉淀经洗涤、过滤、干燥得到铁黑产品。
本发明最主要的特点在于采用了特定的方式先制备晶种，再混合硫酸亚铁和氨水进行铁黑的制备。在晶种的制备过程中，需要通过稀释控制硫酸亚铁质量浓度为10～15％，若硫酸亚铁的溶液的浓度低了，将会影响晶种制备速率，若硫酸亚铁溶液的浓度高了，将会影响晶种成核大小；需要控制溶液pH值3～6，若溶液的pH低了，将会影响晶种制备速率，若溶液的pH高了，将会影响晶种粒子形貌；需要控制反应温度20～30℃，若反应温度低，反应速度很慢，影响晶种制备时间，若反应温度太高，晶种粒子偏大，不利于氧化合成。本发明铁黑的制备过程中由于晶种的存在，能够大幅的降低生产时间，液相法氧化时间需要10小时，而本发明氧化制备铁黑总共只需要5～6小时即可完成(晶种制备通常需要反应时间2-3小时，但是晶种的制备可以在一次操作中准备多次氧化制备铁黑所需要的晶种，并且可以在除杂、干燥等其他生产工序的同时完成，完全不耽误氧化铁黑的制备工序时间)。
本发明步骤c中，洗涤时通常待洗水的pH值大于5.0或洗水中未检测出硫酸根离子时便可停止，洗涤后的洗涤水可返回使用。
本发明快速制备氧化铁黑的方法，在制备得到铁黑沉淀后，可以进一步进行洗涤、干燥、破碎，然后煅烧制得颜料级氧化铁红，因此，采用本发明方法制备铁黑，然后通过煅烧的方式制备颜料级氧化铁红的方法也在本发明的保护范围之内。
优选的，为了进一步的节约生产成本，上述方法中，步骤b得到的硫酸铵溶液经氧化脱色后进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为18～22Be时过滤，得到的滤饼即为副产品硫酸铵。
优选的，上述方法步骤c中，干燥的温度在85℃以下，温度过高，会氧化。
优选的，为了使除杂效果更好，制得的产品纯度更高，上述方法步骤a中钛白废渣硫酸亚铁除杂的具体步骤为：将钛白废渣硫酸亚铁溶解于水；再加入铁粉，控制反应体系pH值在3.5～4.5之间，将反应体系加热至70℃以上并搅拌使其充分反应；加入絮凝剂沉降，分离上清液即得净化后的硫酸亚铁溶液。由于钛白废渣硫酸亚铁含有一定硫酸，溶于水后pH值比较低，通过加入铁粉就可以消耗部分硫酸，从而控制反应体系的pH值，从而使部分杂质析出，再加入絮凝剂沉降后便可分离。本领域技术人员可以理解的是，如果pH值过高，不能满足在3.5～4.5之间，也可以加入酸调节。
优选的，为了使除杂效果更好，制得的产品纯度更高，上述方法步骤a中钛白废渣硫酸亚铁除杂的具体步骤为：将钛白废渣硫酸亚铁溶解于水，使钛白废渣硫酸亚铁的质量浓度为30～40％；再加入铁粉和硫化物，控制反应体系pH值在3.5～4.5之间，将反应体系加热至70℃以上并搅拌使其充分反应；加入絮凝剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为钛白废渣硫酸亚铁总重量的0.1～0.3％，搅拌后静止、沉降，分离上清液即得净化后的硫酸亚铁溶液。首先控制钛白废渣硫酸亚铁的浓度，有利于下步制备铁黑的操作；加入铁粉的同时还加入硫化物，如硫化铁等，硫化物的加入可以辅助沉淀一些杂质，如Pb、Ni等，使除杂更加干净；流化物的加入量视钛白废渣中的杂质而定；本发明聚丙烯酰胺优选阳离子聚丙烯酰胺。
优选的，上述方法步骤b中，取用于稀释的硫酸亚铁溶液的量为硫酸亚铁溶液总量的1～10％。
优选的，上述方法步骤b中，控制溶液pH值3～6所采用的物料为氨气或氨水。
优选的，上述方法步骤b中，氨水的浓度为10～25％。
下面通过实施例对本发明具体实施方式作进一步说明，但并不因此将本发明限定在实施例的范围之中。
实施例一
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将800g钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的反应器内，硫酸亚铁的百分含量为90％，加入水1600ml，启动搅拌器进行搅拌，加热至50℃，使其充分溶解，加入铁粉和硫化钠反应15min后加热至90℃以上，保温15min，除去溶液中的Ti，Pb，Ni等金属杂质，降温至90℃以下然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为硫酸亚铁总量的0.1％--0.3％，搅拌、静止10小时以上，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液，反应器底部残余沉淀排入废副处理池中，集中处理达标排放；
b、取步骤a硫酸亚铁清液150ml，按1：3的比例用软水稀释后，通入空气，用氨水调节pH值至4左右，控制反应温度25℃左右，连续反应至混合料液至土黄色，制得晶种液体。再将晶种液体转移到一个带搅拌器的反应器内进行搅拌，在搅拌过程中同时缓慢加入氨水和步骤a硫酸亚铁清液并加热，同时连续鼓入压缩空气，使反应的温度维持在80～85℃，pH值保持在6.5～7.0之间，物料加完后充分反应6小时，停止反应。
c、把步骤b所得物料进行过滤，得到滤饼和滤液，滤饼为铁黑，滤液为硫酸铵溶液。
d、把步骤c所得的滤饼进行洗涤，待滤液的pH值为6.5～7.0且滤液中未检测出硫酸根离子时停止，过滤得到滤饼和滤液，滤饼为铁黑，滤液洗涤液，将洗涤液返回步骤a中循环使用。
e、把步骤d所得滤饼放入烘箱内，在85℃下干燥，干燥后的铁黑滤饼经粉碎后，得到成品氧化铁黑165g，收率96％，纯度98.4％，吸油量22(g/100g)，着色力102％，折射率3.1，遮盖力7.5g/m2，达到颜料级铁黑国家标准；
f、将步骤c所得硫酸铵滤液经氧化脱色后，进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为18～22g/cm3，过滤，得到副产品硫酸铵170g。
实施例二
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将1600g钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的反应器内，硫酸亚铁的百分含量为85％，加入水3200ml，启动搅拌器进行搅拌，加热至50℃，使其充分溶解，加入铁粉和硫化钠反应15min后加热至90℃以上，保温15min，除去溶液中的Ti，Pb，Ni等金属杂质，降温至90℃以下然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为硫酸亚铁总量的0.1％--0.3％，搅拌、静止10小时以上，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液，反应器底部残余沉淀排入废副处理池中，集中处理达标排放；
b、取步骤a硫酸亚铁清液300ml，按1：3的比例用软水稀释后，通入空气，用氨水调节pH值至5左右，控制反应温度25℃左右，连续反应至混合料液土黄色，制得晶种液体。再将晶种液体转移到一个带搅拌器的反应器内进行搅拌，在搅拌过程中同时缓慢加入氨水和步骤a硫酸亚铁清液并加热，同时连续鼓入压缩空气，使反应的温度维持在80～85℃，pH值保持在8～9之间，物料加完后充分反应5.5小时，停止反应。
c、把步骤b所得物料进行过滤，得到滤饼和滤液，滤饼为铁黑，滤液为硫酸铵溶液。
d、把步骤c所得的滤饼进行洗涤，待滤液的pH值为6.5～7.0且滤液中未检测出硫酸根离子时停止，过滤得到滤饼和滤液，滤饼为铁黑，滤液洗涤液，将洗涤液返回步骤a中循环使用。
e、把步骤d所得滤饼放入烘箱内，在85℃下干燥，干燥后的铁黑滤饼经粉碎后，得到成品氧化铁黑332g，收率97％，纯度98.6％，吸油量23(g/100g)，着色力102％，折射率3.12，遮盖力7.9g/m2，达到颜料级铁黑国家标准；
f、将步骤c所得硫酸铵滤液经氧化脱色后，进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为18～22g/cm3，过滤，得到副产品硫酸铵341g。
对比实施例一
该对比实施例过程同实施例二，只是在晶种的制备过程中pH值控制在9，最终也能得到成品氧化铁黑314g，收率90％，纯度93.3％，吸油量19(g/100g)，但未能达到颜料级铁黑国家标准。
对比实施例二
该对比实施例过程同实施例二，但是不制备晶种，直接氧化制备铁黑。
a、硫酸亚铁的净化除杂：先将1600g钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的反应器内，硫酸亚铁的百分含量为85％，加入水3200ml，启动搅拌器进行搅拌，加热至50℃，使其充分溶解，加入铁粉和硫化钠反应15min后加热至90℃以上，保温15min，除去溶液中的Ti，Pb，Ni等金属杂质，降温至90℃以下然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为硫酸亚铁总量的0.1％--0.3％，搅拌、静止10小时以上，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液，反应器底部残余沉淀排入废副处理池中，集中处理达标排放；
b、将步骤a硫酸亚铁清液直接转移到一个带搅拌的反应容器内，通入压缩空气，搅拌并且加热，在搅拌过程中缓慢加入氨水，使pH值控制在至8～9左右，控制反应温度80～85℃，物料加完后充分反应10小时(经试验验证，此处必须充分反应约10小时以上，否则不能得到符合国家标准的氧化铁黑)，停止反应。
c、把步骤b所得物料进行过滤，得到滤饼和滤液，滤饼为铁黑，滤液为硫酸铵溶液。
d、把步骤c所得的滤饼进行洗涤，待滤液的pH值为6.5～7.0且滤液中未检测出硫酸根离子时停止，过滤得到滤饼和滤液，滤饼为铁黑，滤液洗涤液，将洗涤液返回步骤a中循环使用。
e、把步骤d所得滤饼放入烘箱内，在85℃下干燥，干燥后的铁黑滤饼经粉碎后，得到成品氧化铁黑319g，收率92％，纯度95.8％，吸油量22.8(g/100g)，着色力100％，折射率3.12，遮盖力7.7g/m2，达到颜料级铁黑国家标准；但收率和纯度都有一定程度的下降。
f、将步骤c所得硫酸铵滤液经氧化脱色后，进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为18～21g/cm3，过滤，得到副产品硫酸铵340g。
对比实施例三
晶种的制备和氧化制备铁黑过程都采用201110008756.7中所采用的方式。
晶种制备部分：
a)硫酸亚铁的净化除杂：先将1600g钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的反应器内，硫酸亚铁的百分含量为85％，加入水3200ml，启动搅拌器进行搅拌，加热至50℃，使其充分溶解，加入铁粉和硫化钠反应15min后加热至90℃以上，保温15min，除去溶液中的Ti，Pb，Ni等金属杂质，降温至90℃以下然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为硫酸亚铁总量的0.1％--0.3％，搅拌、静止10小时以上，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液，反应器底部残余沉淀排入废副处理池中，集中处理达标排放；
b)取步骤a硫酸亚铁清液300ml，按1：2的比例用软水稀释后，将浓度为25％35％的氢氧化钠溶液投入晶种反应桶中。
c)使硫酸亚铁和氢氧化钠进行中和反应，开启搅拌，反应时间为2小时，控制PH值在10.010.5之间，制备得到红褐色晶种；
二步氧化部分：
d)将制作好的红褐色晶种投入反应桶中，开启蒸汽阀门进行冲温加热，使温度达到90℃后，打开空气阀门鼓入空气，反应过程中温度控制在90℃97℃，风量在350400m3/h；
e)氧化反应过程中，通过补碱控制反应PH值在6.07.0之间，从第4小时开始取样分析料液颜色，其后每隔半小时取样分析一次，直至8.5小时后，反应完成。
f)然后关闭蒸汽阀门，适当关小空气，准备出料，出料通过325目筛；
g)后道处理工序：湿料经过筛后进行抽滤、漂洗、然后干燥、粉碎。得到成品氧化铁黑324g，收率95.1％，纯度96.8％，吸油量22.8(g/100g)，着色力100％，折射率3.11，遮盖力7.7g/m2，达到颜料级铁黑国家标准。
Claims (8)
1.利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、钛白废渣硫酸亚铁除杂，制得硫酸亚铁溶液；
b、取部分步骤a制得的硫酸亚铁溶液加水稀释，稀释至硫酸亚铁质量浓度为10～15％，然后通入空气或氧气，并控制溶液pH值3～6，控制反应温度20～30℃，反应至溶液颜色为土黄色后得到晶种液体；取步骤a制得的剩余硫酸亚铁溶液和氨水同时连续加入到晶种液体中，搅拌并加热，控制pH值3.0～9.5、控制温度70～90℃，同时连续通入空气或氧气，物料加入完毕后继续反应5～6小时，过滤分别得到硫酸铵溶液和铁黑沉淀；
c、步骤b制得的铁黑沉淀经洗涤、过滤、干燥得到铁黑产品。
2.根据权利要求1所述的利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法，其特征在于：步骤b得到的硫酸铵溶液经氧化脱色后进行浓缩，当滤液浓缩到波美度为18～22Be时过滤，得到的滤饼即为副产品硫酸铵。
3.根据权利要求1所述的利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法，其特征在于：步骤c中，干燥的温度在85℃以下。
4.根据权利要求1所述的利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法，其特征在于：步骤a中钛白废渣硫酸亚铁除杂的具体步骤为：将钛白废渣硫酸亚铁溶解于水；再加入铁粉，控制反应体系pH值在3.5～4.5之间，将反应体系加热至70℃以上并搅拌使其充分反应；加入絮凝剂沉降，分离上清液即得净化后的硫酸亚铁溶液。
5.根据权利要求1所述的利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法，其特征在于：步骤a中钛白废渣硫酸亚铁除杂的具体步骤为：将钛白废渣硫酸亚铁溶解于水，使钛白废渣硫酸亚铁的质量浓度为30～40％；再加入铁粉和硫化物，控制反应体系pH值在3.5～4.5之间，将反应体系加热至70℃以上并搅拌使其充分反应；加入絮凝剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为钛白废渣硫酸亚铁总重量的0.1～0.3％，搅拌后静止、沉降，分离上清液即得净化后的硫酸亚铁溶液。
6.根据权利要求1所述的利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法，其特征在于：步骤b中，取用于稀释的硫酸亚铁溶液的量为硫酸亚铁溶液总量的1～10％。
7.根据权利要求1所述的利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法，其特征在于：步骤b中，控制溶液pH值3～6所采用的物料为氨气或氨水。
8.根据权利要求1所述的利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法，其特征在于：步骤b中，氨水的浓度为10～25％。
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