CN1315881A

CN1315881A - 聚碳酸酯制造及其过滤设备

Info

Publication number: CN1315881A
Application number: CN00801270A
Authority: CN
Inventors: 村上雅裕; 松冈由记; 佐胁透; 佐佐木胜司
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1999-06-30
Filing date: 2000-06-20
Publication date: 2001-10-03
Also published as: JP2001009214A; US6471877B1; WO2001000298A1; EP1112771A4; EP1112771A1

Abstract

本发明提供了一种用于聚碳酸酯的过滤设备,其包括过滤容器、法兰板、一个或多个叶片形过滤器、过滤器压紧器以及与过滤器压紧器成为整体结构的中央柱,这些单元均具有特殊结构;还提供一种采用所述过滤设备制造聚碳酸酯的方法。采用聚合物过滤器有效地除去了杂质,同时抑制了在过滤器中发生的变色、交联和形成凝胶;结果,能够生产具有优良性能的聚碳酸酯。

Description

聚碳酸酯制造及其过滤设备

技术领域

本发明涉及一种制造几乎没有杂质的聚碳酸酯的方法。更具体地说，本发明涉及一种采用聚合物过滤器制造几乎没有杂质的聚碳酸酯的方法。

背景技术

一般说，聚碳酸酯中的杂质属于自原料或自反应***外部混入的杂质，以及还属于在反应设备中或在反应制得高粘度物料的通道中产生的那些。针对前者，防止污染的措施包括：使用过滤器过滤原料中的杂质，或者改善反应***的密闭性(密封性)。另一方面，针对后者，采用过滤器除去杂质后，立即将高粘度物料加工成所需要的形状。

发明内容

然而，依待过滤熔融聚合物的温度或粘度、在过滤器中所残留的颗粒直径或所处理物料的量，在过滤器中会发生可归因于变色、交联、产生凝胶等残留的品质恶化，这些对产品质量存在着很大影响。

近来，尤其是对于应用于需要高密度和高精确度的光学用途(如DVD、MO或CD-R)的聚碳酸酯来说，关于杂质、变色和产生凝胶等问题，对于最终产品的诸如遮断误差率(b1ock error rate)等光学性能、或诸如拉伸强度、挠曲强度和韧性等机械性能，有着直接的影响，所以这些问题很严重。另外，因为就特性而言凝胶会改变形状，尺寸即使大于过滤器所保留的颗粒直径的凝胶也会通过过滤器，在一些情况下这会引起极端严重的问题。

本发明的目的在于，提供一种解决上述现有技术存在的问题的方法，采用聚合物过滤器有效地除去杂质，同时抑制在过滤器中发生变色、交联和形成凝胶，以便制造具有优良质量的聚碳酸酯。

本发明包括下述内容：

1．用于聚碳酸酯的过滤设备，包括下列结构单元：

(a)具有聚合物入口通道和开口的过滤容器；

(b)与开口的相互配合的法兰板；

(c)一个或多个叶片形(leaf disc-type)过滤器，过滤经聚合物入口通道进入过滤容器的聚合物；

(d)过滤器压紧器，使叶片形过滤器彼此固定，并将密封压力施加到叶片形过滤器的连接部件上；

(e)置于由叶片形过滤器的内周边形成的空间中的中央柱，用于收集叶片形过滤器所过滤的聚合物，并将其排出过滤设备之外；其与过滤器压紧器连成一个整体。

2．按照上述1的过滤设备，其特征在于：中央柱贯穿法兰板，法兰板具有密封部件，以防沿中央柱的聚合物浸入在法兰板的过滤容器侧上的中央柱的透过部件，和法兰板具有固定件，以便将中央柱与法兰板一起固定在法兰板的过滤容器对侧上。

3．按照上述1或2的过滤设备，其特征在于：中央柱具有穿过其内侧的聚合物流动通道，其位于相当于中央柱贯穿法兰板部位的地方。

4．按照上述1～3中任何一项的过滤设备，其特征在于：中央柱的横断面的形状基本上是有多个顶点的平面多边形或星形，在中央柱与叶片形过滤器的内周边接触的每个部分的长度为等于或小于3mm，以横截面长度计。

5．按照上述1～4中任何一项的过滤设备，其特征在于：在中央柱和叶片形过滤器的内周边之间形成的聚合物流动通道的横断面积，按照聚合物流流向下游的方向，而连续增加。

6．按照上述1～5中任何一项的过滤设备，其特征在于：在基本垂直于在法兰板的过滤容器侧上的中央柱的表面(a)和除了该表面(a)的表面之间形成的界面，是曲率等于或大于1mm的弯曲表面。

7．按照上述1～6中任何一项的过滤设备，其特征在于：聚碳酸酯的粘均分子量等于或大于10,000。

8．按照上述1～7中任何一项的过滤设备，其特征在于：聚碳酸酯的制造通过芳族二醇化合物和碳酸二酯化合物在有或没有催化剂存在下进行聚合来实现。

9．一种制造聚碳酸酯的方法，其特征在于：按照上述1～8中任何一项的过滤设备用于过滤所述聚合物。

显而易见，与诸如聚对苯二甲酸乙二酯之类的聚酯不同，聚碳酸酯在足以使其熔融的高温下长时间加热，即使在没有氧存在的氛围下，也会形成交联结构，最终形成粘弹行为不同于聚碳酸酯的材料，也就是不溶的物质，即所谓的凝胶，并且色相也恶化。

鉴于这个原因，重要的是，在聚碳酸酯过滤期间，尽可能多地减少聚合物滞留区，即所谓的死空间。

过滤聚合物所惯用的过滤设备，除了叶片形之外，还包括棒形和板形，但是从上述死空间、过滤面积和过滤器可互换性的观点来说，优选采用叶片形过滤设备来过滤聚碳酸酯。

然而，在叶片形过滤设备中，因为将多个复曲面过滤器叠合，这样通过它们所过滤的聚合物经中央柱(中空或凹槽杆)收集并排到过滤设备的外侧，置于复曲面过滤器内周边的密封件必须彼此紧密连接，以便存在于过滤器外侧的未过滤的聚合物与存在于过滤器或中央柱内侧的过滤过的聚合物不发生混合。因此，在常规叶片形过滤设备中，过滤器压紧器置于叠合的叶片形过滤器的一端，中央柱穿过由叠合叶片形过滤器的内周边形成的空间放置，这些部件采用诸如螺栓和螺帽紧固件固定在一起以便组成过滤设备。

所以，用于紧固的螺栓和螺帽与熔融聚合物接触，在紧固部件形成的间隙起了死空间的作用，结果产生了诸如所得聚合物色相恶化和形成凝胶等问题。

按照本发明，过滤器压紧器和中央柱具有整体结构，因此不形成死空间，也不需要固定中央柱和过滤器的螺栓。另外，在螺帽不与熔融聚合物接触时，就不形成死空间，并且防止了聚合物质量恶化，这样就能够制造具有优良性能的聚碳酸酯。在本发明中，“过滤器压紧器和中央柱具有整体结构”意指过滤器压紧器和中央柱不能分离成为多个部件。

在本发明中，优选，中央柱在垂直于其轴的方向上、在其与叶片形过滤器的内周边相接触的地方的横断面形状，基本上是具有多个顶点的平面多边形或星形。这种形状使经过滤的聚合物经由中央柱的外周边(即，由外平面多边形或星形的顶点，在中央柱部件的、垂直于其轴的方向上的横断面上，连接形成的周边)在中央柱部件上雕刻成的凹槽、和叶片形过滤器的内周边形成的聚合物通道，流向***外侧，和所以所形成的死空间比中空中央柱的情况显著减少。另外，叶片形过滤器的内周边与中央柱外周边相接触的区域很小。这样，能够避免在接触表面产生死空间。因此，较优选中央柱与叶片形过滤器的内周边相接触的每个部位的长度等于或小于3mm，按横断面长度计。

另外，在经过滤的聚合物流经中央柱聚合物通道的量随着料流趋近法兰板而增加时，即，该量随着聚合物流向下游的运动而增加时，优选因聚合物流动而引起的压力损失较小，以便实现良好的过滤。为此，优选，在中央柱和叶片形过滤器内周边之间形成的聚合物流动通道的横断面积，随着聚合物沿着聚合物流道向下游流动而连续增加。具体地说，例如，优选，在中央柱上形成的凹槽深度随着聚合物料流趋向于法兰板而加深。

在本发明中，优选在中央柱穿过法兰板的区域，中央柱具有中空聚合物通道。按照这种结构，能够防止诸如固定螺母等用于中央柱的固定件与聚合物相接触。

在本发明中，在聚合物流动在由过滤容器和法兰板形成的过滤设备内侧时，聚合物流向在过滤容器和法兰板的接合处附近发生急剧的变化，在这里往往产生死空间。因此，优选在法兰板侧形成具有等于或大于1mm曲率的弯曲表面的角落。

下文，借助图1、2和3更具体地说明本发明的优选实施方案。图1和图2仅仅表示本发明的一个实施方案，本发明不受这些图限制。图2是图1的A-A断面图。

在图1和2中，尚未过滤的聚合物，经在过滤容器1内形成的聚合物流动通道3，进入由过滤容器1和法兰板2形成的过滤设备内侧。在过滤设备内侧，将一个或多个叶片形过滤器5和垫板6叠合在一起，中央柱7置在由叶片形过滤器的内周边形成的空间中。作为防止聚合物沿着中央柱侵入上述透过部件的密封件，密封垫9置于叶片形过滤器5的过滤器压紧器4和在法兰板的过滤容器侧上的法兰板2之间。在本发明中，过滤器压紧器4和中央柱7具有无缝整体结构，而中央柱7穿过法兰板2。通过拧紧固定件施加密封压力，实现了下述密封；所述固定件是固定螺帽8，其置于与过滤容器相对的法兰板2上；所述密封是叶片形设备的连接件密封，即，在每个叶片形过滤器5和垫板6之间的密封、在叶片形过滤器5和过滤器压紧器4与垫板6之间的密封、在叶片形过滤器5和法兰板2与垫板6之间的密封；这样使中央柱和法兰板得到固定。

进入过滤设备内侧的聚合物经叶片形过滤器5过滤、通过叶片形过滤器5、收集进入聚合物通道10；所述通道由叶片形过滤器5的内周边、中央柱7的外周边和在中央柱的表面上雕刻的凹槽形成；随后所述聚合物经中空聚合物通道11(在中央柱内侧形成的孔)排出***之外，排出方式为聚合物经过位于中央柱穿过法兰板的地方的中央柱内侧。

另外，过滤容器1和法兰板2以金属接触的方式，形成无间隙连接，如果必须，在连接表面上使用中空金属O形环等。在基本垂直于也在法兰板2的过滤容器侧上的中央柱7的表面和其它表面之间构成界面12，其具有曲率等于或大于1mm的弯曲表面。这样能防止产生死空间。

另外，加热器一般置于过滤容器1和法兰板2的外侧，控制温度用的检测元件置于过滤容器1上，但是这些均表示在图1中。

对叶片形过滤器5的材料没有特别限制，只要求其对经聚合制得的聚碳酸酯是惰性的，并且不产生任何挥发物于聚碳酸酯中；但是，一般使用金属，特别是不锈钢，例如，优选使用SUS304、SUS316等。

图3表示缺少部分本发明的规定单元部件的过滤设备，该图将本发明与现有技术进行了比较。

在图3中，中央柱7与过滤器压紧器4不是一个整体，但是与法兰板2为一个整体，而过滤器压紧器4固定到叶片形过滤器5上，这是通过把固定螺栓13***中央柱7的螺纹凹槽中并拧紧它实现的。再者，在基本垂直于也在法兰板2的过滤容器侧上的中央柱的表面和其它表面(过滤容器1与法兰板2相接触的表面)之间的界面15形成了直角横断面，并且该界面不是弯曲的。

加入到过滤设备内侧的聚合物采用叶片形过滤器5过滤，通过叶片形过滤器5，经中空聚合物通道14，排到***之外。

对本发明的芳族聚碳酸酯没有特别限制，可使用通过芳族二醇化合物与碳酸酯前体进行反应制得的芳族聚碳酸酯。聚碳酸酯的例子包括：界面聚合聚碳酸酯，它是通过芳族二醇的碱金属盐与光气进行反应制得的；和熔融聚合聚碳酸酯，它是通过芳族二醇与芳族碳酸二酯进行反应制得的。在这些聚碳酸酯中，采用熔融聚合制得的聚碳酸酯最适合于实施本发明，因为其能够自聚合反应器直接以熔融状态得到，而不需要将聚合物再熔融。

经熔融聚合制造聚碳酸酯的方法是指如下的方法，在其中，芳族二醇化合物和碳酸酯在酯基转移催化剂存在下进行熔融缩聚，所述催化剂由碱性氮化合物、碱金属化合物和/或碱土金属化合物等组成。

芳族二醇化合物的具体例子包括：

双(4-羟苯基)甲烷、

2,2-双(4-羟苯基)丙烷、

2,2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷、

4,4-双(4-羟苯基)庚烷、

2,2-双(4-羟基-3,5-二氯苯基)丙烷、

2,2-双(4-羟基-3,5-二溴苯基)丙烷、

双(4-羟苯基)醚、

双(3,5-二氯-4-羟苯基)醚，

p,p’-二羟基联苯、3,3’-二氯-4,4’-二羟基联苯、双(羟苯基)砜、间苯二酚、对苯二酚、1,4-二羟基-2,5-二氯苯、

1,4-二羟基-2,5-二氯苯、

1,4-二羟基-3-甲基苯、

双(4-羟苯基)硫醚、

双(4-羟苯基)亚砜，等，但是，

特别优选2,2-双(4-羟苯基)丙烷。

作为碳酸二酯，具体地说，使用碳酸二苯酯、碳酸二甲苯酯、碳酸双(氯苯酯)、碳酸间羟甲苯酯、碳酸二萘酯、碳酸二(联苯酯)、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二环己酯等。在这些化合物中，优选使用碳酸二苯酯。

另外，本发明聚碳酸酯，如果必须，可以含有，例如乙二醇、1,4-丁二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,10癸二醇等脂族二醇化合物，还可以含有，例如，丁二酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、己二酸、环己烷二甲酸、对苯二甲酸等二羧酸化合物，还可以含有羟基羧酸化合物，例如，乳酸、对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸等。

作为催化剂使用的碱金属化合物的例子包括碱金属的氢氧化物、碳酸氢盐、碳酸盐、醋酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、亚硫酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐、硬脂酸盐、硼氢化物盐、苯甲酸盐、磷酸氢盐、双酚盐和酚盐等。

具体的例子包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、醋酸钠、醋酸钾、醋酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸锂、亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸锂、氰酸钠、氰酸钾、氰酸锂、硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸锂、硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸锂、硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、苯基硼酸钠、苯甲酸钠、苯甲酸钾、苯甲酸锂、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾和磷酸氢二锂，双酚A的二钠盐、二钾盐和二锂盐，酚的钠盐、钾盐和锂盐等。

作为催化剂使用的碱土金属化合物的例子包括碱土金属的氢氧化物、碳酸氢盐、碳酸盐、醋酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、亚硫酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐、硬脂酸盐、苯甲酸盐、双酚盐、酚盐等。

具体的例子包括氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化锶、碳酸氢钙、碳酸氢钡、碳酸氢锶、碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶、醋酸钙、醋酸钡、醋酸锶、硝酸钙、硝酸钡、硝酸锶、亚硝酸钙、亚硝酸钡、亚硝酸锶、亚硫酸钙、亚硫酸钡、亚硫酸锶、氰酸钙、氰酸钡、氰酸锶、硫氰酸钙、硫氰酸钡、硫氰酸锶、硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锶、硼氢化钠、硼氢化钡、硼氢化锶、苯甲酸钙、苯甲酸钡、苯甲酸锶，双酚A的钙盐、钡盐和锶盐，酚的钙盐、钡盐和锶盐等。

在本发明中，如果需要，能够将周期表第14族元素的酸根型配合物的碱金属盐(a)或周期表第14族元素的含氧酸的碱金属盐(b)用作催化剂碱金属化合物。周期表第14族元素意指硅、锗和锡。

周期表第14族元素的酸根型配合物的碱金属盐(a)是叙述在JP-A7-268091中者(JP-A意指未审查的日本专利申请公报)。锗(Ge)化合物的具体例子是NaGe(ONe)₅、NaGe(OEt)₃、NaGe(OPr)₅、NaGe(OBu)₅、NaGe(OPh)₅、LiGe(OMe)₅、LiGe(OBu)₅和LiGe(OPh)₅。

锡(Sn)化合物的例子是NaSn(OMe)₃、NaSn(OMn)₂(OEt)、NaSn(OPr)₃、NaSn(O-n-C₆H₁₃)₃、NaSn(OMe)₅、NaSn(OEt)₅、NaSn(OBu)₅、NaSn(O-n-C₁₂H₂₅)₅、NaSn(OEt)、NaSn(OPh)₅和NaSnBu₂(OMe)₃。

作为周期表第14族元素的含氧酸的碱金属盐(b)，也可列举硅酸、锡酸、亚锗(Ⅱ)酸和锗(Ⅳ)酸的碱金属盐为优选者。

硅酸的碱金属盐是，例如，单硅酸或其缩合化合物的酸式或中式碱金属盐；例子包括原硅酸一钠、原硅酸二钠、原硅酸三钠和原硅酸四钠。

锡酸的碱金属盐是，例如，一锡酸或其缩合化合物的酸式或中式碱金属盐；例子包括一锡酸二钠(Na₂SnO₃·xH₂O,x=0～5)和一锡酸四钠(Na₄SnO₄)。

亚锗(Ⅱ)酸的碱金属盐是，例如，一亚锗酸或其缩合化合物的酸式或中式碱金属盐；例子包括亚锗酸一钠(NaHGeO₂)。

锗(Ⅳ)酸的碱金属盐是，例如，一锗酸或其缩合化合物的酸式或中式碱金属盐；例子包括原锗酸一锂(LiH₃GeO₄)、原锗酸二钠、原锗酸四钠、二锗酸二钠(Na₂Ge₂O₅)、四锗酸二钠(Na₂Ge₄O₉)和五锗酸二钠(Na₂Ge₅O₁₁)。

碱金属化合物或碱土金属化合物作为催化剂使用的优选方式为：以1mol芳族二醇化合物为基准计，在催化剂中的碱金属或碱土金属元素的量为1×10^-8至5×10^-5当量。更优选的比例则通过使用5×10^-7～1×10^-5当量来获得，以上述相同基准计。

当碱金属元素或碱土金属元素在催化剂中的量偏离1×10^-8～5×10^-6当量范围时，以1mol芳族二醇化合物为基准计，则引起不适宜的干扰，即，对所得芳族聚碳酸酯的几种性能存在着恶劣影响，酯基转移反应也不能充分进行，结果，不能制得具有高分子量的芳族聚碳酸酯，等等。

另外，作为催化剂的含氮碱性化合物的例子包括具有烷基、芳基或烷芳基等的氢氧化铵，例如氢氧化四甲铵(Me₄NOH)、氢氧化四乙铵(Et₄NOH)、氢氧化四丁铵(Bu₄NOH)、氢氧化苄基三甲铵(F-CH₂(Me)₃NOH)和氢氧化十六烷基三甲铵，叔胺例如三乙胺、三丁胺、二甲基苄基胺和十六烷基二甲胺，和碱性盐例如硼氢化四甲铵(Me₄NBH₄ )、硼氢化四丁胺(Bu₄NBH₄)、四苯基硼酸四甲铵(Me₄NBPh₄)和四苯基硼酸四丁铵(Bu₄NBPh₄)。

上述含氮碱性化合物使用的优选方式为：以1mol芳族二醇化合物为基准计，化合物的量为，按含氮碱性化合物中铵氮原子计，1×10^-5～5×10^-3当量、更优选2×10^-5～5×10^-4当量，特别优选5×10^-5～5×10^-4当量。

在本发明的本说明书中，碱金属化合物、碱土金属化合物或含氮碱性化合物与所负荷的芳族二醇化合物(也称作芳族二羟基化合物)的比例表示为：“以1mol芳族二羟基化合物为基准计，在金属或碱性氮为W(数值)当量时，Z(化合物名称)的量”。这意味着，例如，当Z有一个钠原子时，如在酚钠或2,2-双(4-羟苯基)丙烷单钠盐的情况下，或者在Z有一个碱性氮时，如在三乙胺的情况下，则Z的量是相当于W mo1的量；而当Z有两个钠原子时，如在2,2-双(4-羟苯基)丙烷二钠盐的情况下，则Z的量为相当于W/2 mol的量。

在本发明缩聚反应中，至少一种助催化剂能够与所必须的上述催化剂共同存在，所述助催化剂选自周期表第14族元素的含氧酸和氧化物。

借助于使用一定比例的助催化剂，能够更有效地抑制令人不快的副反应，例如在缩聚反应中往往发生的支化反应、在模塑期间在设备中产生杂质、以及焦烧作用，这样不会对端基封闭反应和缩聚反应速度产生有害的影响。

对于本发明所使用的聚碳酸酯的分子量没有特别的限制；但是，分子量较低的聚碳酸酯的性能恶劣，其应用受到极大限制，所以优选聚碳酸酯粘均分子量等于或大于10,000。另一方面，在分子量极高的情况下，采用聚合物过滤器进行过滤的操作压力增加，为实施本发明，优选粘均分子量等于或小于50,000。

在本发明中，经聚合形成的聚碳酸酯可以直接进行过滤，或者可以在将聚合物中含有的聚合催化剂钝化之后进行过滤。

作为用于钝化聚合催化剂的催化钝化剂，已知催化剂钝化剂均有效，其中，磺酸的铵盐和鏻盐为优选者；特别优选的是十二烷基苯磺酸的铵盐和鏻盐如十二烷基苯磺酸四丁基鏻盐和其四丁基铵盐，以及对甲苯磺酸的铵盐和鏻盐如对甲苯磺酸四丁基锍盐或其四丁基铵盐。

另外，磺酸酯也是优选的催化剂钝化剂。作为磺酸酯，所优选的是苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丁酯、苯磺酸辛酯、苯磺酸苯酯、对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯、对甲苯磺酸丁酯、对甲苯磺酸辛酯和对甲苯磺酸苯酯等。

在这些化合物中，最优选的是十二烷基苯磺酸四丁基鏻盐。

这类催化剂钝化剂的用量为0.5～50mol，优选0.5～10mol，更优选0.8～5mol，以1mol选自碱金属化合物和/或碱土金属化合物的上述聚合催化剂为基准计。

这类催化剂钝化剂或其它添加剂，直接或者以适当溶剂或聚合物的溶液或分散体的形式，或以母粒的形式，加入到熔融聚碳酸酯中，并将所得混合物捏合。对于用来进行这些操作的设备没有特别限制；但是，优选，例如双螺杆挤出机等；在催化剂钝化剂和其它添加剂溶解或分散于溶剂中的情况下，特别优选具有排气孔的双螺杆挤出机。

附图简述

图1示出本发明的过滤设备的一个实例。

图2是图1的A-A横断面剖面图。

图3示出为了与本发明进行比较的一个实例。

另外，图中的各个图标具有下列含义。

1．过滤容器

2．法兰板

3．聚合物入口通道

4．过滤器压紧器

5．叶片形过滤器

6．垫板

7．中央柱

8．紧固螺帽

9．密封垫

10．聚合物流通道

11．中空聚合物通道

12．具有弯曲表面的界面

13．紧固螺栓

14．中空料流通道

15．没有弯曲表面的界面

实例

下文叙述本发明的实例。这些实例均用来举例说明本发明，并不用来限制本发明。

实例1

聚碳酸酯在采用双螺杆挤出机熔融和揉合之后，采用如图所示过滤设备进行过滤；其中，过滤设备包含具有一聚合物入口通道和一开口部件的过滤容器，以及与开口部件相接合的一法兰板；一过滤器压紧器和一中央柱为一整体；中央柱的横断面大致为三角形；位于中央柱外周边与叶片形过滤器内周边相接触的部位的接触长度为1mm；聚合物通道的横断面面积，自聚合物流上游至下游连续地发生变化，这样，在中央柱的最下游的聚合物通道的横断面积(对于在中央柱中的聚合物流而言，存在于距聚合物入口通道3的最远位置的、位于叶片形过滤器的聚合物通道的横断面积)1.5倍于最上游聚合物通道的横断面积(对于在中央柱中的聚合物流而言，存在于对聚合物入口通道3最近位置的、位于叶片形过滤器的聚合物通道的横断面积)；另外在基本垂直于也在法兰板的过滤容器侧上的中央柱的表面和其它表面之间的界面(角落)具有3mm曲率。叶片形过滤器的孔为20μm，过滤面积为0.3m²。

在400kg/hr·m²的聚碳酸酯过滤速度下，在270℃下总计过滤聚碳酸酯60吨。

在完成过滤之后，用溶剂除去残余的聚碳酸酯，然后，在白光-和紫外-荧光灯下检测过滤设备内侧，没有检出残余物质。

本实例所用聚碳酸酯是一种粘均分子量为15,200的聚合物，它是采用双酚A和碳酸二苯酯作原料、在催化剂双酚A二钠盐和氢氧化四甲胺存在下、经酯基转移作用制得的。

比较例1

聚碳酸酯在采用双螺杆挤出机熔融和揉合之后，采用具有如图3所示结构的过滤设备进行过滤；其中，过滤器压紧器和中央柱是彼此分离的，一过滤器压紧器用一紧固螺栓固定到中央柱上，中央柱的外横断面形状是六角形的，中央柱的结构使经过滤的聚合物流经过由中央柱的外周边、在中央柱部件上雕刻的凹槽和叶片形过滤器的内周边形成的聚合物通道，并适宜地进入在流动方向上形成的多个中空通道，在中央柱外周边与叶片形过滤器的内周边相接触的部位的接触长度是4mm，中央柱的聚合物通道的横断面积自最上游至下游保持不变。另外，基本垂直于也在法兰板的过滤容器侧上的中央柱的表面和其它表面，在其间的界面(角落)彼此呈直角，并且该界面没有弯曲表面。叶片形过滤器的孔为20μm，过滤面积为0.3m²。

在聚碳酸酯过滤速度为400kg/hr·m²下，在270℃下总计过滤聚碳酸酯60吨。

在完成过滤之后，用溶剂除去残余的聚碳酸酯，然后，在白光-和紫外-荧光灯下检测过滤容器内侧。检出变成褐色的粘性残余物质的地方有：在固定螺栓处，在六角中央柱的顶点处，在连接由中央柱外周边、中央柱部件上雕刻的凹槽、叶片形过滤器的内周边形成的聚合物通道的传送孔处，在中央柱的中空通道处，及在基本垂直于也在法兰板过滤容器侧上的中央柱的表面和其它表面之间的界面处。

残留物质在紫外荧光灯下发出白色至橙色的光，这说明该物质是由残留聚合物形成的凝胶。

本实例所用聚碳酸酯是一种粘均分子量为15,200的聚合物，它是采用双酚A和碳酸二苯酯作原料，在催化剂双酚A二钠盐和氢氧化四甲胺存在下、经酯基转移作用制得的。

工业应用领域

本发明能够解决现有技术所遇到的上述问题，采用聚合物过滤器有效地除去了杂质，同时抑制了在过滤器中发生的变色、交联和形成凝胶；结果，能够生产出高质量的聚碳酸酯。

Claims

1．一种用于聚碳酸酯的过滤设备，包括下列结构单元：

(a)具有聚合物入口通道和开口的过滤容器；

(b)与开口的相互配合的法兰板；

(c)一个或多个叶片形过滤器，过滤经聚合物入口通道进入过滤容器的聚合物；

(d)过滤器压紧器，使叶片形过滤器彼此固定，并将密封压力施加到叶片形过滤器的连接部件上；和

2．按照权利要求1的过滤设备，其特征在于：中央柱贯穿法兰板，法兰板具有密封部件，以防聚合物沿中央柱浸入在法兰板的过滤容器侧上的中央柱的透过部件，和法兰板具有固定件，以便将中央柱与法兰板一起固定在法兰板的过滤容器对侧上。

3．按照权利要求1或2的过滤设备，其特征在于：中央柱具有穿过其内侧的聚合物流动通道，其位于相当于中央柱贯穿法兰板部位的地方。

4．按照权利要求1～3中任何一项的过滤设备，其特征在于：中央柱的横断面的形状基本上是有多个顶点的平面多边形或星形，在中央柱与叶片形过滤器的内周边接触的每个部分的长度为等于或小于3mm，以横截面长度计。

5．按照权利要求1～4中任何一项的过滤设备，其特征在于：在中央柱和叶片形过滤器的内周边之间形成的聚合物流动通道的横断面积，按照聚合物流流向下游的方向，而连续增加。

6．按照权利要求1～5中任何一项的过滤设备，其特征在于：在基本垂直于在法兰板的过滤容器侧上的中央柱的表面(a)和除了该表面(a)的表面之间形成的界面，是曲率等于或大于1mm的弯曲表面。

7．按照权利要求1～6中任何一项的过滤设备，其特征在于：聚碳酸酯的粘均分子量等于或大于10,000。

8．按照权利要求1～7中任何一项的过滤设备，其特征在于：聚碳酸酯的制造通过芳族二醇化合物和碳酸二酯化合物在有或没有催化剂存在下进行聚合来实现。

9．一种制造聚碳酸酯的方法，其特征在于：按照权利要求1～8中任何一项的过滤设备用于过滤所述聚合物。