CN1313642C - 耐高温烧结金水及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
耐高温烧结金水及其生产方法是一种陶瓷装饰涂料及生产方法，所述金水的组分为金、钍、铑、锑、铅、铋，其余为混合溶剂；其特征在于所述混合溶剂是由重量24%的松节油、41%的大茴香油、25%的邻苯二甲酸二丁酯和余量为2～9%的氯仿、1～8%的硝基苯混合而成。生产方法是将硝酸钍、三氯化铑、三氯化锑分别制成树脂酸盐，将上述三种树脂酸盐混合，得到耐高温金水添加剂；将三氯化金制成高氯化金铵后，与硫化香脂反应得到树脂酸金固体；将硝酸铅和硝酸铋分别制成树脂酸盐，将二者混合均匀，得到金水附着力增强剂；将以上三部分制成的耐高温金水添加剂、树脂酸金固体和金水附着力增加剂混合，最后用混合溶剂稀释。
Description
一、技术领域
本发明涉及耐高温烧结金水及其制备方法，属于陶瓷装饰涂料生产的技术领域。
二、背景技术
金水又叫亮金水，是一种含有纯金10～12％，添加有少量铑、铬、铋等金属的化合物，在油性介质中的棕黑色粘稠液体。它可以用涂刷、印花等方式施于陶瓷釉面上，然后以弱火加热(约300℃)，油质被蒸发和燃烧，含金化合物分解而遗留下光彩夺目的极薄金层，再加热到750℃时可牢固地粘结在釉面上。用金水作陶瓷釉上装饰是价廉物美的黄金装饰方法之一。本发明前，金水一般通过如下工艺而制得：将金溶于王水得到氯金酸，制备硫化香脂和高氯酸铵金；制备金有机化合物；制备树脂酸铬、树脂酸铋、树脂酸铑和酯(溶剂)；配制必要稠度(浓度)的金水。存在的主要问题是抗高温烧结性和附着力较差，各种配方的金水中，很少有可以耐高温烧结达850℃以上的产品。而装饰有黄金的与人们相接触的陶瓷制品的烧结温度应该越高越好，以便陶瓷基底材料中的一些对人体有害的物质(如铅等)可以在高温烧结过程中去掉。随着国家黄金政策的放开，黄金在陶瓷装饰中的用量越来越大，因此开发和研究具有耐高温烧结性能的金水对于陶瓷装饰具有很大的现实意义。
三、发明内容
1、发明目的：本发明的目的是提供一种具有耐高温性能且附着力强的耐高温烧结金水及其生产方法。
2、技术内容：一种耐高温烧结金水，该金水的重量组分为金5～10％、钍2.2～3.0％、铑0.1～0.3％、锑0.1～0.8％、铅0.3～0.4％、铋1.0～1.4％，其余为混合溶剂；其特征在于所述混合溶剂是由重量24％的松节油、41％的大茴香油、25％的邻苯二甲酸二丁酯和余量为2～9％的氯仿、1～8％的硝基苯混合而成。
其制备的方法为首先将硝酸钍、三氯化铑、三氯化锑分别制成树脂酸盐，将上述三种树脂酸盐混合，使混合物中钍的重量含量为5～10％、铑的重量含量为0.5～1.0％、锑的重量含量为0.6～1.8％，得到耐高温金水添加剂；将三氯化金制成高氯化金铵后，与硫化香脂反应得到重量含金量为50～65％的树脂酸金固体；将硝酸铅和硝酸铋分别制成树脂酸盐，将二者混合均匀，使该混合物中铅的含量为3.0％～5.0％，铋的含量为11.0％～17.0％，得到金水附着力增强剂；将以上三部分制成的耐高温金水添加剂、树脂酸金固体和金水附着力增强剂混合，最后用混合溶剂稀释。
3、积极效果：金的熔点为1064.43℃，化学性质很稳定，是唯一在高温下不与氧起反应的金属。而金的有机化合物的分解温度一般较低，将金制成有机化合物再涂布到陶瓷表面上的最大好处是金的分布比较均匀，并且可以与其它金属(必须预先制成有机化合物)在烧结过程中形成合金。因此，本发明的技术思想是：在金的适当有机化合物中，加入能够与金形成耐高温合金的其它金属的有机化合物，在不影响金的表面装饰的颜色效果的前提下，提高金水的耐高温烧结性能，同时根据陶瓷基底材料的不同加入能够提高表面装饰金附着力的不同的玻璃料，从而达到提高金水的耐高温烧结和附着力的目的。
四、具体实施方案
1、在蒸馏烧瓶中加入松节油，收集165～170℃馏分。将得到的松节油馏分加入另一蒸馏烧瓶中，加入硫粉，使硫粉的质量百分含量为8-10％，加热至160℃并保温4小时，继续加热，蒸馏，当馏出液的体积达到加入的松节油体积的约25％时，停止蒸馏，用新蒸馏的松节油调节留在烧瓶中的硫化香脂的含硫量为10-12％。
2、将电解金粉溶于王水，除去多余硝酸后冷却。在不断搅拌下按金/氯化铵＝1∶0.3的比例加入氯化铵，水浴加热至干，得到高氯酸铵金固体。按金∶无水乙醇＝1∶5的比例加入无水乙醇，使高氯酸铵金固体完全溶解。按金∶硫化香脂＝1∶3.5的比例，逐滴加入硫化香脂(1-1.5小时内加完)。在沸水浴上加热此混和物1.5小时后，停止加热。加入少量无水乙醇并彻底搅拌，静置，用倾析法将树脂酸金固体倾出，并用无水乙醇洗涤至树脂酸金成为粉状固体。过滤，将所得固体粉末于40℃下真空干燥。
3、按RhCl3∶无水乙醇＝1∶10的比例，将三氯化铑溶解在无水乙醇中，过滤；按RhCl3∶硫化香脂＝1∶5的比例，在滤液中加入硫化香脂，充分反应后，用无水乙醇将树脂酸铑沉淀洗涤至无Cl-为止。过滤，将所得固体粉末于40℃下真空干燥，制成树脂酸铑。
4、按制备树脂酸铑同样的方法将硝酸铅、硝酸铋、硝酸钍、和三氯化锑制成相应的树脂酸盐。
5、混合溶剂：将新蒸馏的松节油(24％)、大茴香油(41％)、邻苯二甲酸二丁酯(25％)、氯仿(2～9％)、硝基苯(1～8％)配成混合溶剂。
6、称取一定量的树脂酸金、树脂酸铑、树脂酸锑、树脂酸钍、树脂酸铅和树脂酸铋，在水浴加热和搅拌下分别溶于混合溶剂中。将树脂酸钍、树脂酸铑和树脂酸锑三种树脂酸盐溶液混合，使混合物中钍、铑和锑的含量分别处于5～10％、0.5～1.0％和0.6～1.8％，得到耐高温金水添加剂。将树脂酸铅和树脂酸铋溶液混合，混合物中铅和铋的含量分别为4.0％+1和14.0+3％，得到金水附着力增强剂。
7、将上述树脂酸金溶液、耐高温金水添加剂和金水附着力增强剂混合，使所得金水中金、钍、铑、锑、铅、铋的含量分别处于10～15％、2.2～3.0％、0.1～0.3％、0.1～0.8％、0.3～0.4％、1.0～1.4％之间。得到耐高温烧结金水。调整金水中钍、铑、锑的含量可得耐高温烧结在860-980℃范围的金水。
实施例1：在平底烧瓶中加入20g电解金粉，加入王水100mL，水浴加热直至金粉全部溶解。加入少量盐酸并继续加热以除去多余硝酸。冷却，过滤。将6g氯化铵固体溶于少量水，在不断搅拌下将氯化铵溶液加入到含金滤液中，水浴加热至干，得到高氯酸铵金固体。将高氯酸铵金固体溶解于100mL无水乙醇中，逐滴加入70g硫化香脂(1～1.5小时内加完)。在沸水浴上加热此混和物1.5小时后，停止加热。加入少量无水乙醇并彻底搅拌，静置，用倾析法将树脂酸金固体倾出，并用无水乙醇洗涤至树脂酸金成为粉状固体。过滤，将所得固体粉末于40℃下真空干燥。
取2g三氯化铑、50g硝酸钍、100g硝酸铅、100g硝酸铋和50g三氯化锑分别溶解在无水乙醇中，按前述方法分别制取树脂酸铑、树脂酸钍、树脂酸铅、树脂酸铋和树脂酸锑。将所得的树脂酸铑、树脂酸钍、树脂酸铅、树脂酸铋和树脂酸锑分别溶于混合溶剂中，配成含铑5％的树脂酸铑溶液、含钍20％的树脂酸钍溶液、含锑10％的树脂酸锑溶液、含铅10％的树脂酸铅溶液和含铋30％的树脂酸铋溶液。
称取含铑5.0％的树脂酸铑溶液20.0g、含钍20％的树脂酸钍溶液50.0g、含锑10％的树脂酸锑溶液18.0g和混合溶剂12.0g，混合均匀，得到耐高温金水添加剂(钍、铑、锑的含量分别为10.0％、1.0％和1.8％)。准确称取含铅10％的树脂酸铅溶液40g、含铋30％的树脂酸铋溶液46.7g和混合溶剂13.3g，混合均匀，得到金水附着力增强剂(铅和铋的含量分别为4.0％和14.0％)。
取10g树脂酸金固体溶于20g混合溶剂中，加入15g耐高温金水添加剂和5g附着力增强剂，混合均匀，得到试样1号。经白色釉上手工涂布，高温烧结试验，最高耐温可达980℃，在此温度下烧结所得制品表面的金膜，表面光洁，无裂缝，金膜与基底结合力达950g/mm2。
实施例2：按实施例1的同样方法制备树脂酸金、树脂酸钍、树脂酸铑、树脂酸锑、树脂酸铅和树脂酸铋，并配制含铑5％的树脂酸铑溶液、含钍20％的树脂酸钍溶液、含锑10％的树脂酸锑溶液、含铅10％的树脂酸铅溶液和含铋30％的树脂酸铋溶液。准确称取含铑5.0％的树脂酸铑溶液10.0g、含钍20％的树脂酸钍溶液25.0g、含锑10％的树脂酸锑溶液6.0g和混合溶剂59.0g，混合均匀，得到耐高温金水添加剂(钍、铑、锑的含量分别为5.0％、0.5％和0.6％)。准确称取含铅10％的树脂酸铅溶液40g、含铋30％的树脂酸铋溶液46.7g和混合溶剂13.3g，混合均匀，得到金水附着力增强剂(铅和铋的含量分别为4.0％和14.0％)。
取10g树脂酸金固体溶于20g混合溶剂中，加入15g耐高温金水添加剂和5g附着力增强剂，混合均匀，得到试样2号。经白色釉上手工涂布，高温烧结试验，最高耐温可达860℃。
实施例3：按实施例1的同样方法制备树脂酸金、树脂酸钍、树脂酸铑、树脂酸锑、树脂酸铅和树脂酸铋，并配制含铑5％的树脂酸铑溶液、含钍20％的树脂酸钍溶液、含锑10％的树脂酸锑溶液、含铅10％的树脂酸铅溶液和含铋30％的树脂酸铋溶液。准确称取含铑5.0％的树脂酸铑溶液15.0g、含钍20％的树脂酸钍溶液40.0g、含锑10％的树脂酸锑溶液12.0g和混合溶剂43.0g，混合均匀，得到耐高温金水添加剂(钍、铑、锑的含量分别为8.0％、0.75％和1.2％)。准确称取含铅10％的树脂酸铅溶液40g、含铋30％的树脂酸铋溶液46.7g和混合溶剂13.3g，混合均匀，得到金水附着力增强剂(铅和铋的含量分别为4.0％和14.0％)。
取10g树脂酸金固体溶于20g混合溶剂中，加入15g耐高温金水添加剂和5g附着力增强剂，混合均匀，得到试样3号。经白色釉上手工涂布，高温烧结试验，最高耐温可达910℃。
Claims (2)
1、一种耐高温烧结金水，该金水的重量组分为金5～10％、钍2.2～3.0％、铑0.1～0.3％、锑0.1～0.8％、铅0.3～0.4％、铋1.0～1.4％，其余为混合溶剂；其特征在于所述混合溶剂是由重量为24％的松节油、41％的大茴香油、25％的邻苯二甲酸二丁酯和余量为2～9％的氯仿、1～8％的硝基苯混合而成。
2、一种耐高温烧结金水的生产方法，其特征在于首先将硝酸钍、三氯化铑、三氯化锑分别制成树脂酸盐，将上述三种树脂酸盐混合，使混合物中钍的重量含量为5～10％、铑的重量含量为0.5～1.0％、锑的重量含量为0.6～1.8％，得到耐高温金水添加剂；将三氯化金制成高氯化金铵后，与硫化香脂反应得到重量含金量为50～65％的树脂酸金固体；将硝酸铅和硝酸铋分别制成树脂酸盐，将二者混合均匀，使该混合物中铅的含量为3.0％～5.0％，铋的含量为11.0％～17.0％，得到金水附着力增强剂；将以上三部分制成的耐高温金水添加剂、树脂酸金固体和金水附着力增强剂混合，最后用混合溶剂稀释。
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