CN1304797A - 一种负载氟化钾的催化剂 - Google Patents

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Abstract

一种负载氟化钾的催化剂,其重量百分比组成为5—20%氟化钾和80—95%的金属氧化物、沸石分子筛或活性炭,将催化剂载体在400℃下焙烧2小时,然后按催化剂的组成将载体浸渍到KF的水溶液中,抽真空,静置12小时,经120℃干燥,在600℃下焙烧活化4小时得到催化剂。本发明的催化剂具有制备过程简单、易得、活性与选择性较高,反应结束后催化剂通过过滤得到分离,且具有可重复使用的特点。

Description

一种负载氟化钾的催化剂
本发明属于从甲醇和碳酸丙烯酯合成碳酸二甲酯的固体催化剂。
作为一种环境友好的有机合成中间体和汽油添加剂，碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate简称DMC)的合成与应用近年来受到了广泛的重视(Y.Ono.,Appl.Catal.A:,1997,155,133)。从碳酸丙烯酯和甲醇经酯交换合成DMC，由于过程简单，且可以生成二元醇，因而是颇具竞争力的方法(A.G.Shaikh,S.Sivaram,Chem.Rev.,1996,96,951)。
碳酸丙烯酯(简称PC)与甲醇反应式如下：
Figure A0011779400031
在该反应中，一般多以碱金属氢氧化物、碳酸盐、醇盐等(江琦等，天然气化工，1997,22(5),1)作为催化剂。上述催化剂虽具有较好的催化活性，但因其为均相反应，给催化剂的分离与重复使用造成困难。
本发明的目的是提供一种从甲醇和碳酸丙烯酯合成碳酸二甲酯的催化剂，该催化剂易于从产物中分离出来。
本发明的发明目的是这样实现的，采用KF浸渍到金属氧化物、沸石分子筛、活性炭上，其催化剂的重量百分比组成为：
氟化钾                              5-20％
金属氧化物、沸石分子筛或活性炭      80-95％。
如上所述的金属氧化物是氧化铝、氧化锌、氧化锆、氧化钙、氧化镁。
如上所述的沸石分子筛摩尔比组成为：
   SiO2∶Al2O3=(2-50)∶1。
如上所述的沸石分子筛最好为A、X、L、ZSM-5型。
如上所述的沸石分子筛为Na、K型。
如上所述的活性炭的比表面积为700-1000米2/克，粒径为小于80目。
本发明的制备方法是采用浸渍法，将催化剂载体在400℃下焙烧2小时，然后按上述催化剂的组成将载体浸渍到KF的水溶液中，抽真空，静置12小时，经120℃干燥，在600℃下焙烧活化4小时得到催化剂。
如上所述的催化剂与其它催化剂比较，具有制备过程简单，所需试剂及载体易得，且该催化剂具有较高的活性与选择性。应结束后，反应液处理简单，催化剂可通过过滤得到分离，且其可重复使用。
本发明的实施例如下：
实施例1
将氧化钙在400℃下焙烧2小时，然后按KF为10％，氧化钙为90％的组成(重量百分比)把氧化钙浸渍到KF的水溶液中，抽真空，静置12小时，经120℃干燥，在600℃下焙烧活化4小时得到催化剂。在反应容器内按一定的摩尔配比加入甲醇和碳酸丙烯酯，催化剂的加入量为反应混合物重量的4％，在搅拌条件下，升温至反应温度120℃，反应时间2小时。冷却，过滤，使催化剂与反应液分离，反应液用气相色谱分析，DMC的产率为30.5％，PC的转化率为33.8％。
实施例2
将氧化锌在400℃下焙烧2小时，然后按KF为20％，氧化锌为80％的组成，制得催化剂，其余同实施例1，反应液用气相色谱分析，DMC的产率为24.1％，PC的转化率为29.5％。
实施例3
将4A型分子筛在400℃下焙烧2小时，然后按KF为15％,4A型分子筛为85％的组成制得催化剂，其余同实施例1。反应液用气相色谱分析，DMC的产率为38.6％，PC的转化率为39.5％。
实施例4
将氧化锆在400℃下焙烧2小时，然后按KF为16％，氧化锌为84％的组成，制得催化剂，其余同实施例1。反应液用气相色谱分析，DMC的产率为32.4％，PC的转化率为37.4％。
实施例5
将NaX型分子筛在400℃下焙烧2小时，然后按KF为7％，NaX型分子筛为93％的组成，制得催化剂，其余同实施例1。反应液用气相色谱分析，DMC的产率为31.1％，PC的转化率为32.3％。
实施例6
将活性炭在400℃下焙烧2小时，然后按KF为20％，活性炭为80％的组成，制得催化剂，其余同实施例1。反应液用气相色谱分析，DMC的产率为31.5％，PC的转化率为36.4％。
实施例7
将氧化铝在400℃下焙烧2小时，然后按KF为18％，氧化铝为82％的组成，制得催化剂，其余同实施例1。反应液用气相色谱分析，DMC的产率为35.2％，PC的转化率为38.4％。

Claims (6)

1．一种负载氟化钾的催化剂，其特征在于催化剂的重量百分比组成为：
氟化钾                         5-20％
金属氧化物、沸石分子筛或活性炭  80-95％。
2．根据权利要求1所述的一种负载氟化钾的催化剂，其特征在于所述的金属氧化物是氧化铝、氧化锌、氧化锆、氧化钙、氧化镁。
3．根据权利要求1所述的一种负载氟化钾的催化剂，其特征在于所述的沸石分子筛摩尔比组成为：SiO2∶Al2O3=(2-50)∶1。
4．根据权利要求1所述的一种负载氟化钾的催化剂，其特征在于所述的沸石分子筛为A、X、L、ZSM-5型。
5．根据权利要求1所述的一种负载氟化钾的催化剂，其特征在于所述的活性炭的比表面积为700-1000米2/克，粒径为小于80目。
6．根据权利要求3或4所述的一种负载氟化钾的催化剂，其特征在于所述的沸石分子筛为Na型或K型。
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