CN1281710C - 一种由煤连续制备泡沫炭材料的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤化工、化学反应工程、等离子体科学以及炭素材料科学相交叉的技术领域。涉及一种以直流电弧等离子体技术为核心，由煤和水蒸汽为原料连续制备泡沫炭材料的方法及装置。该方法是将粉煤和高温的水蒸汽直接喷入直流电弧等离子体中来连续制备泡沫炭材料，即利用高温且富含高活性粒子的电弧等离子体一步完成原料的混合、发泡、泡沫炭材料的合成、炭化以及石墨化。电弧等离子体的工作气体是压缩空气，通过外加磁场实现电弧的旋转。装置结构新颖，手段先进，它由水蒸汽发生和供给***、煤粉输送***、等离子体发生器、固体收集器、气体的冷却和净化***、防爆装置、***压力调节***和引风机组成，它们的连接按自上而下和从左到右顺序为：水蒸汽发生和供给***、煤粉输送***、等离子体发生器、固体收集器、气体的冷却和净化***、防爆装置、压力调节***和引风机，水蒸汽发生***和煤粉输送***分别通过供水蒸汽管线和煤粉输送管线与等离子体发生器连接。制备的泡沫炭材料应用领域广泛。该方法和装置具有生产连续、操作简便可控、工艺流程短以及***工作稳定等特点，制得的泡沫炭石墨化程度较高，具有独特的导热性能，作为结构材料在航空航天等高技术领域将有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于煤化工、化学反应工程、等离子体科学以及炭素材料科学相交叉的技术领域。涉及一种以直流电弧等离子体技术为核心，由煤和水蒸汽为原料连续制备泡沫炭材料的方法及装置。
背景技术
泡沫炭材料具有低的密度、高的比强度、良好的耐高温和优异的耐酸碱腐蚀性能及表面无氧化物杂质等特点，是一种轻质多孔性材料。值得注意的是，泡沫炭导热能力分布较广；普通的泡沫炭和其它泡沫材料一样，导热能力较低，可作为保温隔热材料；而石墨化程度较高的泡沫炭，具有比金属铜高4～6倍的导热能力，泡沫炭独特的热性能使其作为结构材料在航空航天等高技术领域具有广泛的应用前景。泡沫炭表面呈蜂窝状结构，孔泡有开口和闭口两种，开口气孔率较高的泡沫炭可以作为吸附剂或催化剂载体使用，亦可作为良好的导热材料而用于需要快速耗散大量热量的场合，如高度集成的计算机芯片等；多孔的泡沫炭材料既可加工成许多现代高科技产品中关键的单元-电子发射装置，如，用多孔的泡沫炭材料制备的场发射阴极(United States Patent6054801)和燃料电池电极；又可以加工成用炭黑填充的泡沫，作为绝缘材料使用(United States Patent 4795763)，因此，泡沫炭材料的应用前景极其广泛。
随着科学技术的发展，煤炭的综合利用得到迅速的发展，特别是由煤制取高附加值的化学、化工原料和高性能炭材料倍受关注。利用煤及其衍生物经热加工已成功制得多种炭素材料，如：煤沥青基炭纤维、中间相炭微珠、煤基活性炭、煤制炭分子筛等。我国煤炭资源丰富，以煤为原料制备炭素材料不但扩展了煤在能源领域以外的应用范围，而且也会大大降低炭素材料的合成成本，其发展前景广阔。
在国外，以煤为原料来制备优质的泡沫炭受到了广泛的重视，其方法和原理是：高挥发性烟煤加热到350～550℃将产生大量的挥发性气体，原料本身呈粘性流体状，气体在粘性流体中释放产生泡沫，控制反应体系的压力释放将使原料膨胀成为发泡体，当温度高于500℃以后，粘性的发泡体固化后定型可以生成泡沫材料。1997年美国西弗吉尼亚大学的Stiller等以烟煤为原料(United States Patent5888469)，采用间歇式反应装置，经过脱灰、加氢、结焦发泡和石墨化等工序制得密度为0.2~0.4g/cm3，孔径较为均匀的泡沫炭材料。1998年美国西弗吉尼亚大学的Stiller等也以烟煤为原料(United States Patent6241957)，利用相关的工艺制得了轻质的、具有独特的抗压和导电性能的泡沫炭材料，并对其在航空航天领域、环保领域、集成电路等方面的用途进行了描述。
泡沫炭材料通常是用间接的非连续式技术方法来制备的。泡沫材料大都以聚合物为主要成分(United States Patent：4795763和5397809)，制备过程中需要相关的发泡剂、催化剂和表面活性剂等原料，因此，泡沫材料的制备成本较高，过程较复杂。1997年美国橡树岭实验室Klett等发明了用中间相沥青作为原料制备泡沫炭的方法(United StatedPatent6033506)，制得的泡沫炭材料的孔径平均为100μm，具有较高的比强度和导热性能，基于聚合物的泡沫炭的抗压强度较低，且难于石墨化，因此，限制了其使用范围，仍需对其性能进行改进。
关于泡沫炭制备的研究均散见于国外的文献，迄今为止，未见国内有文献报道。目前国外对关于泡沫炭制备的研究多以烟煤或沥青为原料，采用间歇式高压釜反应装置。以烟煤为原料制备泡沫炭时，要求选用的烟煤要有较高的挥发分含量，并且首先要进行抽提预处理，去除甲苯或喹啉不溶物及无机物杂质，分离出煤沥青。是利用高压反应装置在抽真空(0.001MPa)或高压氮气(1~5MPa)的条件下，以50~100℃/min的升温速率加热至300~350℃，并保温10~30min；然后在高压氮气(1~10MPa)的条件下，再以2℃/min的升温速率加热至500℃以上，在此温度下保温1~5h使泡沫固化，并分别在1000℃和2600~3200℃的惰性气氛下进行炭化和石墨化，以制备高性能的泡沫炭材料。此种方法制备泡沫炭要求装置在高温下具有较好的封密性能，以便在真空和高压条件下都能使用，因此对反应装置性能要求较高。在制备工艺上，需严格地控制温度制度(包括升温速率和温度)和压力制度，以使原料的挥发分在原料达到适宜的粘度时挥发产生泡沫结构，以生成孔径分布均匀(一般为200~1000μm)、开口气孔率较高的泡沫炭。
可以看出，现有的制备泡沫炭的方法工艺流程长，控制的参数多且操作复杂，制备过程中条件变化较大，而且由于金属反应装置耐高温性能的局限，炭化和石墨化的过程需要在不同的装置及加热设备上才能完成，因此无法实现连续化生产，产品的大小也受到反应装置的局限，产品的成本高，生产周期长。
发明内容
本发明的目的在于克服了现有技术中原料昂贵和工艺过程复杂的缺点，提出了一种直接以粉煤和高温的水蒸汽为原料，利用直流电弧等离子体技术实现泡沫炭材料一步连续化制备的方法及装置，可降低生产成本，而且，通过旋转的高温电弧等离子体既可以使得煤粉和水蒸汽产生的活性粒子间的反应变得充分和快速，又可以一步完成包括泡沫炭的炭化和石墨化等工艺在内的制备过程，工艺简单；另外，通过外加电磁场，既可以约束电弧等离子体，提高电极和活性粒子的寿命，又可以通过改变线圈中的电流来调节煤等反应物和激发的高活性的电弧等离子体的作用时间，提高原料的利用率，使得整个工艺变得可控。
本发明的技术解决方案是：一种由煤连续制备泡沫炭材料的方法，直接以煤和水蒸汽为原料，利用直流电弧等离子体技术连续制备泡沫炭材料，具体步骤和工艺为：
(1)将水蒸汽发生器中气体的压力设定为1.4～1.8个大气压，加热水蒸汽发生器中的水，水蒸汽达到设定的压力后，打开引风机，调节压力调节***，使***压力为负20个毫米水柱，接通循环冷却水。
(2)接通等离子体工作气体，该工作气体为压缩空气，压缩空气的流量为1.2～3.5立方米/小时；接通电磁线圈的电流，电流为180～310安培；接通电源并引发等离子体发生器中的电弧，电弧的电流为200～300安培，此时电弧的电压为320～240伏特；接通蒸汽输送***中的高温水蒸汽，水蒸汽的流量为1.5～3.0千克/小时；启动煤粉输送***，煤粉的输送量为1.5～3.6千克/小时；这样，压缩空气直接将粉煤喷射入旋转的空气电弧等离子体中。
(3)在等离子体发生器中，煤粉和水蒸气等混合物在旋转的高活性电弧等离子体的激发下发生反应生成泡沫炭，生成的泡沫炭材料落在固体收集器中，少量固体产物富集在等离子体发生器的壁上，气体沿着固体收集器上方的横向气体通道进入气体冷却和净化***并通过引风机排出。等离子体工作气为压缩空气，在等离子体发生器盖子的上方，压缩空气是从煤粉输送管线末端的一个支管进入煤粉输送管线，然后，压缩空气夹带煤粉进入等离子体发生器。煤粉的输送量是通过控制煤粉输送***中直流电动机的转速来改变的，具体来说是通过改变电路中滑线变阻器的接入电阻来改变加在电动机上的电压，从而改变煤粉输送杆的转速，最后改变煤粉的输送量。整个***中的气体通过引风机的抽引，保证等离子体发生器中的压力为微负压，且产生的气体沿着反应的下行通道，分别经过固体收集器上方的横向气体通道与气体冷却和净化***并经过引风机排出，***内的压力可以根据需要通过引风机前面的压力调节***的调节而满足不同的实验要求。
实施一种由煤连续制备泡沫炭材料的方法的装置，它由水蒸汽发生和供给***、煤粉输送***、等离子体发生器、固体收集器、气体冷却和净化***、防爆装置、***压力调节***和引风机组成，水蒸汽发生和供给***和煤粉输送***分别通过供水蒸汽管线和煤粉输送管线与等离子体发生器连接，等离子体发生器的下部设有固体收集器，气体冷却和净化***的一端通过气体通道与等离子体发生器相接，另一端与接有引风机的气体通道相连接，在该气体通道上设有压力调节***；在气体冷却和净化***管路的末端设有防爆装置等离子体发生器置于固体收集器和气体冷却和净化***的前面，输入的水蒸汽和压缩空气夹带的煤粉进入等离子体发生器后，经过旋转的电弧区时受到高活性等离子体的激发而发生反应，反应后的固体和气体沿着等离子体发生器下方的下行通道向下运动，随后，固体落在固体收集器中，气体沿着固体收集器上方的横向气体通道进入气体冷却和净化***并通过引风机排出。
本发明利用了等离子体技术，直接以高挥发性烟煤和高温的水蒸汽为原料，降低了生产成本，通过旋转的高温电弧等离子体既可以促使煤粉和水蒸汽产生的活性粒子间的反应变得充分和快速，又可以一步完成包括泡沫炭的炭化、石墨化等工艺在内的制备过程，工艺简单；另外，通过外加电磁场，既可以约束电弧等离子体，提高电极和活性粒子的寿命，又可以通过改变线圈中的电流来调节煤等反应物和激发的高活性的电弧等离子体的作用时间，提高原料的利用率，使得整个工艺变得可控。所得闭口泡沫炭的泡沫孔径分布较窄，平均为10μm左右；开口泡沫炭的微孔含量丰富，孔径分布窄，主要是0.5～1.0nm的微孔，大孔分布较广，介于0.05～20μm之间。所得泡沫炭的晶体尺寸介于28～34nm之间，平均层片间的距离介于0.3361～0.3363nm之间，说明用此种方法制得的泡沫炭石墨化程度较高，具有独特的导热性能，作为结构材料在航空航天等高技术领域将有广泛的应用前景。
等离子体发生器包括：水蒸气入口1、煤粉入口2、压缩空气入口3、空心圆筒形阳极7，一个与该阳极电隔离的盖子，在盖子中心处装有一个阴极构件，阴极构件中的石墨棒作为阴极6，阴极棒具有轴向可调性，电弧在阴极棒和圆筒形阳极之间形成，在阳极筒壁的底部，也就是电弧的下方放置一个中央带有圆孔的石墨隔膜块4，这样，可以使得经过电弧区的部分反应后的煤颗粒因为受到隔模块阻挡而反弹回反应器，从而提高煤粉和激发的高活性等离子体的作用时间，达到提高原料利用率的目的；等离子体发生***的阴极棒通过无级调速步进电机推动，补充消耗的阴极，以维持电弧的稳定；在空心圆筒形阳极7的外部装有一个磁场可调的直流电磁线圈5，在磁场力的作用下既可以使形成的电弧旋转起来，提高电极和等离子体的寿命，又可以将电弧限制在电磁线圈的中部，使等离子体均匀分布在反应器的截面上并提高反应效率。
空心圆筒形阳极7的筒壁以及下行的每一节反应通道都是由三层组成，最内层为石墨衬套，其内径都为150毫米，高度都为300毫米；向外一层为隔热衬套；最外层为水冷夹套。阴极6石墨棒置于阳极7筒壁的中心，其直径为30毫米。在空心圆筒形阳极7的外部装有一个磁场可调的直流电磁线圈5。气体冷却和净化***与防爆装置相连的管路末端由弹性胶皮密封。在气体冷却和净化***管路的末端弹性胶皮密封的胶皮的垂直正上方装有一个刀片，构成防爆装置，当***的压力增大到一定的程度时，向上膨胀的胶皮就会被刀片划破而释放出***内的高压，从而起到防爆的目的。装置的盖子是水冷夹套，水蒸汽的输入管线垂直穿过装置的盖子进入等离子体发生器；煤粉输送管线沿着圆形盖子的径向穿过盖子上的水冷夹套并与盖子成50度角进入发生器。在等离子体发生器盖子的上方，压缩空气是从煤粉输送管线末端的一个支管进入煤粉输送管线，然后，压缩空气夹带煤粉进入等离子体发生器。
本发明的有益效果是：实现了由煤和水蒸汽连续的直接制备泡沫炭材料。直接以粉煤和水蒸汽为原料，降低了原料的成本。以旋转的高活性的电弧等离子体作为手段不仅提供了极高的反应温度，而且，等离子体中高活性粒子对反应起了关键的激活作用，一步完成包括炭化在内的各种制备过程。煤粉采用气流吹送的方式保证了反应物体系混合均匀，提高了原料的利用率。外加的可调电磁场不仅将电弧限制在电磁线圈的中部并均匀分布在反应器的截面上，提高了反应的效率，延长了电极和等离子体中高活性粒子的寿命，而且，通过改变电磁线圈中的电流可以对反应的强度进行调节。本发明的装置结构合理，操作简便、可控，可连续化和低成本的运行。
不需要特殊的真空或高温反应装置，可以在接近大气压的条件下实现泡沫炭的连续化制备。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1是本发明利用电弧等离子体技术直接由粉煤和水蒸汽为原料连续制备泡沫炭材料装置的示意图。
图2是等离子体发生器结构示意图
图中，1.水蒸气入口，2.煤粉入口，3.压缩空气入口，4.石墨隔膜块，5.电磁线圈，6.电弧的阴极，7.电弧的阳极。
图3是用扫描电子显微镜拍摄的利用本发明所合成的闭合泡沫炭材料的照片。
图4是扫描电子显微镜拍摄的利用本发明所合成的部分闭合泡沫炭材料的照片。
图5是用扫描电子显微镜拍摄的利用本发明所合成的闭合泡沫炭材料的照片。
图6是用扫描电子显微镜拍摄的利用本发明所合成的蜂窝状泡沫炭材料的照片。
具体实施方式
实施方式1
采用台吉煤为原料，粉碎后煤粉粒径小于2毫米。将蒸汽发生器中气体的压力设定为1.4～1.8个大气压，加热水蒸汽发生器中的水，达到设定的压力后，打开引风机，调节压力调节***，使***压力为负20个毫米水柱，接通循环冷却水。
接通等离子体工作气体(压缩空气)，压缩空气的流量为1.2立方米/小时；接通电磁线圈的电流，电流为245安培；接通电源并引发等离子体发生器的电弧，电弧的电流为260安培，此时电弧的电压为270伏特；通入蒸汽输送***中的高温水蒸汽，水蒸汽的流量为2.4千克/小时；接通煤粉输送***中的煤粉，煤粉的输送量为3.0千克/小时；这样，压缩空气就将粉煤直接喷射入旋转的电弧等离子体射流中；最后，在等离子体发生器中的煤粉和水蒸气以及他们的中间产物在旋转的高活性粒子的激发下发生反应生成泡沫炭，生成的大量泡沫炭材料落在固体收集器中，少量泡沫炭材料富集在等离子体发生器的壁上，利用本发明制备出的泡沫炭材料典型状况如图3～4。
实施方式2
其他同实施方式1，当电弧的电流为290安培，电弧的电压约为250伏特，煤粉的输送量为2.1千克/小时，所得泡沫炭材料的典型电子扫描电镜的照片见图5。
实施方式3
其他同实施方式1，当煤粉的输送量为1.6千克/小时，所得泡沫炭材料的典型电子扫描电镜的照片见图6。
Claims (11)
1、一种由煤连续制备泡沫炭材料的方法，其特征在于，直接以煤和水蒸汽为原料，利用直流电弧等离子体技术连续制备泡沫炭材料，具体步骤和工艺为：
(1)将水蒸汽发生器中气体的压力设定为1.4～1.8个大气压，加热水蒸汽发生器中的水，水蒸汽达到设定的压力后，打开引风机，调节压力调节***，使***压力为负20个毫米水柱，接通循环冷却水；
(2)接通等离子体工作气体，该工作气体为压缩空气，压缩空气的流量为1.2～3.5立方米/小时；接通电磁线圈的电流，电流为180～310安培；接通电源并引发等离子体发生器中的电弧，电弧的电流为200～300安培，此时电弧的电压为320～240伏特；接通蒸汽输送***中的高温水蒸汽，水蒸汽的流量为1.5～3.0千克/小时；启动煤粉输送***，煤粉的输送量为1.5～3.6千克/小时；随后，压缩空气直接将粉煤喷射入旋转的空气电弧等离子体中；
(3)在等离子体发生器中，煤粉和水蒸气混合物在旋转的高活性电弧等离子体的激发下发生反应生成泡沫炭，生成的泡沫炭材料落在固体收集器中，少量固体产物富集在等离子体发生器的壁上，气体沿着固体收集器上方设置的横向气体通道进入气体冷却和净化***并通过引风机排出。
2、按照权利要求1所述的一种由煤连续制备泡沫炭材料的方法，其特征在于，所述的等离子体发生器的上方，压缩空气沿着煤粉输送管线末端的一个支管进入煤粉输送管线，然后，压缩空气夹带煤粉进入等离子体发生器。
3、按照权利要求1所述的一种由煤连续制备泡沫炭材料的方法，其特征在于，所述的煤粉的输送量是通过控制煤粉输送***中直流电动机的转速来改变的，具体来说是通过改变电路中滑线变阻器的接入电阻来改变加在电动机上的电压，从而改变煤粉输送杆的转速，达到改变煤粉的输送量的目的。
4、按照权利要求1所述的一种由煤连续制备泡沫炭材料的方法，其特征在于，所述的气体通过引风机的抽引，保证等离子体发生器中的压力为微负压，且产生的气体沿着装置的下行通道，分别经过固体收集器上方的横向气体通道与气体冷却和净化***并经过引风机排出，***内的压力根据需要通过引风机前面的压力调节***的调节而满足不同的实验要求。
5、实施权利要求1所述的一种由煤连续制备泡沫炭材料的方法的装置，其特征在于，它由水蒸汽发生和供给***、煤粉输送***、等离子体发生器、固体收集器、气体冷却和净化***、防爆装置、***压力调节***和引风机组成，水蒸汽发生和供给***和煤粉输送***分别通过供水蒸汽管线和煤粉输送管线与等离子体发生器连接，等离子体发生器的下部设有固体收集器，气体冷却和净化***的一端通过气体通道与等离子体发生器相连接，另一端与接有引风机的气体通道相连接，在该气体通道上设有压力调节***；在气体冷却和净化***管路的末端设有防爆装置。
6、按照权利要求5所述的实施权利要求1所述的一种由煤连续制备泡沫炭材料的装置，其特征在于所述的等离子体发生器包括：水蒸气入口(1)、煤粉入口(2)、压缩空气入口(3)、空心圆筒形阳极(7)，一个与该阳极电隔离的盖子，在盖子中心处装有一个阴极构件，阴极构件中的石墨棒作为阴极(6)，阴极棒具有轴向可调性，电弧在阴极棒和圆筒形阳极之间形成，空心圆筒形阳极(7)筒壁的底部，也就是电弧的下方放置一个中央带有圆孔的石墨隔膜块(4)。
7、按照权利要求6所述的实施权利要求1所述的一种由煤连续制备泡沫炭材料的装置，其特征在于，所述的在空心圆筒形阳极(7)的筒壁以及下行的每一节反应通道都是由三层组成，最内层为石墨衬套，其内径都为150毫米，高度都为300毫米；向外一层为隔热衬套；最外层为水冷夹套；阴极(6)石墨棒置于阳极(7)圆筒的中心，其直径为30毫米。
8、按照权利要求6和7所述的实施权利要求1所述的一种由煤连续制备泡沫炭材料的装置，其特征在于，所述的在空心圆筒形阳极(7)的外部装有一个磁场可调的直流电磁线圈(5)。
9、按照权利要求5所述的实施权利要求1所述的一种由煤连续制备泡沫炭材料的方法的装置，其特征在于，所述的气体冷却和净化***与防爆装置相连的管路末端由弹性胶皮密封。
10、按照权利要求5所述的实施权利要求1所述的一种由煤连续制备泡沫炭材料的方法的装置，其特征在于，所述的防爆装置是在气体冷却和净化***管路的末端弹性胶皮密封的胶皮的垂直正上方装有一个刀片。
11、按照权利要求5所述的实施权利要求1所述的一种由煤连续制备泡沫炭材料的装置，其特征在于，所述的装置的盖子是水冷夹套，水蒸汽的输入管线垂直穿过反应器的盖子进入等离子体发生器；煤粉输送管线沿着圆形盖子的径向穿过盖子上的水冷夹套并与盖子成50度角进入发生器。
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