CN110668418B - 一种高比电容量硬碳微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高比电容量硬碳微球的制备方法，将木质素溶于水中，并加入氨水形成溶液，搅拌均匀；对搅拌均匀的溶液进行喷雾干燥，得到木质素微球；将木质素微球置于空气中进行预氧化处理，以1‑10℃/min的升温速率升至200‑400℃，并恒温保持8‑12h，之后自然冷却至室温；将预氧化后的木质素微球置于惰性气氛中，先以1‑5℃/min的升温速率升至250‑350℃；再以1‑5℃/min的升温速率升至350‑450℃，并恒温1‑4h；最后以1‑10℃/min的升温速率升至800‑1650℃，并恒温碳化1‑4h，之后自然冷却至室温。本发明一种高比电容量硬碳微球的制备方法，制得的硬碳微球比表面积小（≤10m2/g），具有较高的比容量(最高可达402mAh/g)和良好的容量保持率(最高可达95.5%)。
Description
技术领域
本发明涉及高比电容量碳材料技术领域，特别涉及一种高比电容量硬碳微球的制备方法。
背景技术
在社会经济迅速发展，资源日渐短缺的今天，新型储能元件得到了迅速发展。目前，超级电容器由于具有快速充放电、高功率密度、优异的循环稳定性以及高稳定性而成为科研工作者们广泛关注的储能设备。电极材料是决定超级电容器性能的关键因素之一，碳纤维、活性炭、碳纳米管、石墨烯以及碳球等碳材料是研究较广的超级电容器电极材料。其中球形碳材料由于具有规则形貌、良好的流动性和可调的颗粒尺寸等特征，其作为超级电容器电极材料具有良好的应用前景。
硬碳材料具有高于石墨理论容量（372mAh/g）的高容量，优异的倍率性能和循环性能。目前，碳微球主要是通过直接热解球形碳前驱体（如葡萄糖、蔗糖、高分子树脂等）得到。合成球形碳前驱体主要有五种方法：水热反应、微乳聚合、分子自组装、球形模板的表面包覆聚合及喷雾干燥等。前四种方法制备工艺繁琐，设备要求高，污染较大，能耗和成本较高，难以实现大规模的工业化生产。喷雾干燥法可对悬浊液（乳浊液）甚至溶液直接进行干燥而得到粉体。由于喷雾过程特殊的物理机制，不仅可使得到的粉体粒径分布均匀，还能形成特殊的形貌，也省去了长时间干燥与后续粉碎的材料加工过程。
硬碳材料相互交错的层状结构有利于碱金属离子从各个方向嵌入与脱出，提高充放电速度；硬碳材料具有比石墨更大的层间距，有利于离子在其中的嵌入与脱出，尤其对尺寸较大的钠离子；纳米微孔结构可以提供储锂/钠活性位，增加了硬碳材料的比容量。因此作为储锂和储钠碳负极材料，硬碳材料比容量高、大倍率充放电性能较好、循环寿命较长。
近年来，生物质及其衍生物因具有量大、易得、可再生、环境友好等优点而成为一种碳材料新型前驱体。木质素作为地球上总量第二的天然生物质，存在于大部分陆生植物的木质部中，碳含量约60%，是一种极具潜力的可持续性碳材料前驱体。
目前，利用树脂类和植物类原料制备的硬碳材料呈不规则片状或块状，中国专利公开号CN1169249C、CN101916845A公开了利用植物类原料制备不规则硬碳的方法。但是，现有技术制备的硬碳振实密度较低，导致利用此种材料制作的电池能量密度较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高比电容量硬碳微球的制备方法，工艺简单，环境友好，能耗与成本较低，且易于大规模工业化生产。制得的硬碳微球比表面积小（≤10m2/g），具有较高的比容量(最高可达402mAh/g)和良好的容量保持率(最高可达95.5%)。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种高比电容量硬碳微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）将木质素溶于水中，并加入氨水形成溶液，搅拌均匀；
（2）对搅拌均匀的所述溶液进行喷雾干燥，得到木质素微球；
（3）将所述木质素微球置于空气中进行预氧化处理，以1-10℃/min的升温速率升至200-400℃，并恒温保持8-12h，之后自然冷却至室温；
（4）将预氧化后的所述木质素微球置于惰性气氛中，先以1-5℃/min的升温速率升至250-350℃；再以1-5℃/min的升温速率升至350-450℃，并恒温1-4h；最后以1-10℃/min的升温速率升至800-1650℃，并恒温碳化1-4h，之后自然冷却至室温。
优选地，在步骤（1）制得的所述溶液中，所述木质素的浓度为5-20%。
优选地，在步骤（1）中，所述溶液在室温下搅拌1-10h。
优选地，在步骤（2）中，通过喷雾干燥设备对搅拌均匀的所述溶液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥设备采用压力式喷雾干燥方式；干燥过程中：控制进风口温度为120-180℃，出风口温度为80-100℃，出料口压力为0.1-0.3MPa，空压机压力为0.1-0.3MPa。
优选地，在步骤（4）中，惰性气氛中的惰性气体为氮气、氩气或者两者的混合气体。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明方法制备的硬碳微球具有良好的球形形貌，比表面积小（≤10m2/g），用该硬碳微球材料制得的超级电容器具有较高的比容量(最高可达402mAh/g)和良好的容量保持率(最高可达95.5%)；
（2）本发明方法通过对木质素预氧化及炭化过程的分段升温控温，可有效抑制木质素微球的熔融，从而降低了生产工艺中对木质素品质的要求，进一步扩大了木质素的应用范围，降低了生产加工的成本；
（3）本发明方法工艺简单、成本低廉、重现性好、易于应用。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
实施例1
（1）将木质素溶于水中，并加入少量氨水，形成溶液，搅拌10h，溶液中木质素含量为5%；
（2）对搅拌均匀的溶液进行喷雾干燥，干燥过程中控制进风口温度为150℃，出风口温度为80℃，出料口压力为0.2MPa，空压机压力为0.2MPa，得到木质素微球；
（3）将木质素微球置于空气中进行预氧化处理，以5℃/min的升温速率升至200℃，并恒温保持12h，之后自然冷却至室温；
（4）将预氧化后的复合微球置于氮气或氩气气氛中，先以2℃/min的升温速率升至250℃；再以1℃/min的升温速率升至450℃，恒温1h；最后以10℃/min的升温速率升至850℃，并恒温碳化2h，之后自然冷却至室温。
对制备得到的硬碳微球进行电化学测试，根据氮气等温吸脱附曲线计算得到该硬碳微球的比表面积为4.06m2/g。采用实施例1制备的硬碳碳微球为电极，组装成电池，以0.1C电流密度对其进行恒流充放电测试，比容量为402mAh/g；以2C的电流密度对电池进行循环次数为1000次的循环充放电测试，电池容量保持率为95.4%。
实施例2
（1）将木质素溶于水中，并加入少量氨水，形成溶液，搅拌8h，溶液中木质素含量为15%；
（2）对搅拌均匀的溶液进行喷雾干燥，干燥过程中控制进风口温度为150℃，出风口温度为80℃，出料口压力为0.2MPa，空压机压力为0.2MPa，得到木质素微球；
（3）将木质素微球置于空气中进行预氧化处理，以5℃/min的升温速率升至280℃，并恒温保持8h，之后自然冷却至室温；
（4）将预氧化后的复合微球置于氮气或氩气气氛中，先以2℃/min的升温速率升至250℃；再以2℃/min的升温速率升至450℃，恒温2h；最后以7℃/min的升温速率升至1250℃，并恒温碳化3h，之后自然冷却至室温。
对制备得到的硬碳微球进行电化学测试，根据氮气等温吸脱附曲线计算得到该硬碳微球的比表面积为3.78m2/g。采用实施例2制备的硬碳微球为电极，组装成电池，以0.1C电流密度对其进行恒流充放电测试，比容量为399mAh/g；以2C的电流密度对电池进行循环次数为1000次的循环充放电测试，电池容量保持率为95.5%。
实施例3
（1）将木质素溶于水中，并加入少量氨水，形成溶液，搅拌5h，溶液中木质素含量为10%；
（2）对搅拌均匀的溶液进行喷雾干燥，干燥过程中控制进风口温度为150℃，出风口温度为80℃，出料口压力为0.2MPa，空压机压力为0.2MPa，得到木质素微球；
（3）将木质素微球置于空气中进行预氧化处理，以5℃/min的升温速率升至200℃，并恒温保持10h，之后自然冷却至室温；
（4）将预氧化后的复合微球置于氮气或氩气气氛中，先以5℃/min的升温速率升至250℃；再以5℃/min的升温速率升至450℃，恒温3h；最后以5℃/min的升温速率升至1650℃，并恒温碳化1h，之后自然冷却至室温。
对制备得到的硬碳微球进行电化学测试，根据氮气等温吸脱附曲线计算得到该硬碳微球的比表面积为3.51m2/g。采用实施例3制备的硬碳微球为电极，组装成电池，以0.1C电流密度对其进行恒流充放电测试，比容量为384mAh/g；以2C的电流密度对电池进行循环次数为1000次的循环充放电测试，电池容量保持率为93%。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种高比电容量硬碳微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将木质素溶于水中，并加入氨水形成溶液，搅拌均匀；
（2）对搅拌均匀的所述溶液进行喷雾干燥，得到木质素微球；
（3）将所述木质素微球置于空气中进行预氧化处理，以1-10℃/min的升温速率升至200-400℃，并恒温保持8-12h，之后自然冷却至室温；
（4）将预氧化后的所述木质素微球置于惰性气氛中，先以1-5℃/min的升温速率升至250-350℃；再以1-5℃/min的升温速率升至350-450℃，并恒温1-4h；最后以1-10℃/min的升温速率升至800-1650℃，并恒温碳化1-4h，之后自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种高比电容量硬碳微球的制备方法，其特征在于：在步骤（1）制得的所述溶液中，所述木质素的浓度为5-20%。
3.根据权利要求1所述的一种高比电容量硬碳微球的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述溶液在室温下搅拌1-10h。
4.根据权利要求1所述的一种高比电容量硬碳微球的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，通过喷雾干燥设备对搅拌均匀的所述溶液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥设备采用压力式喷雾干燥方式；干燥过程中：控制进风口温度为120-180℃，出风口温度为80-100℃，出料口压力为0.1-0.3MPa，空压机压力为0.1-0.3MPa。
5.根据权利要求1所述的一种高比电容量硬碳微球的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，惰性气氛中的惰性气体为氮气、氩气或者两者的混合气体。
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