CN1278307A - PVDAl2O3涂层刀具 - Google Patents

Abstract

本发明描述一种用于金属加工的涂层刀具,涂层由一层或多层难熔化合物构成,其中至少一层是由晶粒细小的结晶γ－相氧化铝(Al₂O₃)组成的,氧化铝粒径小于0.1μm。采用双极脉冲DMS技术(双重磁控管溅射)沉积Al₂O₃层,依涂层刀体的材料而定基体温度为450—700℃、优选为550—650℃。该氧化铝涂层强烈趋向于(440)方向。该Al₂O₃涂层基本无裂纹和卤素杂质,该Al₂O₃涂层使刀具的刀刃表面光洁度非常高,从而使所加工的工件表面光洁度得以改善。当该涂层烧结碳化物刀具用于加工钢或铸铁时,与现有技术相比已经观察到了几个重要的改进。

Description

PVD Al2O3涂层刀具

本发明描述一种用于金属加工的刀具，该刀具具有一个由烧结碳化物、金属陶瓷、陶瓷或高速钢构成的刀体，在所述刀体表面上沉积有一层坚硬且耐磨的难熔涂层。该涂层粘着于刀体之上并覆盖住刀具的所有功能区域。该涂层由一层或多层难熔化合物构成，其中至少一层由物理气相沉积法(PVD)沉积的细晶体氧化铝(Al₂O₃)组成，对于非Al₂O₃层，如果存在的话，是由金属氮化物和/或碳化物构成的，其中金属选自于Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、Zr、Cr、W和Al。

刀具，如烧结碳化物刀具在金属加工中的应用已为人所熟知，采用选自周期表第IV、第V和第VI族的过渡金属或硅，硼和铝等元素的氧化物，碳化物或氮化物制成薄且坚硬的表面涂层可以显著增加刀刃的耐磨性能，涂层厚度通常在1至15μm之间，沉积这些涂层时最广泛采用的技术是PVD和CVD(化学气相沉积法)。采用纯陶瓷涂层如Al₂O₃层覆盖金属碳化物和氮化物，从而进一步改善刀具性能的技术也为人所熟知(U.S.5,674,564，U.S.5,487,625)。

涂布有氧化铝涂层的烧结碳化物刀具成为商品已有20多年的历史。通常采用的CVD技术包括在一个高温基体表面上由反应性气氛沉积材料的过程。Al₂O₃结晶成几种不同的晶相，如称为“α系列”的α、κ和χ相，其中氧原子为hcp(六方紧密排列)堆垛，以及称为“γ系列”的γ、θ、η和δ相，其中氧原子为fcc(面心立方)堆垛。对于在1000～1050℃这一常规CVD温度下沉积到烧结碳化物上的CVD涂层来说，最常见的Al₂O₃晶相为稳定的α相和亚稳的κ相，但有时也可观察到亚稳的θ相。

α-、κ-和/或θ-相的CVD Al₂O₃涂层为全晶晶体，晶粒大小在0.5至5μm之间，并具有完美的晶面结构。

约1000℃的固有沉积温度使得在烧结碳化物基体上的CVD Al₂O₃涂层的总应力增大，所以总应力主要是基体和涂层间热膨胀系数不同所产生的热应力，而沉积过程所产生的具有压缩特性的特征应力对总应力贡献较少。拉伸应力可能超过Al₂O₃的断裂限，并造成涂层开裂严重，从而降低了刀刃的性能，如在湿加工中冷却剂流体中的磨蚀性化学品可能会沿扩散式的路径利用涂层中的裂缝。

一般来说，在干或湿的切削条件下加工多种钢和铸铁时CVD涂布的刀具性能非常好。但也存在多种采用PVD涂布的刀具更为适用的切削操作或加工条件，如需要锋利刀刃的钻、割和车螺纹以及其它操作。这些切削操作常被归类到“PVD涂布刀具的应用领域”中。

与CVD技术的高温相比，等离子体辅助CVD技术(PACVD)可在较低的基体温度下沉积涂层，从而避免了热应力的主导作用。在基体温度为450～700℃下沉积在烧结碳化物上的无裂纹的薄PACVDAl₂O₃膜已经被制出(DE 41 10 005；DE41 10 006；DE42 09 975)。沉积Al₂O₃的PACVD方法包括卤化铝如AlCl₃与供氧体如CO₂之间的反应，由于在该化学反应中Al反应不完全，氯被大量包夹到Al₂O₃涂层中，其含量可能高达3.5％。另外，除结晶α-和/或γ-Al₂O₃相之外，这些PACVD Al₂O₃涂层还包含大量含有大量卤素杂质的无定形氧化铝，降低了所述涂层的化学和机械性能，从而使这种涂层材料在用作刀具材料时性能并非最佳。

本发明的领域具体而言是涉及PVD Al₂O₃涂层碳化物刀具或由类似坚硬材料如金属合金、陶瓷和高速钢制成的工具的技术。

现有几种能够在刀具上制成难熔薄膜的PVD技术，其中最为完善的方法有离子渗镀法、DC-和RF-磁控管溅射、电弧放电蒸发、IBAD(离子束辅助沉积)和活化反应性蒸发(ARE)。每种方法都有其优点，并且制成的涂层的内在性能如显微结构/晶粒大小、硬度、应力状态、与下层基体的内在粘接和粘附依赖所选择的PVD方法可能不同。在典型PVD温度400～500℃下PVD沉积Al₂O₃的早期尝试产生无定形氧化铝涂层，用在刀具上时该涂层不能显著改善耐磨性能。通过HF二极管或磁控管溅射的PVD沉积仅在基体温度达1000℃时方能产生晶状α-Al₂O₃(Thornton和Chin，Ceramic Bulletin，56(1977)504)。类似地，采用ARE法沉积Al₂O₃时只有在基体温度约为1000℃时方能产生致密且坚硬的Al₂O₃涂层(Bunshah和Schramm，Thin Solid Films，40(1977)211)。

随着DD 252 205和DE 195 18 779中所公开的双极脉冲DMS技术(双重磁控管溅射)的发明，为绝缘涂层如Al₂O₃的沉积提供了更广泛的机会，而且该方法已有可能在基体温度范围为500至800℃时沉积晶状Al₂O₃层。在双极双重磁控管***中，二个磁控管交替作为阴极和阳极，从而在一长的操作时间中维持了一个金属阴极。在足够高的频率下，在绝缘涂层上可能的放电被压制，而且，如“放电弧”等讨厌的现象也得到了限制。因此，根据DE 195 18 779，在基体温度小于800℃时DMS溅射技术可以沉积并产生高质量的、紧密粘附的、晶体α-Al₂O₃薄膜。对于“α-Al₂O₃层”来说，α晶粒的典型大小在0.2至2μm之间，其中也可部分包含来自Al₂O₃多晶型物“γ-系列”中的γ相。涂层中γ晶粒要比α晶粒小得多。γ-Al₂O₃晶粒典型在0.05至0.1μm之间。在γ和α-相均有改善的Al₂O₃层中，γ-Al₂O₃相的优选生长方向为(440)织构。与现有等离子体辅助沉积技术如DE 49 09 975中所描述的PACVD相比，这种新型的脉冲DMS溅射沉积方法所具有的决定性的、重要的优点是Al₂O₃涂层中不含杂质，如氯原子等卤素原子。

图1为含有杂质Cl的PACVD(AlCl₃作为前体)沉积Al₂O₃涂层的EDS分析图。

图2为本发明γ-Al₂O₃涂层的EDS分析图。

图3为含γ相的Al₂O₃涂层的X-衍射图。

图4为还含有θ相的Al₂O₃涂层的X-衍射图。

图5为基体温度为650℃时沉积的Al₂O₃层的电子衍射图。

本发明提供一种供金属加工的刀具，如车削(车螺纹和切割)、铣和钻，其包含一个由烧结碳化物、金属陶瓷、陶瓷或高速钢构成的硬质合金刀体，在刀体上采用DMS PVD法沉积一坚硬且耐磨的难熔涂层，依赖于所采用的具体刀体材料，基体温度为450至750℃、优选为550至650℃。所述耐磨涂层由一层或多层难熔化合物构成，其中至少一层、优选最外层由Al₂O₃组成，对于刀体和Al₂O₃层之间的内层，如果存在的话，是由金属氮化物和/或碳化物构成的，其中金属选自于Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、Zr、Cr、W和Al。与现有技术相反，Al₂O₃层由晶粒小于0.1μm的高质量、致密、细晶粒的晶体γ-Al₂O₃构成。此外，γ-Al₂O₃层基本无裂纹和卤素杂质。后一特性在图1和图2中加以描述，其中图1为含有杂质Cl的PACVD(AlCl₃作为前体)沉积Al₂O₃涂层的EDS分析图，图2为本发明γ-Al₂O₃涂层的EDS分析图。在后一Al₂O₃涂层中无可检测到的杂质存在。

与现有技术中α-Al₂O₃涂布的刀具相比，本发明的γ-Al₂O₃涂层也使刀具的刀刃具有非常高的表面光洁度，同时还使被加工工件的表面光洁度得以改善。这种非常高的表面光洁度可以归功于涂层中非常细的晶粒。“γ-Al₂O₃”涂层也可部分含有来自“γ-系列”的其它相如θ，δ和η相。优选可采用X-衍射鉴别本发明Al₂O₃涂层中γ-和/或θ-相。当采用Cu_κα射线时，发生在2θ角为45.8°和66.8°上来自γ-Al₂O₃层之晶面(400)和(440)上的反射可毫无疑问地鉴定γ相(图3)。有时也能鉴别中来自γ相中(222)、(200)和(311)晶面上的较弱的反射。当θ相存在于本发明的Al₂O₃涂层中时，所述晶相可通过来自(200，20-2)晶面上的反射得以鉴定(图4)。

鉴定Al₂O₃晶相的第二种方法基于透射式电子显微镜(TEM)的电子衍射。图5为基体温度为650℃时沉积的Al₂O₃层的电子衍射图。图象表现出晶粒远小于电子束直径的多晶相的衍射环，同时环的强度和环间的距离又一次毫无疑问地鉴定出是γ相的Al₂O₃。

本发明的细晶粒晶体γ-Al₂O₃强烈趋向[440]方向。晶体结构因子TC可如下定义： $\mathrm{TC}\left(\mathrm{hkl}\right)=\frac{I\left(\mathrm{hkl}\right)}{I_0\left(\mathrm{hkl}\right)}{\left\{\frac{1}{N}\mathrm{\Σ}\frac{I\left(\mathrm{hkl}\right)}{I_0\left(\mathrm{hkl}\right)}\right\}}^{-1}$

其中

I(hkl)＝(hkl)反射的测量强度

I₀(hkl)＝源自ASTM标准粉末衍射数据的标准强度

n＝用于计算的反射数目，

所用的(hkl)反射为：(111)、(311)、(222)、(400)和(440)，而且只要TC(hkl)大于1，在该[hkl]方向就有一个晶面。TC(hkl)数值越大，该晶面的权重就越大。根据本发明，晶面(440)的TC大于1.5。

当本发明晶粒非常细小的γ-Al₂O₃涂布的烧结碳化物刀具被用于加工钢和铸铁时，与现有技术相比，如以下实施例所示可以观察到几个重要的改进。令人吃惊的是完全不含较粗且热力学稳定的α-Al₂O₃相的PVD γ-Al₂O₃在某些金属加工操作中的耐磨性能与在约1000℃下沉积的CVD α-Al₂O₃涂层相等。此外，晶粒细小的PVD γ-Al₂O₃涂层所表现出来的耐磨性比现有技术中的PVD涂层明显要好。这些观察结果提出了明显改善PVD涂布刀具的切削性能并延长使用寿命的可能性。同时低的沉积温度也使得在高速钢工具上沉积PVD γ-Al₂O₃涂层成为可能。

如果采用柔和湿喷沙法或采用刷子如第9402534-4号瑞典专利中公开的基于SiC的刷子处理本发明γ-Al₂O₃涂布的刀具的刀刃时，可以预料能够进一步改善切削性能。

本发明的总涂层厚度在0.5至20μm、优选为在1至15μm之间，其中非Al₂O₃涂层的厚度在0.1至10μm、优选为在0.5至5μm之间。晶粒细小的γ-Al₂O₃涂层也可直接沉积到基体材料为烧结碳化物、金属陶瓷、陶瓷或高速钢的刀具之上，所述γ-Al₂O₃涂层的厚度在0.5至15μm、优选为在1至10μm之间。类似地，也可在Al₂O₃涂层的顶部进一步沉积金属氮化物和/或碳化物涂层，其中金属选自Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、Zr、Cr、W和Al。

本发明采用双极双重磁控管溅射技术沉积γ-Al₂O₃涂层，其中基体温度为450-700℃、优选为550-650℃，采用铝靶，Ar和O₂混合气，工作压力在1至5μbar之间。基体可以是飘浮的或脉冲偏置的，准确条件在某种程度上仍赖于所采用设备的结构。

技术人员有能力确定是否已获得所需的晶粒大小和晶相组成，修正本发明说明书中的沉积条件，如果需要，在本发明范围内改变Al₂O₃层的纳米结构。

本发明所描述的涂层包括金属氮化物和/或碳化物构成的涂层，其中金属选自Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、Zr、Cr、W和Al，可以通过PVD技术、CVD和/或MTCVD技术(中等温度化学气相沉积法)沉积。

在实施例1、2和5中证明了本发明晶粒细小的γ-Al₂O₃ PVD涂层与现有技术中PVD涂层相比的优越性。在实施例3、4和6中通过与传统CVD沉积的单相κ-Al₂O₃层和单相α-Al₂O₃层作比较证明了细晶粒γ-Al₂O₃涂层的令人吃惊的优良耐磨性能。实施例1

A)用于车缧纹的型号为R166.0G-16MM01-150的商品烧结碳化物刀片，其组成为10wt％Co，其余为WC，采用离子渗镀技术涂布约2μm厚的TiN层。

B)在一独立的实验中利用脉冲磁控管溅射技术在A)中TiN涂布的刀具上涂布1μm厚细晶粒γ-Al₂O₃层。沉积温度为650℃，工作压力为1μbar。

C)用于车缧纹的型号为R166.0G-16MM011-150的商品烧结碳化物刀片，其组成为10wt％Co，其余为WC，采用离子渗镀技术涂布约3μm厚的TiN层。

在生产铸铁(SS0125；180-240HB)发动机油塞的用户处于车螺纹操作中测试B)和C)中的涂层刀片。油塞螺纹的尺寸为M36×1.5。

车削数据：

速度：    154m/min

          每个螺纹车削5次

以下结果表示成每个刀刃所加工的油塞数量。

C)现有技术        300个塞子        大坑状磨损

                                   刀刃损坏

B)本发明        ＞500个塞子        刀刃处无可检测磨损

                                   刀刃可生产更多塞子

上述结果表明在车削性能上本发明氧化铝涂布的刀片性能更为优越。实施例2

D)PVD-TiN涂布的型号为LCMX 040308-53的商品烧结碳化物钻头，其组成为10wt％Co，其余为WC，涂层厚度为3μm。

E)在一独立的实验中利用脉冲磁控管溅射技术在D)中TiN涂布的工具上涂布1μm厚细晶粒γ-Al₂O₃层。沉积温度为650℃，工作压力为1μbar。

E)中的氧化铝涂层是透明的并且非常光滑。氧化铝涂层的断层SEM研究显示出晶粒非常细小的结构。XRD分析表面氧化铝相为纯γ-Al₂O₃。

在钻孔操作中测试D)和E)中的涂层钻头，工件材料为低合金的非硬化钢(SS 2541)。

切削数据：

速度：      150m/min

进刀：      0.12mm/rev

孔径：      25mm

孔深：      46mm

            采用冷却剂

在刀刃处产生侧面磨损和坑状磨损。侧面磨损的程度决定了刀具的寿命，以下结果表示成每个刀刃所加工的孔洞数量。

D)现有技术    150个孔洞        侧面磨损0.15mm

              200个孔洞        侧面磨损0.22mm

                               刀刃损坏

E)本发明      150个孔洞        侧面磨损0.07mm

              200个孔洞        侧面磨损0.09mm

              250个孔洞        侧面磨损0.10mm

                               刀刃轻微损坏

上述结果表明本发明氧化铝涂层钻头与现有技术的钻头相比能够钻更多的孔。实施例3

F)型号为CNMA 120412-KR的烧结碳化物刀片，其组成为6wt％Co，其余为WC，首先涂布一层8μm厚的TiCN，然后在其上再涂布一层4.7μm厚的α-Al₂O₃。采用常规CVD技术沉积TiCN和α-Al₂O₃层。Al₂O₃层的平均粒径为1.2μm。

G)采用与F)相同型号和组成的烧结碳化物刀片，首先用常规CVD技术涂布一层3.6μm厚的TiCN，然后在一独立的实验中利用脉冲磁控管溅射技术在其上再涂布一层2.3μm厚的细晶粒γ-Al₂O₃层。沉积温度为650℃，工作压力为1μbar。

在连续车削滚珠轴承钢(Ovako 825)操作中测试F)和G)中的涂层刀片，测量刀刃的坑状磨损。

切削数据：

速度：                      210m/min

进刀：                      0.25mm/rev

切削深度：                  2.0mm

                            采用冷却剂

为测量刀刃处的坑状磨损，周期性中断切削操作。采用显微镜测量侧面坑状磨损。记录Al₂O₃层磨穿的加工时间(即当刚好可以看见TiCN涂层时)。为定义一个有关Al₂O₃层的特征耐磨指数，将Al₂O₃层的厚度(μm)除以上述加工时间(min)。以下将结果表示成磨损指数。

F)现有技术α-Al₂O₃层     0.5μm/min

C)本发明                     0.5μm/min

令人吃惊的是上述结果表明细晶粒γ-Al₂O₃层的耐磨性能与CVD沉积的较粗颗粒的α-Al₂O₃层的耐磨性能一样好。实施例4

H)型号为CNMA 120412-KR的烧结碳化物刀片，其组成为6wt％Co，其余为WC，首先涂布一层8μm厚的TiCN，然后在其上再涂布一层1.1μm厚的κ-Al₂O₃。采用常规CVD技术沉积TiCN和Al₂O₃层。Al₂O₃层的平均粒径为1μm。

I)采用与H)相同型号和组成的烧结碳化物刀片，采用离子渗镀技术涂布约2.5μm厚的TiN层。

J)采用I)中TiN涂布的工具，在一独立的实验中利用脉冲磁控管溅射技术涂布一层1.2μm厚的细晶粒γ-Al₂O₃层。沉积温度为600℃，工作压力为1μbar。

K)采用I)中TiN涂布的工具，在一独立的实验中利用脉冲磁控管溅射技术涂布一层1.7μm厚的细晶粒γ-Al₂O₃层。沉积温度为730℃，工作压力为1μbar。

在连续车削滚珠轴承钢(Ovako 825)操作中测试H)、J)和K)中的涂层刀片，测量刀刃的坑状磨损。

切削数据：

速度：              250m/min

进刀：              0.25mm/rev

切削深度：          2.0mm

                    采用冷却剂

为测量刀刃处的坑状磨损，周期性中断切削操作。采用显微镜测量坑状磨损。记录Al₂O₃层磨穿的加工时间(即当刚好可以看见TiCN涂层时)。为定义一个有关Al₂O₃层的特征耐磨指数，将Al₂O₃层的厚度(μm)除以上述加工时间(min)。以下将结果表示成磨损指数。

H)现有技术κ-Al₂O₃层          0.44μm/min

J)本发明TiN+γ-Al₂O₃层      0.40μm/min

K)本发明TiN+γ-Al₂O₃层      0.46μm/min

令人吃惊的是上述结果表明细晶粒γ-Al₂O₃层的耐磨性能与CVD沉积的较粗颗粒的κ-Al₂O₃层的耐磨性能一样好。实施例5

在与实施例4相同的车削条件和车削数据情况下测试H)，J)和K)中的涂层刀片，记录刀刃面上出现预定坑状磨损的时间。以下将结果表示成出现预定坑状磨损的加工时间。

I)现有技术TiN                    4min

J)本发明TiN+γ-Al₂O₃层        9min

K)本发明TiN+γ-Al₂O₃层        9.7min

上述结果表明在PVD TiN层上涂布细晶粒γ-Al₂O₃层可明显改善刀具的抗坑状磨损性能。实施例6

L)型号为CNMA 120412-KR的烧结碳化物刀片，其组成为6wt％Co，其余为WC，首先涂布一层6μm厚的TiCN，然后在其上再涂布一层4.8μm厚的α-Al₂O₃。采用常规CVD技术沉积TiCN和Al₂O₃层。Al₂O₃层的平均粒径为1μm。

M)采用与L)相同型号和组成的烧结碳化物刀片，首先涂布一层5μm厚的TiAlN层，然后在维持真空的情况下涂布一层4.4μm厚的细晶粒γ-Al₂O₃层，两层均采用脉冲磁控管溅射技术沉积。沉积温度为600℃，工作压力为1μbar。

在连续车削低合金的非硬化钢(SS 2541)操作中测试L)和M)中的涂层刀片，测量刀刃的坑状磨损。

切削数据：

速度：               250m/min

进刀：               0.25mm/rev

切削深度：           2.0mm

                    采用冷却剂

为测量刀刃处的坑状磨损，周期性中断切削操作。采用显微镜测量坑状磨损。记录Al₂O₃层磨穿的加工时间(即当刚好可以看见TiCN涂层时)。为定义一个有关Al₂O₃层的特征耐磨指数，将Al₂O₃层的厚度(μm)除以上述加工时间(min)。以下将结果表示成磨损指数。

L)现有技术κ-Al₂O₃层  0.69μm/min

M)本发明                  0.73μm/min

令人吃惊的是上述结果表明细晶粒γ-Al₂O₃层的耐磨性能与CVD沉积的较粗颗粒的κ-Al₂O₃层的耐磨性能一样好。

权利要求书

按照条约第19条的修改

1、具有一个由烧结碳化物或金属陶瓷、陶瓷或高速钢构成的刀体的刀具，至少在刀体表面的功能区域上涂布一层厚度在0.5至20μm、优选为在1至15μm之间致密的、粘着的、坚硬的和耐磨的涂层，所述涂层的特征在于它包含一层或多层难熔化合物层，其中至少有一层厚度在0.5至15μm、优选为在1至10μm之间的涂层是通过反应性脉冲磁控管溅射技术沉积的，以时间进行平均，磁控管靶上的平均能量密度至少为10W/cm²，依涂层刀体的材料而定基体温度为450-700℃、优选为550-650℃，所述涂层基本由晶粒非常细小的结晶γ-Al₂O₃相组成，晶粒小于0.1μm，对于(440)和(400)晶面来说，所述晶粒非常细小的结晶γ-Al₂O₃层至少在上述一个晶面有明显的X射线衍射反射，其硬度至少为20Gpa，压缩应力至少为1Gpa，并且不含卤素杂质。

2、如权利要求1所述的刀具，其特征在于所述Al₂O₃层优选生长方向为[440]方向，该晶面结构因子大于1.5，并如下定义： $\mathrm{TC}\left(\mathrm{hkl}\right)=\frac{I\left(\mathrm{hkl}\right)}{I_0\left(\mathrm{hkl}\right)}{\left\{\frac{1}{N}\mathrm{\Σ}\frac{I\left(\mathrm{hkl}\right)}{I_0\left(\mathrm{hkl}\right)}\right\}}^{-1}$

其中

I(hkl)＝(hkl)反射的测量强度

I₀(hkl)＝源自ASTM标准粉末衍射数据的标准强度

n＝用于计算的反射数目，

所用的(hkl)反射为：(111)，(311)，(222)，(400)和(440)。

3、如任一前述权利要求所述的刀具，其特征在于所述晶粒细小的结晶γ-Al₂O₃层含有部分来自Al₂O₃多晶系γ-系列的其它氧化铝相(XRD技术可检测)。

4、如权利要求3所述的刀具，其特征在于所述其它氧化铝相是θ-相。

5、如任一前述权利要求所述的刀具，其特征在于含有至少一层厚度在0.1至10μm、优选为在0.5至5μm之间的金属氮化物和/或碳化物层，其中所述金属元素选自于Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、Zr、Cr、W和Al。

6、如权利要求5所述的刀具，其特征在于所述涂层由TiC、TiCN、TiN或TiAlN组成。

7、如任一前述权利要求所述的刀具，其特征在于外部涂层为Al₂O₃。

8、如权利要求1至6之一所述的刀具，其特征在于外部涂层为TiN。

9、一种制造涂层刀具的方法，其中至少一层由权利要求1中所述的晶粒细小的结晶γ-Al₂O₃构成的难熔涂层是通过在真空下磁控管溅射到移动的基体上沉积而成的，该方法的特征在于在Ar和O₂混合气体中采用反应性脉冲磁控管溅射沉积Al₂O₃层，压力为1至5μPa，脉冲频率设为10至100kHz、优选为50kHz，以静置基体为参照，沉积速度至少为1nm/s，以时间进行平均，磁控管靶上的平均能量密度至少为10W/cm²，依涂层刀体的材料而定基体温度为450-700℃、优选为550-650℃。

10、如权利要求9所述的方法，其特征在于采用二个磁控管溅射沉积Al₂O₃层，磁控管采用Al靶，二个磁控管交替作为溅射装置的阴极和阳极。

11、如权利要求9或10所述的方法，其特征在于还采用PVD法(物理气相沉积法)、特别是脉冲磁控管溅射法沉积其他非Al₂O₃层。

12、如权利要求11所述的方法，其特征在于维持真空采用同一涂层装置沉积所有涂层，Al₂O₃层和非Al₂O₃层。

13、如权利要求9或10所述的方法，其特征在于采用CVD法(化学气相沉积法)沉积其他非Al₂O₃层。

Claims (13)

1、具有一个由烧结碳化物或金属陶瓷、陶瓷或高速钢构成的刀体的刀具，至少在刀体表面的功能区域上涂布一层厚度在0.5至20μm、优选为在1至15μm之间致密的、粘着的、坚硬的和耐磨的涂层，所述涂层的特征在于它包含一层或多层难熔化合物层，其中至少有一层厚度在0.5至15μm、优选为在1至10μm之间的涂层基本由晶粒非常细小的结晶γ-Al₂O₃相组成，对于(440)和(400)晶面来说，所述晶粒非常细小的结晶γ-Al₂O₃层至少在上述一个晶面有明显的X射线衍射反射，其硬度至少为20Gpa，压缩应力至少为1Gpa，并且不含卤素杂质。

2、如权利要求1所述的刀具，其特征在于所述Al₂O₃层优选生长方向为[440]方向，该晶面结构因子大于等于1.5，并如下定义： $\mathrm{TC}\left(\mathrm{hkl}\right)=\frac{I\left(\mathrm{hkl}\right)}{I_0\left(\mathrm{hkl}\right)}{\left\{\frac{1}{N}\mathrm{\Σ}\frac{I\left(\mathrm{hkl}\right)}{I_0\left(\mathrm{hkl}\right)}\right\}}^{-1}$

其中

I(hkl)＝(hkl)反射的测量强度

I₀(hkl)＝源自ASTM标准粉末衍射数据的标准强度

n＝用于计算的反射数目，

所用的(hkl)反射为：(111)，(311)，(222)，(400)和(440)。

3、如任一前述权利要求所述的刀具，其特征在于所述晶粒细小的结晶γ-Al₂O₃层含有部分来自Al₂O₃多晶系γ-系列的其它氧化铝相(XRD技术可检测)。

4、如权利要求3所述的刀具，其特征在于所述其它氧化铝相是θ-相。

5、如任一前述权利要求所述的刀具，其特征在于含有至少一层厚度在0.1至10μm、优选为在0.5至5μm之间的金属氮化物和/或碳化物层，其中所述金属元素选自于Ti、Nb、Hf、V、Ta、Mo、Zr、Cr、W和Al。

6、如权利要求5所述的刀具，其特征在于所述涂层由TiC、TiCN、TiN或TiAlN组成。

7、如任一前述权利要求所述的刀具，其特征在于外部涂层为Al₂O₃。

8、如权利要求1至6之一所述的刀具，其特征在于外部涂层为TiN。

9、一种制造涂层刀具的方法，其中至少一层由权利要求1中所述的晶粒细小的结晶γ-Al₂O₃构成的难熔涂层是通过在真空下磁控管溅射到移动的基体上沉积而成的，该方法的特征在于在含氩气体中通过脉冲磁控管溅射沉积Al₂O₃层，脉冲频率设为10至100kHz、优选为50kHz，以静置基体为参照，沉积速度至少为1nm/s，以时间进行平均，磁控管靶上的平均能量密度至少为10W/cm²，依涂层刀体的材料而定基体温度为450-700℃、优选为550-650℃。

10、如权利要求9所述的方法，其特征在于采用二个磁控管溅射沉积Al₂O₃层，磁控管采用Al靶，二个磁控管交替作为溅射装置的阴极和阳极。

11、如权利要求9或10所述的方法，其特征在于还采用PVD法(物理气相沉积法)、特别是脉冲磁控管溅射法沉积其他非Al₂O₃层。

12、如权利要求11所述的方法，其特征在于维持真空采用同一涂层装置沉积所有涂层，Al₂O₃层和非Al₂O₃层。

13、如权利要求9或10所述的方法，其特征在于采用CVD法(化学气相沉积法)沉积其他非Al₂O₃层。

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