CN1250083A - 香兰素提取和纯化新工艺 - Google Patents

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本发明涉及一种香兰素提取的新方法,该新方法是用一种碱性水溶液将香兰素从苯萃取溶液中反萃取出,并进一步加工而制得香兰素,以替代传统工艺中的真空蒸馏提纯法。新的提取方法可以提高收率,减少能耗,降低成本。

Description

香兰素提取和纯化新工艺
本发明涉及一种香兰素提取新方法，属于香料制品技术领域。
本发明的香兰素提取新方法，是以碱性水溶液作反萃取剂，将香兰素从苯萃取溶液中反萃取出，并进一步加工而制得香兰素，以替代传统使用的蒸馏法制备工艺。从而减少了能耗，提高了收率，降低了产品成本。
香兰素是世界上产量最大的合成香料，是最重要的食用香料之一。香兰素除应用于食品工业如糖果、饮料、酒类等行业之外，还广范应用于化妆品、香皂及烟草工业中，也用作化学反应中间体、电镀光亮剂和生化试剂。此外，它还是一种用于治疗癫痫的有效药物。所以香兰素是具有极高经济价值的一种精细化工产品。
香兰素的天然来源是Orchid科植物，如香草豆。工业产品主要由化学合成法获得。常用的合成法有两种，一是美国、加拿大和西欧采用的以林业废料为原料的木质素法；另一种是我国选用的亚硝基法。无论采用那种方法，所得到的都是香兰素原料，不是纯香兰素，需要进一步进行提纯。
目前国内工厂采用的香兰素提纯工艺是苯萃取后蒸馏，甲苯结晶，最后用乙醇重结晶，其典型流程如下：
反应缩合→苯萃取→水洗→蒸馏脱苯→蒸汽冲蒸→
真空蒸馏→甲苯结晶→二次真空蒸馏→乙醇重结晶。该工艺的缺点为：
①收率低，全流程的总收率为70％，其中以两次真空蒸馏损失最大(＞20％)。
②能耗大。
③过程复杂，设备投资大。
为解决这些问题许多学者进行了多方面的研究，提出了许多提取工艺过程，如氨基酸法，饱和烃法等等，由于各种原因都没有能够在工业上得到广泛应用。
本发明的目的是研究一种新的提纯方法替代传统的蒸馏法，即用碱性水溶液作反萃取剂，将香兰素从苯萃取溶液中反萃取出，再用酸调pH使其结晶，再送下步加工而制得香兰素，以替代传统使用的蒸馏浓缩法制备工艺。
香兰素分子中含有三个官能团：羟基、甲氧基和醛基，其IUPAC命名为4-羟基，3-甲氧基苯甲醛。它的结构如说明书附图所示。
香兰素分子中含有羟基，使其在水溶液中显弱酸性(pK＝10.14)，因此它能同碱作用生成易溶于水的盐，在反应过程中生成的盐不断溶解于水相，利用这一性质可以将香兰素从有机相反萃取到水相，然后调节pH值，用等电点法使香兰素结晶析出，再进一步送下步处理。
采用本发明的提取方法，其苯萃取前和甲苯结晶以后的工艺与原工艺相同。其新工艺流程如下：
反应缩合→苯萃取→水洗→碱性水反萃取→等电点结晶
                →过滤→甲苯结晶→乙醇重结晶。
本发明所用的碱性水溶液为氢氧化钠或氢氧化钾、碳酸钾等的无机盐水溶液，其浓度为0.01-5.0M。
具体操作过程如下：①配制1mol/L的碳酸钠溶液。②用该溶液对水洗后的苯萃取物进行二级逆流反萃取。③用12.5N硫酸将反萃取液调pH至5左右使其结晶。④将结晶进行下步处理。
采用本发明的工艺，可以提高收率，减少能耗，降低产品成本。
本发明的实施例：
实施例1：碱性水溶液反萃取香兰素效果表1  碱性水溶液反萃取香兰素效果项    目           NaOH    NaOH     NaOH      Na2CO3  Na2CO3   Na2CO3碱液浓度MOL/L      4.18    0.2214   0.0931    2.59    0.5      0.05平衡有机相浓度g/L  27.0    39.2     50.48     1.4     9.1      54.6分配系数(＝Cw/Co)  1.95    1.02     0.57      55.57   7.71     0.45由表1可以看出，碳酸钠的萃取效果明显优于同浓度的氢氧化钠。因此选择碳酸钠作为反萃取剂是理想的。
实施例2：等电点结晶收率反萃取之后，用酸调等电点的方法使香兰素结晶，结晶收率和加酸量有关系，对此进行了实验研究。试验以含香兰素0.0792g/l的苯溶液25ml，用0.5M Na2CO3溶液25ml反萃取，再用12.5N H2SO4调节pH值析出香兰素，结果见表2：表2 香兰素粗晶收率加酸量(毫升)   0.6       1.0      1.1      1.3      1.5析出产品(克)   0.9327    1.2804   1.3988   1.3807   1.3912收率％         53.2      73.1     79.9     78.8     79.4收率计算以α＝7.71计算出的反萃至水相的香兰素为100％。
表2中所列数据为一次结晶收率，已达到原工艺水平，经复用回收，收率可达85％以上。
实施例3：新工艺粗晶质量分析新提纯工艺得到的粗晶的气相色谱检测结果见表3。表3 新工艺粗晶产品质量分析(甲苯结晶前的粗品)
        香兰素％    低沸物％  高沸物％新工艺产品  99.648      0.335     0.016
从表3分析结果看到，新工艺粗晶产品质量符合工艺要求。

Claims (3)

1.一种香兰素提取的新方法，其特征在于该新方法是用一种碱性水溶液将香兰素从苯萃取溶液中反萃取出，并进一步加工而制得香兰素。
2.根据权利要求1所述，其特征在于将该反萃取液加酸调等电点而得香兰素粗晶。
3.根据权利要求1所述，其特征在于该碱性水溶液包括：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾等无机盐的水溶液，包括使用一种或一种以上。
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