CN1192474A

CN1192474A - 从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸钠的生产工艺

Info

Publication number: CN1192474A
Application number: CN98101098A
Authority: CN
Inventors: 赵立新; 秦涛
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1998-03-24
Filing date: 1998-03-24
Publication date: 1998-09-09

Abstract

本发明涉及一种柠檬酸钠的生产工艺,其特点是利用色谱分离原理从不同原料发酵的柠檬酸发酵液中直接生成并分离柠檬酸钠的生产工艺。该工艺由发酵液的压滤、脱色、脱矿、柠檬酸钠的色谱分离、分离提纯液的浓缩、产品结晶和干燥等工序组成。本工艺具有工艺流程短,柠檬酸钠产品成本低,全部生产操作管道化,没有环境污染等优点。

Description

从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸钠的生产工艺

本发明涉及一种从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸钠的生产工艺，更具体地说是涉及一种利用色谱分离原理从不同原料发酵的柠檬酸发酵液中直接生成并分离柠檬酸钠的生产工艺。

柠檬酸钠是一种广泛应用于医药、食品、照相、电镀和洗涤等行业的重要有机酸盐产品。

目前应用的柠檬酸钠生产方法主要有以下两种：

1.使用产品柠檬酸与氢氧化钠或碳酸钠在水溶液中进行中和反应生成柠檬酸钠，柠檬酸钠溶液经脱色后浓缩结晶得到产品。

2.使用复分解反应从柠檬酸发酵液生产柠檬酸钠。在该工艺中，柠檬酸发酵液经碳酸钙中和、柠檬酸钙盐洗涤、柠檬酸钙盐与碳酸钠溶液进行复分解反应、过滤碳酸钙、柠檬酸钠溶液脱色后浓缩、结晶和产品干燥等工序组成。

上述两种柠檬酸钠的生产方法均存在不足之处，第一种方法采用成品柠檬酸生产柠檬酸钠，生产成本高，经济效益低。第二种工艺虽采用柠檬酸发酵液生产柠檬酸钠，但复分解反应时间长，且操作条件差，产品经济效益不太明显。

另外，人们希望采用离子交换法从柠檬酸发酵液中直接生产柠檬酸钠。在该方法中，柠檬酸发酵液经离子交换柱吸附、用氢氧化钠解吸得到柠檬酸钠溶液，该溶液再进行去易炭化物后进行产品浓缩、结晶干燥。此方法原理虽然比上述两种方法简便，但不足之处是柠檬酸钠溶液仍需去易炭化物工序才能得到提纯的柠檬酸钠溶液。

本发明的目的是克服上述几种柠檬酸钠生产工艺所存在的不足，而提供一种工艺流程简单、收率高、成本低、操作管道化，便于管理的从不同原料发酵的柠檬酸发酵液中直接生成并分离柠檬酸钠的生产工艺。

本发明的目的是通过应用下述技术方案来实现的：1.将柠檬酸含量为1％-20％(重量)的发酵液进行板框压滤或离心分离以除去菌丝体等固态杂质，得到柠檬酸发酵清液。2.将柠檬酸发酵清液以顺流或逆流的方式引入由5～30根内装脱色材料(脱色树脂或活性炭)的脱色柱组成的模拟移动连续脱色***中进行脱色，得到脱色的柠檬酸发酵液。3.将脱色的柠檬酸发酵液以顺流或逆流的方式引入由4～30根内装阴离子交换树脂和由4～30根内装阳离子交换树脂组成的模拟移动脱矿***中进行阴阳离子的去除，得到除去矿物质的柠檬酸发酵液。4.将上述工序处理后的柠檬酸发酵液以顺流或逆流的方式引入由4～30根内装选择性分离树脂组成的色谱分离***中，与氢氧化钠中和直接生成柠檬酸钠并使之与发酵液中各种液态杂志分离，得到纯净的浓度为20％-40％的柠檬酸钠溶液。5.将提纯的柠檬酸钠溶液在浓缩结晶、离心和干燥设备中进行减压浓缩结晶、离心和干燥，得到符合国家标准的柠檬酸钠产品，母液返回分离工序进行再分离。

本发明色谱分离***中填装的分离材料为对柠檬酸钠具有选择性分离作用的阴离子交换树脂。

本发明的提取方法中所用的发酵液可以是经微生物对不同原料发酵产生的柠檬酸发酵液，其主要成分为：

柠檬酸 5％-20％

碳水化合物 0.2％-1.0％

无机盐 0.1％-0.8％

杂蛋白和氨基酸～5％

菌丝体 5％-8％

本发明的提取方法与其它有关技术相比具有如下优点：

1、直接从发酵液中提取柠檬酸钠产品。

2、与离子交换法相比，分离液中无需再加入去糖剂除杂，直接浓缩得到合格产品。

3、比复分解法提取柠檬酸钠产品，可降低成本20％。

4、提取过程不产生液固态废料。因此，对环境不造成污染。

实施例：压滤后薯干发酵清液5升(含柠檬酸450克)；脱色***由5根活性炭柱(直径2厘米，长40厘米)组成；脱矿***由8根内装阴阳离子交换树脂的交换柱(直径2厘米，长40厘米)组成；色谱分离***由20根内装对柠檬酸钠具选择性分离作用的树脂的分离柱(直径2厘米，长40厘米)组成。

分离步骤：

1.首先将5升发酵液引入活性炭柱以每分钟6毫升的流速进行脱色，收集脱色后发酵液6.0升(含柠檬酸447克)。

2.将脱色后的发酵液以每分钟6毫升的流速引入脱矿***以除去发酵液中各种杂离子，收集流出液6升(含柠檬酸445克)。

3.将脱去各种杂离子6升柠檬酸发酵液以每分钟6毫升的流速引入色谱分离***，再引入清水和10％的氢氧化钠除去残糖等易炭化物，收集分离提纯后28.3％柠檬酸钠溶液2.2升(含柠檬酸钠623克)。

4.将提纯的柠檬酸钠溶液移至浓缩设备中减压浓缩，出现结晶后移至离心设备固液分离，将母液(含30％柠檬酸钠)重新浓缩或返回分离***再分离纯化，离心后的柠檬酸钠湿晶体经干燥后得到最终的柠檬酸钠产品600克。

根据上述实施例估算，采用本发明方法制取柠檬酸钠收率＞95％。产品检验结果符合质量标准要求。检验结果如下：

Claims

1.从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸钠的生产工艺，包括以下工序：(1)柠檬酸发酵液的压滤，(2)压滤液脱色，(3)压滤液脱矿，(4)柠檬酸钠生成并色谱分离，(5)柠檬酸钠提纯液浓缩、结晶和产品干燥；其特征是在工序(4)中柠檬酸与氢氧化钠直接生成柠檬酸钠并在由4～30根内装选择性分离树脂组成的色谱分离***中得到纯化。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是柠檬酸发酵液压滤后清液是在由5～30根内装脱色材料(脱色树脂或活性炭)的脱色柱组成的模拟移动连续脱色***中进行脱色。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征是脱色后的压滤液是在由4～30根内装阴离子交换树脂和由4～30根内装阳离于交换树脂组成的模拟移动脱矿***中进行阴阳离子的去除。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征是对经工序(4)得到的柠檬酸钠提纯液在工序(5)的浓缩设备中进行浓缩、结晶。结晶后的浓缩液排至离心机中离心，离心后的母液回至工序(4)进行再分离，柠檬酸钠湿晶体送至干燥设备中干燥后得到合格的产品。