CN1238258C - 金红石型煅烧晶种的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金红石型煅烧晶种的制备方法，包括以下步骤：1)将偏钛酸和浓硫酸煮沸反应制成硫酸钛液；2)冷却后稀释，加入碱液中和制成正钛酸，当所述正钛酸的pH值在6.0-7.5时，停止滴加碱液，所述中和温度为45℃-70℃；3)经过滤、洗涤和打浆后，加入浓盐酸并加热反应后急冷，得到金红石型煅烧晶种。本发明方法所得晶种的金红石化率不小于99%，金红石化率高。另外由于本发明方法在盐处理时不用锌盐和其它辅助促进剂，用该晶种制得的金红石型TiO2粉料的粒径为几纳米，平均粒径小。用该晶种制得的金红石型TiO2初品粉料的吸油量不大于19g/100g。
Description
技术领域
本发明涉及一种高活性金红石型煅烧晶种的制备方法。
背景技术
金红石型煅烧晶种广泛应用于硫酸法生产金红石型颜料钛白过程中作TiO2金红石化促进剂，也可用于生产金红石型纳米TiO2功能粉体材料。现有的金红石型煅烧晶种的制备方法通常是将偏钛酸与氢氧化钠按一定比例混合，再煮沸两个小时左右生成正钛酸钠，正钛酸钠水解后形成正钛酸，再与一定量盐酸反应得到金红石型煅烧晶种。但使用该方法制备金红石型煅烧晶种的活性低、晶种的金红石化率低、初品吸油量高、还由于在盐处理时常添加锌盐或其氧化物作为辅助促进剂，使锐钛型结构的TiO2彻底地转化成金红石型结构，而锌的引入使钛白微粒的平均粒径增大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种金红石化率高、初品吸油量低、平均粒径小的金红石型煅烧晶种的制备方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：金红石型煅烧晶种的制备方法，包括以下步骤：1)将偏钛酸和浓硫酸煮沸反应制成硫酸钛液；2)冷却后稀释，加入碱液中和制成正钛酸，当所述正钛酸的PH值在6.0-7.5时，停止滴加碱液，所述中和温度为45℃-70℃；3)经过滤、洗涤和打浆后，加入浓盐酸并加热反应后急冷，得到金红石型煅烧晶种。
上述偏钛酸的浓度为200g/1-340g/l。冷却温度为40℃-45℃。稀释采用去离子水，稀释后硫酸钛液中含TiO2在100g/1-280g/l。碱液是氢氧化钠溶液或氢氧化铵溶液。正钛酸和盐酸的加热温度为80℃-110℃，加热时间为30min-90min。急冷的温度为60℃-70℃。
本发明的有益效果是：本发明方法所得晶种的金红石化率不小于99％，金红石化率高。另外由于本发明方法在盐处理时不用锌盐和其它辅助促进剂，用该晶种制得的金红石型TiO2粉料的粒径为几纳米，平均粒径小。用该晶种制得的金红石型TiO2初品粉料的吸油量不大于19g/100g。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
将偏钛酸打浆成250g/l(以TiO2计)，取400ml倒入1000ml的烧杯内，边搅拌边加入浓硫酸245ml，常压下煮沸反应制成无悬浮物的硫酸钛清液。冷却至40℃-45℃后，边搅拌边加入540ml的去离子水稀释。取200ml此钛液倒入1000ml的烧杯内，搅拌下缓慢滴加10％的NaOH溶液制成正钛酸，控制中和温度在50℃-65℃，当浆液的PH值为7.0-7.5时，停止滴加碱液。然后过滤并用去离子水洗涤至洗液无SO4 -2为止(用10％氯化钡溶液滴入洗液中无白色沉淀即可)。然后将滤饼打浆成100g/l(以TiO2计)，加入浓盐酸，其中TiO2∶HCl＝1∶0.50(质量比)，在85℃-110℃时恒温搅拌反应45min后，立即加入40ml去离子水急冷，然后慢慢降温至室温，制得高活性金红石型煅烧晶种。该晶种的TiO2金红石化率≥99％，平均粒径为5nm-8nm。
实施例2：
将偏钛酸打浆成280g/l，取357ml倒入1000ml的烧杯内，边搅拌边加入浓硫酸272ml，常压下煮沸反应制成无悬浮物的硫酸钛清液。冷却至40℃-45℃时后，边搅拌边加入400ml的去离子水稀释。取300ml浓度为15％的NaOH溶液倒入1000ml的烧杯内，搅拌下缓慢滴加此钛液制成正钛酸，控制中和温度在50℃-60℃，当浆液的PH值为7.0-7.5时，停止滴加钛液。然后过滤并用去离子水洗涤至洗液无SO4 -2为止。将滤饼打浆成120g/l，加入浓盐酸，其中TiO2∶HCl＝1∶0.55，在85℃-110℃时恒温搅拌反应40min后，立即加入100ml去离子水急冷，然后慢慢降温至室温，制得高活性金红石型煅烧晶种。该晶种的TiO2金红石化率≥99％，平均粒径为6nm-7nm。
实施例3：
将偏钛酸打浆成320g/l，取313ml倒入1000ml的烧杯内，边搅拌边加入浓硫酸255ml，常压下煮沸反应制成无悬浮物的硫酸钛清液。冷却至40℃-45℃后，边搅拌边加入450ml的去离子水稀释。取200ml此钛液倒入1000ml的烧杯内，搅拌下缓慢滴加20％的NH4OH溶液制成正钛酸，控制中和温度在45℃-65℃，当浆液的PH值为7.0-7.5时，停止滴加碱液。然后过滤并用去离子水洗涤至洗液无SO4 -2为止。将滤饼打浆成140g/l，加入浓盐酸，其中TiO2∶HCl＝1∶0.45，在85℃-110℃时恒温搅拌反应50min后，立即加入60ml去离子水急冷，然后慢慢降温至室温，制得高活性金红石型煅烧晶种。该晶种的TiO2金红石化率≥99％，平均粒径为5nm-10nm。
Claims (8)
1、金红石型煅烧晶种的制备方法，包括以下步骤：1)将偏钛酸和浓硫酸煮沸反应制成硫酸钛液；2)冷却后稀释，加入碱液中和制成正钛酸，当所述正钛酸的PH值在6.0-7.5时，停止滴加碱液，所述中和温度为45℃-70℃；3)经过滤、洗涤和打浆后，加入浓盐酸并加热反应后急冷，得到金红石型煅烧晶种。
2、按照权利要求1所述的金红石型煅烧晶种的制备方法，其特征在于：所述偏钛酸的浓度为200g/l-340g/l。
3、按照权利要求1所述的金红石型煅烧晶种的制备方法，其特征在于：所述冷却温度为40℃-45℃。
4、按照权利要求1所述的金红石型煅烧晶种的制备方法，其特征在于：所述稀释采用去离子水，稀释后硫酸钛液中含TiO2在100g/l-280g/l。
5、按照权利要求1所述的金红石型煅烧晶种的制备方法，其特征在于：所述碱液是氢氧化钠溶液或氢氧化铵溶液。
6、按照权利要求1所述的金红石型煅烧晶种的制备方法，其特征在于：步骤3所述的加热温度为80℃-110℃。
7、按照权利要求1所述的金红石型煅烧晶种的制备方法，其特征在于：步骤3所述的加热时间为30min-90min。
8、按照权利要求1所述的金红石型煅烧晶种的制备方法，其特征在于：所述急冷的温度为60℃-70℃。
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