CN101100311A - 一种纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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孙佳玉
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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化钛的制备方法，以克服现有技术存在的工艺复杂、生产成本高及粒径不易控制的缺陷。所述制备方法包括如下步骤：配制TiCl4水溶液；配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液；制备前驱体；向前驱体中加入有机酸；煅烧即得纳米TiO2。本发明通过调控钛源液中H+的量和严格控制前驱体制备过程中反应体系的pH在6～9范围内，使得纳米TiO2的平均粒径在20～60nm内可控。本发明的制备方法简单，原料易得，成本低，具有明显的工业化生产前景。

Description

一种纳米二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化钛的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
目前纳米二氧化钛的制备方法可归纳为物理方法和化学方法两大类，其中物理方法又称为粉碎法，该类方法对粉碎设备要求较高，一般很难达到真正的纳米级。现工业上制备纳米TiO2一般采用化学方法，分为气相法和液相法。气相法虽然适合大规模生产，但存在腐蚀严重、投资大、设备和工艺复杂等问题，例如，CN1245144及CN1810653中均公开了用气相法制备纳米二氧化钛。液相法多采用酸碱中和的方式，包括溶胶法、水热法和化学沉淀法，在CN1266021及CN1562767中均公开了用溶胶法制备纳米二氧化钛，该法虽然制得的二氧化钛粒径小、粉体分散性好且粒径可控，但生产成本较高，而且易产生粒子间团聚现象；CN1686823及CN1712128中均公开了用水热法制备纳米二氧化钛，该法虽然制得的二氧化钛纯度高、粒径分布窄且晶型好，但晶化时间长，对设备要求高，能耗较大，成本偏高；化学沉淀法是将沉淀剂加入TiOSO4、H2TiO3或TiCl4中，沉淀后进行热处理，例如：CN1217297及CN1192992中均公开了用碳酸钠、尿素为沉淀剂制得正钛酸前驱体，然后进行热处理得纳米二氧化钛；CN1308022中公开了将含钛溶液和碱混合反应制得氢氧化钛沉淀物，然后在反应产物中加入一元无机酸经热处理制得纳米二氧化钛；CN1316383中公开了以硫酸氧钛为主要原料，经碱沉淀洗涤后，转化为硝酸氧钛，然后加入EDTA、邻苯二甲酸、水杨酸、8-羟基喹啉、柠檬酸等多齿配体后，经热处理制得纳米二氧化钛。上述化学沉淀法均存在粒径不易控制，生产成本高，工业化实施难度大等缺陷。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种纳米二氧化钛的制备方法，以克服现有技术存在的工艺复杂、生产成本高及粒径不易控制的缺陷。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
1)配制2～8mol/L的TiCl4水溶液；
2)配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液，其中TiCl4水溶液与浓盐酸的体积比为1∶1～4∶1；
3)在冰水浴中滴加氨水溶液于上述混合溶液中，边滴加边搅拌，当反应体系的pH＝6～9时停止滴加氨水溶液；
4)陈化半小时，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀中的氯离子，直到向洗涤后的水溶液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生为止，得到前驱体；
5)向前驱体中加入有机酸，有机酸的加入量为TiC14重量的5％～15％；
6)煅烧1～3小时，在煅烧温度为450～650℃时，得到锐钛矿型纳米TiO2；在煅烧温度为700～900℃时，得到金红石型纳米TiO2。
所述工艺中的氨水溶液的浓度最好为10％～15％。
所述工艺中的有机酸最好为柠檬酸。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明通过调控钛源液中H+的量和严格控制前驱体制备过程中反应体系的pH在6～9范围内，使得纳米TiO2的平均粒径在20～60nm内可控；
2)本发明制备方法简单，原料易得，成本低，具有明显的工业化生产前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围：
实施例1
本实施例纳米二氧化钛的制备工艺包括如下步骤：
1)配制2.5mol/L的TiCl4水溶液；
2)配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液，其中TiCl4水溶液与浓盐酸的体积比为3.8∶1；
3)在冰水浴中滴加10％氨水溶液于上述100ml混合溶液中，边滴加边搅拌，当反应体系的pH＝6～9时停止滴加氨水溶液；
4)陈化半小时，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀中的氯离子，直到向洗涤后的水溶液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生为止，得到前驱体；
5)向前驱体中加入3～5克柠檬酸；
6)450℃煅烧3小时，得到锐钛矿型纳米TiO2，平均粒径为20nm；800℃煅烧2小时，得到金红石型纳米TiO2，平均粒径为20nm。
实施例2
本实施例纳米二氧化钛的制备工艺包括如下步骤：
1)配制5mol/L的TiCl4水溶液；
2)配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液，其中TiCl4水溶液与浓盐酸的体积比为4∶3；
3)在冰水浴中滴加15％氨水溶液于上述100ml混合溶液中，边滴加边搅拌，当反应体系的pH＝6～9时停止滴加氨水溶液；
4)陈化半小时，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀中的氯离子，直到向洗涤后的水溶液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生为止，得到前驱体；
5)向前驱体中加入3～5克柠檬酸；
6)650℃煅烧1小时，得到锐钛矿型纳米TiO2，平均粒径为40nm；700℃煅烧3小时，得到金红石型纳米TiO2，平均粒径为40nm。
实施例3
本实施例纳米二氧化钛的制备工艺包括如下步骤：
1)配制8mol/L的TiCl4水溶液；
2)配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液，其中TiCl4水溶液与浓盐酸的体积比为5∶2；
3)在冰水浴中滴加12％氨水溶液于上述100ml混合溶液中，边滴加边搅拌，当反应体系的pH＝6～9时停止滴加氨水溶液；
4)陈化半小时，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀中的氯离子，直到向洗涤后的水溶液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生为止，得到前驱体；
5)向前驱体中加入7.5～9.5克柠檬酸；
6)500℃煅烧2小时，得到锐钛矿型纳米TiO2，平均粒径为60nm；900℃煅烧1小时，得到金红石型纳米TiO2，平均粒径为60nm。

Claims (3)

1.一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)配制2～8mol/L的TiCl4水溶液；
2)配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液，其中TiCl4水溶液与浓盐酸的体积比为1∶1～4∶1；
3)在冰水浴中滴加氨水溶液于上述混合溶液中，边滴加边搅拌，当反应体系的pH＝6～9时停止滴加氨水溶液；
4)陈化半小时，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀中的氯离子，直到向洗涤后的水溶液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生为止，得到前驱体；
5)向前驱体中加入有机酸，有机酸的加入量为TiCl4重量的5％～15％；
6)煅烧1～3小时，在煅烧温度为450～650℃时，得到锐钛矿型纳米TiO2；在煅烧温度为700～900℃时，得到金红石型纳米TiO2。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述氨水溶液的浓度为10％～15％。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述有机酸为柠檬酸。
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