CN100369818C - 由偏钛酸制备金红石型纳米TiO2的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备金红石型纳米二氧化钛的方法，其制备方法如下：按水∶偏钛酸的质量比为1～3∶1的比例配制偏钛酸溶液，按H2SO4∶Ti的4～10∶1摩尔比例加入浓硫酸，进行加热溶解，然后逐滴加入Na2CO3溶液，直到pH等于0左右，过滤，在滤液中逐滴加入Na2CO3溶液，直到pH等于7以上，并一边搅拌，一边加入含羧基或羟基的有机物修饰剂，有机物修饰剂中的OH：偏钛酸的摩尔比在1/7～1/12之间，在10～95℃老化0.5～4h。用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率小于20mS/m，过滤得滤饼，加入浓盐酸和蒸馏水使溶液的pH值为0.8以下，然后在室温下老化1～4小时；将老化后的悬浮液水解釜中，在100～240℃反应10～18h后得到金红石型纳米二氧化钛。本方法具有成本低、反应条件温和、反应易于控制、工艺和流程简便的优点。

Description

由偏钛酸制备金红石型纳米TiO2的方法
技术领域
本发明涉及一种制备金红石型纳米二氧化钛的方法，特指以偏钛酸为原料、用浓硫酸进行加热溶解，添加含羧基或羟基的有机化合物、水热合成法制备金红石型纳米二氧化钛的方法。
背景技术
纳米二氧化钛由于其独特的性质，从而得到了广泛应用，例如用作白色颜料、紫外屏蔽剂，光催化剂，光电电池材料，催化剂等。合成纳米二氧化钛的方法有许多，例如液相沉淀煅烧法，溶胶-凝胶法、醇盐水解法、微乳化法、气相法、水热合成法。这些方法通常用醇钛盐、四氯化钛和硫酸钛等作为起始反应物。其中液相煅烧法反应后的沉淀需经高温煅烧，反应温度高；溶胶-凝胶法、醇盐水解法、微乳化法成本高，反应时间长，并经高温煅烧，易造成粒子间团聚；气相法一次性投资大，工艺复杂并且技术要求高；水热法具有使晶粒发育完全，粒子团聚少，反应温度低等特点。不同的合成过程制备出的纳米二氧化钛的物理化学性质也不同。
含羟基、羧基、氨基的有机物或聚合物等有机修饰剂广泛应用于制备超细微晶，控制微晶的形貌和性质。目前有用含羟基、羧基、氨基的有机物或聚合物作为修饰剂来制备超细金红石型纳米二氧化钛的文献。例如专利200510038935.X，其也是由以含羧基或羟基的有机化合物为修饰剂来制备超细金红石型纳米二氧化钛，但是以四氯化钛为原料，经检索，目前无以含羧基或羟基为修饰剂由偏钛酸来制备金红石型纳米TiO2的报道和专利文献。
发明内容
本发明的目的是提出了一种以偏钛酸为原料、用硫酸加热溶解，通过添加羧基或羟基有机物为修饰剂、水热合成法制备金红石型纳米二氧化钛的方法，以克服上述缺陷。
其制备方法如下：
按水：偏钛酸的质量比为1～3∶1的比例配制偏钛酸溶液，按H2SO4∶Ti的4～10∶1摩尔比例加入浓硫酸，并进行加热溶解，然后逐滴加入Na2CO3溶液，直到pH等于0左右，过滤，在滤液中逐滴加入Na2CO3溶液，直到pH等于7以上。加入碱液以后，一边搅拌，一边加入含羧基或羟基的有机物修饰剂，含羧基或羟基的有机物修饰剂为丁二酸、苯甲酸、甲酸、月桂酸、柠檬酸、草酸、乙酸、甘油、没食子酸、酒石酸中的一种，有机物修饰剂中的OH：偏钛酸的摩尔比在1/7～1/12之间，在10～95℃老化0.5～4h；用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率小于20mS/m，过滤得滤饼，加入浓盐酸和蒸馏水使溶液的pH值为0.8以下，然后在室温下老化1～4小时；将老化后的悬浮液放入水解釜中，在100～240℃反应10～18h后得到金红石型纳米二氧化钛。
用此方法制备的金红石型纳米二氧化钛，颗粒为棒状。本方法具有成本低、反应条件温和、反应易于控制、工艺和流程简便、反应温度低等优点。
上述制备方法采用如下的工艺参数为最佳：
按水：偏钛酸的质量比为1.5∶1的比例配制偏钛酸溶液，按H2SO4∶Ti的6.5∶1摩尔比加入浓硫酸，并进行加热溶解，然后逐滴加入Na2CO3溶液，直到pH等于0，过滤，在滤液中逐滴加入Na2CO3溶液，直到pH等于9。加入碱液以后，一边搅拌，一边按有机物修饰剂中OH：偏钛酸的摩尔比为1/10的比例加入含羧基或羟基的有机物修饰剂，在60℃老化1h；用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为18mS/m，过滤得滤饼，羧基或羟基的有机物修饰剂，在60℃老化1h；用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为18mS/m，过滤得滤饼，加入浓盐酸和蒸馏水使溶液的pH值为0.4，然后在室温下老化3小时；将老化后的悬浮液放入水解釜中，在220℃反应18h后得到金红石型纳米二氧化钛。
附图说明
图R1：丁二酸为表面修饰剂的金红石型纳米二氧化钛产品的TEM照片
图R2：苯甲酸为表面修饰剂的金红石型纳米二氧化钛产品的TEM照片
图R3：甲酸为表面修饰剂的金红石型纳米二氧化钛产品的TEM照片
图R4：月桂酸为表面修饰剂的金红石型纳米二氧化钛产品的TEM照片
图R5：柠檬酸为表面修饰剂的金红石型纳米二氧化钛产品的TEM照片
图R6：草酸为表面修饰剂的金红石型纳米二氧化钛产品的TEM照片
图R7：乙酸为表面修饰剂的金红石型纳米二氧化钛产品的TEM照片
图R8：甘油为表面修饰剂的金红石型纳米二氧化钛产品的TEM照片
图R9：没食子酸为表面修饰剂的金红石型纳米二氧化钛产品的TEM照片
图R10：酒石酸为表面修饰剂的金红石型纳米二氧化钛产品的TEM照片
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实例1
如图R1称取30g偏钛酸，加蒸馏水30ml配成悬浮液，向其中加入浓硫酸30ml，80℃水浴溶解，然后逐滴加入的Na2CO3水溶液，至pH＝0.07时进行抽滤，再向滤液中逐滴加入的Na2CO3水溶液，直到pH等于9.26。加入碱液以后，一边搅拌，一边加入0.7870g丁二酸。在15℃老化4h。用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为18mS/m，然后抽滤得滤饼，称取其中滤饼21.7158g，加入浓盐酸(HCl，38％)和蒸馏水直到总体积100ml，pH为0.39。然后在室温下老化4小时。将老化后的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水解釜中，在100℃反应10h后得到金红石型纳米二氧化钛。产品经TEM分析，颗粒形状为棒状，颗粒长范围为23～133nm，平均长度为69.54nm，颗粒直径范围为15.38～38.46nm，平均直径为29.37nm。
实例2
如图R2，称取30g偏钛酸，加蒸馏水60ml配成悬浮液，向其中加入浓硫酸35ml，100℃水浴溶解，然后逐滴加入Na2CO3水溶液，至pH＝-0.07时进行抽滤，再向滤液中逐滴加入Na2CO3水溶液，直到pH等于9.14。加入碱液以后，一边搅拌，一边加入2.3009g的苯甲酸。在30℃老化1h。用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为15mS/m，然后抽滤得滤饼，称取其中滤饼24.4867g，加入浓盐酸(HCl，38％)和蒸馏水直到总体积100ml，pH为0.39。然后在室温下老化3小时。将老化后的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水解釜中，在120℃反应11h后得到金红石型纳米二氧化钛。产品经TEM分析，颗粒形状为棒状，颗粒长范围为29.62～159.25nm，平均长度为82.85nm，颗粒直径范围为14.81～44.44nm，平均直径为26.38nm。
实例3
如图R3，称取30g偏钛酸，加蒸馏水90ml配成悬浮液，向其中加入浓硫酸72ml，80℃水浴溶解，然后逐滴加入Na2CO3水溶液，至pH＝0.07时进行抽滤，再向滤液中逐滴加入Na2CO3水溶液，直到pH等于9.24。加入碱液以后，一边搅拌，一边加入0.5ml的甲酸。在60℃老化2h。用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为18mS/m.，然后抽滤得滤饼，称取其中滤饼18.9906g，加入浓盐酸(HCl，38％)和蒸馏水直到总体积100ml，pH为0.40。然后在室温下老化2小时。将老化后的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水解釜中，在140℃反应12h.后得到金红石型纳米二氧化钛。产品经TEM分析，颗粒形状为棒状，颗粒长范围为17.94～102.56nm，平均为61.26nm，颗粒直径范围为10.25～41.02nm，平均为29.23nm。
实例4
如图R4，称取60g偏钛酸，加蒸馏水90ml配成悬浮液，向其中加入浓硫酸110ml，90℃水浴溶解，然后逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，至pH＝0进行抽滤，再向滤液中逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，直到pH等于9.08。加入碱液以后，一边搅拌，一边加入5.3407g月桂酸。在70℃老化3h。用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为19mS/m.，然后抽滤得滤饼。称取其中滤饼22.1345g，加入稀盐酸(HCl，38％)和蒸馏水直到总体积100ml，pH为0.39。然后在室温下老化4小时。将老化后的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水解釜中，在160℃反应13h.后得到金红石型纳米二氧化钛。产品经TEM分析，颗粒形状为棒状，颗粒长范围为2O.83～95nm，平均为62.45nm，颗粒直径范围为10.41～47.9nm，平均为23.85nm。
实例5
如图R5，称取60g偏钛酸，加蒸馏水90ml配成悬浮液，向其中加入浓硫酸105ml，80℃水浴溶解，然后逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，至pH＝-0.02进行抽滤，再向滤液中逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，直到pH等于8.71。加入碱液以后，一边搅拌，一边加入1.7550柠檬酸。在80℃老化1h。用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为17mS/m.，然后抽滤得滤饼，称取其中滤饼21.7094g，加入浓盐酸(HCl，38％)和蒸馏水直到总体积100ml，pH为0.38。然后在室温下老化4小时。将老化后的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水解釜中，在180℃反应14h.后得到金红石型纳米二氧化钛。产品经TEM分析，颗粒形状为棒状，颗粒长范围为28.57～117nm，平均为75.29nm，颗粒直径范围为14.28～53.57nm，平均为32.68nm。
实例6
如图R6，，称取60g偏钛酸，加蒸馏水90ml配成悬浮液，向其中加入浓硫酸105ml，80℃水浴溶解，然后逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，至pH＝0进行抽滤，再向滤液中逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，直到pH等于8.59。加入碱液以后，一边搅拌，一边加入0.6910g草酸。在95℃老化0.5h。用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为15mS/m.，然后抽滤得滤饼，称取其中滤饼25.2860g，加入浓盐酸(HCl，38％)和蒸馏水直到总体积100ml，pH为0.41。然后在室温下老化4小时。将老化后的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水解釜中，在200℃反应15h.后得到金红石型纳米二氧化钛。产品经TEM分析，颗粒形状为棒状，颗粒长范围为25～118.51nm，平均为80.01nm，颗粒直径范围为22.59～48.14nm，平均为37.15nm。
实例7
如图R7称取30g偏钛酸，加蒸馏水45ml配成悬浮液，向其中加入浓硫酸45ml，80℃水浴溶解，溶解后得淡黄绿色溶液，然后逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，至pH＝-0.07时进行抽滤，再向滤液中逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，直到pH等于9.11。加入碱液以后，一边搅拌，一边加入1ml乙酸。在60℃老化1h。用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为18mS/m，然后抽滤得滤饼，称取其中滤饼26.7751g，加入稀盐酸(HCl，38％)和蒸馏水直到总体积100ml，pH为0.39。然后在室温下老化4小时。将老化后的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水解釜中，在240℃反应18h.后得到金红石型纳米二氧化钛。产品经TEM分析，颗粒长范围为33～95.83nm，平均为59.92nm，颗粒宽范围为14.5～33.33nm，平均为26.27nm。
实例8
如图R8称取40g偏钛酸，加蒸馏水60ml配成悬浮液，向其中加入浓硫酸65ml，80℃水浴溶解，溶解后得淡黄绿色溶液，然后逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，至pH＝-0.15进行抽滤，再向滤液中逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，至pH＝-0.15进行抽滤，得澄清滤液，再向滤液中逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，直到pH等于9.24。加入碱液以后，一边搅拌，一边加入0.5428ml甘油。在60℃老化1h。用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为18mS/m.，然后抽滤得滤饼，称取其中滤饼24.7390g，加入稀盐酸(HCl，38％)和蒸馏水直到总体积100ml，pH为0.37。然后在室温下老化4小时。将老化后的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水解釜中，在220℃反应17h.后得到金红石型纳米二氧化钛。产品经TEM分析，颗粒形状为棒状，颗粒长范围为18.75～89nm，平均为55.97nm，颗粒宽范围为12.5～39.58nm，平均为25.64nm。
实例9
如图R9，称取40g偏钛酸，加蒸馏水60ml配成悬浮液，向其中加入浓硫酸67.5ml，90℃水浴溶解，然后逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，至pH＝-0.02进行抽滤，再向滤液中逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，直到pH等于9.09。加入碱液以后，一边搅拌，一边加入0.7562g没食子酸。在60℃老化1h。用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为18mS/m.，然后抽滤得滤饼，称取其中滤饼21.6510g，加入稀盐酸(HCl，38％)和蒸馏水直到总体积100ml，pH为0.34。然后在室温下老化3.5小时。将老化后的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水解釜中，在220℃反应18h.后得到金红石型纳米二氧化钛。产品经TEM分析，颗粒形状为棒状，颗粒长范围为16.66-62nm，平均为41.03nm，颗粒直径范围为10.41-20.83nm，平均为15.43nm。
实例10
如图R10，，称取40g偏钛酸，加蒸馏水60ml配成悬浮液，向其中加入浓硫酸65ml，70℃水浴溶解，然后逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，至pH＝0.01进行抽滤，得滤液，再向滤液中逐滴加入2M的Na2CO3水溶液，直到pH等于9.01。加入碱液以后，一边搅拌，一边加入0.6641g酒石酸。在60℃老化1h。用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为17mS/m.，然后抽滤得滤饼，称取其中滤饼21.0163g，加入稀盐酸(HCl，38％)和蒸馏水直到总体积100ml，pH为0.40。然后在室温下老化3小时。将老化后的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水解釜中，在220℃反应18h.后得到金红石型纳米二氧化钛。产品经TEM分析，颗粒形状为棒状，颗粒长范围为22～77nm，平均为51.42nm，颗粒直径范围为12.5～31nm，平均为22.08nm。

Claims (3)

1.由偏钛酸制备金红石型纳米TiO2的方法，其特征在于：按水∶偏钛酸的质量比为1～3∶1的比例配制偏钛酸溶液，按H2SO4∶Ti的4～10∶1摩尔比例加入浓硫酸，并进行加热溶解，然后逐滴加入Na2CO3溶液，直到pH等于0；过滤，在滤液中逐滴加入Na2CO3溶液，直到pH等于7以上，加入Na2CO3溶液以后，一边搅拌，一边加入含羧基或羟基的有机物修饰剂，有机物修饰剂中的OH.偏钛酸的摩尔比在1/7～1/12之间，在10～95℃老化0.5～4h；用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率小于20mS/m，过滤得滤饼，加入浓盐酸和蒸馏水使溶液的pH值为0.8以下，然后在室温下老化1～4小时；将老化后的悬浮液放入水解釜中，在100～240℃反应10～18h后得到金红石型纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种由偏钛酸制备金红石型纳米TiO2的方法，其特征在于：含羧基或羟基的有机物修饰剂为丁二酸、苯甲酸、甲酸、月桂酸、柠檬酸、草酸、乙酸、甘油、没食子酸、酒石酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种由偏钛酸制备金红石型纳米TiO2的方法，其特征在于：按水∶偏钛酸的质量比为1.5∶1的比例配制偏钛酸溶液，按H2SO4∶Ti的6.5∶1摩尔比加入浓硫酸，并进行加热溶解，然后逐滴加入Na2CO3溶液，直到pH等于0，过滤，在滤液中逐滴加入Na2CO3溶液，直到pH等于9；加入Na2CO3溶液以后，一边搅拌，一边按有机物修饰剂中OH：偏钛酸的摩尔比为1/10的比例加入含羧基或羟基的有机物修饰剂，在60 ℃老化1h；用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率为18mS/m，过滤得滤饼，加入浓盐酸和蒸馏水使溶液的pH值为0.4，然后在室温下老化3小时；将老化后的悬浮液放入水解釜中，在220℃反应18h后得到金红石型纳米二氧化钛。
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