CN1221178C - 高活性茶色素及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到高活性茶色素及其生产方法，具体地说利用鲜茶叶本身的酶系，在较佳的氧化聚合条件下，使外加的茶叶提取物-茶多酚或鲜茶叶本身榨出的渣浆汁中的茶多酚氧化聚合成以茶黄素、茶红素为主的茶色素。其生产过程为鲜茶叶捣碎后，加入缓冲溶液，可向其中加入茶叶提取物或不加，通入O2或空气，保温、搅拌，在酶促氧化聚合反应下生成以茶红素、茶黄素为主的茶色素，然后经萃取，纯化，浓缩、干燥，得到高活性茶色素，可广泛用于医药、食品行业。
Description
本发明涉及一种从茶叶中提取的多酚类及其衍生物的混合物。
茶色素(Tea pigment或rubigin)是茶叶中多酚类及其衍生物的混和物。其主要成份为茶黄素类(theaflavin)、茶红素类(thearubigin)、茶褐素类(Theabrownin)。茶色素具有很强的抗氧化和消除自由基能力，其中茶黄素、茶红素活性最强，现已被用作防治心脑血管疾病、动脉粥样硬化、降血脂和降血压等药物原料，其外观为淡红黄色至深红色无定形粉末，较易溶于酒精、乙酸乙酯，能溶解于水中。该混和物在不同波长下的吸收光谱特征见附图1，其中茶黄素(Theaflavin)采用高压液相色谱方法，在条件为：ODSC18柱，波长380nm，A相：2％乙酸，B相：乙腈，梯度洗脱下，保留时间35～50分钟，具有明显的吸收峰，见附图2，茶红素类及茶褐类物质为茶红素类物质的进一步聚合或与其它物质的聚合物。
1993年7月21日由中国专利局公告了一种“茶色素及其生产方式”，申请号为93110414.9，其特点是直接使用茶叶，在高温强碱性条件下强烈氧化，生产出一种以茶褐素为主的茶色素，其中茶黄素只有3％、茶红素只有5％、茶褐素为15％。这种方式的缺陷是利用化学物质来生产，对最终产品有影响，尤其在当今社会，大家都要求无污染的纯天然食品，这种方式更为人们所顾忌。
本发明的目的是寻求一种高活性茶色素及其生产方法，以优化的工艺、大幅降低成本、提高成品品质。
其主要技术方案是该茶色素为一种茶叶中多酚类及其衍生物的混和物，包括茶黄素类、茶红素类、茶褐素类，该混和物的外观为淡红黄色至深红色无定形粉末，其特征是该混合物中的成分基本上是由茶黄素类8～53％、茶红素类5～30％、茶褐素类2～10％组成。
一种高活性茶色素的生产方法，其特征在于：
a.制取反应液：选择新鲜的茶叶，经预冷后，用组织捣碎机彻底捣碎成渣和汁，按茶叶比缓冲液为1∶0.5～20的比例加入缓冲液，制备成反应液；
b.反应：在80℃以下保温20分钟以上，同时向反应液内通入O2或空气，并不停地搅拌该反应液，然后将该反应液速冷至40℃以下，停止通入O2或空气，但仍需继续搅拌，在该温度下保温0.5小时以上：
c.粗纯化：其包括下列步骤：
10.分离：直接将步骤b反应所得溶液固液分离；
20.干燥：将分离所得的清液直接干燥至固体，得茶色素粗品；或可以采用下述方法：
10.分离：直接将步骤b反应所得溶液固液分离；
20.萃取：将分离出的清液用乙酸乙酯萃取纯化，其萃取比为清液∶乙酸乙酯＝1∶1～10，收取萃取液；
30.浓缩：然后将上述萃取液浓缩至膏状；
40.干燥：将膏状物转移至真空干燥箱内干燥至粉状，真空干燥箱温度为45℃～60℃，真空度在0.05Mpa以上；
或者也可以采用下述方法：
10.萃取：将步骤b反应所得溶液用乙酸乙酯直接萃取，其萃取比为溶液∶乙酸乙酯＝1∶1-10，收取萃取液；
20.浓缩：将上述萃取液浓缩至膏状；
30.干燥：将膏状物转移至真空干燥箱内干燥至粉状，真空干燥箱温度为45℃～60℃，真空度在0.05Mpa以上。
还可以在上述步骤a的反应液中加有含茶多酚的茶叶提取物，加入量为总反应液的20％以下。
本发明利用外加活性较强的茶叶本身酶***，在较为优化的条件下，酶促使多酚类化合物氧化聚合成富含茶黄素、茶红素的茶色素，或直接用鲜茶叶汁，同时利用其本身的酶系，在较佳的酶促氧化聚合反应的条件下，生产富含茶黄素、茶红素的茶色素。其中茶黄素纯度可达到50％以上，据世界领先水平。
本发明与现有技术相比，具如下优点：茶色素以较强活性、强功效的成份茶黄素、茶红素为主，纯天然、无毒，可利用茶叶提取物——茶多酚或鲜茶叶的鲜榨浆汁与渣，利用茶叶本身的酶系，在优化的工艺条件下生产该产品，可广泛地用于医药、食品工业。
附图1为茶色素在不同波长下的吸收光谱特征。
其中I为(0.002％)茶黄素没食子酸酯乙醇溶液；
II为(0.002％)茶红素S部分乙醇溶液；
III为(0.002％)茶红素S部分乙醇溶液。
附图2为实施例1所得产品中茶黄素的高压液相图谱。
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1：称取200kg茶叶提取物—茶多酚，向容器为3.0T的带有夹套的反应锅投入，随后投入1600kg温度为80℃、pH值为10.0的磷酸缓冲溶液，缓慢地启动搅拌，待茶叶提取物溶解后，加入经组织捣碎机捣碎的200kg经预冷的鲜茶叶的渣及汁水，并通入O2，搅拌转速为150rpm，反应20分钟后，降温至40℃，保温0.5小时后，按1∶1.0的比例加入乙酸乙酯，充分搅拌20分钟，混匀，然后离心分离，取上清液—乙酸乙酯相，送至低温、真空浓缩锅中，夹套中通入蒸汽，锅内真空度为0.05Mpa，温度为60℃，浓缩至膏状，送至真空干燥箱中干燥至粉末。其中茶黄素为8.0％(用美国SIGMA公司的标样对照)，茶红素为30.0％，茶褐素为10.0％。
实施例2：将鲜采摘的经预冷的鲜茶叶500kg用组织捣碎机彻底捣碎后，投入反应锅中，然后投入1500kg、pH2.0、温度为30℃的磷酸缓冲液，充分搅匀后，通入O2，30℃保温，搅拌转速为150rpm，反应60分钟后，降温至15℃以下，保温2.5小时后，经离心后，上清液按1∶5的比例加入乙酸乙酯，充分搅拌20分钟，混匀，然后离心分离取得上清液—乙酸乙酯，然后向乙酸乙酯中加入5.0％碱液，加入比例为1∶0.8，迅速离心分离取得上清液—乙酸乙酯，送至低温、真空浓缩锅中，夹套中通入蒸汽，锅内真空度大于0.08Mpa，温度为45℃，浓缩至膏状，加入15倍的去离子水，继续浓缩后，用喷粉干燥塔干燥得成品，其中茶黄素为53.0％(用美国SIGMA公司的标样对照)，茶红素为5.0％，茶褐素为2.0％。
实施例3：称取400kg茶叶提取物—茶多酚，向容器为3.0T的带有夹套的反应锅投入，随后投入1400kg温度为50℃、pH值为5.0的磷酸缓冲溶液，缓慢地启动搅拌，待茶叶提取物溶解后，加入由400kg经预冷的鲜茶叶制备的纯复合酶系共200kg，并通入O2，搅拌转速为150rpm，反应60分钟后，降温至15℃，保温4小时后，按1∶10.0的比例加入乙酸乙酯，充分搅拌20分钟，混匀，然后离心分离，取得上清液—乙酸乙酯相，送至低温、真空浓缩锅中，夹套中通入蒸汽，锅内真空度大于0.07Mpa，温度为50℃，浓缩至膏状，送至真空干燥箱中干燥至粉末。其中茶黄素为22.0％(用美国SIGMA公司的标样对照)，茶红素为16.0％，茶褐素为4.5％。
实施例4：将鲜采摘的经预冷的鲜茶叶200kg用组织捣碎机彻底捣碎后，投入反应锅中，然后投入1800kg、pH4.0、温度为20℃的磷酸缓冲液，充分搅匀后，通入O2，20℃保温，搅拌转速为150rpm，反应3小时后，降温至10℃以下，保温2.5小时后，经离心后，上清液按1∶6的比例加入乙酸乙酯，充分搅拌20分钟，混匀，然后离心分离得到上清液—乙酸乙酯，然后向乙酸乙酯中加入0.5％碱液，加入比例为1∶1.0，迅速离心分离取得上清液—乙酸乙酯，送至低温、真空浓缩锅中，夹套中通入蒸汽，锅内真空度大于0.09Mpa，温度为40℃，浓缩至膏状，再加入按1∶2.0的比例加入去离子水，继续浓缩后，用喷粉干燥塔干燥得成品，其中茶黄素为50.0％(用美国SIGMA公司的标样对照)，茶红素为12.0％，茶褐素为4.5％。
实施例5：将鲜采摘的鲜茶叶100kg，经预冷后用组织捣碎机彻底捣碎后，投入反应锅中，然后投入2000kg、pH4.6、温度为27℃的磷酸缓冲液，充分搅匀后，通入O2，27℃保温，搅拌转速为150rpm，反应90分钟后，降温至15℃以下，保温1.5小时后，经离心后，上清液按1∶3的比例加入乙酸乙酯，充分搅拌20分钟，混匀，然后离心分离得到上清液—乙酸乙酯，然后向乙酸乙酯中加入2.5％碱液，加入比例为1∶1.5，迅速离心分离取得上清液——乙酸乙酯，送至低温、真空浓缩锅中，夹套中通入蒸汽，锅内真空度大于0.08Mpa，温度为45℃，浓缩至膏状，加入15倍的去离子水，继续浓缩后，用喷粉干燥塔干燥得成品，其中茶黄素为51.0％(用美国SIGMA公司的标样对照)，茶红素为15.0％，茶褐素为6.0％。
实施例6：称取40kg茶叶提取物—茶多酚，向容器为3.0T的带有夹套的反应锅投入，随后投入1760kg温度为30℃、pH值为4.0的磷酸缓冲溶液，缓慢地启动搅拌，待茶叶提取物溶解后，加入由240kg经预冷的鲜茶叶制备的纯复合酶系共200kg，并通入O2，搅拌转速为150rpm，反应90分钟后，降温至15℃，保温4小时后，按1∶2.0的比例加入乙酸乙酯，充分搅拌20分钟，混匀，然后离心分离，取得上清液—乙酸乙酯相，送至低温、真空浓缩锅中，夹套中通入蒸汽，锅内真空度大于0.07Mpa，温度为50℃，浓缩至膏状，送至真空干燥箱中干燥至粉末。其中茶黄素为35.0％(用美国SIGMA公司的标样对照)，茶红素为5.0％，茶褐素为3.0％。
实施例7：将鲜采摘的经预冷的鲜茶叶300kg用组织捣碎机彻底捣碎后，投入反应锅中，再投入1700Kg、pH4.4、温度为27℃的磷酸缓冲液，充分搅匀后，通入空气，27℃保温，搅拌转速为150rpm，反应45分钟，降温至20℃以下，保温2小时，经离心后，取上清液，用喷雾干燥塔干燥至粉末状，其中茶黄素为15％，茶红素为15％，茶褐素为6％。
Claims (12)
1.一种高活性茶色素，是茶叶中多酚类及其衍生物的混和物，包括茶黄素类、茶红素类、茶褐素类，该混和物为淡红黄色至深红色无定形粉末，其特征是该混和物中的成分基本上由茶黄素类8～53％、茶红素类5～30％、茶褐素类2～10％组成。
2.一种高活性茶色素的生产方法，其特征在于：
a.制取反应液：选择新鲜的茶叶，经预冷后，用组织捣碎机彻底捣碎成渣和汁，按茶叶比缓冲液为1∶0.5～20的比例加入缓冲液，制备成反应液；
b.反应：在80℃以下保温20分钟以上，同时向反应液内通入O2或空气，并不停地搅拌该反应液，然后将该反应液速冷至40℃以下，停止通入O2或空气，但仍需继续搅拌，在该温度下保温0.5小时以上；
c.粗纯化：其包括下列步骤：
10.分离：直接将步骤b反应所得溶液固液分离；
20.干燥：将分离所得的清液直接干燥至固体，得茶色素粗品；
或
10.分离：直接将步骤b反应所得溶液固液分离；
20.萃取：将分离出的清液用乙酸乙酯萃取纯化，其萃取比为清液∶乙酸乙酯＝1∶1～10，收取萃取液；
30.浓缩：然后将上述萃取液浓缩至膏状；
40.干燥：将膏状物转移至真空干燥箱内干燥至粉状，真空干燥箱温度为45～60℃，真空度在0.05Mpa以上；
或
10.萃取：将步骤b反应所得溶液用乙酸乙酯直接萃取，其萃取比为：溶液∶乙酸乙酯＝1∶1～10，收取萃取液；
20.浓缩：然后将上述萃取液浓缩至膏状；
30.干燥：将膏状物转移至真空干燥箱内干燥至粉末，真空干燥箱温度为45～60℃，真空度在0.05Mpa以上。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是在步骤a的反应液中还加有含茶多酚的茶叶提取物，加入量为总反应液的20％以下。
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