CN1196909C - 氧气和氮气的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种生产氧和氮的方法，用于从蒸馏塔***中以液态形式分离出氧产品，将其泵压到一定压力，至少部分地通过冷却适当增压的流而得到加热。第一蒸馏塔在其底部产生第一浓缩氧液流。第二蒸馏塔在其顶部产生第一富氮蒸汽流，从其底部产生第二浓缩氧液流。第三蒸馏塔在其顶部产生第二富氮蒸汽，从其底部产生富氧液流。第二蒸馏塔接收至少下列之一作为进料：(a)来自所述第一蒸馏塔的所述第一浓缩氧液流或(b)所述冷却高压流的一部分。第三蒸馏塔接收至少下列之一作为进料(a)来自所述第一蒸馏塔的所述第一浓缩氧液流或(b)所述冷却高压流的一部分。

Description

氧气和氮气的生产方法
本发明涉及由低温气体分离装置生产氧和氮的方法，尤其是利用泵送-LOX(液态氧)生产高压氧和生产至少部分为高压氮的氮气。
用于生产氧和氮的低温方法众所周知的是双塔循环。这一方法采用蒸馏塔***，该***包括一个高压塔、一个低压塔和一个热连接此二塔的重沸-冷凝器。最初的双塔循环从低压塔以蒸汽的方式同时产生氮和氧。近来普遍采用的是将氧气以液态的方式从蒸馏塔***中排放，利用静吸头或泵增加液态氧的压力，然后在主热交换器中通过冷却一部分适当加压的气流而使液态氧升温。这一生产氧的方法称作泵送-LOX。当需要同时生产大量的高压氮时，典型的做法是增加低压塔的压力以便在高于大气压的某一压力下回收氮。这种方法通常称作增压或EP循环。有关增压装置、双塔、泵送-LOX循环的例子可见于已公开的文献。图9给出了这一现有技术循环方式的一个例子。
上述方法的工业应用是生产用于煤气化联合循环(CGCC)电力和化学厂所需的低纯度氧(小于98摩尔％氧)和氮。由于此类应用的目的之一是产生电能，因而对于空气分离方法的基本要求是能够有效地产生能量。这种对高效的需求给传统增压装置、双塔、泵送-LOX循环带来了诸多改进。
提高双塔循环效率的方法之一是使用一个第三蒸馏塔，如美国专利5682764(Agrawal等)。该专利提出使用第三塔，其工作压力在高压塔和低压塔之间。第三塔接受气态空气进料，此气态空气进料的压力低于输送到高压塔的主空气进料的压力。该中压塔上有一个冷凝器，但没有重沸器，并产生用于低压塔的液氮日流。仅通过压缩进料空气的一部分，使其达到高压塔的压力，便可以减少能耗。
另一项提出使用第三塔以提高效率的专利是美国专利5678426(Agrawal等)。该专利也教导使用其工作压力在高压塔和低压塔之间的第三塔。该第三塔从高压塔底部接受富氧液体作为进料。该中压塔包括重沸器和冷凝器，并从其顶部产生富氮流，从其底部产生更为富氧的液体。
另外一项教导使用第三塔以提高效率的专利公开于美国专利4254629(Olszewski)。Olszewski教导使用第三中压塔，其功能与美国专利5682764中的第三塔十分相似。Olszewski还公开了一种四-塔装置，该装置具有平行的一对双塔。如Olszewski所教导的那样，两个低压塔在基本相同的压力下工作。而一个高压塔比另一个高压塔的工作压力要低。这通过维持一个低压塔底部的组分比另一个低压塔更加贫氧来实现的--这样，与含有更多贫氧组份的低压塔热连接的高压塔便可在低压下工作。Olszewski还教导将贫氧蒸汽通到另一个低压塔。
以上三个专利皆没有提到使用泵送液态氧的操作模式。
美国专利4433989(Erickson)也教导使用第三塔以提高效率。Erickson教导使用与双塔工艺相连接的第三中压塔。Erickson教导的步骤包括：1〕将所有空气通到高压塔中；2〕将几乎所有富氧液体从高压塔通到中压塔中；3〕在中压塔中蒸馏，产生富氮蒸汽和更为富氧的液体；4)将更为富氧的液体通到低压塔；5〕将来自高压塔的富氮液体在中压塔和低压塔中回流；和6〕通过与来自高压塔的冷凝蒸汽进行间接热交换，将沸腾的气体供给到中压塔和低压塔。
Erickson还建议了一种使用泵送-液态氧的操作方法。他指出，将高压空气送入第四蒸馏塔的底部。此蒸馏塔由顶部产生富氮液体，而由底部产生富氧液体--类似于典型的高压塔。第四塔的冷凝器通过在高压下蒸发氧气而工作。
迫切需要一种用于分离空气来生产氧和氮的行之有效的方法，运用此方法，氧气以高压产品的方式产生，同时至少部分氮气也以高压产品的方式产生。
同时还迫切需要一种在含三个或更多蒸馏塔的多塔循环中有效使用泵送-液态氧的模式。
本发明涉及一种用于分离空气生产氧和氮的方法，此方法运用包括至少三个蒸馏塔的蒸馏塔***。本发明还包括一个使用此方法的低温空气分离装置。
本发明的实施方案之一，是利用包括至少含有三个蒸馏塔的蒸馏塔***来分离空气以生产氮和氧的方法。该***包括第一蒸馏塔、第二蒸馏塔和第三蒸馏塔，每个蒸馏塔具有顶部和底部。该方法包括多个步骤。第一步提供一个具有第一氮含量的压缩空气流。第二步是将压缩空气流的至少第一部分送到第一蒸馏塔。第三步是从第一蒸馏塔的底部将第一浓缩氧流排出，并将第一浓缩氧流的至少一部分送入第二蒸馏塔和/或第三蒸馏塔。第四步是从第一蒸馏塔顶部或其附近将第一贫氧蒸汽流排出，并将第一贫氧蒸汽流的至少一部分送入第二蒸馏塔或第三蒸馏塔的第一重沸-冷凝器，将第一贫氧蒸汽流的至少第一部分至少进行部分压缩，由此形成第一浓缩氮液流。第五步是至少将第一浓缩氮液流的第一部分送入第一蒸馏塔的顶部。第六步是将第二浓缩氮液流和/或至少第一富氮液流的第二部分送入第二蒸馏塔的顶部。第七步是从第二蒸馏塔的底部将第二浓缩氧液流排出，并将第二浓缩氧液流送入第三蒸馏塔。第八步是从第二蒸馏塔的顶部将第一浓缩氮蒸汽流排出。第九步是从第三蒸馏塔的顶部将第二浓缩氮蒸汽流排出。第十步是从第三蒸馏塔的底部将液态氧流排出，此处所说的液态氧流在通过与所含氮与第一含氮量相同的高压流进行间接热交换而升温之前已对其加压，所说的高压流未经蒸馏而直接被冷却。第十一步是将至少部分冷却的高压流最终送入第一蒸馏塔、第二蒸馏塔或第三蒸馏塔中的一个或全部。
上述实施方案可作多种改变。例如，一个实施方案为，高压流为压缩空气流的第一部分。在另一实施方案中，高压流是压缩空气流的另一部分。在此实施方案中，该方法包括一个附加的步骤。此附加步骤是进一步压缩压缩空气流的另一部分。
该实施方案还可以有其他的改变。例如，在一个实施方案中，高压流是从蒸馏塔***中排放出的贫氧蒸汽流的压缩部分。在另一实施方案中，第一蒸馏塔具有第一压力，第二蒸馏塔具有低于第一压力的第二压力，第三蒸馏塔具有低于第二压力的第三压力。在另一实施方案中，通过与贫氧蒸汽的第一部分进行间接地热交换，将蒸汽至少部分地提供给第二蒸馏塔，通过与第一贫氧蒸汽的另一部分进行间接地热交换，将蒸汽至少部分地提供给第三蒸馏塔。
本发明的另一实施方案具有与上述实施方案相同的多个步骤，而且还包括另外五个附加步骤。第一个附加步骤是提供一个具有顶部和底部的第四蒸馏塔。第二个附加步骤是将来自第一蒸馏塔的第一贫氧流的第二部分送入第四蒸馏塔的底部。第三个附加步骤是将第三浓缩氮液流从第四蒸馏塔的底部排出，并将第三浓缩氮液流的至少一部分送入第二和/或第三蒸馏塔。第四个附加步骤是将第二贫氧蒸汽流从第四蒸馏塔顶部或顶部附近处排出，将第二贫氧蒸汽流的至少第一部分送入第二或第三蒸馏塔的第二重沸-冷凝器，至少将第二贫氧蒸汽流的第一部分进行部分冷凝，由此形成第四浓缩氮液流，并将至少一部分第四浓缩氮液流送入第四蒸馏塔的顶部。第五个附加步骤是将高纯氮流从第二贫氧蒸汽流或第四浓缩氮液流中排出。
在该实施方案的一个改变中，通过与贫氧蒸汽流的第一部分进行间接地热交换，将蒸汽至少部分地提供给第二蒸馏塔，通过与第二贫氧蒸汽流的第一部分进行间接地热交换，将蒸汽至少部分地提供给第三蒸馏塔。
本发明还有另一个实施方案。该实施方案具有与第一实施方案相同的多个步骤，而且还包括另外五个附加步骤。第一个附加步骤是提供一个具有顶部和底部的第四蒸馏塔。第二个附加步骤是将压缩空气流的另一部分送入第四蒸馏塔的底部。第三个附加步骤是将第三浓缩氧液流从第四蒸馏塔底部排出，将至少一部分第四浓缩氧液流送入第二和/或第三蒸馏塔。第四步是将第二贫氧蒸汽流从第四蒸馏塔顶部或顶部附近排出，将第二贫氧蒸汽流的至少一部分送入第二或第三蒸馏塔的第二重沸-冷凝器，至少部分压缩第二贫氧蒸汽流，由此形成第二浓缩氮液。第五步是将第二浓缩氮液的至少一部分送入第四蒸馏塔的顶部。
该实施方案可作多种改变。例如，在一个实施方案中，第四蒸馏塔的压力为第四压力，高于第一蒸馏塔的第一压力。在另一个实施方案中，第四蒸馏塔处于第四压力，低于第一蒸馏塔的第一压力。在另外一个实施方案中，通过与第一贫氧蒸汽流的第一部分进行间接地热交换，将蒸汽至少部分地提供给第三蒸馏塔，通过与第二贫氧蒸汽流进行间接地热交换，将蒸汽至少部分地提供给第二蒸馏塔。
本发明还有另一个实施方案。该实施方案具有与第一实施方案相同的多个步骤，而且还包括另外三个附加步骤。第一个附加步骤将蒸汽流从第一蒸馏塔中部排出，将蒸汽流送入第二或第三蒸馏塔的第二重沸-冷凝器，至少将蒸汽流进行部分冷凝，由此形成中间回流。第二个附加步骤是将中间回流送入第一蒸馏塔中部或中部附近。第三个附加步骤是在第一蒸馏塔中部或中部附近将第二浓缩氮液排出，并至少将其一部分送入第二或第三蒸馏塔的顶部。
该实施方案可作多种改变。在一种实施方案中，通过与由中部排放出的蒸汽流进行间接地热交换，将沸腾气体至少部分地供给第二蒸馏塔，通过与第一贫氧蒸汽流的第一部分进行间接地热交换，将沸腾蒸汽至少部分地供给第三蒸馏塔。在另一实施方案中，通过与从中部排放出的蒸汽流进行间接地热交换，将沸腾蒸汽至少部分地供给第三蒸馏塔，通过与第一贫氧蒸汽流的第一部分进行间接地热交换，将沸腾蒸汽至少部分地供给第二蒸馏塔。
本发明的另一方面涉及一种利用上述实施方案或变形方案中所述方法的低温空气分离装置。
图面的简单说明
通过结合附图进行阅读，可以更好地理解本发明。
图1是本发明第一实施方案的简图；
图2是本发明第二实施方案的简图；
图3是本发明第三实施方案的简图；
图4是本发明第四实施方案的简图；
图5是本发明第五实施方案的简图；
图6是本发明第六实施方案的简图；
图7是本发明第七实施方案的简图；
图8是本发明第八实施方案的简图；和
图9是传统增压装置、双塔、泵送-LOX方法的简图。
本发明涉及一种利用蒸馏塔***生产氧和氮的方法。当氧产物从蒸馏塔***中以液体形式排出，泵压到高压，通过冷却适当升压的物流来至少部分地加热时，可采用此方法。在优选的操作方式中，所生产的氮的压力高于20Psia，所生产的氧的纯度低于98摩尔％(低纯度氧)。在最佳的操作模式中，所生产的氮的压力高于30Psia，氮与氧的产出比例大于1.5摩尔/摩尔。
术语“富氧”可理解为代表氧产品，并且相应的氧含量少于99.9摩尔％，最好大于85摩尔％，小于98摩尔％。“富氮”也可理解为代表氮产品，并且相应的氮含量高于95摩尔％，最好高于98摩尔％。
“浓缩氧”应理解为其氧浓度高于空气。术语“浓缩氮”应理解为氮浓度高于空气。(“浓缩氮”流的浓度一般接近于“富氮”流的浓度。)
术语“贫氧”是指氧的浓度小于空气。“贫氧”流的成分可能与“浓缩氮”流的成分相类似，但所含的氧比浓缩氮或富氮流更少(例如，可以是一种含氧量只有百万分之几(ppm)的氮产品。)
根据本发明，至少将经压缩、提纯和冷却过的空气的一部分引入到至少三个蒸馏塔的第一个。第一个蒸馏塔，在顶部至少有一个冷凝器，从顶部或顶部附近产生至少一股贫氧流，而在其底部产生第一浓缩氧流。第二蒸馏塔，底部有一个重沸器而没有冷凝器，接收至少一部分浓缩氮液体并作为原料送入顶部，从顶部产生第一富氮蒸汽，从底部产生第二浓缩氧液体。第三蒸馏塔，在其底部有一个重沸器，没有冷凝器，接收至少一部分浓缩氮液体作为原料加入到顶部，接收至少所说的第二浓缩氧液体作为进料，并在其顶部产生第二富氮蒸汽，在其底部产生液体富氧液。通过与氮含量高于或等于送料空气的高压流进行间接地热交换，对来自第三蒸馏塔的液态富氧流进行至少部分地加压和加温，所说的高压流未经蒸馏直接冷却。第二蒸馏塔接收(a)来自第一蒸馏塔的第一浓缩氧流的一部分；或(b)一部分所说的冷却高压流的至少其中之一作为进料。第三蒸馏塔接收(a)来自第一蒸馏塔的一部分第一浓缩氧流；或(b)一部分所说的冷却高压流的至少其中之一作为进料。
在优选的操作模式中，第一蒸馏塔的压力最高，第三蒸馏塔的压力最低，第二蒸馏塔的压力为最高压力和最低压力之间的中压。
图1所示为本发明的一种实施方案。该实施方案包括第一蒸馏塔130、第二蒸馏塔164和第三蒸馏塔166。氧产品以富氧液流172的形式从蒸馏塔***内排出。该蒸馏塔***产生两股富氮流，第一富氮蒸汽流194是产生于第二蒸馏塔164顶部的蒸汽，第二富氮蒸汽流182是产生于第三蒸馏塔166顶部的蒸汽。
空气流100在主空气压缩机102中压缩，在单元104中提纯，以除去二氧化碳和水等杂质，从而生成用于本方法的压缩和提纯的空气进料106。压缩空气的压力一般在75Psia和250Psia之间，优选在100Psia和200Psia之间。空气流106被分成两部分，流108和流114。流108在主热交换器110中冷却，形成冷空气流112，之后被引入到第一蒸馏塔130的底部。流114通常是进料空气的25％到30％，在增压机115中进一步压缩，形成高压流116。流116在主热交换器110内冷却，形成流118。流118在通过阀121后压力降低，形成流122，其形成了第三蒸馏塔166的进料。
第一蒸馏塔130在顶部产生贫氧部分即蒸汽132，在底部产生第一浓缩氧液流168。流132被分成两部分，即流134和流140。流134在重沸-冷凝器135内冷凝，形成流136；流140在重沸-冷凝器141内冷凝，形成流142。在该实施方案中，流136和流142合流形成流144。流144的一部分作为回流145返回到第一蒸馏塔130。流144的另一部分构成浓缩氮液流150，其最终被分成流152和流156。流152在通过阀153时压力降低，形成流154，其构成了第二蒸馏塔164顶部的进料。流156在通过阀157时压力降低，形成流158，由此形成了第三蒸馏塔166顶部的进料。
第一浓缩氧液流168，含氧量大约为35％到40摩尔％，在通过阀169时最终压力降低形成流170，由此形成了第二蒸馏塔164的进料。第二蒸馏塔164在顶部产生第一富氮蒸汽流194，在底部产生第二浓缩氧液流160。用于蒸馏的上升的蒸汽流由重沸-冷凝器141提供。第一富氮蒸汽流194最终在主热交换器110内被加热，形成流196。
第二浓缩氧液流160，含氧量大约为50％到80摩尔％，最好约为55％到70摩尔％。流160在通过阀161时最终压力降低，形成流162，其构成了第三蒸馏塔166的进料。第三蒸馏塔166在顶部产生第二富氮蒸汽流182，在底部产生液态富氧流172。用于蒸馏的上升的蒸汽流由重沸-冷凝器135提供。第二富氮蒸汽流182在主热交换器110内最终被加热到中间温度。部分加热的流182的一部分在中间温度下以流184的形式排放；其余部分被完全加热形成流192。流184在通过涡轮放大器185之后压力降低，形成流186，由此产生了用于本方法的制冷。然后，流186在主热交换器中被充分加热，形成流188。
液态富氧流172被泵173加压，形成流174。流174在主热交换器110内加热形成流176。通过冷却高压流116的间接热交换方式，提供了至少一部分加热流174所需的能量。富氧流174的加热可以包括蒸发，高压流116的冷却可以包括压缩。高压流116未经蒸馏而直接冷却。
下面的表1列出了图1中所选流的代表温度、压力和流量。
当术语“最终”运用到流118、150、160、168、182和184时，意味着还可以包括其他可选步骤。例如，流118、150、160和168可以在减压之前进一步冷却，流182和194可以在进入主热交换器110之前进行加热。这种冷却和加热通常可在次冷却器(未表示)中进行，此工艺在低温技术中广为所知。为简明起见，选择使用一个或多个过冷却器只给出提示而未加以说明。
图1所示的实施方案的主要特点是所有第一浓缩氧液流168最终都被引入第二蒸馏塔164，所有冷却的高压流118最终都被引入第三蒸馏塔166。任选地是，全部第一浓缩氧液流168也可以最终被引入第三蒸馏塔166，所有冷却的高压流118也最终被引入第三蒸馏塔164。已经发现高效率地工作需要将流118或168的至少一部分引入第二蒸馏塔和将流118或168的至少一部分引入第三蒸馏塔。
图2所示为本发明的另一实施方案。该第二实施方案与图1所示的实施方案有许多相似之处。图2中与图1相同的流用相同的流标号表示，为简明起见，在下面针对图2实施方案的叙述中不作说明。
如图2所示，冷却高压流118被分成流220和流222。流222最终通过阀223压力降低，形成流224，其构成第二蒸馏塔164的进料。流220最终通过阀121压力降低，形成流122，其构成第三蒸馏塔166的进料。该实施方案通过增加第一富氮蒸汽流194的产量同时降低第二富氮蒸汽流182的产量而提高了效率。在更典型的例子中，当第二蒸馏塔的压力高于第三蒸馏塔的压力时，可以减少氮产品的压缩能。
作为另一种可选方案，所有冷却的高压流118可以最终引入到第二蒸馏塔164，第一浓缩氧液流168最终可被分成两部分，一部分形成第二蒸馏塔164的进料，另一部分形成第三蒸馏塔166的进料。进一步可选择的方案是，流118和流168都被分流并最终引入到第二和第三蒸馏塔。
图3表示本发明的一个实施方案，表示冷却的高压流118的一个可选的工艺步骤。该实施方案与图1所示的实施方案有许多相似之处。图3中与图1相同的流用相同的流标号表示，为简明起见，在下面针对图3实施方案的叙述中不作说明。
如图3所示，冷却的高压流118通过阀121压力被最终减小，形成流122。在该实施方案中，流122作为进料先被引入到第一蒸馏塔130。液态流318从第一蒸馏塔的中部排放，并最终通过阀321压力减小，形成流322，构成第二蒸馏塔164的进料。在该实施方案中，第一浓缩氧液流168从第一蒸馏塔130底部排放，并最终在通过阀169时压力降低，形成流170，构成第三蒸馏塔166的进料。作为可选的方式，流322可以作为第二蒸馏塔的进料，流170可作为第三蒸馏塔的进料。进一步可选择的方案是，流168和318两者或其一可在第二和第三蒸馏塔之间分流。
将冷却的高压流118引入第一蒸馏塔130，接着在其中部将一定量的液体如流318排出，这是低温空气分离技术的普通技术。这样做的是为简化设计并提高效率，这是由于当流122进入该蒸馏塔体系时，其中有一些蒸汽存在。本领域的技术人员应该认识到流318的流量不必与流122的流量相同；实际上，流318的流量通常为流122流量的约50-75％。本领域的技术人员应该认识到流318不必从第一蒸馏塔130在加入流122的同一位置除去。
作为可选的实施方案，流122可以在第一蒸馏塔130的外部进行分流。在这种情况下，不同的部分可以直接进入第一、第二或第三蒸馏塔的任意一个或全部。
图4表示的是如何回收其它的氮产品。该实施方案与图1的实施方案有许多相似之处。图4中的与图1相同的流用相同的流标号，为简明起见，在下面针对图4实施方案的叙述中不作说明。
如图4所示，重沸-冷凝器135和重沸-冷凝器141冷凝不同的贫氧蒸汽。蒸汽流132从第一蒸馏塔130的顶部排出，并被分成流440和流134。流134在重沸-冷凝器135中冷凝，形成流136，其作为顶部回流返回第一蒸馏塔。流440在主热交换器110中被加热，形成氮产品流442。
蒸汽流140从第一蒸馏塔130的中部排出分离，在重沸-冷凝器141中冷凝，形成流142，并作为中部回流返回到第一蒸馏塔。浓缩氮液流150在中间回流142进入第一蒸馏塔的位置或其附近从第一蒸馏塔中排出。
当需要从蒸馏塔***生产高纯氮产品时，可使用图4所示的实施方案。在该实施方案中，流440便代表这种高纯氮产品。对这样的流的一般纯度要求可能低至百万分之一(ppm)，这比主要的氮产品如流182和194的纯度要求更为苛刻。在这种情况下，有利地是从第一蒸馏塔130的顶部附近而不是从顶部将浓缩氮液流150排出。该实施方案还表示了高纯氮流440以蒸汽形式离开第一蒸馏塔。或者，流440也可以以液体形式排出，例如，作为流136的一部分进行排出，然后在主热交换器110中加热之前泵压以增加压力。
图4所示的实施方案的一种改进方法是，可以交换重沸-冷凝器的功能。例如，流134在重沸-冷凝器141中冷凝，而流140在重沸-冷凝器135中冷凝。
图5所示的实施方案使用了一种可选的高压流。该实施方案与图1所示的实施方案有许多相似之处。图5中与图1相同的流用相同的流标号表示，为简明起见，在下面针对图5实施方案的讨论中不作说明。
如图5所示，来自第一蒸馏塔130的贫氧蒸汽流132，除了分流出流134和140之外，还分离出循环流540。循环流540被加热到接近环境温度，形成流542，在增压机115中压缩，形成流116，然后在主热交换器110中冷却，形成冷却高压流118。流118在通过阀121时压力最终降低，形成流122，流122在这种情况下是第三蒸馏塔166的第二进料。
当增压机115与其他压缩装置结合使用时，使用图5所示的实施方案是有利的。由于富氮产品流192和196在送给终端用户之前一般要被压缩，因此这是一种通常的情况。由于流542的成份名义上与流192和196相同，因此，流542可在同一压缩机中压缩。
关于图5所示的实施方案，可以有多种改进和改型，包括但不限于：1〕循环流540可以从第一蒸馏塔130的顶部以下产生；2)循环流540可以从第二蒸馏塔164或第三蒸馏塔166的顶部或顶部以下产生；3〕循环流可以产生自流188，192或196的任意一个；和4〕冷却高压流118可以被引入第一、第二或第三蒸馏塔中的任意一个或全部。
作为另一种可选方式，可以将图1实施方案与图5实施方案的设备相结合。在这种情况下，可将两股高压流冷却，以使富氧流得到加热：一股高压流由进一步压缩进料空气产生，另一股高压流从图5所示的循环过程中得到。
图6是本发明的另一实施方案，给出了第四蒸馏塔646的使用方法。该实施方案与图1的实施方案有许多相似之处。图6中与图1相同的流使用相同的流标号表示，为简明起见，在下面针对图6实施方案的叙述中，不作说明。
如图6所示，来自第一蒸馏塔130的贫氧蒸汽流638被分成流640和644。流640在重沸-冷凝器141中冷凝，形成流642，作为顶部回流返回到第一蒸馏塔。
流644被引入到第四蒸馏塔646的底部。第四蒸馏塔646从顶部产生更加贫氧的馏出物，即流132，从底部产生浓缩氮液流150。流132分成两部分，流134和流440。流440在主热交换器110中加热，形成流442。流134在重沸-冷凝器135中冷凝，形成流136。在该实施方案中，流136作为回流，全部返回第四蒸馏塔。流150最终分成流152和流156。流152在通过阀153时压力降低，形成流154，构成第二蒸馏塔164顶部的进料。流156在通过阀157时压力降低形成流158，构成第三蒸馏塔166顶部的进料。
当需要从蒸馏塔***生产高纯氮产品时，可使用该实施方案。在该实施方案中，流440便代表这种高纯氮产品。这种流所要的一般的纯度可以低至1ppm，这通常比主要的氮产品如流182和194的纯度要求更为苛刻。在这种情况下，最好从第四蒸馏塔646的底部将浓缩氮液回流150排出。
该实施方案还说明高纯氮流440从蒸馏体系以蒸汽的形式排出。或者，流440以液体形式排出，例如作为流136的一部分，再在主热交换器110中，在加热之前泵至输送压力。
图6所示的实施方案的一种改进方法是，可以交换重沸-冷凝器的功能。例如，流134可在重沸-冷凝器141中冷凝，而流640在重沸-冷凝器135中冷凝。
图7为本发明的另一实施方案，给出了第四蒸馏塔720的另一种使用方法。该实施方案与图1所示的实施方案有许多相似之处。图7中与图1相同的流使用相同的流标号表示，为简明起见，在下面针对图7实施方案的叙述中，不作说明。
如图7所示，进料空气的第三部分作为侧流716从增压压缩机115中排出。流716在主热交换器110中冷却形成流718，它是进入第四蒸馏塔720底部的进料。
第一蒸馏塔130从顶部产生第一贫氧馏出物，即蒸汽132，从底部产生第一浓缩氧液流168。流132在重沸-冷凝器135中冷凝，形成流136。在该实施方案中，流136的一部分作为回流145返回第一蒸馏塔130。流136的另一部分构成第一浓缩氮液流750。
第四蒸馏塔720从顶部产生第二贫氧馏出物流140，从底部产生第四浓缩氧液流722。流140在重沸-冷凝器141中冷凝形成流142。在该实施方案中，流142的一部分作为回流752返回第四蒸馏塔720。流142的另一部分构成第二浓缩氮液流754。
在该实施方案中，流750和754最终会合形成第三浓缩氮液流150，流168和722最终会合形成流170。
该实施方案可有效用于调整产生于第二和第三蒸馏塔的富氮流的相对压力。
图7所示的实施方案可有多种改进和调整。例如，如图所示，第四蒸馏塔720的压力大于第一蒸馏塔130的压力。作为可选方案，第四蒸馏塔720的压力可以小于第一蒸馏塔130的压力。在这种情况下：1〕空气进料716比空气进料108的压力低；或2)流718可以通过涡轮膨胀一部分空气进料108而产生，并由此为本工艺提供制冷并省去涡轮膨胀机185的使用。
图7所示的实施方案的一种改变方法是，可以交换重沸-冷凝器的功能。例如，流132可在重沸-冷凝器141中冷凝，而流140在重沸-冷凝器135中冷凝。
本领域的技术人员应该认识到两股空气进料流108和716可能来自不同的料源。例如，这两股流中的每一股可以在独立的单元操作中进行压缩和提纯。当氧气产率足够高以致于使用两个较小的压缩机和/或提纯器才更为实用时，采用这种操作是合适的。进一步地，还可以使用分开的主热交换器。更加极端的措施是，成对的蒸馏塔可以分别操作。例如，参照图7，第一蒸馏塔130和第三蒸馏塔166可以组成一套设备，并辅以压缩机、提纯器和主热交换器；第四蒸馏塔720和第二蒸馏塔164可以组成另一套设备，并辅以专用压缩机、提纯器和主热交换器。在这种方案中，第二浓缩氧流160可以从一套设备转到另一套设备。还可以衍生出更多可选择的方案，本领域技术人员应该知晓这一点。
图8为本发明的另一实施方案，如图中所示，第一浓缩氧液流168可以在第二蒸馏塔164或第三蒸馏塔166的外部进行预处理。该实施方案与图1所示的实施方案有许多相似之处。图8中与图1相同的流使用相同的流标号表示，为简明起见，在下面针对图8实施方案的叙述中不作说明。
如图8所示，第一浓缩氧流168在通过阀169时压力最终降低形成流170。流170被引入内含重沸-冷凝器141的容器841。流170至少被重沸-冷凝器141部分蒸发形成蒸汽流842和液体流840。蒸汽流842被引入第二蒸馏塔164的底部。来自第二蒸馏塔的底部液流844与液流840会合形成第二浓缩氧流160。
图8所建议的操作模式基本等同于图1中的操作方法，即如图1所示，底部馏出物从第二蒸馏塔164分离。因此，将液体进料在蒸馏塔外部蒸发，再将蒸汽转移到蒸馏塔中，等同于将液体转移到蒸馏塔然后在蒸馏塔中蒸发，落入本发明的实质范围之内。
熟悉蒸馏工艺的人应该明白，也可以将流844和840分别通入第三蒸馏塔166。也应该理解一部分流170可以在进入容器841之前被分流，并直接送入第二蒸馏塔164或第三蒸馏塔166。最后，容器841的使用只是给出图示，热交换领域所公知的是，流170可以直接送入重沸-冷凝器141。
图1到8中，冷却的供给模式是通过流184在涡轮膨胀机185进行膨胀实现的。还有其它方式存在并且是低温空气分离领域已知的，包括但不限于：1)将来自第二蒸馏塔的富氮蒸汽的一部分进行涡轮膨胀；2)将通入第一、第二或第三蒸馏塔的高压流116的一部分进行涡轮膨胀；3)将通入第二或第三蒸馏塔的空气流108进行涡轮膨胀；和4)将来自第一、第二或第三蒸馏塔的蒸汽流进行涡轮膨胀，所说蒸汽流排放自所说蒸馏塔的任一位置。
如图1所示，高压流118最终通过阀121压力降低。熟悉低温技术的人应该知道，阀121也可以用一个工作元件如浓稠液体膨胀机代替。
图1到图8仅生产出一种氧产品。本领域技术人员应该明白可以生产多种氧产品。这些氧产品可以在压力和/或纯度方面互不相同。生产多种纯度氧产品的例子包括但不限于：1)将低纯度氧产品从第三蒸馏塔底部以上的位置排出，将高纯度氧产品从第三蒸馏塔底部以上的位置排出；和2)将低纯度氧产品从第二蒸馏塔的底部排出，将高纯度氧产品从第三蒸馏塔的底部排出。
图3和6表示了还可以从第一蒸馏塔130生产附加的富氮产品的方法。熟悉此工艺的人应该认识到附加的富氮产品可以从本发明任一实施方案的第一蒸馏塔生产。熟悉此工艺的人应该认识到富氮产品的组成无需相同。例如，已发现在某些情况下，生产不同纯度的流196和192是有利的，二者结合便可满足本方法的技术要求。相反，所有氮产品可以具有相同的纯度，并在同一个产品压缩机中进行压缩。
在图1到8中，热交换器110是作为单一的交换器表示。本领域的技术人员应该认识到本发明并不限于此描述。特别地，大型设备需要并行的多级热交换器。此外，可以选择不同的流通过不同的并联热交换器。参考图1，一个普通的例子是，将富氧流174、高压流116和流192或流196的一部分通过第一并联热交换器，将其余流通过第二并联热交换器。
最后，本领域技术人员应该认识到，不必将流192和196同时作为产品进行回收。例如，参考图1的实施方案，如果氮的需要量不大，可以选择使第三蒸馏塔166在低压下工作，并将部分加热的流182全部通过涡轮膨胀机185。流192的最后流量可能为零。在这种情况下，本方法的唯一富氮产品为流196，以及从第一蒸馏塔130选择性地生产的富氮产品。在另一例子中，第三蒸馏塔可以在接近大气压的压力下工作，第二富氮蒸汽流182可能是一种无用的副产物，而不是氮产物。在此种情况下，可以选择使用如前所述的制冷方法。
在图1到5所示的实施方案的应用中，可以以多种不同的方式在空间上放置这三个蒸馏塔。例如，如果减小占地面积是关键，那么可将三个蒸馏塔叠放在一起。此种情况，可有六种组合方式。一种重要的组合是，将第二蒸馏塔164放置在第三蒸馏塔166的上部，将第三蒸馏塔放置到第一蒸馏塔130的上部。这种特殊组合是有利的，因为来自第二蒸馏塔的第二浓缩氧流流160可以容易地向下流入第三蒸馏塔。
可任选地，如果减小设备高度是关键，那么全部三个蒸馏塔可以并排放置。此种情况下，如图1所示，需要一个泵将液态回流145输送到第一蒸馏塔130的顶部。在某些情况下，将重沸-冷凝器中的一个置于第一蒸馏塔的顶部是有利的。此时，需要一个泵用来从第二蒸馏塔164和/或第三蒸馏塔166中的一个或二者的底部输送出液体。
一种中间的组合方式是将其中一个蒸馏塔安装到另一个上面，其他的并排放置。这种形式可以有六种组合。值得注意的一种组合是将第三蒸馏塔166安装到第一蒸馏塔130的上面，将第二蒸馏塔164与第一蒸馏塔并排放置。如果必需将液体返回到第一蒸馏塔的顶部，第二蒸馏塔中的重沸-冷凝器141中产生的全部液体原理上需要用泵送。在本发明的实施中，可以进行这样的操作，即第一蒸馏塔所需的回流可以完全由第三蒸馏塔中的重沸-冷凝器135提供，而不需泵送来自重沸-冷凝器141的回流。类似地，一种组合是将第二蒸馏塔安装到第一蒸馏塔的上面，将第三蒸馏塔与第一蒸馏塔并排安放。当第二蒸馏塔中的重沸-冷凝器141为第一蒸馏塔的顶部提供所有必需的回流时，这种组合是最合适的。
对于第二蒸馏塔164和第三蒸馏塔166一个安装到另一个上面，而第一蒸馏塔130并排放置的情况，优选的组合是将第二蒸馏塔安装到第三蒸馏塔的上面。这种组合有两个优点：1)流160可以自由地输送到第三蒸馏塔；和2)重沸-冷凝器141可以为第一蒸馏塔提供所有的回流，以及，如果提升得当，所说的回流可以不用泵而直接输送。对于所有的蒸馏塔都并排放置的情况，在某些情况下将重沸-冷凝器放置到第一蒸馏塔的上面是有利的。此时，从第二或第三蒸馏塔中的一个的底部输送液体可以用泵也可以不用。
在图6和7所示的实施方案的应用中，可以将这四个蒸馏塔以更多不同的方式在空间上放置。尽管结合方式较多，其数目还是容易计算的。一种可能的安装方式是，四个蒸馏塔全部并排放置。对于三个蒸馏塔相互叠放，而另一个并排放置的情况，有24种可能的组合方式：六种方式是将第一蒸馏塔130并排安放，六种方式是将第二蒸馏塔164并排安放，等等。
对于蒸馏塔两两叠放、然后叠放的每对再并排安装的情况，共有12种可能的组合。例如，如图6所暗示，第三蒸馏塔166可以叠放到第四蒸馏塔646的上面，第二蒸馏塔164可以叠放到第一蒸馏塔130的上面。
对于四个蒸馏塔全部相互叠放在一起的情况，共有24种可能的组合。例如，参照图6，第二蒸馏塔164可以在第三蒸馏塔166的上面，第三蒸馏塔166可以在第四蒸馏塔646的上面，第四蒸馏塔646可以在第一蒸馏塔130的上面。
本领域的技术人员应该认识到，与一对蒸馏塔相连接的重沸-冷凝器也可以进行物理安装：1)位于接收沸腾蒸汽的蒸馏塔的底部；2)位于接收回流的蒸馏塔的内部；或者3)位于任一蒸馏塔的外部。这样，重沸-冷凝器的空间位置也是可变的。例如，参考图8，重沸-冷凝器141位于第二蒸馏塔164的外部。在这种情况下，可以选择在第二蒸馏塔164附近或下面，在第一蒸馏塔130的旁边或其上方，或第三蒸馏塔166的旁边或其上方安装容器841及其内部所包含的重沸-冷凝器141。
在图1到8所示的实施方案以及本文所讨论的可选方案的应用中，选择正确的空间布局是一种成本优化实践。以下因素(不限于这些)在选择最优组合方案时起着一定的作用：1)单个塔的直径和塔高；2)运输和安装的极限高度；3)允许的地面空间；4)避免液体泵的使用；5)设备的外壳是在车间安装好的还是现场安装的；以及6)其他主要设备如主热交换器110的存在。尽管可选择的方案数目很多，但仍然是有限的且很容易确定。因此，本领域的技术人员可以容易地估算每种组合的费用并选出最优布置方式。
                     实施例
为了证明本发明的效果并将其与更传统的方法进行比较，给出了以下的实施例。下面是比较的依据。
现有工艺方法是图9所示的标准增压装置、双塔、泵送-LOX，如图9所示，空气流100在主空气压缩机102中压缩，在单元104中提纯，以除去二氧化碳和水等杂质，由此形成用于工艺的压缩的净化空气进料流106。流106分成两部分，即流108和流114。流108在主热交换器110中冷却形成冷空气流112，接着被引入高压塔130。流114在增压机115中进一步压缩形成高压流116。流116在主热交换器110中冷却形成流118。流118最终通过阀121压力降低形成流122，构成低压塔166的进料。
高压塔130从顶部产生贫氧馏出物，即流132，从底部产生第一浓缩氧液态流168。流132在重沸-冷凝器135中冷凝形成流136。流136的一部分作为回流145返回高压塔130。流136的另一部分构成浓缩氮液流150。流150最终通过阀157压力降低形成流158，流158构成低压塔166顶部的进料。第一浓缩氧液流168最终通过阀169压力降低形成流170，其构成低压塔166的进料。
低压塔166从顶部产生富氮蒸汽流182，从底部产生富氧液流172。用于蒸馏的上升的蒸汽流由重沸-冷凝器135提供。富氮蒸汽流182在主热交换器110内最终加热到中间温度。部分加热的流182的一部分在中间温度下作为流184；流182的其余部分被充分加热形成流192。流184通过涡轮膨胀机185压力降低形成流186，由此为工艺过程提供制冷。流186在主热交换器中完全加热形成流188。
液态富氧流172通过泵173增加压力形成流174。流174在主热交换器110中加热形成流176。通过冷却高压流116进行间接地热交换，为加热流174提供了部分所需能量。
选择与现有工艺方法进行比较的本发明的实施方案见图1。生产基准：1)在＞95摩尔％和400Psia时，氧＝4210lb摩尔/小时；2)在＞99摩尔％和150Psia时，氮＝12960lb摩尔/小时。
对两种方法进行计算机模拟。所选结果列于表1。两种方法耗费的电能见表2。结果显示本发明可以节省电能1000kW，或节省6％的主空气压缩机的能量。
表1一热与物料平衡
表2一耗电总结一kW
    现有工艺图9     本发明  图l
    主空气压缩机     17．855     18。285
    增压机     5，195     5，196
    氮压缩机     8，238     6，817
    合计     31，288     30。298
尽管本说明书参考一些具体的实施方案进行图示和描述，但本发明并不仅限于前面图示或描述的内容。相反，在权利要求的范围之内，还可以对具体细节作多种改变，而并不偏离本发明的实质精神。

Claims (16)

1.一种用于分离空气生产氧和氮的方法，所述方法使用一种至少有三个蒸馏塔的蒸馏塔***，该体系包括第一蒸馏塔、第二蒸馏塔和第三蒸馏塔，其中，每个蒸馏塔有一个顶部和一个底部，该方法包括以下步骤：
提供一种具有第一氮含量的压缩空气流；
至少将压缩空气流的第一部分送入第一蒸馏塔；
将第一浓缩氧液流从第一蒸馏塔的底部排出，将第一浓缩氧液流的至少一部分送入第二和/或第三蒸馏塔；
将第一贫氧蒸汽流从第一蒸馏塔的顶部或其附近排出，将第一贫氧蒸汽流的至少一部分送入第二蒸馏塔或第三蒸馏塔的第一重沸-冷凝器，将第一贫氧蒸汽流的至少第一部分至少部分冷凝，由此形成第一浓缩氮液流；
将第一浓缩氮液流的至少第一部分送入第一蒸馏塔的顶部；
将第二浓缩氮液流和/或第一浓缩氮液流的至少第二部分送入第二蒸馏塔的顶部；
将第二浓缩氧液流从第二蒸馏塔底部排出，将此第二浓缩氧液流送入第三蒸馏塔；
将第一富氮蒸汽流从第二蒸馏塔的顶部排出；
将第二富氮蒸汽流从第三蒸馏塔的顶部排出；
将液态氧流从第三蒸馏塔底部排出，其中所述液态氧流在通过与至少含有等同于第一氮含量的高压流进行间接地热交换而至少部分地加热之前，压力增加，所述高压流未经蒸馏而直接冷却；和
将至少一部分冷却的高压流最终送入第一蒸馏塔、第二蒸馏塔或第三蒸馏塔中的一个或全部。
2.如权利要求1的方法，其中，高压流是压缩空气流的第一部分。
3.如权利要求1的方法，其中，高压流是压缩空气流的另一部分。
4.如权利要求3的方法，进一步包括将另一部分进一步压缩的步骤。
5.如权利要求1的方法，其中，高压流是从蒸馏塔体系排放出的贫氧蒸汽流的压缩部分。
6.如权利要求1的方法，其中，用于第二蒸馏塔的沸腾蒸汽至少部分地通过与第一贫氧蒸汽的第一部分进行间接地热交换而提供，用于第三蒸馏塔的沸腾蒸汽至少部分地通过与第一贫氧蒸汽的另一部分进行间接地热交换而提供。
7.如权利要求1所述的方法，其中第一蒸馏塔处在第一压力下，第二蒸馏塔处在低于第一压力的第二压力下，第三蒸馏塔处在低于第二压力的第三压力下。
8.如权利要求1的方法，进一步包括以下步骤：
提供一个具有顶部和底部的第四蒸馏塔；
将来自第一蒸馏塔的第一贫氧蒸汽流的第二部分送入第四蒸馏塔的底部；
将第三浓缩氮液流从第四蒸馏塔底部排出，将至少一部分第三浓缩氮液流送入第二蒸馏塔和/或第三蒸馏塔；
将第二贫氧蒸汽流从第四蒸馏塔顶部或顶部附近排出，将第二贫氧蒸汽流的至少第一部分加入到第二蒸馏塔或第三蒸馏塔的第二重沸-冷凝器中，至少将第二贫氧蒸汽流的第一部分进行部分冷凝压缩，由此形成第四浓缩氮液流，将第四浓缩氮液流的至少一部分送入第四蒸馏塔顶部；和
将高纯氮流从第二贫氧蒸汽流或第四浓缩氮液流中分离。
9.如权利要求1的方法，进一步包括以下步骤；
提供一个具有顶部和底部的第四蒸馏塔；
将压缩空气流的另一部分送入第四蒸馏塔的底部；
将第三浓缩氧液流从第四蒸馏塔底部排出，将第四浓缩氧液流的至少一部分送入第二蒸馏塔和/或第三蒸馏塔；
将第二贫氧蒸汽流从第四蒸馏塔的顶部或其附近排出，将至少一部分第二贫氧蒸汽流送入第二蒸馏塔或第三蒸馏塔中的重沸-冷凝器，至少将第二贫氧蒸汽流进行部分冷凝压缩，由此形成第二浓缩氮液流；和
将第二浓缩氮液流的至少一部分送入第四蒸馏塔的顶部。
10.如权利要求9的方法，其中，第四蒸馏塔的第四压力高于第一蒸馏塔的第一压力。
11.如权利要求9的方法，其中，第四蒸馏塔的第四压力低于第一蒸馏塔的第一压力。
12.如权利要求8的方法，其中，用于第二蒸馏塔的沸腾蒸汽至少部分地通过与第一贫氧蒸汽的第一部分进行间接地热交换而提供，用于第三蒸馏塔的沸腾蒸汽至少部分地通过与第二贫氧蒸汽流的第一部分进行间接地热交换而提供。
13.如权利要求9的方法，其中，用于第三蒸馏塔的沸腾蒸汽至少部分地通过与第一贫氧蒸汽的第一部分进行间接地热交换而提供，用于第二蒸馏塔的沸腾蒸汽至少部分地通过与第二贫氧蒸汽流进行间接地热交换而提供。
14.如权利要求1的方法，进一步包括以下步骤：
将蒸汽流从第一蒸馏塔的中部排放，将该蒸汽流送入第二蒸馏塔或第三蒸馏塔中的第二重沸-冷凝器，将蒸汽至少部分地冷凝，由此形成中间回流；
将中间回流送入第一蒸馏塔中部或中部附近；和
将第二浓缩氮液流从第一蒸馏塔中部或中部附近排出，至少部分地加入第二蒸馏塔或第三蒸馏塔的顶部。
15.如权利要求14的方法，其中，用于第二蒸馏塔的沸腾蒸汽至少部分地通过与从中部排放出的蒸汽流进行间接地热交换而提供，用于第三蒸馏塔的沸腾蒸汽至少部分地通过与第一贫氧蒸汽流的第一部分进行间接地热交换而提供。
16.如权利要求14的方法，其中，用于第三蒸馏塔的沸腾蒸汽至少部分地通过与从中部排放出的蒸汽流进行间接地热交换而提供，用于第二蒸馏塔的沸腾蒸汽至少部分地通过与第一贫氧蒸汽流的第一部分进行间接地热交换而提供。
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