CN108120226A - 通过低温精馏从空气中生产高纯氮和氧气的方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了通过低温精馏从空气中生产高纯氮和氧气的方法及设备，可以同时满足市场对氮和氧的需求，在保证产量的同时，又能实现对氮氧纯度的要求。本发明充分考虑了各方面因素以实现生产高纯氮和氧气设备的平稳、高效、低能耗的运行。

Description

通过低温精馏从空气中生产高纯氮和氧气的方法及设备
技术领域
本发明涉及通过低温精馏生产高纯氮和氧气的方法及设备。
背景技术
含氮气和氧气的混合物，最常见的是空气，可经低温精馏分离成富氮和富氧的馏分以及包含稀有气体的馏分，例如氩气。在低温精馏中，将空气纯化、压缩，以去除高沸杂质( 如二氧化碳 )、水蒸汽以及碳氢化合物。然后将所得的纯化并压缩的空气流冷却至适于精馏的温度。精馏生成富氮和富氧馏分以及其他需要的馏分，其可以为液体和气体产物形式。存在不同的精馏塔布置以用于此目的。
近年来，在石油化工，高炉炼铁，电子产业等领域，对高纯氮和高纯氧的需求量大大增加。因此需要高效，节能，节约开支的生产高纯氮和高纯氧的方法和设备。
中国实用新型专利CN202648307U介绍了一种通过低温精馏来分离空气的设备，利用两个布置在塔顶的冷凝器在一个蒸馏塔中可产生高纯氮。但是本实用新型中只能生产高纯氮而不能生产高纯氧，无法满足对于高纯氧的需求，不具有普遍适用性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何在高纯氮的生产不受影响的前提下，生产高纯氮的同时生产高纯氧。
为了解决上述问题，公开了一种通过低温精馏从空气中生产高纯氮和氧气的方法。首先向第一蒸馏塔的第一蒸馏区段提供经压缩、纯化、冷却的第一原料空气，并在第一蒸馏塔中将第一原料空气分离为在上部的第一富氮蒸气和塔底的第一富氧液体，第一富氮蒸气可被分成至少两部分，其中第一部分第一富氮蒸气和第一富氧液体在第一冷凝器间接热交换，使第一富氮蒸气冷凝生成第一部分富氮冷凝液，同时第一富氧液体的至少一部分被汽化，生成第二富氮蒸气和高氧量液体。可选地，可以将至少部分第一富氮蒸气取出作为氮气产品。
然后至少部分高氧量液体与第二部分第一富氮蒸气在第二冷凝器进行间接热交换，使第二部分第一富氮蒸气冷凝生成第二部分富氮冷凝液，同时至少部分高氧量液体被汽化，生成第一废物流。其中第一废物流含有高于46摩尔百分数的氧。将至少部分富氮冷凝液作为回流液返回到第一蒸馏塔，可选地，也可以将部分富氮冷凝液取出作为液氮产品。
将至少部分第二富氮蒸气经第一压缩机形成第一循环流，其中第一循环流含有25-29摩尔百分数的氧，并将其输送入第一蒸馏塔的第二蒸馏区段，其中，第二蒸馏区段位于第一蒸馏区段下方且间隔至少一个理论塔板数。
从第二冷凝器中汽化后余下的高氧量液体中抽取第二富氧液体，经膨胀后送入第二蒸馏塔，膨胀后的第二富氧液体包含液体部分和气体部分，液体部分向下流动到位于第二蒸馏塔下部空间的重沸器，所述气体部分上升并在第二蒸馏塔的顶部生成第二废物流，该第二废物流经第二主热交换器复热后，至少部分经第二压缩机压缩后生成第二循环流，在第二主热交换器中，第二循环流与经压缩纯化后的第二原料空气，可在和高压液氧以及第二废物流间接换热并冷却后，输入第二蒸馏塔下部空间。
第二蒸馏塔下部空间含有贫氧蒸汽和贫氧液体，至少部分贫氧蒸汽作为热源被输送入再沸器，与经精馏后的第二富氧液体间接换热，并至少部分冷凝生成贫氧液体返回第二蒸馏塔下部空间。抽取再沸器中剩余的液氧，可经液氧泵增压后，在第二主热交换器中复热后作为氧气产品输出。
抽取第二蒸馏塔下部空间中的贫氧液体且分成至少两部分，第一部分贫氧液体经膨胀后被引入第二蒸馏塔上部空间作为回流液，第二部分贫氧液体经膨胀后可与第一富氧液体混合并被送入第一冷凝器。
低温精馏过程所需的冷量由在膨胀机中膨胀至少部分的废物流和/或所述第一原料空气来提供。其中第一压缩机和膨胀机是机械相联的。
本发明还公开了一种通过低温精馏从空气中生产高纯氮和氧气的设备，该设备包括：
将原料空气净化、压缩的设备及将其与低温精馏生成的物流进行间接换热的与第一蒸馏塔相连的第一主热交换器和与第二蒸馏塔相连的第二主热交换器。
包含若干蒸馏区段，向第一蒸馏区段提供经压缩、纯化、冷却的第一原料空气，将其分离为在上部的第一富氮蒸气和塔底的第一富氧液体的第一蒸馏塔。
使第一部分第一富氮蒸气和部分所述的第一富氧液体进行间接热交换，使第一部分第一富氮蒸气冷凝生成第一部分富氮冷凝液，使所述第一富氧液体至少部分汽化，生成第二富氮蒸气和高氧量液体的第一冷凝器。
使至少部分的高氧量液体与第二部分第一富氮蒸气进行间接热交换，使第二部分第一富氮蒸气冷凝生成第二部分富氮冷凝液，使所述高氧量液体至少部分汽化，生成第一废物流的第二冷凝器。
用以将至少部分富氮冷凝液送回第一蒸馏塔作为回流液的设备。
用以将第二富氮蒸气压缩的第一压缩机，用以冷却第一循环流，并将第一循环流送至第一蒸馏塔的第二蒸馏区段的设备，其中，第二蒸馏区段位于第一蒸馏区段下方且间隔至少一个理论塔板数。
用以将第二冷凝器中汽化后余下的高氧量液体作为第二富氧液体经膨胀后送入第二蒸馏塔的管路和膨胀阀。
第二蒸馏塔，第二蒸馏塔上部空间，第二蒸馏塔下部空间及用来重沸液氧的重沸器。
用以将在第二蒸馏塔上部空间生成的第二废物流输入第二主热交换器复热，并经第二压缩机压缩后再输回第二主热交换器冷却，再输入第二蒸馏塔下部空间的管路。
将经加压、纯化的第二原料空气输入第二主热交换器冷却，再输入第二蒸馏塔下部空间的管路。
将第二蒸馏塔下部空间内的贫氧蒸汽输送入重沸器的管路，及将冷凝后的贫氧液体输送回第二蒸馏塔下部空间的管路。
将重沸器中的液氧可选择地经液氧泵增压后输送入第二主热交换器复热，并作为产品输出的管路。
将第二蒸馏塔下部空间内的贫氧液体分别输送入第二蒸馏塔上部空间的管路及与第一富氧液体汇合的管路。
将至少部分所述废物流和/或所述第一原料空气膨胀并为低温精馏过程提供所需的冷量的膨胀机。
其中，所述的第一压缩机和膨胀机是机械相联的。
其中，上述设备中第一冷凝器、第二冷凝器和重沸器由板式换热器构成。
采用本发明公开中生产高纯氮和氧气的方法及设备，可以同时满足市场对氮和氧的需求，在保证产量的同时，又能实现对氮氧纯度的要求。本发明充分考虑了各方面因素以实现生产高纯氮和氧气设备的平稳、高效、低能耗的运行。
附图说明
本发明中的附图仅作为对本发明的示意，供理解和解释本发明的精神，但不在任何方面对本发明加以限定。
图1是本发明一个实施例的示意图。
具体实施方式
在本发明中，术语“原料空气”意指主要包含氧和氮的混合物。术语“理论塔板”意指在其上气、液两相都充分混合，且传热和传质过程阻力均为0的理想化塔板。“蒸馏区段”是指蒸馏塔中互相有一定间隔，且每一区段皆包含若干精馏塔板的结构。
参照附图。首先经过一系列众所周知的技术干燥并净化原料空气101，所述技术可包括过滤器、变温吸附器等。例如使原料空气通过过滤器除去尘埃等固体杂质，再经过分子筛净化器或变温吸附器除去水蒸气和二氧化碳等杂质气体。随后该原料空气的至少一部分可经主空气压缩机压缩到与第一蒸馏塔的运行压力相近或相等的压力并输送入第一主热交换器1。
第一原料空气101在第一主热交换器1中被精馏过程中产生的低温物流冷却至一般低于-150 ℃并被输送到第一蒸馏塔2的第一蒸馏区段7，在第一蒸馏塔2中，被冷却的第一原料空气通过第一蒸馏区段7，并与主要成分为液氮的回流液逆流接触。因此，气相中的氧气和沸点比氧气高的组分（甲烷，氪，氙等）溶解于回流液中，而在液相中的氮气和沸点比氮气低的组分（氖，氢，氦等）被蒸发并释放入气相中。结果，在蒸馏区段的顶部形成第一富氮蒸气105与114，在第一蒸馏塔2的塔底形成第一富氧液体103。部分第一富氧液体103可经节流阀膨胀后输送到第一蒸馏塔2的第一冷凝器3。
来自蒸馏区段顶部的第一部分第一富氮蒸气105经由管路输送到第一冷凝器单元4中，通过与被输送到第一冷凝器3的膨胀后的第一富氧液体103进行间接热交换而被冷凝，生成第一部分富氮冷凝液111，第一部分富氮冷凝液可返回第一蒸馏塔2的蒸馏区段的顶部作为回流液或作为液氮产品112经由管路部分取出。
在第一冷凝器3中，由于间接热交换，第一富氧液体103至少部分汽化，在第一冷凝器3的壳体中产生液相的高氧量液体113和富氮的蒸汽相，即第二富氮蒸气125。高氧量液体113在膨胀后被输送到第二冷凝器5。第二富氮蒸气与原料空气相比有较高的氧含量，其氧含量一般在25~29摩尔百分数。
来自蒸馏区段顶部的第二部分第一富氮蒸气114经由管路输送到第二冷凝器单元6，通过与被输送到第二冷凝器5的高氧量液体113进行间接热交换而被冷凝，生成第二部分富氮冷凝液115，第二部分富氮冷凝液可返回第一蒸馏塔2的蒸馏区段的顶部作为回流液或作为液氮产品112经由管路部分取出。
第二冷凝器5中的高氧量液体经过间接换热至少部分汽化，生成第一废物流121，分别经过第一主热交换器1升温和膨胀机30膨胀，并在主热交换器1中与第一原料空气进一步间接换热，被进一步升温作为废气流排出。第一废物流中的含氧量一般大于46摩尔百分数。
将在第一冷凝器3中形成的至少部分第二富氮蒸气125经第一压缩机31形成第一循环流131，并输送到第一蒸馏塔2的第二蒸馏区段8。其中，第二蒸馏区段8位于第一蒸馏区段7下方且间隔至少一个理论塔板数。
在本发明的优选实施方案中，膨胀机30与第一压缩机31是机械地相连接的，因此气体膨胀时释放出的一部分能量可直接供压缩使用。同时，由于第一冷凝器3中液体物流被排放，使得蒸发的物流中含较少的氧气，且第一冷凝器3可维持较高的压力，从而使该气体在压缩机压缩时所需作的功减低，在同等量的输入功给第一压缩机31时可有较高流量的再循环流。再循环流的高流量与高的氮浓度使第一蒸馏塔2有高的氮回收率。
可选地，至少部分第一富氮蒸气105与114可取出作为氮气产品134。
从第二冷凝器5中汽化后余下的高氧量液体113中抽取第二富氧液体133，经膨胀后送入第二蒸馏塔20，膨胀后的第二富氧液体133包含液体部分和气体部分，所述液体部分向下流动到位于第二蒸馏塔20下部的重沸器24，所述气体部分上升并在顶部生成第二废物流144，该第二废物流经第二主热交换器41复热后，至少部分经第二压缩机32压缩后生成第二循环流145，在第二主热交换器41中，第二循环流145与经压缩纯化后的第二原料空气141，可在和高压液氧152以及第二废物流144间接换热并冷却后，输入第二蒸馏塔下部空间25。
第二蒸馏塔下部空间25含有贫氧蒸汽和贫氧液体，至少部分贫氧蒸汽146作为热源被输送入再沸器24，与经精馏后的第二富氧液体133间接换热，并至少部分冷凝生成贫氧液体147返回第二蒸馏塔下部空间25。抽取再沸器24中剩余的液氧151，可经液氧泵42增压后，在第二主热交换器41中复热后作为氧气产品输出。
抽取第二蒸馏塔下部空间25中的贫氧液体且分成至少两部分，第一部分贫氧液体142经膨胀后被引入第二蒸馏塔上部空间21作为回流液，第二部分贫氧液体143经膨胀后可与第一富氧液体混合并被送入第一冷凝器3。
其中，至少部分所述第一废物流和/或所述第一原料空气膨胀并为低温精馏过程提供所需的冷量。
实施例
按照本发明提出的工艺，制造了一个氮的生产装置，它生产的氮含氧量不超过1ppm，产品氮输出的气压为9.3bar，流量为10000 Nm3/h;同时还制造了一个氧的生产装置，产品氧输出的气压为8.5bar，流量为860 Nm3/h，并含有体积分数为0.2%的氩。
20oC，9.6bar，16810 Nm3/h的干燥和纯净空气流101（实际上无水与CO2）在进入第一蒸馏塔2的第一蒸馏区段7前，首先进入第一主热交换器1冷却到-165.2oC。
含氧量为37.1摩尔百分数、流量为15140 Nm3/h的第一富氧液体103从第一蒸馏塔2的底部排出，部分第一富氧液体103可经节流阀膨胀后输送到第一蒸馏塔2的第一冷凝器3。含氧量为25.0摩尔百分数、流量为8340 Nm3/h的第二富氮蒸气125在-171.5oC、5.9bar由第一冷凝器3输出，第二富氮蒸气125先经第一压缩机31压缩到9.6bar后，再经过第一主热交换器1冷却并输送到第一蒸馏塔2的第二蒸馏区段8。送入第一冷凝器3中的余量的高氧量液体113通过膨胀后送入第二冷凝器5中，在2.8bar、-171.5oC气化。气态的第一废物流121送入第一主热交换器1将其升温到-145.5oC，然后在膨胀机30膨胀后重新进入主热交换器1，在此升温到18oC。该废物流以6880 Nm3/h的流量排出，其中的含氧量为42.0摩尔百分数。
由第一蒸馏塔2顶部排出的-170.3oC、9.5bar、10000 Nm3/h的第一富氮蒸气134，在第一主热交换器1中升温到18oC后以9.3bar输送出去作为高纯氮产品。
从第二冷凝器5中汽化后余下的高氧量液体113中抽取-171.5oC、4.8bar、1230Nm3/h、含氧量为65.5摩尔百分数的第二富氧液体133，经膨胀后送入第二蒸馏塔20。在第二蒸馏塔20的顶部生成-182.2oC、3.1bar、3720 Nm3/h、含氧量为10.2摩尔百分数的第二废物流144，该第二废物流144流经第二主热交换器41升温到18oC，93.4%体积分数的第二废物流经过第二压缩机32压缩到9.7bar，后经过第二主热交换器41输入到第二蒸馏塔下部空间25；剩余6.6%体积分数的第二废物流净化并膨胀后作为废气排出。
20oC，21bar，1190 Nm3/h的干燥和纯净高压空气流141，首先进入第二主热交换器41冷却到-164.9oC，后输入到第二蒸馏塔下部空间25。
在第二蒸馏塔下部空间25中抽取4670 Nm3/h、含氧量为12.9摩尔百分数的贫氧液体。71.8%体积分数的第一部分贫氧液体142经膨胀后被引入第二蒸馏塔上部空间21作为回流液，剩余28.2%体积分数的第二部分贫氧液体143经膨胀后可与第一富氧液体混合并被送入第一冷凝器3。
抽取重沸器24中-170.6oC、3.1bar、860 Nm3/h的液氧151，可经液氧泵42升压到8.7bar，经第二主热交换器41升温后，以18oC、8.5bar作为氧气产品输出。

Claims (6)

1.通过低温精馏从空气中生产高纯氮和氧气的方法，包括：
（a）向第一蒸馏塔(2)的第一蒸馏区段(7)提供经压缩、纯化、冷却的第一原料空气(101)；
（b）在所述的第一蒸馏塔(2)中将所述第一原料空气分离为在上部的第一富氮蒸气(105,114)和塔底的第一富氧液体(103)；
（c）第一部分第一富氮蒸气(105)和第一富氧液体(103)在第一冷凝器(3)间接热交换，使第一部分第一富氮蒸气(105)冷凝生成第一部分富氮冷凝液(111)，并使第一富氧液体(103)至少部分汽化，生成第二富氮蒸气(125)和高氧量液体(113)；
（d）至少部分的高氧量液体(113)与第二部分第一富氮蒸气(114)在第二冷凝器(5)进行间接热交换，使第二部分第一富氮蒸气(114)冷凝生成第二部分富氮冷凝液(115)，使所述高氧量液体(113)至少部分汽化，生成第一废物流(121)；
（e）将至少部分所述的富氮冷凝液(111,115)作为回流液返回到所述第一蒸馏塔(2)；
（f）将至少部分所述的第二富氮蒸气(125)经第一压缩机(31)形成第一循环流(131)，并输送入第一蒸馏塔(2)的第二蒸馏区段(8)，其中，第二蒸馏区段(8)位于第一蒸馏区段(7)下方且间隔至少一个理论塔板数；
（g）从第二冷凝器(5)中汽化后余下的高氧量液体(113)中抽取第二富氧液体(133)，经膨胀后送入第二蒸馏塔(20)，膨胀后的第二富氧液体(133)包含液体部分和气体部分，所述液体部分向下流动到位于第二蒸馏塔(20)下部的重沸器(24)，所述气体部分上升并在顶部生成第二废物流(144)，该第二废物流经第二主热交换器(41)复热后，至少部分经第二压缩机(32)压缩后生成第二循环流(145)，在第二主热交换器(41)中，第二循环流(145)与经压缩纯化后的第二原料空气(141)，可在和高压液氧(152)以及第二废物流(144)间接换热并冷却后，输入第二蒸馏塔下部空间(25);
（h）第二蒸馏塔下部空间(25)含有贫氧蒸汽和贫氧液体，至少部分贫氧蒸汽(146)作为热源被输送入再沸器(24)，与经精馏后的第二富氧液体间接换热，并至少部分冷凝生成贫氧液体(147)返回第二蒸馏塔下部空间(25)；抽取再沸器(24)中剩余的液氧(151)，可经液氧泵(42)增压后，在第二主热交换器(41)中复热后作为氧气产品(153)输出；
（i）抽取第二蒸馏塔下部空间(25)中的贫氧液体且分成至少两部分，第一部分贫氧液体(142)经膨胀后被引入第二蒸馏塔上部空间(21)作为回流液，第二部分贫氧液体(143)经膨胀后可与第一富氧液体混合并被送入第一冷凝器(3);
（j）可选地，至少部分第一富氮蒸气(105,114)可取出作为氮气产品(134)；
（k）可选地，至少部分富氮冷凝液(111,115)可取出作为液氮产品(112)；
其中，至少部分所述第一废物流(121)和/或所述第一原料空气(101)在膨胀机(30)中发生膨胀，为所述低温精馏过程提供所需的冷量。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述的第一循环流(131)含有25-29摩尔百分数的氧，所述第一废物流(121)含有高于46摩尔百分数的氧。
3.如权利要求2所述的方法，其中，所述的第一压缩机(31)和膨胀机(30)是机械相联的。
4.一种通过低温精馏从空气中生产高纯氮和氧气的设备，包括：
（a）将原料空气压缩、纯化的设备及将其与低温精馏生成的物流进行间接换热的与第一蒸馏塔(2)相连的第一主热交换器(1)和与第二蒸馏塔(20)相连的第二主热交换器(41)；
（b）第一蒸馏塔(2)，包含若干蒸馏区段，向第一蒸馏区段(7)提供经压缩、纯化、冷却的第一原料空气(101)，将其分离为在上部的第一富氮蒸气(105,114)和塔底的第一富氧液体(103)；
（c）第一冷凝器(3)，其中，第一部分第一富氮蒸气(105)和部分所述的第一富氧液体(103)在第一冷凝器(3)间接热交换，使第一部分第一富氮蒸气(105)冷凝生成第一部分富氮冷凝液(111)，使所述第一富氧液体(103)至少部分汽化，生成第二富氮蒸气(125)和高氧量液体(113)；
（d）第二冷凝器(5)，其中，至少部分的高氧量液体(113)与第二部分第一富氮蒸气(114)在第二冷凝器(5)进行间接热交换，使第二部分第一富氮蒸气(114)冷凝生成第二部分富氮冷凝液(115)，使所述高氧量液体(113)至少部分汽化，生成第一废物流(121)；
（e）用以将至少部分富氮冷凝液(111,115)送回第一蒸馏塔(2)作为回流液的设备；
（f）用以将第二富氮蒸气(125)经第一压缩机(31)压缩，作为第一循环流(131)冷却并送至第一蒸馏塔(2)的第二蒸馏区段(8)的设备，其中，第二蒸馏区段(8)位于第一蒸馏区段(7)下方且间隔至少一个理论塔板数；
（g）将第二冷凝器(5)中汽化后余下的高氧量液体(113)作为第二富氧液体(133)经膨胀后送入第二蒸馏塔(20)的管路和膨胀阀；
（h）第二蒸馏塔(20)，第二蒸馏塔上部空间(21)，第二蒸馏塔下部空间(25)及用来重沸液氧的重沸器(24);
（i）从第二蒸馏塔上部空间(21)将第二废物流(144)输入第二主热交换器(41)复热，并经第二压缩机(32)压缩后再输回第二主热交换器(41)冷却，再输入第二蒸馏塔下部空间(25)的管路；
（j）将经加压、纯化的第二原料空气(141)输入第二主热交换器(41)冷却，再输入第二蒸馏塔下部空间(25)的管路；
（k）将第二蒸馏塔下部空间(25)内的贫氧蒸汽(146)输送入重沸器(24)的管路，及将冷凝后的贫氧液体(147)输送回第二蒸馏塔下部空间(25)的管路；
（l）将重沸器(24)中的液氧(151)可选择地经液氧泵(42)增压后输送入第二主热交换器(41)复热，并作为产品输出的管路；
（m）将第二蒸馏塔下部空间(25)内的贫氧液体分别输送入第二蒸馏塔上部空间(21)的管路及与第一富氧液体汇合的管路；
（n）膨胀机(30)，将至少部分所述废物流(121)和/或所述第一原料空气膨胀并为低温精馏过程提供所需的冷量。
5.如权利要求4所述的设备，其中，所述的第一压缩机(31)和膨胀机(30)是机械相联的。
6.如权利要求4或5所述的设备，其中，第一冷凝器(3)、第二冷凝器(5)和重沸器(24)由板式换热器构成。
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