CN1188074A - 一种球状活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备球状活性炭的方法,该方法是以将100份高软化点沥青与10—50份添加剂在100—300℃下混合均匀,制成共熔体,取相应粒度的共熔体通过乳化法,制成含添加剂的沥青球,然后再经过添加剂的脱除、不熔化处理,再在低速流化床进行炭化和活化(同步完成)处理。本方法具有可以直接控制沥青基球状活性炭的粒度大小的特点,因此可根据使用要求制备窄球径分布的沥青基球状活性炭。
Description
本发明属于活性炭的制备。
球状活性炭，特别是沥青基球状活性炭，由于具有良好的球形度、高的吸附容量、均匀的装填密度、高的机械强度等一系列优异性能，克服了目前所使用的普通粒状活性炭机械强度低、装填不均匀、吸附性能不佳等缺陷，因而受到人们的关注，可望在医学医药、军事、高级环保、催化、化工分离获得广泛应用，随着科技的发展，球状活性炭制备方法和工艺不断改进，新用途也不断被开发。
GB 1468982提供一种球状活性炭的制备方法，该方法是将沥青与添加剂(萘)一起置于带有搅拌装置的高压釜中，在一定压力和温度下使其完全混合均匀，然后加入半皂化的聚乙酸乙烯酯悬浮液得到混合物。在一定压力、温度和搅拌速度下，使该混合物分散成小液滴悬浮在水中。分散结束后，将混合物冷却、分离后制得沥青球，再用溶剂将添加剂除去制成多孔沥青球。最后在转炉中进行多孔沥青球的空气氧化不熔化、炭化、活化制得球状活性炭。US 3917806中的球状活性炭的制备方法是将沥青与添加剂(萘)一起置于带有搅拌装置的高压釜中，在一定压力和温度下使其完全混合均匀，然后向混合物中加入聚乙烯醇水溶液，在一定温度和搅拌速度下，使混合物分散于液体中。混合物冷却、分离后制得沥青球，再用溶剂将添加剂除去制成多孔沥青球。最后在沸腾床中进行多孔沥青球的空气氧化不熔化、炭化、活化制得球状活性炭。上述两种方法通过分散法制备沥青球，不能控制球状活性炭的粒度，因此无法制得窄球径分布的球状活性炭。
本发明的目的是提供一种以煤沥青为原料，并能根据实际所要求的粒度大小制备沥青基球状活性炭的方法。
本发明球状活性炭的制备方法按如下步骤进行：
1.将高软化点沥青和添加剂以100∶10-50的比例在100-300℃下混合均匀，制成共熔体，经破碎、筛分后备用，
2.取筛分后相应粒度的共熔体置于反应釜中，加入乳化液，在温度为130～150℃，压力0.4-0.8MPa下，通过乳化法制得含添加剂的沥青球，再用溶剂抽提法脱除添加剂制得多孔沥青球，然后经不熔化、炭活化(炭化和活化同步完成)处理后，得到产品。
适合本发明的原料可以是煤沥青，也可以是石油渣油等各类沥青。沥青可采用常用的热处理方法得到软化点在200-300℃的高软化点沥青。
本发明中所使用的添加剂可以选择苯、甲苯、萘、四氢萘、蒽等芳香化合物中的一种或几种。
本发明所用乳化液是由表面活性剂和分散介质组成的。表面活性剂可以是半皂化的聚乙酸乙烯酯、甲基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇、淀粉等，分散介质可以是硅油、丙三醇、烃类高沸点化合物、水等。
本方法所用的溶剂抽提法、乳化法、不熔化法、炭活化法均为现有化学领域中常用的技术。炭化和活化是在低速流化床中进行的。
本发明的方法与已有技术相比具有如下优点：
(1)以煤沥青为原料制备沥青基球状活性炭，扩大了原料来源。
(2)采用乳化法，通过控制共熔体破碎颗粒的大小来控制沥青球的大小，进而达到控制沥青基球状活性炭的粒度大小。
(3)在低速流化床中进行不熔化沥青球的炭化和活化，制得高机械强度的球状活性炭。
下面所提供的实例将对本发明进行详细说明。
实施例1
以煤沥青(软化点70℃)为原料，在300℃下，通过空气氧化2小时，制得高软化点沥青(软化点247℃)。
取高软化点沥青(软化点为247℃)130克，加入萘70克，在温度为150℃、压力为0.6MPa下调制沥青共熔体，经冷却、破碎、筛分后备用。
实施例2
取实施例1粒度为0.15-0.35mm的共熔体，在温度132℃、压力0.6MPa下，采用乳化法成球。乳化液的浓度为4％，(表面活性剂聚乙烯醇与分散介质水的重量比为4∶96)。沥青球进行溶剂浸渍制成多孔沥青球，再经300℃不熔化处理，于900℃在低速流化床中进行不熔化沥青球的炭化，并在此温度下用水蒸气活化3小时，制得0.15-0.35mm的煤沥青基球状活性炭，其比表面积SBET＝1016m2/g，球形度0.95，强度95wt％。比表面积和孔容由ASAP吸附仪根据活性炭在低温下(77K)对氮的吸附等温线测得，球形度为球状活性炭的短半轴与长半轴之比，强度是按照中国国标GB7702.3-87测得。
实施例3
取实施例1粒度为0.35-0.45mm的共熔体，在温度132℃、压力0.6MPa下，采用浓度为4％的乳化液(浮化液同实施例2)，通过乳化法制得0.35-0.45mm的沥青球，沥青球进行溶剂浸渍制成多孔沥青球，再经300℃不熔化处理，于900℃在低速流化床中进行不熔化沥青球的炭化，并在此温度下用水蒸气活化2小时，制得0.15-0.45的煤沥青基球状活性炭，其比表面积SBET＝1300m2/g，总孔容为0.64ml/g，球形度0.95，强度94wt％。
实施例4
取实施例1粒度为0.6-1.0mm的共熔体，在温度132℃、压力0.6MPa下，采用浓度为4％的乳化液，通过乳化法制得0.60-1.0mm的沥青球，沥青球进行溶剂浸渍制成多孔沥青球，再经300℃不熔化处理，于900℃在低速流化床中进行不熔化沥青球的炭化，并在此温度下用水蒸气活化2小时，制得0.45-0.85mm的煤沥青基球状活性炭，其比表面积SBET＝1170m2/g，总孔容为0.48ml/g，球形度0.95，强度95wt％。
Claims (9)
1.一种制备球状活性炭的方法，其特征是按如下步骤进行：
(1)将高软化点沥青和添加剂以100∶10-50的比例在100-300℃下混合均匀，制成共熔体，经破碎、筛分后备用，
(2)取筛分后相应粒度的共熔体置于反应釜中，加入乳化液，在温度为130-150℃，压力0.4-0.8MPa下，通过乳化法制得含添加剂的沥青球，再用溶剂抽提法脱除添加剂制得多孔沥青球，然后经不熔化、炭活化(炭化和活化同步完成)处理后，得产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述高软化点沥青的软化点最好为200-300℃。
3.如权利要求1所述的方法，特征是所述添加剂可以选择萘苯、甲苯、四氢萘蒽中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述乳化液是由表面活性剂和分散介质组成的，表面活性剂可以是半皂化的聚乙酸乙烯酯、甲基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇、淀粉，分散介质可以是硅油、丙三醇、烃类高沸点化合物、水。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述不熔化沥青球的炭化和活化处理是在低速流化床中进行。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是所述沥青是煤沥青。
7.如权利要求3所述的方法，其特征是所述添加剂最好是萘。
8.如权利要求4所述的方法，其特征是所述表面活性剂最好是聚乙烯醇。
9.如权利要求4所述的方法，其特征是所述分散介质最好是水。
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Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1084293C (zh) * | 1998-10-07 | 2002-05-08 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种中孔沥青基球状活性炭的制备方法 |
| CN100371241C (zh) * | 2004-11-24 | 2008-02-27 | 中国科学院金属研究所 | 一种制备大尺寸机械密封用各向同性热解炭材料的设备 |
| CN100462302C (zh) * | 2006-08-31 | 2009-02-18 | 华东理工大学 | 一种制备重金属含量低的球形活性炭的方法 |
| CN1956919B (zh) * | 2004-05-20 | 2011-08-03 | 可乐丽化学株式会社 | 球状活性炭及其制备方法 |
| CN102218297A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-10-19 | 孔亦周 | 一种无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法 |
| US8247072B2 (en) | 2006-02-14 | 2012-08-21 | Eastman Chemical Company | Resol beads, methods of making them and methods of using them |
| CN104084195A (zh) * | 2014-07-11 | 2014-10-08 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种负载型球形活性炭催化剂及其制备方法 |
| CN104232135A (zh) * | 2014-09-25 | 2014-12-24 | 四川创越炭材料有限公司 | 一种高软化点煤沥青的净化方法 |
| CN104276569A (zh) * | 2014-10-21 | 2015-01-14 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种提高沥青基球状活性炭压碎强度的方法 |
| CN105836747A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-08-10 | 邵武市金寿活性炭有限公司 | 一种球形活性炭及其制备方法 |
| CN106517199A (zh) * | 2015-12-21 | 2017-03-22 | 山东晨阳新型碳材料股份有限公司 | 一种中空核壳结构球形活性炭的制备方法 |
| CN108516547A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-09-11 | 辽宁科技大学 | 炭黑-煤沥青复合球形活性炭的制备方法 |
| CN108940135A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-07 | 东南大学 | 煤沥青球氧化不熔化的多级升温差频振动流化***和方法 |
| CN109399632A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-03-01 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种制备沥青基球状活性炭的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6114110A (ja) * | 1984-06-26 | 1986-01-22 | Kawasaki Steel Corp | 炭素微小中空体の製造方法 |
-
1997
- 1997-01-17 CN CN97101617A patent/CN1057278C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1084293C (zh) * | 1998-10-07 | 2002-05-08 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种中孔沥青基球状活性炭的制备方法 |
| CN1956919B (zh) * | 2004-05-20 | 2011-08-03 | 可乐丽化学株式会社 | 球状活性炭及其制备方法 |
| CN100371241C (zh) * | 2004-11-24 | 2008-02-27 | 中国科学院金属研究所 | 一种制备大尺寸机械密封用各向同性热解炭材料的设备 |
| US8247072B2 (en) | 2006-02-14 | 2012-08-21 | Eastman Chemical Company | Resol beads, methods of making them and methods of using them |
| US8557381B2 (en) | 2006-02-14 | 2013-10-15 | Eastman Chemical Company | Resol beads, methods of making them, and methods of using them |
| CN100462302C (zh) * | 2006-08-31 | 2009-02-18 | 华东理工大学 | 一种制备重金属含量低的球形活性炭的方法 |
| CN102218297A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-10-19 | 孔亦周 | 一种无需不熔处理工艺的沥青基球形活性炭的制备方法 |
| CN104084195A (zh) * | 2014-07-11 | 2014-10-08 | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 | 一种负载型球形活性炭催化剂及其制备方法 |
| CN104232135A (zh) * | 2014-09-25 | 2014-12-24 | 四川创越炭材料有限公司 | 一种高软化点煤沥青的净化方法 |
| CN104276569A (zh) * | 2014-10-21 | 2015-01-14 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种提高沥青基球状活性炭压碎强度的方法 |
| CN106517199A (zh) * | 2015-12-21 | 2017-03-22 | 山东晨阳新型碳材料股份有限公司 | 一种中空核壳结构球形活性炭的制备方法 |
| CN106517199B (zh) * | 2015-12-21 | 2018-09-18 | 济宁碳素集团有限公司 | 一种中空核壳结构球形活性炭的制备方法 |
| CN105836747A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-08-10 | 邵武市金寿活性炭有限公司 | 一种球形活性炭及其制备方法 |
| CN105836747B (zh) * | 2016-03-21 | 2019-01-29 | 邵武市金寿活性炭有限公司 | 一种球形活性炭及其制备方法 |
| CN108516547A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-09-11 | 辽宁科技大学 | 炭黑-煤沥青复合球形活性炭的制备方法 |
| CN108940135A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-07 | 东南大学 | 煤沥青球氧化不熔化的多级升温差频振动流化***和方法 |
| CN109399632A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-03-01 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种制备沥青基球状活性炭的方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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