CN1188136A - 一种制备窄粒度分布沥青球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备具有窄粒度分布的沥青球的方法,该方法是以将100份高软化点沥青与10—50份添加剂在100—300℃下混合均匀,制成共熔体,取小粒度的共熔体通过乳化法,制成含添加剂的沥青球,然后再经过添加剂的脱除,制成具有窄粒度分布的沥青球,该方法是通过控制共熔体颗粒的大小来直接控制沥青球的粒度分布。
Description
本发明属于活性炭的制备。
目前在沥青基球状活性炭的制备过程，主要采用高温介质分散法制备沥青球。该方法制备的沥青球球径分布宽，导致所制得的沥青基球状活性炭的球径分布宽，而宽粒度分布的球状活性炭给使用带来不便，如大小不均匀，易造成产品性能不稳定、装填密度有差异、气流阻力不同等。
US 3917806提供的沥青球的制备方法是将沥青与添加剂(萘)一起置于带有搅拌装置的高压釜中，在160℃温度下混合。然后向混合物中加入聚乙烯醇水溶液，在150℃温度和一定的搅拌速度下，使混合物分散于液体中。混合物冷却、分离后制得沥青球，再用溶剂将添加剂除去制成多孔沥青球。JP 50-18879所提供的沥青球的制备方法是特沥青与添加剂(萘、苯)一起置于带有搅拌装置的高压釜中，在170-200℃温度下熔融混合。然后向混合物中加入聚乙烯醇水溶液，在150-200℃温度下，搅拌40-60分钟后，将混合物冷却、离心分离后制得沥青球，再用溶剂将添加剂除去制成多孔沥青球。由于上述方法都是通过分散法来进行沥青球的制备，因此都不能控制沥青球的粒度，无法制得窄球径分布的沥青球。
本发明的目的是提供一种制备窄粒度分布的沥青球的方法。
本发明窄粒度分布沥青球的制备方法按如下步骤进行：
1.将高软化点沥青和添加剂以100∶10-50的比例在100-300℃下混合均匀，制成共熔体，经破碎、筛分后备用。
2.取筛分后窄粒度的共熔体置于反应釜中，加入乳化液，在130-150℃的温度和0.4-0.8MPa的压力下，通过乳化法制得含添加剂的沥青球，再用溶剂抽提法脱除添加剂制得多孔沥青球。
本方法使用的沥青原材料是很容易得到的，例如将包括原油、石脑油、地沥青、重油、轻油、煤油等油类加热裂解制备气态烃时作为副产物获得的一种焦油状物质经过热处理，或者在炼油过程中获得的渣油经过热处理，然后将处理过的焦油状物质或渣油用蒸馏、萃取或其它类似方法除去低沸点组分即可获得要求的原料沥青。这种沥表也可以从有机聚合物(塑料)等加热裂解中产生的残渣中去除低沸点组分后获得。将沥青经一般的热处理后得到软化点200-300℃的高软化点沥表。
沥青中添加的芳族烃要求与沥表有良好的相容性。当与沥青混合时，芳族烃引起沥表的软化点和粘度降到一定程度，使混合物容易成型。使用的芳族烃可以是萘、甲基苯、甲基萘、二甲基苯、蒽、菲、联苯等。
本发明所使用的乳化液在共熔体颗粒的球化过程中起着十分重要的作用。 一方面它要保证在连续搅拌条件下共熔体颗粒从室温至热态下充分地分散于乳化液中呈乳化态，利用具表面张力达到球化目的；另一方面使含共熔体颗粒处于熔融状态时，不因颗粒的相互碰撞而发生熔并长大甚至结块等现象，使球化过程顺利实现。
乳化液由分散介质和表面活性剂组成，其选择的原则是：在操作条件下，乳化液具有良好的化学稳定性和相对低的蒸气压，不溶解沥青和添加剂，不与沥青和添加剂反应；在操作条件下，表面活性剂溶于分散介质，分散介质和表面活性剂相互不发生反应。
可选择的分散介质有水、硅油、丙三醇等高沸点醇类和链烃类高沸点化合物等；适宜的表面活性剂有半皂化的聚乙酸乙酯、聚乙烯醇、甲基纤维素、羰甲基纤维素、聚乙二醇及具酯类衍生物和醚类衍生物、淀粉和凝胶等。
本发明的方法由于采用先制备共熔体，然后乳化的方法，通过控制共熔体颗粒的大小来控制沥青球的大小，因而很容易制备出窄粒度分布的沥青球。
下面所提供的实例将对本发明进行详细说明。
实施例1
以煤沥青(软化点70℃)为原料，在300℃下，通过空气氧化2小时，制得高软化点沥青(软化点247℃)。取该高软化点沥青130克，加入添加剂萘70克，在150℃下调制含添加剂为35％的沥青共熔体，经冷却、破碎、筛分后备用。
实施例2
取实施例1中粒度为0.15-0.28mm的共熔体颗粒.和乳化液(分散介质为水，表面活性剂为聚乙烯醇，其浓度为4％，乳化比即乳化液与共熔体颗粒的重量比为15∶1)一起装入反应釜中，室温下搅拌，使颗粒充分地分散于乳化液中呈乳化态，然后用普氮冲压至0.6MPa，在搅拌的条件下，升温至132℃，在此温度下熔融的共熔体颗粒在乳化液中，因表面张力而球化。冷却至80℃左右分离，制得含添加剂的沥青球。用溶剂脱除添加剂，制得87wt％的粒度在0.15-0.28mm范围内的多孔沥青球。
实施例3
取实施例1中粒度为0.28-0.45mm的含35％添加剂的共熔体颗粒，其它工艺如实施例2。制得86wt％的粒度在0.28-0.45mm范围内的多孔沥青球。
实施例4
取实施例1中粒度为0.45-0.60mm的含35％添加剂的共熔体颗粒，其它工艺如实施例2。制得90wt％的粒度在045-0.60mm范围内的多孔沥青球。
实施例5
取粒度为0.8-1.0mm的含25％添加剂的共熔体颗粒(制备方法同实施例1)，和乳化液(浓度为2％，乳化比30∶1)一起装入反应釜中，室温下搅拌，使颗粒充分地分散于乳化液中呈乳化态，然后用普氮冲压至0.6MPa，在搅拌条件下，升温到142℃，在此温度下，熔融的共熔体颗粒在乳化液中，因表面张力而球化。冷却至80℃左右分离，制得含添加剂的沥青球。用溶剂脱除添加剂，制得90wt％的粒度在0.45-1mm范围内的多孔沥青球。实施例6
以丙三醇为分散介质、以聚乙烯醇为表面活性剂配制乳化液，取实施例1中粒度为0.60-0.80mm的含35％添加剂的共熔体颗粒和乳化液(乳化液浓度为4％，乳化比为30∶1)一起装入反应釡中，室温下搅拌，使颗粒充分地分散于乳化液中呈乳化态，在搅拌的条件下，升温到132℃，在此温度下熔融的共熔体颗粒在乳化液中，因表面张力而球化。冷却到80℃左右分离，制得含添加剂的沥青球。用溶剂脱除添加剂，制得89wt％的粒度在0.60-0.80mm范围内的多孔沥青球。
Claims (7)
1.一种制备窄粒度分布沥青球的力法，其特征是按如下步骤进行：
(1)将高软化点沥青和添加剂以100∶10-50的比例在100-300℃下混合均匀，制成共熔体，经破碎、筛分后备用，
(2)取筛分后窄粒度的共熔体置于反应釜中，加入乳化液，在130-150℃的温度和0.4-0.8MPa的压力下，通过乳化法制得含添加剂的沥青球，再用溶剂抽提法脱除添加剂制得多孔沥青球。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述乳化液是由表面活性剂和分散介质组成。
3.如权利要求2所述的方法，表面活性剂可以是半皂化的聚乙酸乙烯酯、甲基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇、淀粉。
4.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的分散介质可以是硅油、丙三醇、烃类高沸点化合物、水。
5.如权利要求1所述的方法，具特征是所述添加剂最好是萘。
6.如权利要求3所述的方法，其特征是所述表面活性剂最好是聚乙烯醇。
7.如权利要求4所述的方法，其特征是所述分散介质最好是水、丙三醇。
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