CN118077065A - 制备固体电解质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备固体电解质的方法，该方法包括以下步骤：(a)将选自硫化物的固体电解质与至少包含硫的试剂混合；(b)将在步骤(a)结束时获得的混合物添加到有机溶剂中；(c)回收所得的固体电解质。
Description
技术领域
本发明涉及全固态电池领域。更具体地，本发明涉及一种用于具体制备固体电解质的方法。
本发明还涉及一种用于制备全固态电池单元的方法。
背景技术
通常，全固态电池包括一个或多个正极、一个或多个负极、形成隔膜的固体电解质、阳极集流体和阴极集流体。
电池的性能品质取决于离子和电子传输特性。在全固态电池的情况下，电极规模下的离子传输通过由固体电解质形成的网络进行。为了使这样的电池处于工作状态，该网络被渗透，在电极整个体积形成离子传导路径，以确保离子向所有活性材料颗粒的传输或从所有活性材料颗粒的传输。
全固态电池使用不同类型的材料作为固体电解质，例如聚合物，如聚(环氧乙烷)(PEO)等，氧化物，如石榴石、钙钛矿、钠超离子导体等，或者还有硫化物(LGPS、LPS、LPSCL等)。
通过使用非常小的单元(纽扣单元，容量小于2Ah的小单元)，这种使用通常仍限于实验室规模。
全固态电池的制造对该领域的所有参与者来说都是重大挑战，但在工业规模上开发这种技术之前，许多问题仍有待解决。这是因为该领域的参与者面临着各种技术障碍。
固体电解质的材料的高成本特别是问题之一。这是因为必须遵守特定的操作条件。
例如，氧化物家族的固体电解质材料的合成要在高温下进行。氧化物和硫化物家族的固体电解质的成型是困难的。
此外，固体电解质材料的离子电导率通常是低的。
特别是关于硫化物家族的固体电解质材料，加工目前涉及没有溶解阶段的“干法”制备工艺。通过“干法”工艺使用这些固体电解质材料导致许多缺点。
因此，难以减小固体电解质颗粒的尺寸并因此减小和/或消除所获得的电极中的孔隙率。
也难以使形成隔膜的固体电解质成型，因此意味着不可能获得厚度为10至25μm量级的薄膜，而且也难以获得均匀的电极。
由于这些不同的缺点，电化学性能品质不令人满意。
此外，已经尝试了在溶液中使用硫化物家族的固体电解质材料。遗憾的是，观察到固体电解质的化学结构退化和离子电导率损失。
因此，对于开发一种用于制备固体电解质的新颖方法存在需要，该方法涉及使用选自硫化物的固体电解质，这使得能够克服上述缺点。
已经发现，出人意料地，用于制备固体电解质的方法(涉及使用选自硫化物的固体电解质)使得能够获得所述固体电解质的改善的离子电导率和没有退化的化学结构。
发明说明
因此，本发明的主题是一种用于制备固体电解质的方法，该方法包括以下阶段：
a)将选自硫化物的固体电解质与至少包含硫的试剂混合；
b)将在阶段a)结束时获得的混合物添加到有机溶剂中；
c)回收所获得的固体电解质。
本发明的另一个主题是一种用于制备电池单元的方法，该方法包括按照根据本发明的方法制备固体电解质。
在查阅详细说明和附图之后，本发明的其他优点和特征将变得更清楚，在附图中：
[图1]表示涉及实施对比方法的硫银锗矿的衍射图；
[图2]表示涉及实施根据本发明的方法的固体电解质的衍射图；
[图3]表示涉及实施根据本发明的方法的固体电解质的衍射图；
[图4]是示出在各种方法结束时获得的固体电解质的离子电导率的图。
规定本发明说明书中使用的表述“从……至……”应理解为包括所提到的界限中的每一个。
如上所指出，按照根据本发明的方法的阶段a)，将选自硫化物的固体电解质与至少包含硫的试剂混合。
有利地，选自硫化物的固体电解质选自具有下式的材料：
Am+ 12-n-xBn+Ch2- 6-xx- x，其中：
-A表示Cu、Ag或Li，B表示Ge、Si、Al或P，Ch表示O、S、Se或Te，优选Ch表示S，并且X表示Cl、Br或I；
-m等于1；
-n等于3、4或5；
-x从0至2变化；
Li4-yGe1-yPyS4-y，其中y从0至1变化；
Li11-zM2-zP1+zS12，其中M表示Ge、Sn或Si并且z从0至1.75变化；
优选Li7-tPS6-tX，其中X表示Cl、Br或I并且t从0至2变化，更优选Li6PS5X，其中X表示Cl、Br或I，还更优选Li6PS5Cl。
根据优选的实施例，至少包含硫的试剂选自P2S5、Li4P2S6、S8、Li3PS4、Li4P2S7及其混合物，优选选自P2S5、Li4P2S7及其混合物。
有利地，相对于包含选自硫化物的固体电解质和至少包含硫的试剂的混合物的总重量，至少包含硫的试剂的含量范围为按重量计从1％至30％、优选按重量计从5％至15％、更优选按重量计从8％至12％。
如上所指出，按照根据本发明的方法的阶段b)，将在阶段a)结束时获得的混合物添加到有机溶剂中。
优选地，有机溶剂选自醇溶剂、醚如四氢呋喃(THF)、芳香族溶剂如甲苯、和腈如乙腈。优选地，有机溶剂选自醇溶剂，更优选乙醇。
优选地，根据本发明的方法可以另外包括在范围为从40℃至550℃、优选从40℃至150℃的温度下干燥在阶段c)结束时获得的固体电解质的阶段d)。
本发明的另一个主题是一种用于制备电池单元的方法，该电池单元包括负极、正极和隔膜，该方法包括以下阶段：
-根据如上所述的根据本发明的方法制备固体电解质，形成该隔膜；
-制造以油墨的形式存在的所述负极和所述正极；
-将该负极和正极油墨涂覆在该隔膜上，随后干燥涂层。
优选地，涂层在范围为从40℃至150℃的温度下干燥。
本发明通过以下实例以非限制性方式进行说明。
实例
实例1：对比方法
使用具有式Li6PS5Cl的硫银锗矿。
产生在初始状态下材料的衍射图，如图1所表示(材料1a)。在此衍射图上可以识别出硫银锗矿的特征峰。
根据第一种方法，将硫银锗矿添加到乙醇中并且然后在40℃下干燥，以便获得材料1b。然后产生材料1b的衍射图，如图1所表示。
显然明显的是，在乙醇中溶解后，硫银锗矿的结构被破坏。几个峰的出现表明材料分解成几个相。
根据第二种方法，将硫银锗矿添加到乙醇中并且然后在100℃下干燥，以便获得材料1c。然后产生材料1c的衍射图，如图1所表示。
这里再次，显然明显的是，在乙醇中溶解后，硫银锗矿的结构被破坏。
实例1表明这种材料在有机溶剂中是不稳定的。因此，它不能用于在制备电池单元、特别是全固态电池单元期间的电极涂覆方法中。这是因为电极涂覆方法必然涉及在有机溶剂中溶解的阶段。
实例2：根据本发明的方法
使用具有式Li6PS5Cl的硫银锗矿。
将其与具有式P2S5的材料混合。更具体地，相对于包含具有式Li6PS5Cl的硫银锗矿和具有式P2S5的材料的混合物的总重量，使用按重量计10％的具有式P2S5的材料。
然后将所获得的混合物添加到乙醇中。
产生材料的混合物的衍射图，如图2所表示(材料2a)。
根据第一种方法，将混合物添加到乙醇中并且然后在40℃下干燥，以便获得材料2b。然后产生材料2b的衍射图，如图2所表示。
显然明显的是，在乙醇中溶解后，所表征的材料的结构没有退化。
根据第二种方法，将混合物添加到乙醇中并且然后在100℃下干燥，以便获得材料2c。然后产生材料2c的衍射图，如图2所表示。
这里再次，显然明显的是，在乙醇中溶解后，所表征的材料的结构没有退化。
实例2清楚地表明具有式P2S5的材料的存在对于硫银锗矿的化学稳定性的有益影响。由于具有式P2S5的材料的存在，硫银锗矿在有机溶剂中是化学稳定的。因此，它可以用于在制备电池单元、特别是全固态电池单元期间的电极涂覆方法中。
实例3：根据本发明的方法
使用具有式Li6PS5Cl的硫银锗矿。
将其与具有式Li4P2S7的材料混合。更具体地，相对于包含具有式Li6PS5Cl的硫银锗矿和具有式Li4P2S7的材料的混合物的总重量，使用按重量计10％的具有式Li4P2S7的材料。
然后将所获得的混合物添加到乙醇中。
产生材料的混合物的衍射图，如图3所表示(材料3a)。
根据第一种方法，将混合物添加到乙醇中并且然后在40℃下干燥，以便获得材料3b。然后产生材料3b的衍射图，如图3所表示。
显然明显的是，在乙醇中溶解后，所表征的材料的结构没有退化。
根据第二种方法，将混合物添加到乙醇中并且然后在100℃下干燥，以便获得材料3c。然后产生材料3c的衍射图，如图3所表示。
这里再次，显然明显的是，在乙醇中溶解后，所表征的材料的结构没有退化。
实例3清楚地表明具有式Li4P2S7的材料的存在对于硫银锗矿的化学稳定性的有益影响。由于具有式Li4P2S7的材料的存在，硫银锗矿在有机溶剂中是化学稳定的。因此，它可以用于在制备电池单元、特别是全固态电池单元期间的电极涂覆方法中。
离子电导率
对于材料1a至3c中的每一种，测量25℃下的离子电导率。离子电导率的所有测量值可以在图4中找到。
因此，与材料1a相比，可以观察到材料1b和1c的离子电导率值的显著下降。
因此，这些测量值表明，这种材料不能用于在制备电池单元、特别是全固态电池单元期间的电极涂覆方法，也就是说必然涉及在有机溶剂中溶解的阶段的方法中。
这是因为这种固体电解质在电极组合物中的最终离子电导率值将非常低。因此，这将不可能获得电池单元和电池的良好电化学性能品质。
另一方面，对于材料2a至2c，即使可以观察到材料2b和2c的离子电导率值与材料2a的离子电导率值相比有所下降，其也非常明显地更加温和。
在任何情况下，材料2b的离子电导率远大于材料1b的离子电导率。同样地，材料2c的离子电导率远大于材料1c的离子电导率。
这清楚地表明具有式P2S5的材料的存在对硫银锗矿的离子电导率的有益影响。
对于材料3a至3c可以进行类似的观察。
即使可以观察到材料3b和3c的离子电导率值与材料3a的离子电导率值相比有所下降，其也非常明显地更加温和。
在任何情况下，材料3b的离子电导率远大于材料1b的离子电导率。同样地，材料3c的离子电导率远大于材料1c的离子电导率。
这清楚地表明具有式Li4P2S7的材料的存在对硫银锗矿的离子电导率的有益影响。
Claims (7)
1.一种用于制备固体电解质的方法，该方法包括以下阶段：
a)将选自硫化物的固体电解质与至少包含硫的试剂混合；
b)将在阶段a)结束时获得的混合物添加到有机溶剂中；
c)回收所获得的固体电解质。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该选自硫化物的固体电解质选自具有下式的材料：
Am+ 12-n-xBn+Ch2- 6-xX- x，其中：
-A表示Cu、Ag或Li，B表示Ge、Si、Al或P，Ch表示O、S、Se或Te，优选Ch表示S，并且X表示Cl、Br或I；
-m等于1；
-n等于3、4或5；
-x从0至2变化；
Li4-yGe1-yPyS4-y，其中y从0至1变化；
Li11-zM2-zP1+zS12，其中M表示Ge、Sn或Si并且z从0至1.75变化；
优选Li7-tPS6-tX，其中X表示Cl、Br或I并且t从0至2变化，更优选Li6PS5X，其中X表示Cl、Br或I，还更优选Li6PS5Cl。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，该至少包含硫的试剂选自P2S5、Li4P2S6、S8、Li3PS4、Li4P2S7及其混合物。
4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，相对于包含该选自硫化物的固体电解质和该至少包含硫的试剂的该混合物的总重量，至少包含硫的试剂的含量范围为按重量计从1％至30％、优选按重量计从5％至15％、更优选按重量计从8％至12％。
5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该有机溶剂选自醇溶剂、醚、芳香族溶剂和腈，优选选自醇溶剂，更优选乙醇。
6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，该方法包括在范围为从40℃至550℃、优选从40℃至150℃的温度下干燥在阶段c)结束时获得的该固体电解质的阶段d)。
7.一种用于制备电池单元的方法，该电池单元包括负极、正极和隔膜，该方法包括以下阶段：
-根据如前述权利要求中任一项所定义的方法制备固体电解质，形成该隔膜；
-制造以油墨的形式存在的所述负极和所述正极；
-将该负极和正极油墨涂覆在该隔膜上，随后干燥涂层。
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