CN118027806A - 一种木地板用水性uv光固化涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木地板用水性UV光固化涂料及其制备方法,包括以下重量份原料:改性水性聚氨酯40‑50份、活性稀释剂30‑40份、光引发剂4‑5份、抗氧剂0.3‑0.5份、消泡剂0.2‑0.3份和去离子水25‑35份。所用光引发剂包括叔胺结构、硫酯结构、2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基丙酮结构和苯并烯基结构,提高涂料的UV光固化速率、增强紫外吸收并保证了涂料的储存性能、提高涂料的耐热性和耐黄变性和增强涂料的稳定性。所用改性水性聚氨酯包括含有萘环的环氧树脂和氢化松香三菲环结构,提高涂料的耐热性、耐水性及涂料对基材的附着力、粘结性能及硬度。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域,具体涉及一种木地板用水性UV光固化涂料及其制备方法。
背景技术
UV光固化涂料又称光敏涂料,其具有固化温度低、挥发分低、固化速度快等优点,作为省能源、省资源、无公害、高效率的涂料的代表者,市场前景广阔。紫外光固化涂料主要由低聚物、活性稀释剂、光引发剂和其它助剂等组成,其中低聚物和活性稀释剂占比例较大,光引发剂添加较少,紫外线吸收剂等其他助剂占比例少于光引发剂。
为了进行光固化反应,低聚物必须含有光固化基团,如不饱和双键或环氧基团。低聚物的选择对光固化体系非常重要,由于它是UV涂料中的基体,其性能直接影响固化膜的主要性能。环氧树脂具有粘结力强,机械强度高、粘附力强、成型收缩率低等一系列特点,但是耐热性不足。通过聚醚多元醇与异氰酸酯合成的聚氨酯具有较好的柔韧性和较低的黏度,同时耐碱性也有所提高,但其硬度和耐热性略有不足。虽然水性聚氨酯在环保方面优势较大,但是其以水为介质,干燥过程增加能耗,其含有极性基团,导致耐水性较差,且其多为线性结构,不能形成交联网络,故而耐热性能较差。故需要对水性聚氨酯进行改性,以期达到更好的性能。
光引发剂的添加量虽然较少,但在整个体系中起到十分关键的作用,它在体系中主要提供聚合活性中心。常用的二苯甲酮光引发剂,其紫外吸收强度不大,氧阻聚现象明显,涂层体积收缩率大。同时,在光固化过程中相对分子质量小的光解产物容易挥发、迁移,产生污染。常用的邻羟基二苯甲酮类、苯并***类、三嗪类、水杨酸酯类等紫外线吸收剂存在合成工艺较复杂、容易吸收部分可见光、使制品泛黄以及小分子有细胞毒素效应及向环境中迁移等的不足。因此,现有的光引发剂和紫外吸收剂远远不能满足日益严苛的使用要求。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供一种木地板用水性UV光固化涂料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种木地板用水性UV光固化涂料包括以下重量份原料:改性水性聚氨酯40-50份、活性稀释剂30-40份、光引发剂4-5份、抗氧剂0.3-0.5份、消泡剂0.2-0.3份和去离子水25-35份。所述活性稀释剂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,抗氧剂是抗氧剂1010,消泡剂是聚二甲基硅氧烷。
所述光引发剂,通过如下步骤制备:
步骤A1:在容器中加入2-巯基苯并噁唑-4-羧酸、三乙胺,开启搅拌,加入四氢呋喃得到混合液1,在冰水浴中,向混合液1中缓慢加入甲酰氯,甲基(1-氧-3-苯基-2-丙烯基)-(9氯),滴加完毕后,升温至40℃,搅拌反应3-4h,用乙酸乙酯萃取有机相,再经水洗、干燥和旋转蒸发,得到中间体a,2-巯基苯并噁唑-4-羧酸、三乙胺、四氢呋喃和甲酰氯,甲基(1-氧-3-苯基-2-丙烯基)-(9氯)的用量比为0.1mol:0.01-0.015mol:30mL:0.12-0.15mol;
反应过程中,2-巯基苯并噁唑-4-羧酸与甲酰氯,甲基(1-氧-3-苯基-2-丙烯基)-(9氯)反应生成含巯酯的中间体a,中间体a结构如下所示:
步骤A2:将中间体a加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应4-5h,过滤,水洗,干燥,制得中间体b,中间体a、DMF和二氯亚砜的用量比为0.1mol:100mL:0.2-0.3mol;
反应过程中,中间体a与二氯亚砜反应生成中间体b,中间体b结构如下所示:
步骤A3:在容器中加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、三乙胺,开启搅拌,加入四氢呋喃得到混合液2,在冰水浴中,向混合液2中缓慢加入甲中间体b,滴加完毕后,升温至40℃,搅拌反应3-4h,用乙酸乙酯萃取有机相,再经水洗、干燥和旋转蒸发,得到光氧化剂,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、三乙胺、四氢呋喃和中间体b的用量比为0.1mol:0.01-0.015mol:50mL:0.12-0.15mol;
反应过程中,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮与中间体b进行酰化反应,生成光引发剂,其分子结构中包括叔胺结构、硫酯结构、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮结构和苯并烯基结构。叔胺作为活泼的氢供体可与过氧自由基迅速反应,能有效抑制氧阻聚现象;硫酯结构中苯并噁唑芳杂环的引入,增强紫外吸收,提高光的利用率,加快UV光聚合反应速率;2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮是一种价格低廉的光引发剂,具有较好的热稳定性和耐黄变性;苯并烯基共轭结构较稳定,增强光引发剂分子的稳定性,且光引发剂具有多官能化的大分子结构,不易迁移,光引发剂结构如下所示:
所述改性水性聚氨酯,通过如下步骤制备:
步骤B1:在装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶内,加入2,7-二羟基萘和环氧氯丙烷,开启搅拌,升温至75-85℃,30min后,将氢氧化钠溶液自滴液漏斗缓慢加至烧瓶中,80-85℃下在30min内滴加完毕,在75-80℃下反应2h,冷却至室温,经甲苯萃取、去离子水洗涤,真空蒸馏后得到中间体1,2,7-二羟基萘、环氧氯丙烷、甲苯和氢氧化钠溶液的用量比为1mol:2-2.5mol:100mL:40mL,氢氧化钠溶液的质量分数为40%;
反应过程中,2,7-二羟基萘和环氧氯丙烷进行开环聚合反应,生成新型环氧树脂即中间体1,中间体1结构如下所示:
步骤B2:将丙二醇聚醚、1,4-丁二醇和2,2-二羟甲基丙酸80℃条件下在真空干燥箱中脱水干燥2h,备用。在装有搅拌器、温度计和冷凝器的容器内,依次加入异佛尔酮二异氰酸酯和丙二醇聚醚在80-90℃反应3h,再加入1,4-丁二醇、2,2-二羟基丙酸和丙酮在70-80℃下反应3-5h,再加入适量的催化剂二月桂酸二丁基锡、阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚在80℃下继续反应4-5h,冷却至室温,加入适量丙酮降低黏度,得中间体2,异佛尔酮二异氰酸酯、丙二醇聚醚、1,4-丁二醇、2,2-二羟基丙酸、丙酮、二月桂酸二丁基锡、2,6-二叔丁基对甲酚的用量比为1g:1.6g:0.08g:0.15g:50-60mL:0.005-0.006g:0.2-0.3g;
反应过程中,异佛尔酮二异氰酸酯、丙二醇聚醚和2,2-二羟基丙酸进行反应,1,4-丁二醇扩链,在二月桂酸二丁基锡催化下生成中间体2,中间体2结构如下所示:
步骤B3:将中间体1加入甲苯中,开启搅拌,缓慢向其中加入中间体2,在80-90℃条件下继续反应5-6h,待体系温度降低至40℃,再加入季戊四醇三丙烯酸酯,搅拌反应3-4h,将反应物倒入乳化桶中加入三乙胺和去离子水,在高速搅拌和剪切下制得中间体3,将中间体1、甲苯、中间体2、季戊四醇三丙烯酸酯、三乙胺和去离子水的用量比为1g:70mL:2-2.5g:0.33g:0.08g:60mL;
反应过程中,中间体1中的羟基与中间体2的异氰酸酯基进行氨酯化反应,而后季戊四醇三丙烯酸酯对中间体1的端异氰酸酯基封端,再用三乙胺中和羧基,即得中间体3,中间体3结构如下所示:
步骤B4:将氢化松香敲碎,加入带搅拌四口烧瓶中,再依次加入中间体3、对羟基苯甲醚和三乙胺,在氮气氛围中在120℃下反应8h,可得改性水性聚氨酯。氢化松香、中间体3、对羟基苯甲醚和三乙胺的用量比为3.4g:1.4g:0.003g:0.006g;
反应过程中,氢化松香与中间体3进行环氧开环酯化反应,得到改性水性聚氨酯,环氧树脂与聚氨酯形成的交联网络结构中含有的萘环具有显著的高耐热性,可降低吸水率,有益于提高树脂的综合性能;含有的三菲环结构,疏水且刚性较大,提升树脂的耐水性和硬度。改性水性聚氨酯结构如下所示:
本发明的有益效果:本发明的木地板用水性UV光固化涂料包括改性水性聚氨酯、活性稀释剂、光引发剂、抗氧剂、消泡剂和去离子水这些原料。所用的光引发剂是以2-巯基-苯并噁唑-4-羧酸为基本骨架,通过一系列酰化反应制备得到,分子结构中包括叔胺结构、硫酯结构、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮结构和苯并烯基结构。叔胺作为活泼的氢供体可与过氧自由基迅速反应,将活性自由基再生,提高反应速率,故而叔胺结构能有效抑制氧阻聚现象,提高涂料的UV光固化速率;硫酯结构中苯并噁唑芳杂环的引入,增强紫外吸收,提高光的利用率,加快UV光聚合反应,硫酯结构不参与涂料固化成膜,保证了涂料的储存性能;2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮是一种价格低廉的光引发剂,具有较好的热稳定性和耐黄变性,提高涂料的耐黄变性;苯并烯基共轭结构较稳定,增强光引发剂分子的稳定性,提高涂料的稳定性。
合成木地板用水性UV光固化涂料所用的改性水性聚氨酯,是以含萘环的环氧树脂对聚氨酯进行修饰,最后引入了氢化松香的三菲环骨架结构得到的。含有萘环的环氧树脂具有显著的高耐热性,可降低吸水率,有益于提高树脂的综合性能,从而提高涂料的耐热性和耐水性;由于含有三菲环结构,含松香基涂料对基材的附着力和粘结性能均有提升,耐水性和硬度也得到提升。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种光引发剂,通过如下步骤制备:
步骤A1:在容器中加入2-巯基苯并噁唑-4-羧酸、三乙胺,开启搅拌,加入四氢呋喃得到混合液1,在冰水浴中,向混合液1中缓慢加入甲酰氯,甲基(1-氧-3-苯基-2-丙烯基)-(9氯),滴加完毕后,升温至40℃,搅拌反应3h,用乙酸乙酯萃取有机相,再经水洗、干燥和旋转蒸发,得到中间体a,2-巯基苯并噁唑-4-羧酸、三乙胺、四氢呋喃和甲酰氯,甲基(1-氧-3-苯基-2-丙烯基)-(9氯)的用量比为0.1mol:0.01mol:30mL:0.12mol;
步骤A2:将中间体a加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应4h,过滤,水洗,干燥,制得中间体b,中间体a、DMF和二氯亚砜的用量比为0.1mol:100mL:0.2mol;
步骤A3:在容器中加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、三乙胺,开启搅拌,加入四氢呋喃得到混合液2,在冰水浴中,向混合液2中缓慢加入甲中间体b,滴加完毕后,升温至40℃,搅拌反应3h,用乙酸乙酯萃取有机相,再经水洗、干燥和旋转蒸发,得到光氧化剂,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、三乙胺、四氢呋喃和中间体b的用量比为0.1mol:0.01mol:50mL:0.12mol。
实施例2
一种光引发剂,通过如下步骤制备:
步骤A1:在容器中加入2-巯基苯并噁唑-4-羧酸、三乙胺,开启搅拌,加入四氢呋喃得到混合液1,在冰水浴中,向混合液1中缓慢加入甲酰氯,甲基(1-氧-3-苯基-2-丙烯基)-(9氯),滴加完毕后,升温至40℃,搅拌反应3.5h,用乙酸乙酯萃取有机相,再经水洗、干燥和旋转蒸发,得到中间体a,2-巯基苯并噁唑-4-羧酸、三乙胺、四氢呋喃和甲酰氯,甲基(1-氧-3-苯基-2-丙烯基)-(9氯)的用量比为0.1mol:0.012mol:30mL:0.13mol;
步骤A2:将中间体a加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应4.5h,过滤,水洗,干燥,制得中间体b,中间体a、DMF和二氯亚砜的用量比为0.1mol:100mL:0.25mol;
步骤A3:在容器中加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、三乙胺,开启搅拌,加入四氢呋喃得到混合液2,在冰水浴中,向混合液2中缓慢加入甲中间体b,滴加完毕后,升温至40℃,搅拌反应3.5h,用乙酸乙酯萃取有机相,再经水洗、干燥和旋转蒸发,得到光氧化剂,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、三乙胺、四氢呋喃和中间体b的用量比为0.1mol:0.012mol:50mL:0.13mol。
实施例3
一种光引发剂,通过如下步骤制备:
步骤A1:在容器中加入2-巯基苯并噁唑-4-羧酸、三乙胺,开启搅拌,加入四氢呋喃得到混合液1,在冰水浴中,向混合液1中缓慢加入甲酰氯,甲基(1-氧-3-苯基-2-丙烯基)-(9氯),滴加完毕后,升温至40℃,搅拌反应4h,用乙酸乙酯萃取有机相,再经水洗、干燥和旋转蒸发,得到中间体a,2-巯基苯并噁唑-4-羧酸、三乙胺、四氢呋喃和甲酰氯,甲基(1-氧-3-苯基-2-丙烯基)-(9氯)的用量比为0.1mol:0.015mol:30mL:0.15mol;
步骤A2:将中间体a加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应5h,过滤,水洗,干燥,制得中间体b,中间体a、DMF和二氯亚砜的用量比为0.1mol:100mL:0.3mol;
步骤A3:在容器中加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、三乙胺,开启搅拌,加入四氢呋喃得到混合液2,在冰水浴中,向混合液2中缓慢加入甲中间体b,滴加完毕后,升温至40℃,搅拌反应4h,用乙酸乙酯萃取有机相,再经水洗、干燥和旋转蒸发,得到光氧化剂,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、三乙胺、四氢呋喃和中间体b的用量比为0.1mol:0.015mol:50mL:0.15mol。
实施例4
一种改性水性聚氨酯,通过如下步骤制备:
步骤B1:在装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶内,加入2,7-二羟基萘和环氧氯丙烷,开启搅拌,升温至75℃,30min后,将氢氧化钠溶液自滴液漏斗缓慢加至烧瓶中,80℃下在30min内滴加完毕,在75℃下反应2h,冷却至室温,经甲苯萃取、去离子水洗涤,真空蒸馏后得到中间体1,2,7-二羟基萘、环氧氯丙烷、甲苯和氢氧化钠溶液的用量比为1mol:2mol:100mL:40mL,氢氧化钠溶液的质量分数为40%;
步骤B2:将丙二醇聚醚、1,4-丁二醇和2,2-二羟甲基丙酸于80℃条件下在真空干燥箱中脱水干燥2h,备用。在装有搅拌器、温度计和冷凝器的容器内,依次加入异佛尔酮二异氰酸酯和丙二醇聚醚在80℃反应3h,再加入1,4-丁二醇、2,2-二羟基丙酸和丙酮在70℃下反应3h,再加入适量的催化剂二月桂酸二丁基锡、阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚在80℃下继续反应4h,冷却至室温,加入适量丙酮降低黏度,得中间体2,异佛尔酮二异氰酸酯、丙二醇聚醚、1,4-丁二醇、2,2-二羟基丙酸、丙酮、二月桂酸二丁基锡、2,6-二叔丁基对甲酚的用量比为1g:1.6g:0.08g:0.15g:50mL:0.005g:0.2g;
步骤B3:将中间体1加入甲苯中,开启搅拌,缓慢向其中加入中间体2,在80℃条件下继续反应5h,待体系温度降低至40℃,再加入季戊四醇三丙烯酸酯,搅拌反应3h,将反应物倒入乳化桶中加入三乙胺和去离子水,在高速搅拌和剪切下制得中间体3,将中间体1、甲苯、中间体2、季戊四醇三丙烯酸酯、三乙胺和去离子水的用量比为1g:70mL:2g:0.33g:0.08g:60mL;
步骤B4:将氢化松香敲碎,加入带搅拌四口烧瓶中,再依次加入中间体3、对羟基苯甲醚和三乙胺,在氮气氛围中在120℃下反应8h,可得改性水性聚氨酯。氢化松香、中间体3、对羟基苯甲醚和三乙胺的用量比为3.4g:1.4g:0.003g:0.006g。
实施例5
一种改性水性聚氨酯,通过如下步骤制备:
步骤B1:在装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶内,加入2,7-二羟基萘和环氧氯丙烷,开启搅拌,升温至80℃,30min后,将氢氧化钠溶液自滴液漏斗缓慢加至烧瓶中,82℃下在30min内滴加完毕,在78℃下反应2h,冷却至室温,经甲苯萃取、去离子水洗涤,真空蒸馏后得到中间体1,2,7-二羟基萘、环氧氯丙烷、甲苯和氢氧化钠溶液的用量比为1mol:2.2mol:100mL:40mL,氢氧化钠溶液的质量分数为40%;
步骤B2:将丙二醇聚醚、1,4-丁二醇和2,2-二羟甲基丙酸80℃条件下在真空干燥箱中脱水干燥2h,备用。在装有搅拌器、温度计和冷凝器的容器内,依次加入异佛尔酮二异氰酸酯和丙二醇聚醚在85℃反应3h,再加入1,4-丁二醇、2,2-二羟基丙酸和丙酮在75℃下反应4h,再加入适量的催化剂二月桂酸二丁基锡、阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚在80℃下继续反应4.5h,冷却至室温,加入适量丙酮降低黏度,得中间体2,异佛尔酮二异氰酸酯、丙二醇聚醚、1,4-丁二醇、2,2-二羟基丙酸、丙酮、二月桂酸二丁基锡、2,6-二叔丁基对甲酚的用量比为1g:1.6g:0.08g:0.15g:55mL:0.0055g:0.25g;
步骤B3:将中间体1加入甲苯中,开启搅拌,缓慢向其中加入中间体2,在85℃条件下继续反应5.5h,待体系温度降低至40℃,再加入季戊四醇三丙烯酸酯,搅拌反应3.5h,将反应物倒入乳化桶中加入三乙胺和去离子水,在高速搅拌和剪切下制得中间体3,将中间体1、甲苯、中间体2、季戊四醇三丙烯酸酯、三乙胺和去离子水的用量比为1g:70mL:2.2g:0.33g:0.08g:60mL;
步骤B4:将氢化松香敲碎,加入带搅拌四口烧瓶中,再依次加入中间体3、对羟基苯甲醚和三乙胺,在氮气氛围中在120℃下反应8h,可得改性水性聚氨酯。氢化松香、中间体3、对羟基苯甲醚和三乙胺的用量比为3.4g:1.4g:0.003g:0.006g。
实施例6
一种改性水性聚氨酯,通过如下步骤制备:
步骤B1:在装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶内,加入2,7-二羟基萘和环氧氯丙烷,开启搅拌,升温至85℃,30min后,将氢氧化钠溶液自滴液漏斗缓慢加至烧瓶中,85℃下在30min内滴加完毕,在80℃下反应2h,冷却至室温,经甲苯萃取、去离子水洗涤,真空蒸馏后得到中间体1,2,7-二羟基萘、环氧氯丙烷、甲苯和氢氧化钠溶液的用量比为1mol:2.5mol:100mL:40mL,氢氧化钠溶液的质量分数为40%;
步骤B2:将丙二醇聚醚、1,4-丁二醇和2,2-二羟甲基丙酸80℃条件下在真空干燥箱中脱水干燥2h,备用。在装有搅拌器、温度计和冷凝器的容器内,依次加入异佛尔酮二异氰酸酯和丙二醇聚醚在90℃反应3h,再加入1,4-丁二醇、2,2-二羟基丙酸和丙酮在80℃下反应5h,再加入适量的催化剂二月桂酸二丁基锡、阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚在80℃下继续反应5h,冷却至室温,加入适量丙酮降低黏度,得中间体2,异佛尔酮二异氰酸酯、丙二醇聚醚、1,4-丁二醇、2,2-二羟基丙酸、丙酮、二月桂酸二丁基锡、2,6-二叔丁基对甲酚的用量比为1g:1.6g:0.08g:0.15g:60mL:0.006g:0.3g;
步骤B3:将中间体1加入甲苯中,开启搅拌,缓慢向其中加入中间体2,在90℃条件下继续反应6h,待体系温度降低至40℃,再加入季戊四醇三丙烯酸酯,搅拌反应4h,将反应物倒入乳化桶中加入三乙胺和去离子水,在高速搅拌和剪切下制得中间体3,将中间体1、甲苯、中间体2、季戊四醇三丙烯酸酯、三乙胺和去离子水的用量比为1g:70mL:2.5g:0.33g:0.08g:60mL;
步骤B4:将氢化松香敲碎,加入带搅拌四口烧瓶中,再依次加入中间体3、对羟基苯甲醚和三乙胺,在氮气氛围中在120℃下反应8h,可得改性水性聚氨酯。氢化松香、中间体3、对羟基苯甲醚和三乙胺的用量比为3.4g:1.4g:0.003g:0.006g。
实施例7
一种木地板用水性UV光固化涂料包括以下重量份原料:改性水性聚氨酯40份、活性稀释剂30份、光引发剂4份、抗氧剂0.3份、消泡剂0.2份和去离子水25份。所述活性稀释剂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,抗氧剂是抗氧剂1010,消泡剂是聚二甲基硅氧烷。
所述木地板用水性UV光固化涂料通过如下步骤制成:将实施例4所得改性水性聚氨酯、活性稀释剂和实施例1所得光引发剂加入反应釜中,在500r/min转速下剪切分散1h,再加入抗氧剂、消泡剂和去离子水,在600r/min转速下继续分散2h,除尘过滤后即得木地板用水性UV光固化涂料。
实施例8
一种木地板用水性UV光固化涂料包括以下重量份原料:改性水性聚氨酯45份、活性稀释剂35份、光引发剂4.5份、抗氧剂0.4份、消泡剂0.25份和去离子水30份。所述活性稀释剂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,抗氧剂是抗氧剂1010,消泡剂是聚二甲基硅氧烷。
所述木地板用水性UV光固化涂料通过如下步骤制成:将实施例5所得改性水性聚氨酯、活性稀释剂和实施例2所得光引发剂加入反应釜中,在550r/min转速下剪切分散1.5h,再加入抗氧剂、消泡剂和去离子水,在700r/min转速下继续分散2.5h,除尘过滤后即得木地板用水性UV光固化涂料。
实施例9
一种木地板用水性UV光固化涂料包括以下重量份原料:改性水性聚氨酯50份、活性稀释剂40份、光引发剂5份、抗氧剂0.5份、消泡剂0.3份和去离子水35份。所述活性稀释剂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,抗氧剂是抗氧剂1010,消泡剂是聚二甲基硅氧烷。
所述木地板用水性UV光固化涂料通过如下步骤制成:将实施例6所得改性水性聚氨酯、活性稀释剂和实施例3所得光引发剂加入反应釜中,在600r/min转速下剪切分散2h,再加入抗氧剂、消泡剂和去离子水,在800r/min转速下继续分散3h,除尘过滤后即得木地板用水性UV光固化涂料。
对比例1
本对比例为市售的木地板用水性UV光固化涂料。
对比例2
与实施例9比较,将改性水性聚氨酯换成普通水性聚氨酯,其他完全同实施例9,制得木地板用水性UV光固化涂料。
对比例3
与实施例9比较,将光引发剂换成2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮,其他完全同实施例9,制得木地板用水性UV光固化涂料。
下面对本发明制备的木地板用水性UV光固化涂料作进一步的效果检测,检测结果如下所述。
为测试本发明制备的木地板用水性UV光固化涂料,根据相关标准进行性能的测定,结果如表1所示。
表1:
根据表1中数据,实施例7、实施例8和实施例9与对比例1比较可知,相较于市售的木地板用水性UV光固化涂料,本发明制得的木地板用水性UV光固化涂料具有优异的韧性、附着力、硬度和热稳定性;实施例9与对比例2比较可知,相较于使用引入了含萘环环氧树脂及氢化松香结构等的改性水性聚氨酯,仅使用普通水性聚氨酯,减弱了涂料的韧性、热稳定性和附着力;实施例9与对比例3比较可知,相较于使用光引发剂,使用2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮发挥光引发作用,存在小分子迁移的可能,降低了涂料的韧性和热稳定性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种木地板用水性UV光固化涂料,其特征在于:包括以下重量份原料:改性水性聚氨酯40-50份、活性稀释剂30-40份、光引发剂4-5份、抗氧剂0.3-0.5份、消泡剂0.2-0.3份和去离子水25-35份。所述活性稀释剂是三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,抗氧剂是抗氧剂1010,消泡剂是聚二甲基硅氧烷;
所述光引发剂,通过如下步骤制备:
步骤A1:在容器中加入2-巯基苯并噁唑-4-羧酸、三乙胺,开启搅拌,加入四氢呋喃得到混合液1,在冰水浴中,向混合液1中缓慢加入甲酰氯,甲基(1-氧-3-苯基-2-丙烯基)-(9氯),滴加完毕后,升温至40℃,搅拌反应3-4h,用乙酸乙酯萃取有机相,再经水洗、干燥和旋转蒸发,得到中间体a;
步骤A2:将中间体a加入DMF中,搅拌下加入二氯亚砜,于50℃下回流搅拌反应4-5h,过滤,水洗,干燥,制得中间体b;
步骤A3:在容器中加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、三乙胺,开启搅拌,加入四氢呋喃得到混合液2,在冰水浴中,向混合液2中缓慢加入甲中间体b,滴加完毕后,升温至40℃,搅拌反应3-4h,用乙酸乙酯萃取有机相,再经水洗、干燥和旋转蒸发,得到光氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种木地板用水性UV光固化涂料,其特征在于:所述改性水性聚氨酯,通过如下步骤制备:
步骤B1:在装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管及温度计的四口烧瓶内,加入2,7-二羟基萘和环氧氯丙烷,开启搅拌,升温至75-85℃,30min后,将氢氧化钠溶液自滴液漏斗缓慢加至烧瓶中,80-85℃下在30min内滴加完毕,在75-80℃下反应2h,冷却至室温,经甲苯萃取、去离子水洗涤,真空蒸馏后得到中间体1;
步骤B2:将丙二醇聚醚、1,4-丁二醇和2,2-二羟甲基丙酸于80℃条件下在真空干燥箱中脱水干燥2h,备用。在装有搅拌器、温度计和冷凝器的容器内,依次加入异佛尔酮二异氰酸酯和丙二醇聚醚在80-90℃反应3h,再加入1,4-丁二醇、2,2-二羟基丙酸和丙酮在70-80℃下反应3-5h,再加入适量的催化剂二月桂酸二丁基锡、阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚在80℃下继续反应4-5h,冷却至室温,加入适量丙酮降低黏度,得中间体2;
步骤B3:将中间体1加入甲苯中,开启搅拌,缓慢向其中加入中间体2,在80-90℃条件下继续反应5-6h,待体系温度降低至40℃,再加入季戊四醇三丙烯酸酯,搅拌反应3-4h,将反应物倒入乳化桶中加入三乙胺和去离子水,在高速搅拌和剪切下制得中间体3;
步骤B4:将氢化松香敲碎,加入带搅拌四口烧瓶中,再依次加入中间体3、对羟基苯甲醚和三乙胺,在氮气氛围中在120℃下反应8h,可得改性水性聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的一种木地板用水性UV光固化涂料,其特征在于:步骤A1中,2-巯基苯并噁唑-4-羧酸、三乙胺、四氢呋喃和甲酰氯,甲基(1-氧-3-苯基-2-丙烯基)-(9氯)的用量比为0.1mol:0.01-0.015mol:30mL:0.12-0.15mol。
4.根据权利要求1所述的一种木地板用水性UV光固化涂料,其特征在于:步骤A2中,中间体a、DMF和二氯亚砜的用量比为0.1mol:100mL:0.2-0.3mol。
5.根据权利要求1所述的一种木地板用水性UV光固化涂料,其特征在于:步骤A3中,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、三乙胺、四氢呋喃和中间体b的用量比为0.1mol:0.01-0.015mol:50mL:0.12-0.15mol。
6.根据权利要求2所述的一种木地板用水性UV光固化涂料,其特征在于:步骤B1中2,7-二羟基萘、环氧氯丙烷、甲苯和氢氧化钠溶液的用量比为1mol:2-2.5mol:100mL:40mL,氢氧化钠溶液的质量分数为40%。
7.根据权利要求2所述的一种木地板用水性UV光固化涂料,其特征在于:步骤B2中,异佛尔酮二异氰酸酯、丙二醇聚醚、1,4-丁二醇、2,2-二羟基丙酸、丙酮、二月桂酸二丁基锡、2,6-二叔丁基对甲酚的用量比为1g:1.6g:0.08g:0.15g:50-60mL:0.005-0.006g:0.2-0.3g。
8.根据权利要求2所述的一种木地板用水性UV光固化涂料,其特征在于:步骤B3中,中间体1、甲苯、中间体2、季戊四醇三丙烯酸酯、三乙胺和去离子水的用量比为1g:70mL:2-2.5g:0.33g:0.08g:60mL。
9.根据权利要求2所述的一种木地板用水性UV光固化涂料,其特征在于:步骤B4中,氢化松香、中间体3、对羟基苯甲醚和三乙胺的用量比为3.4g:1.4g:0.003g:0.006g。
10.根据权利要求1所述的木地板用水性UV光固化涂料的制备方法,其特征在于:通过如下步骤制成:
将改性水性聚氨酯、活性稀释剂和光引发剂加入反应釜中,在500-600r/min转速下剪切分散1-2h,再加入抗氧剂、消泡剂和去离子水,在600-800r/min转速下继续分散2-3h,除尘过滤后即得木地板用水性UV光固化涂料。
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