CN117511244A - 一种防火复合木质地板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防火复合木质地板的制备方法。该防火复合木质地板，由木粉、聚乙烯、阻燃剂、过氧化苯甲酰和阻燃填料制备而成。阻燃剂是一种含有氮、磷和硼元素的大分子，氮元素在燃烧时参与反应，生成氨气和氮气等不可燃气体，降低空气氧气浓度，磷元素和硼元素在燃烧时生成可以隔绝空气的保护膜。阻燃填料是一种DOPO高含量，及侧链接枝氢氧化铝的长硅链复合材料，同时经过二异氰酸酯扩链，氨基甲酸酯类聚合物具有良好的耐热性能，硅氧键也有着较高的键能，在燃烧时可以生成含Si‑O、Si‑C键的隔氧、绝热阻燃层，氢氧化铝在受热时可以释放结晶水。阻燃剂和阻燃填料相互协同可以大幅度提高复合木质地板的防火性能。
Description
技术领域
本发明涉及木质地板制备领域，具体涉及一种防火复合木质地板的制备方法。
背景技术
木质地板作为家居中不可或缺的建材，不仅有着良好的装饰效果，还可以起到隔音隔热、调节室内湿度、冬暖夏凉的效果。传统的实木地板，有难保养，对铺装的要求较高等问题，一旦铺装得不好，会造成一系列问题，诸如有声响等。如果室内环境过于潮湿或干燥时，实木地板容易起拱、翘曲或变形。铺装好之后还要经常打蜡、上油，否则地板表面的光泽很快就消失。价格昂贵，实木地板一直都保持在较高价位。同时全木质的实木地板，防火能力较差，一旦燃烧将会带来严重的灾难，使用塑料和木素复合制备的复合木质地板，不仅有传统地板的功能，还能起到防火防潮的效果，减少了实木的使用，也更加经济更加环保。复合木质地板代替木质地板的趋势不可逆转。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防火复合木质地板，解决了现阶段木质地板防火能力差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防火复合木质地板的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：50份木粉、50份聚乙烯、3份阻燃剂、2份过氧化苯甲酰和5份阻燃填料，将原料加入密炼机中，在转速为200-250rpm，温度为150-180℃的条件下，进行搅拌2-3h，出料压制，制得防火复合木质地板。
进一步，所述阻燃剂由如下步骤制成：
步骤A1：将4-硝基苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠溶液和二甲基亚砜混合均匀，在转速为120-150rpm，温度为70-80℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体1，将中间体1、氨水和氯苯混合均匀，在转速为100-120rpm，温度为150-160℃的条件下，持续通入氨气，进行反应1-2h，制得中间体2。
步骤A2：将季戊四醇磷酸酯、环氧氯丙烷和甲苯混合均匀，在转速为100-120rpm，温度为90-100℃，pH值为8-9的条件下，进行反应3-5h，制得中间体3，将中间体2、中间体3、二氯甲烷和铜混合均匀，在转速为80-100rpm，温度为60-80℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体4。
步骤A3：将3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸、苯硼酸和氯仿混合均匀，在转速为90-110rpm，温度为70-80℃，氮气保护的条件下，进行反应10-12h，制得中间体5，将中间体4、中间体5、二甲基甲酰胺和对甲苯磺酸混合均匀，在转速为80-100rpm，温度为60-80℃的条件下，进行反应2-3h，制得阻燃剂。
进一步，步骤A1所述4-硝基苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠溶液和二甲基亚砜的质量比为1g：0.3g：5mL：15mL，氢氧化钠溶液浓度为20％，中间体1、氨水和氯苯的用量比为1g：15mL：10mL。
进一步，步骤A2所述季戊四醇磷酸酯、环氧氯丙烷和甲苯用量比为1g：1.7g：10mL，中间体2、中间体3和二氯甲烷用量比为：1g：0.15g：20mL，铜用量为中间体2质量的2％。
进一步，步骤A3所述3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸、苯硼酸和氯仿用量比为1g：0.66g：20mL，中间体4、中间体5和二甲基甲酰胺用量比为1g：0.8g：20mL，对甲苯磺酸用量为中间体4质量的2％。
进一步，所述阻燃填料由如下步骤制成：
步骤B1：将DOPO和KH560混合均匀，在转速为100-120rpm，温度为50-70℃的条件下，进行反应2-3h，制得中间体6，将DOPO、丙烯酸和甲苯混合均匀，在转速为80-100rpm，温度为60-80℃的条件下，进行反应1-2h，制得中间体7。
步骤B2：将中间体6、中间体7、对甲苯磺酸和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为90-110rpm，温度为60-80℃的条件下，进行反应3-5h，制得中间体8，将中间体8、乙醇、去离子水和纳米氢氧化铝混合均匀，在转速为120-150rpm，温度为65-75℃，PH为5-6的条件下，进行反应10-12h，制得前驱体。
步骤B3：将前驱体、二异氰酸二甲基硅烷、二月桂酸二丁基锡、异丙醇和四氢呋喃混合均匀，在转速为100-120rpm，温度为60-80℃的条件下，进行反应6-8h，制得阻燃填料。
进一步，步骤B1所述DOPO和KH560的用量比为1g：20mL，DOPO、丙烯酸和甲苯的用量比为1g：10mL：10mL。
进一步，步骤B2所述中间体6、中间体7和二甲基甲酰胺的用量比为1g：0.8g：20mL，对甲苯磺酸的用量为中间体6质量的2％，中间体8、乙醇、去离子水和纳米氢氧化铝的用量比为1g：20mL：30mL：1.2g。
进一步，步骤B3所述前驱体、二异氰酸二甲基硅烷和四氢呋喃用量比为1g：0.2g：20mL，二月桂酸二丁基锡的用量为二异氰酸二甲基硅烷质量的2％，异丙醇用量为二异氰酸二甲基硅烷质量的2％。
本发明的有益效果：
本发明以木粉、聚乙烯、阻燃剂和阻燃填料为原料制得一种防火复合木质地板，该防火复合木质地板，氮、磷、硅、硼和纳米氢氧化铝的相互协同作用，大幅提升了复合木质地板的防火能力。
阻燃剂以六氯环三磷腈为原料，在氢氧化钠的作用下，4-硝基苯酚生成酚钠，酚钠和六氯环三磷腈上的氯原子进行取代反应，制得酚醚中间体1，中间体1在加压和氨气的作用下，硝基发生氨解反应生成氨基，制得中间体2，季戊四醇磷酸酯在碱性条件下，未酯化的-OH与环氧氯丙烷的环氧基反应，生成端羟基为氯化羟基的化合物，氯化羟基与氢氧化钠反应，脱HCl再形成环氧基，制得中间体3，中间体2的氨基在铜的催化作用下，使中间体3的环氧基进行开环反应，生成两个羟基，制得中间体4，3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸的邻位酚羟基和苯硼酸的硼酸基发生酯化反应，生成硼酸酯，制得中间体5，中间体5的羧基和中间体4的羟基在对甲苯磺酸的作用下，发生酯化反应，制得阻燃剂。
阻燃剂包含氮、磷、硼元素，在达到分解温度时，氮元素参与反应会生成氨气和氮气等气体，一方面降低了聚合物分解时空气中的氧气和可燃气体浓度，另一方面不可燃气体可以带走部分热量，降低聚合物的表面温度，从而防止燃烧。磷元素参与反应生成高沸点的磷酸非燃性液态膜，磷酸又进一步脱水生成偏磷酸，偏磷酸在燃烧时，磷化合物分解生成磷酸的非燃性液态膜，同时磷酸进一步脱水生成偏磷酸，偏磷酸进一步聚合生成聚偏磷酸。在这个过程中，不仅由磷酸生成的覆盖层起到覆盖效应，而且由于生成的聚偏磷酸是强酸，是很强的脱水剂，使聚合物脱水而炭化，改变了聚合物燃烧过程的模式并在其表面形成炭膜以隔绝空气，从而发挥更强的阻燃作用。有机硼系阻燃剂主要在凝聚相中起到阻燃的作用。首先，有机硼化物在热裂解时会形成玻璃状的熔融覆盖物，覆盖在聚合物表面隔绝热量和空气，其次，有机硼系阻燃剂可促进材料的炭化，生成具有较好热稳定性的炭层，从而发挥阻燃作用，阻燃剂中的双键可以使阻燃剂在和聚乙烯共混时，通过自由基反应接枝聚乙烯。
阻燃填料以DOPO为原料，DOPO的P-H键和KH560的环氧基，进行开环反应，生成一个羟基，制得中间体6，DOPO的P-H键和丙烯酸的碳碳双键发生加成反应，制得中间体7，中间体6的羟基和中间体7羧基，在对甲苯磺酸的催化作用下，发生酯化反应制得中间体8，中间体8在酸性条件下进行水解缩合，并且侧链的羟基和氢氧化铝表面的羟基形成氢键，制得前驱体，前驱体在二月桂酸二丁基锡的催化作用下，羟基和异氰酸酯基进行反应，进一步扩链制得阻燃填料。
阻燃填料是一种DOPO高含量，及侧链接枝氢氧化铝的长硅链复合材料。磷元素参与反应，在聚合物表面形成碳膜以隔绝空气。凝聚相阻燃机理是有机硅阻燃剂的阻燃原理，即使材料表面形成裂解炭层，并提高裂解炭层的抗氧化性，以达到阻燃目的。把有机硅阻燃剂添入高分子材料后阻燃剂大多会迁移至材料的表面，在材料表面形成梯度阻燃剂层。燃烧时，表层阻燃剂会生成聚硅氧烷特有的、含Si-O、Si-C键的隔氧、绝热阻燃层，这层阻燃层可阻止燃烧产物外逸，抑制层下材料热分解，起到阻燃、低烟、低毒的作用。氢氧化铝可以在燃烧时释放结晶水，降低反应温度达到阻燃的效果，同时聚合物在受力时氢氧化铝可以作为应变中心，增加聚合物的力学性能。经过扩链制备的阻燃填料，氨基甲酸酯在高温下不易分解或发生副反应，是一种良好的热稳定剂同时增加阻燃填料的稳定性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防火复合木质地板的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：50份木粉、50份聚乙烯、3份阻燃剂、2份过氧化苯甲酰和5份阻燃填料，将原料加入密炼机中，在转速为200rpm，温度为150℃的条件下，进行搅拌2h，出料压制，制得防火复合木质地板。
所述木粉为目数为60，聚乙烯的相对分子量为80000。
所述阻燃剂由如下步骤制成：
步骤A1：将4-硝基苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠溶液和二甲基亚砜混合均匀，在转速为120rpm，温度为70℃的条件下，进行反应2h，制得中间体1，将中间体1、氨水和氯苯混合均匀，在转速为100rpm，温度为150℃的条件下，持续通入氨气，进行反应1h，制得中间体2。
步骤A2：将季戊四醇磷酸酯、环氧氯丙烷和甲苯混合均匀，在转速为100rpm，温度为90℃，pH值为8的条件下，进行反应3h，制得中间体3，将中间体2、中间体3、二氯甲烷和铜混合均匀，在转速为80rpm，温度为60℃的条件下，进行反应2h，制得中间体4。
步骤A3：将3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸、苯硼酸和氯仿混合均匀，在转速为90rpm，温度为70℃，氮气保护的条件下，进行反应10h，制得中间体5，将中间体4、中间体5、二甲基甲酰胺和对甲苯磺酸混合均匀，在转速为80rpm，温度为60℃的条件下，进行反应2h，制得阻燃剂。
步骤A1所述4-硝基苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠溶液和二甲基亚砜的质量比为1g：0.3g：5mL：15mL，氢氧化钠溶液浓度为20％，中间体1、氨水和氯苯的用量比为1g：15mL：10mL，4-硝基苯酚用量为500g。
步骤A2所述季戊四醇磷酸酯、环氧氯丙烷和甲苯用量比为1g：1.7g：10mL，中间体2、中间体3和二氯甲烷用量比为：1g：0.15g：20mL，铜用量为中间体2质量的2％，季戊四醇磷酸酯用量为200g，中间体2用量为480g。
步骤A3所述3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸、苯硼酸和氯仿用量比为1g：0.66g：20mL，中间体4、中间体5和二甲基甲酰胺用量比为1g：0.8g：20mL，对甲苯磺酸用量为中间体4质量的2％，3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸用量为800g，中间体4用量为500g。
所述阻燃填料由如下步骤制成：
步骤B1：将DOPO和KH560混合均匀，在转速为100rpm，温度为50℃的条件下，进行反应2h，制得中间体6，将DOPO、丙烯酸和甲苯混合均匀，在转速为80rpm，温度为60℃的条件下，进行反应1h，制得中间体7。
步骤B2：将中间体6、中间体7、对甲苯磺酸和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为90rpm，温度为60℃的条件下，进行反应3h，制得中间体8，将中间体8、乙醇、去离子水和纳米氢氧化铝混合均匀，在转速为120rpm，温度为65℃，PH为5的条件下，进行反应10h，制得前驱体。
步骤B3：将前驱体、二异氰酸二甲基硅烷、二月桂酸二丁基锡、异丙醇和四氢呋喃混合均匀，在转速为100rpm，温度为60℃的条件下，进行反应6h，制得阻燃填料。
步骤B1所述DOPO和KH560的用量比为1g：20mL，DOPO、丙烯酸和甲苯的用量比为1g：10mL：10mL，KH560用量为2000mL，丙烯酸用量为1000mL。
步骤B2所述中间体6、中间体7和二甲基甲酰胺的用量比为1g：0.8g：20mL，对甲苯磺酸的用量为中间体6质量的2％，中间体8、乙醇、去离子水和纳米氢氧化铝的用量比为1g：20mL：30mL：1.2g，中间体6用量为100g，中间体8用量为100g。
步骤B3所述前驱体、二异氰酸二甲基硅烷和四氢呋喃用量比为1g：0.2g：20mL，二月桂酸二丁基锡的用量为二异氰酸二甲基硅烷质量的2％，异丙醇用量为二异氰酸二甲基硅烷质量的2％，前驱体用量为120g。
实施例2
一种防火复合木质地板的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：50份木粉、50份聚乙烯、3份阻燃剂、2份过氧化苯甲酰和5份阻燃填料，将原料加入密炼机中，在转速为250rpm，温度为180℃的条件下，进行搅拌3h，出料压制，制得防火复合木质地板。
所述木粉为目数为60，聚乙烯的相对分子量为80000。
所述阻燃剂由如下步骤制成：
步骤A1：将4-硝基苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠溶液和二甲基亚砜混合均匀，在转速为150rpm，温度为80℃的条件下，进行反应3h，制得中间体1，将中间体1、氨水和氯苯混合均匀，在转速为120rpm，温度为160℃的条件下，持续通入氨气，进行反应2h，制得中间体2。
步骤A2：将季戊四醇磷酸酯、环氧氯丙烷和甲苯混合均匀，在转速为120rpm，温度为100℃，pH值为9的条件下，进行反应5h，制得中间体3，将中间体2、中间体3、二氯甲烷和铜混合均匀，在转速为100rpm，温度为80℃的条件下，进行反应3h，制得中间体4。
步骤A3：将3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸、苯硼酸和氯仿混合均匀，在转速为110rpm，温度为80℃，氮气保护的条件下，进行反应12h，制得中间体5，将中间体4、中间体5、二甲基甲酰胺和对甲苯磺酸混合均匀，在转速为100rpm，温度为80℃的条件下，进行反应3h，制得阻燃剂。
步骤A1所述4-硝基苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠溶液和二甲基亚砜的质量比为1g：0.3g：5mL：15mL，氢氧化钠溶液浓度为20％，中间体1、氨水和氯苯的用量比为1g：15mL：10mL，4-硝基苯酚用量为500g。
步骤A2所述季戊四醇磷酸酯、环氧氯丙烷和甲苯用量比为1g：1.7g：10mL，中间体2、中间体3和二氯甲烷用量比为：1g：0.15g：20mL，铜用量为中间体2质量的2％，季戊四醇磷酸酯用量为200g，中间体2用量为480g。
步骤A3所述3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸、苯硼酸和氯仿用量比为1g：0.66g：20mL，中间体4、中间体5和二甲基甲酰胺用量比为1g：0.8g：20mL，对甲苯磺酸用量为中间体4质量的2％，3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸用量为800g，中间体4用量为500g。
所述阻燃填料由如下步骤制成：
步骤B1：将DOPO和KH560混合均匀，在转速为120rpm，温度为70℃的条件下，进行反应3h，制得中间体6，将DOPO、丙烯酸和甲苯混合均匀，在转速为100rpm，温度为80℃的条件下，进行反应2h，制得中间体7。
步骤B2：将中间体6、中间体7、对甲苯磺酸和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为110rpm，温度为80℃的条件下，进行反应5h，制得中间体8，将中间体8、乙醇、去离子水和纳米氢氧化铝混合均匀，在转速为150rpm，温度为75℃，PH为6的条件下，进行反应12h，制得前驱体。
步骤B3：将前驱体、二异氰酸二甲基硅烷、二月桂酸二丁基锡、异丙醇和四氢呋喃混合均匀，在转速为120rpm，温度为80℃的条件下，进行反应8h，制得阻燃填料。
步骤B1所述DOPO和KH560的用量比为1g：20mL，DOPO、丙烯酸和甲苯的用量比为1g：10mL：10mL，KH560用量为2000mL，丙烯酸用量为1000mL。
步骤B2所述中间体6、中间体7和二甲基甲酰胺的用量比为1g：0.8g：20mL，对甲苯磺酸的用量为中间体6质量的2％，中间体8、乙醇、去离子水和纳米氢氧化铝的用量比为1g：20mL：30mL：1.2g，中间体6用量为100g，中间体8用量为100g。
步骤B3所述前驱体、二异氰酸二甲基硅烷和四氢呋喃用量比为1g：0.2g：20mL，二月桂酸二丁基锡的用量为二异氰酸二甲基硅烷质量的2％，异丙醇用量为二异氰酸二甲基硅烷质量的2％，前驱体用量为120g。
实施例3
一种防火复合木质地板的制备方法，具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：50份木粉、50份聚乙烯、3份阻燃剂、2份过氧化苯甲酰和5份阻燃填料，将原料加入密炼机中，在转速为225rpm，温度为165℃的条件下，进行搅拌2.5h，出料压制，制得防火复合木质地板。
所述木粉为目数为60，聚乙烯的相对分子量为80000。
所述阻燃剂由如下步骤制成：
步骤A1：将4-硝基苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠溶液和二甲基亚砜混合均匀，在转速为135rpm，温度为75℃的条件下，进行反应2.5h，制得中间体1，将中间体1、氨水和氯苯混合均匀，在转速为110rpm，温度为155℃的条件下，持续通入氨气，进行反应1.5h，制得中间体2。
步骤A2：将季戊四醇磷酸酯、环氧氯丙烷和甲苯混合均匀，在转速为110rpm，温度为95℃，pH值为8.5的条件下，进行反应4h，制得中间体3，将中间体2、中间体3、二氯甲烷和铜混合均匀，在转速为90rpm，温度为70℃的条件下，进行反应2.5h，制得中间体4。
步骤A3：将3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸、苯硼酸和氯仿混合均匀，在转速为90-110rpm，温度为75℃，氮气保护的条件下，进行反应11h，制得中间体5，将中间体4、中间体5、二甲基甲酰胺和对甲苯磺酸混合均匀，在转速为80-100rpm，温度为70℃的条件下，进行反应2.5h，制得阻燃剂。
步骤A1所述4-硝基苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠溶液和二甲基亚砜的质量比为1g：0.3g：5mL：15mL，氢氧化钠溶液浓度为20％，中间体1、氨水和氯苯的用量比为1g：15mL：10mL，4-硝基苯酚用量为500g。
步骤A2所述季戊四醇磷酸酯、环氧氯丙烷和甲苯用量比为1g：1.7g：10mL，中间体2、中间体3和二氯甲烷用量比为：1g：0.15g：20mL，铜用量为中间体2质量的2％，季戊四醇磷酸酯用量为200g，中间体2用量为480g。
步骤A3所述3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸、苯硼酸和氯仿用量比为1g：0.66g：20mL，中间体4、中间体5和二甲基甲酰胺用量比为1g：0.8g：20mL，对甲苯磺酸用量为中间体4质量的2％，3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸用量为800g，中间体4用量为500g。
所述阻燃填料由如下步骤制成：
步骤B1：将DOPO和KH560混合均匀，在转速为110rpm，温度为60℃的条件下，进行反应2.5h，制得中间体6，将DOPO、丙烯酸和甲苯混合均匀，在转速为90rpm，温度为70℃的条件下，进行反应1.5h，制得中间体7。
步骤B2：将中间体6、中间体7、对甲苯磺酸和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为100rpm，温度为70℃的条件下，进行反应4h，制得中间体8，将中间体8、乙醇、去离子水和纳米氢氧化铝混合均匀，在转速为135rpm，温度为70℃，PH为5.5的条件下，进行反应11h，制得前驱体。
步骤B3：将前驱体、二异氰酸二甲基硅烷、二月桂酸二丁基锡、异丙醇和四氢呋喃混合均匀，在转速为110rpm，温度为70℃的条件下，进行反应7h，制得阻燃填料。
步骤B1所述DOPO和KH560的用量比为1g：20mL，DOPO、丙烯酸和甲苯的用量比为1g：10mL：10mL，KH560用量为2000mL，丙烯酸用量为1000mL。
步骤B2所述中间体6、中间体7和二甲基甲酰胺的用量比为1g：0.8g：20mL，对甲苯磺酸的用量为中间体6质量的2％，中间体8、乙醇、去离子水和纳米氢氧化铝的用量比为1g：20mL：30mL：1.2g，中间体6用量为100g，中间体8用量为100g。
步骤B3所述前驱体、二异氰酸二甲基硅烷和四氢呋喃用量比为1g：0.2g：20mL，二月桂酸二丁基锡的用量为二异氰酸二甲基硅烷质量的2％，异丙醇用量为二异氰酸二甲基硅烷质量的2％，前驱体用量为120g。
对比例1
本对比例和实施例1相比，使用中间体4代替阻燃剂，其他步骤相同。
对比例2
本对比例和实施例1相比，未使用纳米氢氧化铝，其他步骤相同。
对比例3
本对比例和实施例1相比，未使用二异氰酸二甲基硅烷，其他步骤相同。
对比例4
本对比例和实施例1相比，使用纳米氢氧化铝代替阻燃填料，其他步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-4制得的防火复合木质地板，按照GB/T 1043.1-2008的标准，使用XJ-50Z组合式冲击试验机(承德试验机有限公司)测试抗冲击性能，试样尺寸为80mm*10mm*4mm，跨距为60mm，冲击速度为2.9m/s，摆锤能量为2J。按照GB/T 2406.2-2009的标准，使用JF-3极限氧指数测试仪(南京江宁分析仪器有限公司)测试极限氧指数，试验样条尺寸为80mm*10mm*4mm，在不同氧浓度的环境下对样品进行点火，测试样条的极限氧指数LOI。
由上表可知，实施例1-3的综合性能相较于对比例1-4更为优越，对比例1使用中间体4代替阻燃剂，缺少硼元素的阻燃效果同时缺少了能和聚乙烯产生交联的双键，导致极限氧指数和冲击强度降低，对比例2未使用纳米氢氧化铝，缺少了纳米氢氧化铝的阻燃和增强效果，导致极限氧指数降低和冲击强度降低，对比例3未使用二异氰酸二甲基硅烷，DOPO和纳米氢氧化铝含量降低，同时硅链稳定性较低，导致极限氧指数和冲击强度降低，对比例4使用纳米氢氧化铝代替阻燃填料，由于纳米氢氧化铝未经过任何修饰，其在聚合物内部易团聚，且纳米氢氧化铝阻燃效果单一，极限氧指数略低于对比例3，冲击强度略高于对比例3。综上所述，本发明制得的防火复合木质地板，有着良好的阻燃效果和优越的力学性能，且其阻燃效果达到了B1级。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种防火复合木质地板的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
称取如下重量份原料：50份木粉、50份聚乙烯、3份阻燃剂、2份过氧化苯甲酰和5份阻燃填料，将原料加入密炼机中，进行搅拌，出料压制，制得防火复合木质地板。
2.根据权利要求1所述的一种防火复合木质地板的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂由如下步骤制成：
步骤A1：将4-硝基苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠溶液和二甲基亚砜混合均匀，进行反应制得中间体1，将中间体1、氨水和氯苯混合均匀，进行反应制得中间体2；
步骤A2：将季戊四醇磷酸酯、环氧氯丙烷和甲苯混合均匀，进行反应制得中间体3，将中间体2、中间体3、二氯甲烷和铜混合均匀，进行反应制得中间体4；
步骤A3：将3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸、苯硼酸和氯仿混合均匀，进行反应制得中间体5，将中间体4、中间体5、二甲基甲酰胺和对甲苯磺酸混合均匀，进行反应制得阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的一种防火复合木质地板的制备方法，其特征在于：
步骤A1所述4-硝基苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠溶液和二甲基亚砜的质量比为1g：0.3g：5mL：15mL，中间体1、氨水和氯苯的用量比为1g：15mL：10mL。
4.根据权利要求2所述的一种防火复合木质地板的制备方法，其特征在于：
步骤A2所述季戊四醇磷酸酯、环氧氯丙烷和甲苯用量比为1g：1.7g：10mL，中间体2、中间体3和二氯甲烷用量比为：1g：0.15g：20mL，铜用量为中间体2质量的2％。
5.根据权利要求2所述的一种防火复合木质地板的制备方法，其特征在于：
步骤A3所述3-(3，4-二羟苯基)-2-丙烯酸、苯硼酸和氯仿用量比为1g：0.66g：20mL，中间体4、中间体5和二甲基甲酰胺用量比为1g：0.8g：20mL，对甲苯磺酸用量为中间体4质量的2％。
6.根据权利要求1所述的一种防火复合木质地板的制备方法，其特征在于：所述阻燃填料由如下步骤制成：
步骤B1：将DOPO和KH560混合均匀，进行反应制得中间体6，将DOPO、丙烯酸和甲苯混合均匀，进行反应制得中间体7；
步骤B2：将中间体6、中间体7、对甲苯磺酸和二甲基甲酰胺混合均匀，进行反应制得中间体8，将中间体8、乙醇、去离子水和纳米氢氧化铝混合均匀，进行反应制得前驱体；
步骤B3：将前驱体、二异氰酸二甲基硅烷、二月桂酸二丁基锡、异丙醇和四氢呋喃混合均匀，进行反应制得阻燃填料。
7.根据权利要求6所述的一种防火复合木质地板的制备方法，其特征在于：
步骤B1所述DOPO和KH560的用量比为1g：20mL，DOPO、丙烯酸和甲苯的用量比为1g：10mL：10mL。
8.根据权利要求6所述的一种防火复合木质地板的制备方法，其特征在于：
步骤B2所述中间体6、中间体7和二甲基甲酰胺的用量比为1g：0.8g：20mL，对甲苯磺酸的用量为中间体6质量的2％，中间体8、乙醇、去离子水和纳米氢氧化铝的用量比为1g：20mL：30mL：1.2g。
9.根据权利要求6所述的一种防火复合木质地板的制备方法，其特征在于：
步骤B3所述前驱体、二异氰酸二甲基硅烷和四氢呋喃用量比为1g：0.2g：20mL，二月桂酸二丁基锡的用量为二异氰酸二甲基硅烷质量的2％，异丙醇用量为二异氰酸二甲基硅烷质量的2％。
10.一种防火复合木质地板，其特征在于：根据权利要求1-9任一所述制备方法制备而成。
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