CN117916323A - 非流挂的组合物 - Google Patents
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Abstract
本文示出并描述了室温能硫化的组合物。该组合物可在室温下固化并展示出不流挂性质，这允许该组合物被用于各种应用中，包括水平和竖直接缝。
Description
对相关申请的交叉引用
本申请要求于2021年9月9日提交的题为“NON-SAG COMPOSITION”的美国临时申请号63/242,276的优先权和权益，其公开内容通过引用整体并入本文中。
技术领域
本发明涉及室温能硫化的(能固化的，vulcanizable)组合物。特别地，本发明涉及在相当大的厚度应用下展示出非流挂(non-sag)性质的室温能硫化的组合物。还提供了使用该组合物粘附或密封表面的方法。
背景技术
一些室温能硫化的(RTV)组合物可被用作各种应用中的粘合剂或密封剂。RTV密封剂的一种用途是密封接缝(接头，joint)，例如建筑接缝。可能需要密封剂能够密封不同几何形状和构造的多种建筑接缝，并且工业中优选的密封剂是能够在尽可能多的情况下密封接缝的密封剂。密封剂一般需要多种物理性质，以便在原位固化之后保持密封。例如，建筑接缝以及因此密封它们的密封剂一般经受移动，这可能由例如形成接缝的基材的热膨胀或收缩引起。为应对这种反复移动，密封剂需要具有一定程度的弹性。密封剂的弹性可由几种物理性质确定，例如断裂伸长率(最大伸长率)、在100％伸长率下的模量和拉伸强度。尽管未填充的有机硅弹性体可显示出大于500％的非常高的断裂伸长率，但是它们的模量、拉伸强度、硬度和抗撕裂性对于固化的密封剂而言太低而不能在密封结构应用中成功地起作用。为改善这种密封剂的整体弹性特性以使它们具有用于密封建筑接缝的功能，需要将增强填料添加到配制物中。
能流动的密封剂经常被用于水平应用中，例如公路接缝。然而，其它应用，例如许多建筑应用，要求密封剂在未固化状态下具有足够的流挂控制，以便能够将未固化的密封剂组合物施加到顶部裂缝和墙体裂缝和/或顶部裂缝和墙体裂缝中。这种接缝通常被称为竖直接缝。在这些竖直应用中，密封剂必须在施加时或在作业之后保留在该区域中而不流出缝隙，直至其固化以形成有机硅(硅酮，silicone)弹性体密封件。流挂控制一般是指如下状态：其中处于未固化状态的组合物是可挤出和可流动的，但当仅经受重力时，并且所施加的未固化的密封剂组合物在其固化成弹性体之前将保持在施加的位置而不流动。因此，流挂控制是建筑工业中用于密封、特别是竖直接缝的有机硅密封剂的重要性质。特别地，用于竖直应用的密封剂需要展示出非流挂性质。
尽管一般可通过添加大量的填料(增强或非增强)、或非流挂添加剂来减少密封剂的“流挂”，但密封剂仍需要在未固化状态下是可挤出的，以便施加到竖直接缝上。此外，在有机硅密封剂配制物中提供非流挂性质所需的填料量可导致差的机械性质、特别是低伸长率。
发明内容
以下呈现本公开内容的概述以提供对一些方面的基本理解。本发明内容既不旨在标识关键或重要要素，也不旨在限定对实施方式或权利要求的任意限制。此外，本发明内容可提供可在本公开内容的其它部分中更详细地描述的一些方面的简化概述。
提供了适合用作需要非流挂性质的应用中的粘合剂或密封剂的两部分的室温能硫化的(RTV)组合物。本发明的组合物提供了低粘度材料，其适用于高通量分配和混合，并且对于竖直应用在以期望的厚度固化之前展示出合适的非流挂性质。
已经令人惊讶地发现本发明的组合物是可流动的，以允许高速混合和分配，并且在相当大的厚度下展示出非流挂性质，以允许组合物被用于竖直应用中。
本发明的组合物包括两部分，当组合时，其足够不可流动以允许高通量分配，但在固化之前展示出允许所述组合物被用于竖直应用中的非流挂性质。
在一种实施方式中，组合物在固化时从约60密耳(mil)至约235密耳(约0.06英寸至约0.235英寸)是非流挂的。
在一个方面，提供了两部分的室温能硫化的组合物，包括：(a)第一部分，包括(i)具有反应性基团的聚硅氧烷聚合物，(ii)填料，和(iii)任选的水；以及(b)第二部分，包括(i)可与或可不与缩合固化有机硅体系反应的聚硅氧烷聚合物，和(ii)填料，以及(iii)锡催化剂。
在一种实施方式中，第一部分具有在25℃和10s-1的剪切速率(板-板***，板直径40mm，间隙宽度0.5mm)下约30至约300PaS的粘度，并且第二部分具有在25℃和10s-1的剪切速率(板-板***，板直径40mm，间隙宽度0.5mm)下约50至约300PaS的粘度。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，锡催化剂包括二氧化硅和锡化合物的混合物。在一种实施方式中，锡化合物选自二羧酸二烷基锡。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，锡化合物以基于第二部分的总重量计约0.1重量％至约6重量％的量存在。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，其中第一部分的聚合物硅氧烷(i)为硅烷醇封端的聚硅氧烷。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，硅烷醇封端的聚硅氧烷硅烷醇封端的为下式的二有机聚硅氧烷聚合物：
M1 aD1 bD2 c
其中：
M1为(HO)3-x-yR1 xR2 ySiO1/2
D1＝R3R4SiO2/2
D2＝R5R6SiO2/2
其中R1和R2独立地选自最高达约60个碳原子的单价烃基团；R3和R4独立地选自最高达约60个碳原子的单价烃基团；其中R5和R6独立地选自最高达约60个碳原子的单价烃基团；a为2，b等于或大于1，c为零或正整数，x为0、1或2，并且y为0或1，受到x+y小于或等于2的限制。
在一种实施方式中，硅烷醇封端的聚硅氧烷为二甲基二苯基聚硅氧烷。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，第二部分的聚硅氧烷聚合物(i)为烯基封端的聚硅氧烷。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，第二部分的聚硅氧烷聚合物(i)为乙烯基封端的聚硅氧烷。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，第二部分的聚硅氧烷(i)具有下式：
M2 dD3 eD4 f
其中
M2＝(R11)(R12)(R13)SiO1/2；
D3＝R14R15SiO2/2；
D4＝R16R17SiO2/2；
其中R11、R12和R13独立地选自最高达约60个碳原子的烃，并且可具有反应性或非反应性基团；R14和R15独立地选自最高达约60个碳原子的烃；R16和R17独立地选自最高达约60个碳原子的烃；下标d为2，e等于或大于1，并且f为零或正整数；R11、R12、R13、R14、R15、R16和R17的至少一个为任选地包括反应性基团或非反应性基团的基团。
在一种实施方式中，R11、R12、R13、R14、R15、R16和R17的至少一个为烯基官能团。
在根据前述实施方式任一项所述的一种实施方式中，所述填料以基于所述能硫化的组合物的总重量计约35重量％至约60重量％的量存在。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，组合物包括硅烷醇官能的聚有机硅氧烷，其具有基于所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷的重量计至少约5重量％的硅烷醇含量。
在一种实施方式中，硅烷醇官能的聚有机硅氧烷具有下式：
M3 gD5 hD6 i
其中
M3＝(R18)(R19)(R20)SiO1/2；
D5＝R21R22SiO2/2；
D6＝R23R24SiO2/2；
其中R18、R19、R20、R21、R22、R23和R24独立地选自最高达约60个碳原子的烃；下标g为2，h等于或大于1，并且i为零或正整数；并且硅烷醇官能的聚有机硅氧烷具有至少5％的硅烷醇含量。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，h+1为约5至约2,500。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，硅烷醇官能的聚有机硅氧烷具有基于所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷的重量计约5％至约10％的硅烷醇含量。在一种实施方式中，硅烷醇官能的聚有机硅氧烷具有基于所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷的重量计约5重量％至约10重量％、约5.5重量％至约9.5重量％、约6重量％至约8重量％、或约6.5重量％至约7重量％的硅烷醇含量。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，硅烷醇官能的聚有机硅氧烷存在于第一或第二部分中，并且以基于其被添加至的部分的总重量计约0.05重量％至约1重量％的量存在。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，硅烷醇官能的聚有机硅氧烷存在于第一部分中。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，第一部分对第二部分的重量比为约10：0.7至约10：1。
在根据前述实施方式中任一项的一种实施方式中，第一部分对第二部分的重量比为约10：0.75至约10：0.95。
在根据前述实施方式任一项的一种实施方式中，在将第一部分与第二部分混合并固化时，组合物在约60密耳至约235密耳是非流挂的。
在另一方面，提供了由前述方面或实施方式任一项的室温能硫化的组合物的混合物形成的固化材料。
在另一方面，提供了处理表面的方法，包括施加前述方面或实施方式任一项所述的两部分的能硫化的组合物的第一部分和第二部分的混合物。
在该方法的一种实施方式中，第一部分对第二部分的重量比为约10：0.7至约10：1。在该方法的一种实施方式中，第一部分对第二部分的重量比为约10：0.75至约10：0.95。
以下描述和附图公开了多种说明性方面。可明确地识别一些改进和新颖方面，而其他改进和新颖方面可从描述和附图中明晰。
具体实施方式
现在将参考示例性实施方式，其示例在所附的详细描述中示出。应理解，可利用其他实施方式，并且可进行结构和功能改变。此外，可组合或改变各种实施方式的特征。因此，以下描述仅以说明的方式呈现，并且不应以任意方式限制可对所示实施方式进行的各种替代和修改。在本公开内容中，许多具体细节提供了对本公开内容的透彻理解。应当理解，本公开内容的方面可用不一定包括本文中描述的所有方面的其他实施方式来实践等。
如本文所使用的，词语“示例”和“示例性”意指实例或说明。词语“示例”或“示例性”不指示关键或优选的方面或实施方式。除非上下文另有说明，否则词语“或”旨在为包括性的而非排他性的。作为示例，短语“A采用B或C”包括任意包括性排列(例如，A采用B；A采用C；或A采用B和C两者)。作为另一事项，除非上下文另有说明，否则冠词“一个(种)(“a和an”)”一般旨在意指“一个或多个”。
本发明的组合物为两部分的室温能硫化的组合物。该组合物包括在暴露于水分时能固化的有机硅聚合物。在一种实施方式中，所述组合物在混合两部分并暴露于水分时在约5℃至约50℃的温度下固化。该组合物在一个部分中包括锡膏催化剂。使用锡膏催化剂并以期望比例混合相应部分提供了在相当大的涂层或应用厚度下展示出非流挂性质的室温能固化的组合物。
在一种实施方式中，组合物包括第一部分(部分A)和第二部分(部分B)，其中第一部分包括有机硅聚合物、一种或多种填料、交联剂和任选的水，并且第二部分包括有机硅聚合物、锡催化剂和填料。催化剂与填料在第二部分中配混，使得第二部分被作为糊状物提供。该组合物任选地包括其它材料，例如填料、颜料、粘附促进剂和在这种密封剂和粘合剂组合物中已知或常用的其它添加剂。在一种实施方式中，第二部分包括颜料和粘附促进剂。
第一部分(部分A)
第一部分包括具有对质子试剂例如水呈反应性的基团的有机硅聚合物。有机硅聚合物可为具有选自OH、烷氧基、烯氧基、烷基肟基、烷基羧基、芳基羧基、或其两种或更多种的组合的反应性基团的聚合物。在一种实施方式中，有机硅聚合物为包括反应性基团的聚硅氧烷聚合物。在一种实施方式中，第一部分包括硅烷醇封端的二有机聚硅氧烷。
在一种实施方式中，所述硅烷醇封端的二有机聚硅氧烷聚合物具有以下通式：
M1 aD1 bD2 c
M1为(HO)3-x-yR1 xR2 ySiO1/2
D1＝R3R4SiO2/2
D2＝R5R6SiO2/2
其中R1和R2独立地选自最高达约60个碳原子的单价烃基团；
R3和R4独立地选自最高达约60个碳原子的单价烃基团；其中
R5和R6独立地选自最高达约60个碳原子的单价烃基团；
a为2，b等于或大于1，c为零或正整数，x为0、1或2，并且y为0或1，受到x+y小于或等于2的限制。
在一种实施方式中，R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立地选自C1-C10烷基和C6-C30芳基。在一种实施方式中，R1、R2、R3、R4、R5和R6各自独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、苯基和甲苯基。在示例性实施方式中，有机硅聚合物为硅烷醇封端的二甲基二苯基硅氧烷。
在本发明的一种实施方式中，有机硅聚合物以总组合物的约5重量％至约95重量％、约35重量％至约85重量％、或约50重量％至约70重量％的量提供。
根据本发明的一种实施方式，第一部分中的聚硅氧烷聚合物在25℃下的粘度为约2.5至约20PaS、约4至约16PaS、约5至约12PaS、或约7.5至约10PaS。通过Ostwald粘度计管(基于ASTM D445)评估粘度。
第一部分可进一步包括一种或多种填料。合适的填料的实例包括但不限于粉碎的石英、硅藻土、硫酸钡、氧化铁、二氧化钛、炭黑、滑石、方石英、云母、长石、硅灰石、热解法二氧化硅(fumed silica)、经处理的热解法二氧化硅、铝氧石(aluminite)、硫酸钙(无水石膏)、石膏、氢氧化铝、氢氧化镁(水镁石)、石墨、氧化铝，或选自橄榄石族、石榴石族、铝硅酸盐、环状硅酸盐、链状硅酸盐和片状硅酸盐的硅酸盐，或塑料或玻璃微球，优选中空微球。填料可以基于组合物的总重量计例如35重量％至约60重量％、约40重量％至约55重量％、或约45至约50重量％的量存在。提供填料的条件是填料的引入不会不利地影响未固化的密封剂组合物的物理性质(例如流挂)或随后固化的产物的物理性质(例如断裂伸长率)。
第一部分还可包括交联剂。在一种实施方式中，交联剂或扩链剂可选自烷氧基硅烷、烷氧基硅氧烷、肟基硅烷、肟基硅氧烷、烯氧基硅烷、烯氧基硅氧烷、氨基硅烷、氨基硅氧烷、羧基硅烷、羧基硅氧烷、烷基酰胺基硅烷、烷基酰胺基硅氧烷、芳基酰胺基硅烷、芳基酰胺基硅氧烷、烷氧基氨基硅烷、烷基芳基氨基硅氧烷、烷氧基氨基甲酸基硅烷、烷氧基氨基甲酸基硅氧烷、酰亚胺基(imidato)硅烷、脲基硅烷、异氰酸基硅烷、异硫氰酸基硅烷、其缩合物、及其两种或更多种的组合。
在一种实施方式中，交联剂选自烷氧基硅烷。在一种实施方式中，烷基硅酸酯具有下式：
(R7O)(R8O)(R9O)(R10O)Si
其中R7、R8、R9和R10独立地选自最高达约60个碳原子的单价烃基团。在一种实施方式中，R7、R8、R9和R10各自独立地选自C1-C10烷基和C6-C30芳基。
合适的交联剂的实例包括但不限于原硅酸四乙酯(TEOS)；甲基三甲氧基硅烷(MTMS)；甲基三乙氧基硅烷；乙烯基三甲氧基硅烷；乙烯基三乙氧基硅烷；甲基苯基二甲氧基硅烷；3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷；甲基三乙酰氧基硅烷；乙烯基三乙酰氧基硅烷；乙基三乙酰氧基硅烷；二丁氧基二乙酰氧基硅烷；苯基三丙酰氧基硅烷；甲基三(甲基乙基酮肟基(ketoximo))硅烷；乙烯基三(甲基乙基酮肟基)硅烷；3，3，3-三氟丙基三(甲基乙基酮肟基)硅烷；甲基三(异丙烯氧基)硅烷；乙烯基三(异丙烯氧基)硅烷；聚硅酸乙酯；二甲基四乙酰氧基二硅氧烷；原硅酸四正丙酯；甲基二甲氧基(乙基甲基酮肟基)硅烷；甲基甲氧基双(乙基甲基酮肟基)硅烷；甲基二甲氧基(乙醛肟基(acetaldoximo))硅烷；甲基二甲氧基(N-甲基氨基甲酸基)硅烷；乙基二甲氧基(N-甲基氨基甲酸基)硅烷；甲基二甲氧基异丙烯氧基硅烷；三甲氧基异丙烯氧基硅烷；甲基三异丙烯氧基硅烷；甲基二甲氧基(丁-2-烯-2-氧基)硅烷；甲基二甲氧基(1-苯基乙烯氧基)硅烷；甲基二甲氧基-2-(1-羰乙氧基(carboethoxy)丙烯氧基)硅烷；甲基甲氧基二(N-甲基氨基)硅烷；乙烯基二甲氧基(甲基氨基)硅烷；四-N，N-二乙基氨基硅烷；甲基二甲氧基(甲基氨基)硅烷；甲基三(环己基氨基)硅烷；甲基二甲氧基(乙基氨基)硅烷；二甲基二(N，N-二甲基氨基)硅烷；甲基二甲氧基(异丙基氨基)硅烷；二甲基二(N，N-二乙基氨基)硅烷；乙基二甲氧基(N-乙基丙酰氨基)硅烷；甲基二甲氧基(N-甲基乙酰氨基)硅烷；甲基三(N-甲基乙酰氨基)硅烷；乙基二甲氧基(N-甲基乙酰氨基)硅烷；甲基三(N-甲基苯甲酰氨基(benzamido))硅烷；甲基甲氧基双(N-甲基乙酰氨基)硅烷；甲基二甲氧基(己内酰胺基(caprolactamo))硅烷；三甲氧基(N-甲基乙酰氨基)硅烷；甲基二甲氧基(乙基乙酰亚氨基(acetimidato))硅烷；甲基二甲氧基(丙基乙酰亚氨基)硅烷；甲基二甲氧基(N，N′，N′-三甲基脲基)硅烷；甲基二甲氧基(N-烯丙基-N′，N′-二甲基脲基)硅烷；甲基二甲氧基(N-苯基-N′，N′-二甲基脲基)硅烷；甲基二甲氧基异氰酸基硅烷；二甲氧基二异氰酸基硅烷；甲基二甲氧基异硫氰酸基硅烷；甲基甲氧基二异硫氰酸基硅烷、其缩合物、或其两种或更多种的组合。
根据本发明一种实施方式，交联剂以基于组合物的总重量计约0.01重量％至约20重量％、约0.1重量％至约15重量％、约0.2重量％至约10重量％和约0.3重量％至约5重量％的量存在。在又一种实施方式中，粘附促进剂的范围为总组合物的约0.5重量％至约1.5重量％。
该组合物可任选地包括硅烷醇抑制剂。硅烷醇抑制剂可选自短链硅烷醇官能的聚有机硅氧烷，其具有基于所述短链硅烷醇官能的聚有机硅氧烷的重量计至少5重量％的硅烷醇含量。短链硅烷醇官能的聚有机硅氧烷在此也可被称为硅烷醇官能的聚有机硅氧烷。在一种实施方式中，硅烷醇抑制剂具有基于短链聚有机硅氧烷(即，硅烷醇官能的聚有机硅氧烷)的重量计约5重量％至约10重量％的硅烷醇含量。
在一种实施方式中，硅烷醇抑制剂为下式的硅烷醇官能的聚有机硅氧烷：
M3 gD5 hD6 i
M3＝(R18)(R19)(R20)SiO1/2；
D5＝R21R22SiO2/2；
D6＝R23R24SiO2/2；
其中R18、R19、R20、R21、R22、R23和R24独立地选自最高达约60个碳原子的烃、和羟基；
下标g为2，h等于或大于1，并且i为零或正整数；并且所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷具有基于所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷的重量计至少5重量％的硅烷醇含量。在一种实施方式中，h+1为约5至约2,500、约10至约2,250、约25至约2,000、约50至约1,750、约75至约1,500、约100至约1,000、或约200至约750。
在一种实施方式中，R18、R19、R20、R21、R22、R23和R24各自独立地选自C1-C10烷基和C6-C30芳基。在一种实施方式中，R18、R19、R20、R21、R22、R23和R24各自独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、苯基和甲苯磺酰基。在一种实施方式中，R18、R19、R20、R21、R22、R23和R24独立地选自甲基和/或苯基。
硅烷醇抑制剂具有基于所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷的重量计至少5重量％的硅烷醇含量。在一种实施方式中，硅烷醇抑制剂具有基于所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷的重量计约5重量％至约10重量％、约5.5重量％至约9.5重量％、约6重量％至约8重量％、或约6.5重量％至约7重量％的硅烷醇含量。
可将硅烷醇抑制剂添加到部分A、部分B、或部分A和部分B两者中。在一种实施方式中，将硅烷醇抑制剂添加到部分A或部分B中，并且以基于所述硅烷醇抑制剂被添加至的部分的重量计0至约1重量％、约0.05重量％至约0.95重量％、约0.1重量％至约0.8重量％、约0.2重量％至约0.6重量％、或约0.3重量％至约0.5重量％的量添加到该相应部分。在一种实施方式中，将硅烷醇抑制剂添加到部分A。
第一部分可为无水的，或者可任选地包括少量水以在与第二部分混合时促进初始反应。在一种实施方式中，第一部分可以基于所述第一部分的总重量计约0.05重量％至约0.5重量％、约0.1重量％至约0.4重量％、或约0.2至约0.3重量％的量包括水。
在一种实施方式中，两部分组合物的第一部分具有在25℃和10s-1的剪切速率(板-板***，板直径40mm，间隙宽度0.5mm)下约30至约300PaS、约35至约200、约40至约100、或约50至约80PaS的粘度。
第二部分(部分B)
两部分组合物的第二部分包括有机硅聚合物、催化剂和填料。提供第二部分，使得催化剂与填料配混，使得第二部分作为糊状物提供。
第二部分的有机硅聚合物包括不与缩合固化有机硅体系反应的聚硅氧烷聚合物。在一种实施方式中，第二部分中的有机硅可包括选自OH、烷氧基、烯氧基、烷基肟基、烷基羧基、芳基羧基、或其两种或更多种的组合的反应性基团。在一种实施方式中，第二部分中的有机硅聚合物为聚硅氧烷聚合物。
在一种实施方式中，第二部分包括下式的聚硅氧烷聚合物：
M2 dD3 eD4 f
M2＝(R11)(R12)(R13)SiO1/2；
D3＝R14R15SiO2/2；
D4＝R16R17SiO2/2；
其中R11、R12和R13独立地选自最高达约60个碳原子的烃，并且可具有反应性或非反应性基团；
R14和R15独立地选自最高达约60个碳原子的烃；
R16和R17独立地选自最高达约60个碳原子的烃；以及
下标d为2，e等于或大于1，并且f为零或正整数；
R11、R12、R13、R14、R15、R16和R17任选地包括反应性或非反应性基团。
在一种实施方式中，R11、R12、R13、R14、R15、R16和R17各自独立地选自C1-C10烷基和C6-C30芳基。在一种实施方式中，R11、R12、R13、R14、R15、R16和R17各自独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、苯基和甲苯磺酰基。
在一种实施方式中，第二部分中的有机硅聚合物选自烯基官能的硅氧烷。在一种实施方式中，第二部分中的硅氧烷选自乙烯基封端的硅氧烷。用于第二部分的合适硅氧烷的实例包括但不限于乙烯基封端的二甲基硅氧烷、乙烯基封端的二甲基二苯基硅氧烷等。
在本发明的一种实施方式中，第二部分的有机硅聚合物以总组合物的如下量存在：约5重量％至约95重量％，并且在另一种实施方式中约35重量％至约85重量％，以及在又一种实施方式中约50重量％至约70重量％。
根据本发明的一种实施方式，在第二部分中的有机硅聚合物的粘度在25℃下为约1至约20PaS、约2.5至约18PaS、约5至约15PaS、或约7.5至约10PaS。通过Ostwald粘度计管评估粘度。
两部分的能固化组合物的第二部分包括缩合催化剂。根据本技术，将催化剂与填料配混，使得第二部分作为糊状物提供。
可用于便于形成有机硅橡胶的组合物中的交联的锡化合物包括适合用于促进或便于形成橡胶的组合物中的交联的任意锡材料。在一种实施方式中，锡化合物选自二羧酸二烷基锡。二烷基锡化合物中的烷基可根据需要选择，并且在实施方式中选自C1-C10烷基，例如但不限于甲基、乙基、丙基、丁基等。羧酸根可根据需要选择并衍生自任意合适的羧酸。合适的羧酸根基团的非限制性实例包括乙酸根、2-乙基己酸根和新癸酸根。合适的锡化合物的实例包括但不限于二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二甲醇二丁基锡、辛酸锡、三蜡酸异丁基锡(isobutyltintriceroate)、二丁基氧化锡、双异辛基邻苯二甲酸二丁基锡、双三丙氧基甲硅烷基二辛基锡、双乙酰丙酮二丁基锡、甲硅烷基化的二二丁基氧化锡、三辛二酸甲氧羰基苯基锡(carbomethoxyphenyl tin tris-uberate)、三蜡酸异丁基锡、二丁酸二甲基锡、二新癸酸二甲基锡、二新癸酸二丁基锡、酒石酸三乙基锡、二苯甲酸二丁基锡、油酸锡、环烷酸锡、三-2-乙基己基己酸丁基锡和丁酸锡。在一种实施方式中，锡催化剂为二新癸酸二甲基锡的糊状物。
锡化合物可以基于第二部分的总重量计约0.1重量％至约6重量％、约0.3重量％至约3重量％、或约0.5重量％至约1.5重量％的量存在。
第二部分包括在与催化剂混合时提供糊状物的填料。合适的填料的实例包括但不限于粉碎的石英、硅藻土、硫酸钡、氧化铁、二氧化钛、炭黑、滑石、方石英、云母、长石、硅灰石、热解法二氧化硅、热解法氧化铝、铝氧石、硫酸钙(无水石膏)、石膏、氢氧化铝、氢氧化镁(水镁石)、石墨、氧化铝，或选自橄榄石族、石榴石族、铝硅酸盐、环状硅酸盐、链状硅酸盐和片状硅酸盐的硅酸盐，或塑料或玻璃微球，优选中空微球。用于制备糊状物的填料以基于所述第二部分的总重量计15重量％至约63重量％、约20重量％至约35重量％、或约25至约30重量％的量提供。
两部分的组合物的第二部分具有在20℃和10s-1的剪切速率(板-板***，板直径40mm，间隙宽度0.5mm)下约50PaS至约300PaS、约60PaS至约250PaS、约70PaS至约200PaS、或约80PaS至约150PaS的粘度。
所述组合物可进一步包括粘附促进剂。在一种实施方式中，在第二部分中提供粘附促进剂。粘附促进剂没有特别限制，并且可包括在美国公开号2014/0378612中描述的那些，其公开内容通过引用整体并入本文中。合适的粘附促进剂的一些实例包括但不限于N-(2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、双(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、三氨基官能的三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基乙基二甲氧基硅烷(gamma-glycidoxypropyltrimethoxysilane)、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基乙基三甲氧基硅烷、γ-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基甲基-二甲氧基硅烷、环氧苧烷基三甲氧基硅烷(epoxylimonyltrimethoxysilane)、异氰酸基丙基三乙氧基硅烷、异氰酸基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸基丙基甲基二甲氧基硅烷、β-氰基-乙基-三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基-三甲氧基-硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基-甲基二甲氧基硅烷、α，ω-双-(氨基烷基-二乙氧基甲硅烷基)-聚二甲基硅氧烷(Pn＝1-7)、α，ω-双-(氨基烷基-二乙氧基甲硅烷基)-八-甲基四硅氧烷、4-氨基-3，3，-二甲基-丁基-三甲氧基硅烷和N-乙基-3-三甲氧基-甲硅烷基-2-甲基丙胺、3-(二乙基-氨基丙基)-三甲氧基硅烷、其两种或更多种的组合等。特别合适的粘附促进剂包括双(烷基三烷氧基甲硅烷基)胺和三(烷基三烷氧基甲硅烷基)胺，包括但不限于双(3-丙基三甲氧基甲硅烷基)胺和三(3-丙基三甲氧基甲硅烷基)胺。
粘附促进剂可提供在第一部分或第二部分中。在一种实施方式中，在第二部分(包括催化剂)中提供粘附促进剂。一般地，粘附促进剂可以基于所述第一部分和所述第二部分的总重量计约0.05重量％至约10重量％、约0.1重量％至约5重量％、约0.5重量％至约2.5重量％、或约1重量％至约2重量％的量提供。
在一种实施方式中，组合物可包括固化抑制剂以延迟固化速率。固化抑制剂可设置在第一部分或第二部分中。在一种具体的实施方式中，固化抑制剂(E)可含有脂族不饱和度(unsaturation)。在另一种具体的实施方式中，固化抑制剂(E)可不具有脂族不饱和度。在又一种实施方式中，固化抑制剂(E)的非限制性实例选自马来酸二烯丙酯、D-4乙烯基(D-4 vinyl)、2-甲基-3-丁烯-2-醇、1-乙炔基-1-环己醇、3，5，-二甲基-1-己炔-3-醇、及其组合。在一种具体的实施方式中，固化抑制剂(E)以基于所述组合物的总重量计具体地约0.02至约1重量％、更具体地约0.05至约0.5重量％且最具体地约0.1至约0.2重量％的量使用。在一种具体的实施方式中，固化抑制剂(E)可以提供一定范围的固化温度和时间的任意量存在，具体地，任意位置处的固化时间为在约177摄氏度下的约10秒至在室温下的约24小时。
在一种实施方式中，能硫化的组合物可提供有低浓度的挥发性组分。在一种实施方式中，组合物具有根据ASTM E595约0.1％或更低的挥发物含量。
在本发明的组合物中，第一部分对第二部分的重量比以约10∶0.7至约10∶1、约10∶0.75至约10∶0.95、或约10∶0.8至约10∶0.9的比率提供。根据本发明的一种具体的实施方式，第一部分对第二部分的重量比为10∶1。申请人已经发现，通过以这些比率混合产生在0.235英寸(235密耳)或更小下不流动的产物。已经令人惊讶地发现，在这些比率之外，第一部分和第二部分的混合物不提供不流动的产物。不受任意特定理论的束缚，预期本组合物的第一部分将驱动体系的大部分流动/粘度性质。尽管第二部分具有较高的粘度，但由于没有/低负载的任意有效的触变剂，预期其不会驱动体系的粘度/流动。
在一种实施方式中，由固化A和B的混合物而产生的产物产生在0.235英寸或更小下不流动的产物。在一种实施方式中，第一部分和第二部分的混合物产生从约0.6英寸至约0.235英寸(约60密耳至约235密耳)不流动的产物。在一种实施方式中，混合物产生至少从约60密耳至约120密耳不流动的产物。
第一和第二部分通常在25℃(室温)下混合；然而，混合第一和第二部分的温度可在约25℃至200℃广泛变化。根据本发明的一种实施方式，混合第一和第二部分的温度为25℃。
第一部分和第二部分可通过任意合适的方法混合。通过手动混合获得不流动的产物。更理想地，混合经由机械混合器完成。产物可通过常规混合技术生产，在例如机械混合机、行星式混合机、Hauschild混合机、混合机、混合管或挤出机中。混合可分批或连续地进行。
该组合物可被用于各种密封或粘合剂应用中，包括水平和竖直接缝。
实施例
实施例1
提供具有以下部分的两部分组合物：
部分A
| 材料 | 重量％ |
| 硅烷醇封端的二甲基二苯基硅氧烷 | 49.53 |
| 硅藻土 | 10.58 |
| 红氧化铁(Red iron oxide) | 33.56 |
| 经处理的热解法二氧化硅 | 4.02 |
| 硅酸乙酯 | 2.11 |
| 水 | 0.20 |
| 总计 | 100 |
部分B
| 材料 | 重量％ |
| 乙烯基封端的二甲基二苯基硅氧烷 | 56.6 |
| 二氧化钛 | 2 |
| 经处理的热解法二氧化硅 | 24 |
| 有机锡催化剂：二甲基新癸酸锡 | 0.9 |
| 异氰脲酸酯硅烷 | 7.7 |
| 环氧硅烷 | 8.8 |
| 总计 | 100 |
使用高速混合器在3500rpm下混合10秒两次以将部分A和部分B混合在一起。速度和时间尺度取决于样品的尺寸。
通过评价由组合物形成的所得产物的流动性来评价流挂。在一张Leneta纸的一端提供多凹口夹具/施加器。施加器开有凹口以提供厚度为14至250密耳的条带。将约20克的有机硅涂层放置在施加器前面。保持直线路径将施加器向下跨越纸拉到相对端。将纸以竖直位置放置，使得250密耳条带(最厚的条带)位于顶部。在任意条带已经与其以下的条带合并的地方观察流挂。
对于实施例1，观察到涂层从60密耳至120密耳是不可流动的，即非流挂的。
比较例1
对比例1为由实施例1的仅部分A生产的产物。所用的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
比较例2
由实施例1的部分A和二甲基癸酸锡催化剂制备来自该组合物的涂层。锡催化剂不为糊状物。
比较例3
比较例3的涂层采用来自实施例1的部分A和作为二月桂酸二丁基锡(dibutyl tindiluarate)的糊状物的RTV 9950(可从Momentive Performance Materials Inc.获得)。
比较例4
比较例4的涂层采用可从Momentive Performance Materials Inc获得的RTV 560与二月桂酸二丁基锡。
比较例5
除如下提供部分A以外，使用相同的部分B组合物如实施例1中那样制备组合物：
部分A(比较例5)
实施例2
如实施例1中那样使用以下部分A和部分B组合物制备组合物：
部分A
部分B
| 材料 | 重量％ |
| 乙烯基封端的二甲基二苯基硅氧烷 | 56.6 |
| 二氧化钛 | 2 |
| 经处理的热解法二氧化硅 | 24 |
| 有机锡催化剂：二甲基新癸酸锡 | 0.9 |
| 异氰脲酸酯硅烷 | 7.7 |
| 环氧硅烷 | 8.8 |
| 总计 | 100 |
硅烷醇抑制剂为具有约6.6％的硅烷醇含量的聚二甲基硅氧烷聚合物。
流挂测试
通过评价由组合物形成的所得产物的流动性来评价流挂。在一张Leneta纸的一端提供多个凹口的夹具/施加器。施加器开有凹口以提供厚度为14至250密耳的条带。将约20克的有机硅涂层放置在施加器前面。保持直线路径将施加器跨越纸向下拉到相对端。将纸以竖直位置放置，使得250密耳条带(最厚的条带)位于顶部。在任意条带与其以下的条带合并的地方观察流挂。
表1显示了流动测试的结果
表1
| 实施例 | 流动测试 |
| 1 | 60-120密耳 |
| 比较例1 | 小于14密耳 |
| 比较例2 | 18密耳 |
| 比较例3 | 50密耳 |
| 比较例4 | 小于14密耳 |
| 比较例5 | 20-40密耳 |
| 实施例2 | 85-235密耳 |
本组合物能够实现在60和235密耳之间不流动，即非流挂的。这些组合物能够经由高速混合/分配方法分配，并且仍然具有适用于竖直应用的非流挂性质。已经令人惊讶地发现本组合物展示出非流挂性质。一般地，在所采用的混合比下，一般将预期第一部分将驱动大部分的流动或粘度性质。一般不会预期第二部分驱动粘度或流动性质，尤其是因为第一部分中的组分不提供明显的非流挂性质。
上面已经描述的内容包括本说明书的示例。当然，不可能为了描述本说明书的目的而描述组分或方法的每种可想到的组合，但本领域普通技术人员可认识到，本说明书的许多进一步的组合和排列是可能的。因此，本说明书旨在涵盖落入所附权利要求的精神和范围内的所有这样的改变、修改和变化。此外，就在具体实施方式或权利要求中使用术语“包括”的程度而言，这样的术语旨在以类似于术语“包含”的方式为包括性的，如“包含”在被用作权利要求中的过渡词时所解释的那样。
前面的描述确定了室温能硫化的组合物的多种非限制性实施方式。本领域技术人员以及可制造和使用本发明的技术人员可想到修改。所公开的实施方式仅用于说明目的，并且不意图限制本发明的范围或权利要求中阐述的主题。
Claims (26)
1.两部分的室温能硫化的组合物，包括：
(a)第一部分，包括(i)具有反应性基团的聚硅氧烷聚合物，(ii)填料，和(iii)任选的水；以及
(b)第二部分，包括(i)可与或可不与缩合固化有机硅体系反应的聚硅氧烷聚合物，和(ii)填料，以及(iii)锡催化剂。
2.权利要求1所述的室温能硫化的组合物，其中所述第一部分具有在25℃和10s-1的剪切速率(板-板***，板直径40mm，间隙宽度0.5mm)下约30PaS至约300PaS的粘度，以及所述第二部分具有在25℃和10s-1的剪切速率(板-板***，板直径40mm，间隙宽度0.5mm)下约50PaS至约300PaS的粘度。
3.权利要求1或2所述的室温能硫化的组合物，其中所述锡催化剂包括二氧化硅和锡化合物的混合物。
4.权利要求3所述的室温能硫化的组合物，其中所述锡化合物选自二羧酸二烷基锡。
5.权利要求3或4所述的室温能硫化的组合物，其中所述锡化合物以基于所述第二部分的总重量计约0.1重量％至约6重量％的量存在。
6.权利要求1-5任一项所述的室温能硫化的组合物，其中所述第一部分的聚合物硅氧烷(i)为硅烷醇封端的聚硅氧烷。
7.权利要求6任一项所述的室温能硫化的组合物，其中所述硅烷醇封端的聚硅氧烷硅烷醇封端的为下式的二有机聚硅氧烷聚合物：
m1 aD1 bD2 c
M1为(HO)3-x-yR1 xR2 ySiO1/2
D1＝R3R4SiO2/2
D2＝R5R6SiO2/2
其中R1和R2独立地选自最高达约60个碳原子的单价烃基团；
R3和R4独立地选自最高达约60个碳原子的单价烃基团；其中
R5和R6独立地选自最高达约60个碳原子的单价烃基团；
a为2，b等于或大于1，c为零或正整数，x为0、1或2，并且y为0或1，受到x+y小于或等于2的限制。
8.权利要求6或7所述的室温能硫化的组合物，其中所述硅烷醇封端的聚硅氧烷为二甲基二苯基聚硅氧烷。
9.权利要求1-8任一项所述的室温能硫化的组合物，其中所述第二部分的聚硅氧烷聚合物(i)为烯基封端的聚硅氧烷。
10.权利要求1-9任一项所述的室温能硫化的组合物，其中所述第二部分的所述聚硅氧烷聚合物(i)为乙烯基封端的聚硅氧烷。
11.权利要求1-9任一项所述的室温能硫化的组合物，其中所述第二部分的聚硅氧烷(i)具有下式：
M2 dD3 eD4 f
M2＝(R11)(R12)(R13)SiO1/2；
D3＝R14R15SiO2/2；
D4＝R16R17SiO2/2；
其中R11、R12和R13独立地选自最高达约60个碳原子的烃，并且可具有反应性或非反应性基团；
R14和R15独立地选自最高达约60个碳原子的烃；
R16和R17独立地选自最高达约60个碳原子的烃；
下标d为2，e等于或大于1，并且f为零或正整数；
R11、R12、R13、R14、R15、R16和R17的至少一个为任选地包括反应性基团或非反应性基团的基团。
12.权利要求11所述的室温能硫化的组合物，其中R11、R12、R13、R14、R15、R16和R17的至少一个为烯基官能团。
13.权利要求1-12任一项所述的室温能硫化的组合物，其中所述填料以基于所述能硫化的组合物的总重量计约35重量％至约60重量％的量存在。
14.权利要求1-13任一项所述的室温能硫化的组合物，进一步包括硅烷醇官能的聚有机硅氧烷，所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷具有基于所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷的重量计至少约5重量％的硅烷醇含量。
15.权利要求14所述的室温能硫化的组合物，其中所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷具有下式：
M3 gD5 hD6 i
M3＝(R13)(R19)(R20)SiO1/2；
D5＝R21R22SiO2/2；
D6＝R23R24SiO2/2；
其中R18、R19、R20、R21、R22、R23和R24独立地选自最高达约60个碳原子的烃、和羟基；
下标g为2，h等于或大于1，以及i为零或正整数；并且硅烷醇官能的聚有机硅氧烷具有至少5％的硅烷醇含量。
16.权利要求15所述的室温能硫化的组合物，其中h+1为约5至约2,500。
17.权利要求14-16任一项所述的室温能硫化的组合物，其中所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷具有基于所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷的重量计约5％至约10％的硅烷醇含量。
18.权利要求14-17任一项所述的室温能硫化的组合物，其中所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷存在于所述第一或第二部分中，并且以基于其被添加至的部分的总重量计约0.05重量％至约1重量％的量存在。
19.权利要求14-18任一项所述的室温能硫化的组合物，其中所述硅烷醇官能的聚有机硅氧烷存在于所述第一部分中。
20.权利要求1-19任一项所述的室温能硫化的组合物，其中所述第一部分对所述第二部分的重量比为约10∶0.7至约10∶1。
21.权利要求1-19任一项所述的室温能硫化的组合物，其中所述第一部分对所述第二部分的重量比为约10∶0.75至约10∶0.95。
22.权利要求1-21任一项所述的室温能硫化的组合物，其中在所述第一部分与所述第二部分混合和固化时，所述组合物在约60密耳至约235密耳为非流挂的。
23.固化的材料，其由根据权利要求1-22任一项所述的室温能硫化的组合物的混合物形成。
24.处理表面的方法，包括将如权利要求1-22任一项所述的两部分的能硫化的组合物的所述第一部分和所述第二部分的混合物施加到基材的表面。
25.权利要求24所述的方法，其中所述第一部分对所述第二部分的重量比为约10∶0.7至约10∶1。
26.权利要求24所述的方法，其中所述第一部分对所述第二部分的重量比为约10∶0.75至约10∶0.95。
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